CN101255305B - 水性溴碳环氧树脂钢结构防火涂料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
水性溴碳环氧树脂钢结构防火涂料及其制备方法，水性溴碳环氧树脂钢结构防火涂料由甲、乙两组分组成，其甲组分以水性溴碳环氧树脂乳液为成膜物质，以聚磷酸铵、三聚氰胺和二季戊四醇为阻燃体系，以水为分散介质体系；其乙组分通过四溴双酚A环氧树脂对多乙烯多胺进行改性得到，该防火涂料成膜物质通过阻燃元素Br的高分子化克服了现有防火涂料时效衰减的问题；该防火涂料为水性涂料，减少了VOC，所用复合助溶剂为乙二醇醚或丙二醇醚类，环境友好；该防火涂料由于使用了本征型阻燃高分子树脂为基料，可以减少阻燃助剂体系，由此制备的防火涂料具有附着力强、成膜性能好、燃烧膨胀优、碳层硬度高的特点。
Description
技术领域
本发明涉及涂料组合物，具体是一种水性溴碳环氧树脂钢结构防火涂料。
背景技术
防火涂料按形态可分为水基型、溶剂型和粉末型，按防火机理分为膨胀型和非膨胀型，按涂层厚度可分厚涂型(8～50mm)、薄涂型(3～7mm)和超薄型(不超过3mm)。
水性超薄型防火涂料具有安全无毒、节省能源和环境友好的优点，常为膨胀型，主要由水性基料(包括普通苯丙乳液、纯丙乳液、氯偏乳液和硅丙乳液)、防火阻燃体系(聚磷酸铵、三聚氰胺和季戊四醇)和颜填料组成。防火涂料遇火膨胀发泡，形成一定厚度的致密防火炭化层，其炭化层使火焰得到隔离，大大降低传导至底层的热量，从而达到阻燃或延缓火焰扩展的目的。水性超薄型防火涂料具有平时装饰保护、火灾时防火阻燃的双重功效，是防火涂料重要发展方向之一。
专利CN1824716水性环保超薄膨胀型钢结构防火涂料以水作为分散介质，用鳞片状可膨胀石墨作为膨胀增强材料，用丙烯酸乳液、氯偏乳液作为成膜物质，膨胀体系采用聚磷酸铵、季戊四醇、三聚氰胺，该防火涂料遇火后迅速膨胀发泡，能够使钢结构温度在2小时内不会上升到临界温度540℃，施工中无有毒气体释放，可应用于钢结构建筑防火。
专利CN1394923A水性薄型膨胀型钢结构防火涂料及其制备方法采用自制高熔融温度丙烯酸乳液为主要成膜物质，适量掺入氯偏乳液以提高成膜物质的自身阻燃性，在聚磷酸铵防火助剂基础上添加一种可发性膨胀石墨为发泡材料，提高了涂层的发泡能力耐火极限75min，发泡倍率30～50。
现有膨胀型防火涂料品种均采用添加型阻燃体系，成膜物质不具有阻燃效果，而添加型阻燃体系由于相对分子质量小，形成涂层后阻燃体系会发生渗出、迁移、挥发等现象，真正遭遇火灾时起不到防火阻燃的应有效果，存在时效衰减。同时该类防火涂料采用的成膜物质与防火助剂的匹配性不够好，膨胀率较低，耐火极限短，限制了应用。
发明内容
本发明的目的是克服添加型防火涂料阻燃体系渗出、迁移、挥发的弊端，提高其防火阻燃的时效性，增强防火涂料的阻燃性能。
本发明的另一个目的是通过涂料的水性化减少VOC，达到环境友好的目的。
本发明的水性溴碳环氧树脂钢结构防火涂料，由甲、乙两组分组成，甲组分和乙组分按质量比的配比为2∶1，基于甲组分的总质量，按质量百分比计，甲组分的组分为：
水性溴碳环氧树脂乳液 25.0～35.0％
四溴双酚A环氧树脂 6.0～10.0％
聚磷酸铵 10.0～12.0％
三聚氰胺 6.0～8.0％
二季戊四醇 4.0～6.0％
钛白粉 5.0～8.0％
立德粉 4.0～6.0％
沉淀硫酸钡 4.0～6.0％
滑石粉 4.0～6.0％
水 18.0～25.0％
分散剂 0.2～0.5％
消泡剂 0.05～0.1％
成膜助剂 2.0～3.0％
流平剂 0.05～0.1％。
