CN101518752B - 制备悬浮聚四氟乙烯树脂的破碎器、破碎装置和破碎方法 - Google Patents
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Abstract
公开了一种高压悬浮法制得的聚四氟乙烯树脂用的破碎器(3)，它由上层浆叶(31)和下层浆叶(32)组成：上层浆叶(31)为斜切浆叶，由安装在旋转轴上的带齿旋浆组成，斜切浆叶(31)与水平面交角β＝20-70°；下层浆叶(32)为冲击浆叶，由安装在所述旋转轴上的旋转刀(321)和固定的与所述旋转刀(321)同心安装的弧槽形齿圈(322)组成，所述弧槽形齿圈包括沿该齿圈的内圈向圆心方向突起的同心圆环，在圆环靠近圆心的内环一端上逆着旋转刀旋转方向的一个带有内凹的突起，在两个弧槽形沟槽之间有直条槽；所述内凹的突起的高度h为3-20mm，直条槽的宽度b为2-20mm。
Description
技术领域
本发明涉及一种用于破碎高压悬浮反应制得的聚四氟乙烯树脂的破碎器和含该破碎器的破碎装置。具体地说，本发明涉及一种将悬浮聚合得到的聚四氟乙烯粗颗粒加工成中粒或细粒的装置和使用该装置的方法。
背景技术
聚四氟乙烯(简称PTFE)是一种含长碳链的热塑性聚合物，可以通过悬浮聚合制得，它是一种性能极好的材料，能耐老化，有良好的化学稳定性，优异的电绝缘性和良好润滑性，使用温度范围广，被各行业广泛应用。用悬浮法制得的聚四氟乙烯主要用于通过压缩成型或柱塞挤压成型方法加工成制品。
用悬浮法制得的块状或大粒径聚四氟乙烯产物通常夹带有杂质，例如聚合反应使用的各种添加剂。因此需要将其粉碎成小粒径产物以便释放夹杂的杂质。
用悬浮法制备聚四氟乙烯的方法分为低压悬浮法和高压悬浮法。本领域通常将在起始反应温度35℃或更低的温度下，在1.2MPa或更低的压力下悬浮聚合制备聚四氟乙烯的方法称为低压悬浮法；而相应地将在起始反应温度60℃或更高的温度下，在1.6MPa或更高的压力下悬浮聚合制备聚四氟乙烯的方法称为高压悬浮法。
用低压悬浮法制得的聚四氟乙烯主要为2mm左右的纤维状聚四氟乙烯和极少量20mm左右的团料，而用高压悬浮法制得的聚四氟乙烯主要为5mm左右的纤维状聚四氟乙烯和部分80mm左右的结块料。这种结块料或团料中通常夹杂有杂质，例如聚合引发剂、悬浮剂等，需要将其分散以释放杂质，以便后续加工。现有技术已提出了多种粉碎聚四氟乙烯的方法。
例如，杜邦公司的美国专利US 3,115,486公开了一种聚四氟乙烯模压粉的生产方法，它包括使悬浮聚合的反应物和母液先通过一个振动筛移去粘合聚合物，然后使用足够量的水组成悬浮液，再进入剪切机切割破碎，已破碎聚合物通过筛网分离，再加入新鲜水长时间多次混合、洗涤，最后用热空气干燥，获得粒径为400-700μm的聚四氟乙烯产品。这种方法得到的聚四氟乙烯产品具有粒径较大、加工流程复杂、所需设备多的缺点，从而增加了对生产场地和设备投资，并且不利于从聚四氟乙烯颗粒中除去夹杂的杂质，难以获得纯度高的产品。
发明名称为“悬浮法聚四氟乙烯树脂用捣碎装置”的中国专利1100803涉及一种连续化生产悬浮聚四氟乙烯树脂的破碎装置。图1是该现有技术装置的总体结构示意图。
如图1所示，该现有技术公开的悬浮法聚四氟乙烯树脂用破碎装置包括支架1、安装在支架上的破碎桶2、搅拌器3和螺旋分离绞龙4组成，搅拌器和螺旋分离绞龙由传动装置带动工作，所述破碎桶2包括桶体21和桶罩。所述的桶体21为圆柱形，可避免物料在破碎过程中产生死角。在桶体21外围设有冷却夹套211。为了加强搅拌强度，强化传热和传质，在桶体21内对应设有至少两块带齿的挡板212以使高速流动的颗粒与挡板上的齿起冲击磨碎作用。在桶体底部设有一进水管213和一出水管214，为防止出水时将物料带出，在桶体底部的出水管214内还设有一过滤器(未图示)。所述的桶罩由中桶罩22和上桶罩23构成，中桶罩22为喇叭形，上桶罩23为方形，相互连接后设在桶体21的上部。在中桶罩22上设有进料口221和视镜222，进料口221通过进料管与聚合釜相连。
所述的搅拌器3通过其轴穿过桶底安装在桶体21的内部。搅拌器主要起到捣拌、混合和洗涤的作用。破碎时，为了洗涤物料中的反应助剂，便于将破碎时产生的热量带走，必须要加入适量的无离子水。为使搅拌和粉碎物料效果好，所述的搅拌器采用复式搅拌器，由三层组合而成：上层为螺旋浆叶31，在旋转方向处带有刀口，这种螺旋浆叶工作时能产生很大的循环速率和对物料由剪切粉碎作用；中层为剪切刀片32，在叶片外端部设有折边321，以剪切粉碎物料；下层为离心浆33，高速旋转时产生一定的离心力，可防止四氟颗粒进入轴封。这样，在搅拌器工作时，水中聚四氟乙烯由于重力和浮力的作用，粒径小的颗粒浮在上面，粒径大的颗粒位于下部，受到高速冲击、剪切而粉碎。