基于乙组分的总质量，按质量百分比计，乙组分的组分为：
多乙烯多胺 9.3～13.6％
丁基环氧丙基醚 9.3～11.8％
四溴双酚A环氧树脂 7.0～8.9％
乙二醇乙醚 6.4～8.2％
冰醋酸 2.1～2.8％
水 59.0～61.5％。
本发明的水性溴碳环氧树脂钢结构防火涂料的制备方法，按以上所述组分及其配比进行备料，甲组分的制备步骤为：
将四溴双酚A环氧树脂、分散剂、钛白粉、立德粉、沉淀硫酸钡和滑石粉加入容器中进行高速搅拌，然后再研磨至细度35μm以下，加入成膜助剂、流平剂、消泡剂、水性溴碳环氧树脂乳液和水，进行搅拌，加入聚磷酸铵、三聚氰胺和二季戊四醇充分混合，得到水性溴碳环氧树脂乳液防火涂料甲组分；
乙组分的制备步骤为，按以上所述组分及其配比进行备料，在反应器中加入配方量的多乙烯多胺，升温到55～60℃，向反应器中缓慢滴入丁基环氧丙基醚，控制反应温度不高于60℃，在1小时内滴完，继续反应2小时；称取配方量的四溴双酚A环氧树脂和乙二醇乙醚，搅拌溶解得到四溴双酚A环氧树脂溶液；滴加四溴双酚A环氧树脂溶液，将反应温度控制在65℃，在1小时内滴完，继续反应3小时，升温90℃，缓慢滴加冰醋酸，滴加完毕继续反应2小时。加入配方量的水，搅拌均匀得到水性溴碳环氧树脂钢结构防火涂料乙组分；
将甲组分和乙组分按质量比2∶1混合搅拌均匀，静置15～30分钟，制得水性溴碳环氧树脂钢结构防火涂料。
本发明的优点在于该防火涂料成膜物质中通过阻燃元素Br的高分子化达到了防火阻燃的长效化，克服了现有防火涂料时效衰减的问题；另一特点是该防火涂料为水性涂料，而且所用复合助溶剂为乙二醇醚或丙二醇醚类，环境友好；该防火涂料由于使用了本征型阻燃高分子树脂为基料，可以少加阻燃助剂体系，由此制备的防火涂料具有附着力强、成膜性能好、燃烧膨胀优、碳层硬度高的特点，本发明选用聚合度100～1000的聚磷酸铵为成碳催化剂、二季戊四醇为成碳剂使防火涂料的耐水性达到48小时以上。
具体实施方式
本发明是水性溴碳环氧树脂钢结构防火涂料及其制备方法，水性溴碳环氧树脂钢结构防火涂料由由甲、乙两组分组成，甲组分和乙组分按质量比的配比为2∶1，基于甲组分的总质量，按质量百分比计，甲组分的组分为：
水性溴碳环氧树脂乳液 25.0～35.0％
四溴双酚A环氧树脂 6.0～10.0％
聚磷酸铵 10.0～12.0％
三聚氰胺 6.0～8.0％
二季戊四醇 4.0～6.0％
钛白粉 5.0～8.0％
立德粉 4.0～6.0％
沉淀硫酸钡 4.0～6.0％
滑石粉 4.0～6.0％
水 18.0～25.0％
分散剂 0.2～0.5％
消泡剂 0.05～0.1％
成膜助剂 2.0～3.0％
流平剂 0.05～0.1％。
基于乙组分的总质量，按质量百分比计，乙组分的组分为：
多乙烯多胺 9.3～13.6％
丁基环氧丙基醚 9.3～11.8％
四溴双酚A环氧树脂 7.0～8.9％
乙二醇乙醚 6.4～8.2％
冰醋酸 2.1～2.8％
水 59.0～61.5％。
基于合成四溴双酚A环氧树脂各组分的总质量，按质量百分比计，合成四溴双酚A环氧树脂各组分所占比例为：
四溴双酚A 35.0～39.7％
环氧氯丙烷 40.6～47.7％
氢氧化钠 5.2～5.9％
水 12.1～13.8％。
基于制备溴碳反应性乳化剂各组分的总质量，按质量百分比计，合成溴碳反应性乳化剂各组分所占比例为：
聚乙二醇 53.0～66.0％
四溴双酚A环氧树脂 13.0～26.0％
催化剂 1.0％
水 20.0％。
基于制备水性溴碳环氧树脂乳液各组分的总质量，按质量百分比计，合成水性溴碳环氧树脂乳液各组分所占比例为：
四溴双酚A环氧树脂 40.0～55.0％
水 25.0～40.0％
复合助溶剂 10.0～15.0％
溴碳反应性乳化剂 10.0～15.0％。
其中复合助溶剂为乙二醇单丙醚、乙二醇丁醚和丙二醇丁醚的混合物，其质量比为乙二醇单丙醚∶乙二醇丁醚∶丙二醇丁醚＝1∶1∶2。
按质量百分比计，水性溴碳环氧树脂钢结构防火涂料甲组分的配方为：
水性溴碳环氧树脂乳液 25.0～35.0％
四溴双酚A环氧树脂 6.0～10.0％
聚磷酸铵 10.0～12.0％
三聚氰胺 6.0～8.0％
二季戊四醇 4.0～6.0％
钛白粉 5.0～8.0％
立德粉 4.0～6.0％
沉淀硫酸钡 4.0～6.0％
滑石粉 4.0～6.0％
水 18.0～25.0％
分散剂 0.2～0.5％
消泡剂 0.05～0.1％
成膜助剂 2.0～3.0％
流平剂 0.05～0.1％。
其中：分散剂选用聚丙烯酸钠，消泡剂选用Colloid 640，成膜助剂选用2，2，4-三甲基戊二醇-1，3-单异丁酸酯，流平剂为水溶性甲基硅油。
按质量百分比计，水性溴碳环氧树脂钢结构防火涂料乙组分的配方为：
多乙烯多胺 9.3～13.6％
丁基环氧丙基醚 9.3～11.8％
四溴双酚A环氧树脂 7.0～8.9％
乙二醇乙醚 6.4～8.2％
冰醋酸 2.1～2.8％
水 59.0～61.5％。
其中多乙烯多胺为二乙烯三胺、或三乙烯四胺或四乙烯五胺。
本发明水性溴碳环氧树脂钢结构防火涂料的制备方法，按照以上所述配方备料，其步骤为：
(1)将氢氧化钠和水加入烧杯，搅拌溶解得到氢氧化钠水溶液；将四溴双酚A加入三口瓶中，然后加入环氧氯丙烷，进行搅拌，加热升温至70～75℃，使四溴双酚A完全溶解，冷却至50～55℃，开始滴加氢氧化钠水溶液，滴加的量为氢氧化钠水溶液总量的2/3，在3～4小时内滴完升温至55～60℃反应4小时，升温至65～70℃，滴加剩余氢氧化钠水溶液，在1小时内滴完，在68～73℃反应3～4小时，加入苯和水降温，进行静止分层，放掉水层，用水洗涤至中性，先在常压下进行脱水，液温升至110℃以上时，减压至20kPa，逐步升温至125～140℃无液体馏出时，出料冷却，得到四溴双酚A环氧树脂。
(2)将聚乙二醇和上述四溴双酚A环氧树脂加入三口瓶中，向瓶中通入惰性气体，加热至74～76℃，加入催化剂，控制反应温度在95～100℃，反应5小时，加入水，搅拌至完全溶解，得到溴碳反应性乳化剂。
(3)在三口瓶中加入四溴双酚A环氧树脂和复合助溶剂，搅拌溶解，加入溴碳反应性乳化剂，高速分散，缓慢加入水，体系开始为油包水型体系，随着水的加入，黏度逐渐上升，当水量加至一定程度，体系相反转为水包油体系，黏度下降，水加完继续搅拌5～10分钟，停止搅拌，得到稳定的水包油型的水性溴碳环氧树脂乳液。
(4)将四溴双酚A环氧树脂、分散剂、钛白粉、立德粉、沉淀硫酸钡和滑石粉加入搪瓷缸高速搅拌，分散均匀，在锥形磨上研磨至细度35μm以下，加入成膜助剂、流平剂、消泡剂、水性溴碳环氧树脂乳液和水搅拌分散均匀，然后加入聚磷酸铵、三聚氰胺和二季戊四醇充分混合，得到水性溴碳环氧树脂钢结构防火涂料甲组分。
(5)在带有冷凝管、搅拌、温度计和滴液漏斗的四口瓶中加入配方量的多乙烯多胺，升高温度到55～60℃，用滴液漏斗缓慢滴入丁基环氧丙基醚，控制反应温度不高于60℃，在1小时内滴完，继续反应2小时；称取配方量的四溴双酚A环氧树脂和乙二醇乙醚，搅拌溶解得到四溴双酚A环氧树脂溶液；滴加四溴双酚A环氧树脂溶液，将反应温度控制在65℃，在1小时内滴完，继续反应3小时，升温至90℃，缓慢滴加冰醋酸，滴加完毕继续反应2小时。加入配方量的水，搅拌均匀得到水性溴碳环氧树脂钢结构防火涂料乙组分。
水性溴碳环氧树脂钢结构防火涂料乙组分固体含量约30％，黏度1500～4000mPa.s。
(6)使用前将甲组分和乙组分按质量比2∶1混合搅拌均匀，静止15～30分钟，可刷涂、喷涂和辊涂施工。
本发明更具体的实施例如下：
实施例1：
(1)将47.2g氢氧化钠和110.4g水加入烧杯中，搅拌溶解得到氢氧化钠水溶液；将317.6g四溴双酚A加入三口瓶中，向瓶中加入324.8g环氧氯丙烷，进行搅拌，加热升温至70～75℃，使四溴双酚A完全溶解，冷却至50～55℃，开始滴加178g氢氧化钠水溶液，在3～4小时内滴完，升温至55～60℃反应4小时，升温至65～70℃，滴加剩余氢氧化钠水溶液，在1小时内滴完，在68～73℃反应3～4小时，加入苯和水降温，进行静止分层，放掉水层，用水洗涤至中性，先在常压下进行脱水，液温升至110℃以上时，减压至20kPa，逐步升温至125～140℃无液体馏出时，出料冷却，得到四溴双酚A环氧树脂。
(2)将平均相对分子质量为800的聚乙二醇53g和上述四溴双酚A环氧树脂26g加入三口瓶中，向瓶中通入惰性气体，加热至74～76℃，加入催化剂1g，控制反应温度在95～100℃，反应5小时，加入水20g，搅拌至完全溶解，得到溴碳反应性乳化剂。
(3)在三口瓶中加入440g四溴双酚A环氧树脂和80g复合助溶剂，搅拌溶解，加入80g溴碳反应性乳化剂，进行高速分散，缓慢加入200g水，加完后继续搅拌5～10分钟，停止搅拌，得到稳定的水包油型的水性溴碳环氧树脂乳液。
(4)将53.6g四溴双酚A环氧树脂、1.6g分散剂、48g钛白粉、32g立德粉、32g沉淀硫酸钡和32g滑石粉加入搪瓷缸进行高速搅拌，使其分散均匀，在锥形磨上研磨至细度35μm以下，加入16g成膜助剂、0.4g流平剂、0.4g消泡剂、280g水性溴碳环氧树脂乳液和144g水搅拌分散均匀，然后加入80g聚磷酸铵、48g三聚氰胺和32g二季戊四醇充分混合，得到水性溴碳环氧树脂钢结构防火涂料甲组分。
(5)在带有冷凝管、搅拌、温度计和滴液漏斗的四口瓶中加入93.69g三乙烯四胺，升高温度到55～60℃，用滴液漏斗缓慢滴入83.42g丁基环氧丙基醚，控制反应温度不高于60℃，在1小时内滴完，继续反应2小时；称取62.89g四溴双酚A环氧树脂和57.75g乙二醇乙醚，搅拌溶解得到四溴双酚A环氧树脂溶液；滴加四溴双酚A环氧树脂溶液，控制反应温度为65℃，在1小时内滴完，继续反应3小时，升温至90℃，缓慢滴加19.25g冰醋酸，滴加完毕继续反应2小时。加入482.99g水，搅拌均匀得到水性溴碳环氧树脂钢结构防火涂料乙组分。
水性溴碳环氧树脂钢结构防火涂料乙组分固体含量约30％，黏度1500～4000mPa.s。
(6)使用前将甲组分和乙组分按质量比2∶1混合搅拌均匀，静止15～30分钟，可刷涂、喷涂和辊涂施工。
实施例2～3制备工艺与实施例1相同，其配方如下表所示：
(1)四溴双酚A环氧树脂的配方：
单位：g
| 序号 | 实施例2 | 实施例3 | |
| 1 | 四溴双酚A | 297.7 | 280.0 |
| 2 | 环氧氯丙烷 | 355.1 | 381.6 |
| 3 | 氢氧化钠 | 44.1 | 41.5 |
| 4 | 水 | 103.1 | 97.0 |
(2)溴碳反应性乳化剂的配方：
单位：g
| 序号 | 实施例2 | 实施例3 | |
| 1 | 聚乙二醇 | 63 | 66 |
| 2 | 四溴双酚A环氧树脂 | 16 | 13 |
| 3 | 催化剂 | 1 | 1 |
| 4 | 水 | 20 | 20 |
(3)水性溴碳环氧树脂乳液
单位：g
| 序号 | 实施例2 | 实施例3 | |
| 1 | 四溴双酚A环氧树脂 | 400 | 320 |
| 2 | 水 | 224 | 240 |
| 3 | 复合助溶剂 | 80 | 120 |
| 4 | 反应性乳化剂 | 96 | 120 |
(4)水性溴碳环氧树脂钢结构防火涂料甲组分
单位：g
| 序号 | 物料名称 | 实施例2 | 实施例3 |
| 1 | 水性溴碳环氧树脂乳液 | 240 | 200 |
| 2 | 四溴双酚A环氧树脂 | 53.6 | 64 |
| 3 | 聚磷酸铵 | 88 | 96 |
| 4 | 三聚氰胺 | 56 | 64 |
| 5 | 二季戊四醇 | 40 | 48 |
| 6 | 钛白粉 | 48 | 48 |
| 7 | 立德粉 | 40 | 40 |
| 8 | 沉淀硫酸钡 | 32 | 32 |
| 9 | 滑石粉 | 32 | 32 |
| 10 | 水 | 152 | 157.6 |
| 11 | 分散剂 | 1.6 | 1.6 |
| 12 | 消泡剂 | 0.4 | 0.4 |
| 13 | 成膜助剂 | 16 | 16 |
| 14 | 流平剂 | 0.4 | 0.4 |
(5)水性溴碳环氧树脂钢结构防火涂料乙组分
单位：g
| 序号 | 物料名称 | 实施例2 | 实施例3 |
| 1 | 二烯三胺 | 74.68 | / |
| 2 | 四烯五胺 | / | 108.78 |
| 3 | 丁基环氧丙基醚 | 94.26 | 74.82 |
| 4 | 四溴双酚A环氧树脂 | 71.06 | 56.40 |
| 5 | 乙二醇乙醚 | 65.26 | 51.80 |
| 6 | 冰醋酸 | 21.75 | 17.27 |
| 7 | 水 | 472.99 | 490.94 |
(6)使用前将甲组分和乙组分按质量比2∶1混合搅拌均匀，静止15～30分钟，可刷涂、喷涂和辊涂施工。
Claims (7)
1.水性溴碳环氧树脂钢结构防火涂料，由甲、乙两组分组成，其特征在于：甲组分和乙组分按质量比的配比为2∶1，基于甲组分的总质量，按质量百分比计，甲组分的组分为：
水性溴碳环氧树脂乳液 25.0～35.0％
四溴双酚A环氧树脂 6.0～10.0％
聚磷酸铵 10.0～12.0％
三聚氰胺 6.0～8.0％
二季戊四醇 4.0～6.0％
钛白粉 5.0～8.0％
立德粉 4.0～6.0％
沉淀硫酸钡 4.0～6.0％
滑石粉 4.0～6.0％
水 18.0～25.0％
分散剂 0.2～0.5％
消泡剂 0.05～0.1％
成膜助剂 2.0～3.0％
流平剂 0.05～0.1％；
基于乙组分的总质量，按质量百分比计，乙组分的组分为：
多乙烯多胺 9.3～13.6％
丁基环氧丙基醚 9.3～11.8％
四溴双酚A环氧树脂 7.0～8.9％
乙二醇乙醚 6.4～8.2％
冰醋酸 2.1～2.8％
水 59.0～61.5％；
基于制备水性溴碳环氧树脂乳液各组分的总质量，按质量百分比计，合成水性溴碳环氧树脂乳液各组分所占比例为：
四溴双酚A环氧树脂 40.0～55.0％
水 25.0～40.0％
复合助溶剂 10.0～15.0％
溴碳反应性乳化剂 10.0～15.0％；
基于合成四溴双酚A环氧树脂各组分的总质量，按质量百分比计，合成四溴双酚A环氧树脂各组分所占比例为：
四溴双酚A 35.0～39.7％
环氧氯丙烷 40.6～47.7％
氢氧化钠 5.2～5.9％
水 12.1～13.8％；
基于制备溴碳反应性乳化剂各组分的总质量，按质量百分比计，合成溴碳反应性乳化剂各组分所占比例为：
聚乙二醇 53.0～66.0％
四溴双酚A环氧树脂 13.0～26.0％
催化剂 1.0％
水 20.0％。
2.根据权利要求1所述的水性溴碳环氧树脂钢结构防火涂料，其特征在于分散剂为聚丙烯酸钠，消泡剂为Colloid 640，成膜助剂为2，2，4-三甲基戊二醇-1，3-单异丁酸酯，流平剂为水溶性甲基硅油，多乙烯多胺为二乙烯三胺，或者为三乙烯四胺，或者为四乙烯五胺。
3.根据权利要求1所述的水性溴碳环氧树脂钢结构防火涂料，其特征在于复合助溶剂为乙二醇单丙醚、乙二醇丁醚和丙二醇丁醚的混合物，其质量比为乙二醇单丙醚∶乙二醇丁醚∶丙二醇丁醚＝1∶1∶2。
4.水性溴碳环氧树脂钢结构防火涂料的制备方法，按权利要求1所述组分及其配比进行备料，其特征在于：甲组分的制备步骤为：
将四溴双酚A环氧树脂、分散剂、钛白粉、立德粉、沉淀硫酸钡和滑石粉加入容器中进行高速搅拌，然后再研磨至细度35μm以下，加入成膜助剂、流平剂、消泡剂、水性溴碳环氧树脂乳液和水，进行搅拌，加入聚磷酸铵、三聚氰胺和二季戊四醇充分混合，得到水性溴碳环氧树脂乳液防火涂料甲组分；
乙组分的制备步骤为，按权利要求1所述组分及其配比进行备料，在反应器中加入配方量的多乙烯多胺，升温到55～60℃，向反应器中缓慢滴入丁基环氧丙基醚，控制反应温度不高于60℃，在1小时内滴完，继续反应2小时；称取配方量的四溴双酚A环氧树脂和乙二醇乙醚，搅拌溶解得到四溴双酚A环氧树脂溶液；滴加四溴双酚A环氧树脂溶液，将反应温度控制在65℃，在1小时内滴完，继续反应3小时，升温至90℃，缓慢滴加冰醋酸，滴加完毕继续反应2小时；加入配方量的水，搅拌均匀得到水性溴碳环氧树脂钢结构防火涂料乙组分；
将甲组分和乙组分按质量比2∶1混合搅拌均匀，静置15～30分钟，制得水性溴碳环氧树脂钢结构防火涂料。
5.根据权利要求4所述的水性溴碳环氧树脂钢结构防火涂料的制备方法，按权利要求1所述组分及其配比进行备料，其特征在于：
在反应器中加入四溴双酚A环氧树脂和复合助溶剂，搅拌溶解，加入溴碳反应性乳化剂，进行高速分散，缓慢加入水，使其黏度降低，水加完继续搅拌5～10分钟后停止搅拌，得到稳定的水包油型的水性溴碳环氧树脂乳液。
6.根据权利要求4所述的水性溴碳环氧树脂钢结构防火涂料的制备方法，其特征在于：四溴双酚A环氧树脂的制备步骤为：按权利要求1所述组分及其配比进行备料，将氢氧化钠和水加入烧杯，搅拌溶解得到氢氧化钠水溶液；将四溴双酚A加入反应器中，加入环氧氯丙烷，进行搅拌，加热升温至70～75℃，使四溴双酚A完全溶解，冷却至50～55℃，开始滴加氢氧化钠水溶液，滴加的量为氢氧化钠水溶液总量的2/3，在3～4小时内滴完，升温至55～60℃反应4小时，升温至65～70℃，滴加剩余氢氧化钠水溶液，在1小时内滴完，在68～73℃反应3～4小时，加入苯和水降温，进行静止分层，然后放掉水层，用水洗涤至中性，先在常压下进行脱水，液温升至110℃以上时，减压至20kPa，逐步升温至125～140℃无液体馏出时，出料冷却，得到四溴双酚A环氧树脂。
7.根据权利要求4所述的水性溴碳环氧树脂钢结构防火涂料的制备方法，其特征在于：溴碳反应性乳化剂的制备步骤为，按权利要求1所述组分及其配比进行备料，将聚乙二醇和上述四溴双酚A环氧树脂加入反应器中，向反应器中通入惰性气体，加热至74～76℃，加入催化剂，控制反应温度在95～100℃，反应5小时，加入水，搅拌至完全溶解，得到溴碳反应性乳化剂。
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