另外，物料干燥之前，必须与水分离，为了减少带出水量，采用长圆柱形倾斜式螺旋分离绞龙4，其前段通过上桶罩的左右两壁上的孔架设在上桶罩23内，该螺旋分离绞龙4推动夹带水的物料向前移动螺旋输送；为使在输送过程中物料中的水能倒流进破碎桶，该现有技术设计安装螺旋分离绞龙4与水平面有一前倾的夹角α，该角度α以10°-30°为宜，达到物、水分离和输送的目的。螺旋分离绞龙4选用变螺距式，随着物料向前移动，螺距逐渐增大，使物料保持疏松，防止物料结块进入加料器，堵塞管道。
该现有技术的传动装置包括电动机5、变速器6及传送带。电动机5通过一组传送带与搅拌轴连接，搅拌轴从破碎桶体底部伸入到桶体内，这种结构具有运转平稳、密封性能好、使用寿命长和便于接管安装的特点。电动机5还通过变速器6带动另一组传送带与螺旋分离绞龙4的传动轴连接，带动螺旋分离绞龙4工作。
该现有技术的破碎装置可进行破碎、洗涤、固液分离及进出料等多种单元操作，生产过程中全线封闭连续。如前面所述，已知低压反应制得的聚合物主要为2mm左右纤维状聚四氟乙烯和极少量20mm左右团料。当用于破碎制造用低压反应制得的聚合物时，上述破碎装置的复式搅拌器破碎、洗涤效果良好。
但是，已知高压反应制得的聚合物主要为5mm左右纤维状聚四氟乙烯和部分80mm左右结块料。当用上述装置破碎高压聚合反应制得的聚合物时，上述破碎装置的复式搅拌器却具有破碎、洗涤时间长，结块料难以破碎，颗粒难以细化，加工能耗大等缺点。为此，必须先对高压反应得到的结块的聚四氟乙烯物料进行预先分离、破碎，然后再加水长时间多次破碎、洗涤，使工序装置复杂化。
高压聚合反应制备的聚四氟乙烯树脂具有分子量高、加工获得制品的机械、耐磨等性能优于低压反应制备的聚四氟乙烯树脂等优点。用高压反应制备的聚四氟乙烯树脂可加工成高性能聚四氟乙烯制品，能满足高端市场要求。但是，鉴于现有技术(例如中国专利1100803)公开的破碎装置在用于粉碎高压聚合反应制备的聚四氟乙烯时具有工序装置较为复杂的缺点，因此需要开发一种简单的能直接破碎高压聚合反应制备的聚四氟乙烯的破碎器和含该破碎器的破碎装置。还需要开发一种用所述破碎装置破碎高压聚合反应制得的聚四氟乙烯的方法。
发明内容
本发明的一个发明目的是提供一种简单的能直接破碎高压聚合反应制备的聚四氟乙烯的破碎器。
本发明的另一个目的是提供一种含该破碎器用于直接破碎高压聚合反应制备的聚四氟乙烯的破碎装置。
本发明的再一个目的是提供一种用所述破碎装置破碎高压聚合反应制得的聚四氟乙烯的方法。
因此，本发明提供一种高压悬浮法制得的聚四氟乙烯树脂用的破碎器，它由上层浆叶和下层浆叶组成：
上层浆叶为斜切浆叶，由安装在旋转轴上的多把带齿浆叶组成，斜切浆叶平面与水平面交角β＝20-70°；
下层浆叶为冲击浆叶，由安装在所述旋转轴上的旋转刀和固定的与所述旋转刀同心安装的弧槽形齿圈组成，所述弧槽形齿圈包括在一个沿该齿圈的内圈向圆心方向突起的同心圆环中的多个弧槽形沟槽，在圆环靠近圆心的内环一端上每个弧槽形沟槽具有一个逆着旋转刀旋转方向的带有内凹的突起，在两个弧槽形沟槽之间有直条槽；所述内凹的突起的高度h为3-20mm，直条槽的宽度b为2-20mm。
本发明的另一方面提供一种高压悬浮法制得的聚四氟乙烯树脂用的破碎装置，它包括破碎桶、安装在所述破碎桶桶体内的破碎器和螺旋分离纹龙，其特征在于该破碎器为本发明所述的破碎器。
本发明的再一方面提供一种将高压悬浮法制得的聚四氟乙烯树脂破碎成粒子方法，它包括将聚合反应出料的聚合物放入所述的破碎装置进行破碎和洗涤的步骤，其中所述悬浮聚合反应料的液固比为2∶1～5∶1，桶内液面距斜切浆叶距离S为0.1 5～0.70D，(D为破碎桶内直径)破碎、洗涤温度为2～20℃。
附图说明
下面结合附图更详细说明本发明，附图中：
图1为中国专利CN 1100803公开的悬浮聚四氟乙烯树脂捣碎装置的总体结构示意图；
图2是本发明装置的破碎器结构示意图；
图3是本发明装置的破碎器结构俯视图，显示下层浆叶的旋转刀和弧槽形齿圈；
图4为用本发明破碎器的悬浮聚四氟乙烯树脂破碎装置结构示意图。
具体实施方式
在本发明中，术语“高压聚合反应”指在起始反应温度60℃或更高的温度下，在1.6MPa或更高的压力下用悬浮法制备聚四氟乙烯的方法。
如图4所示，除破碎器3以外，本发明破碎装置与中国专利CN 1100803(该文全文以引用的方式插入本文作为本发明的一部分)基本相同。换句话说，本发明高压悬浮法制得的聚四氟乙烯树脂用破碎装置包括支架1、安装在支架上的破碎桶2、破碎器3和螺旋分离绞龙4。破碎器3和螺旋分离绞龙4分别由传动装置带动工作。
所述破碎桶2包括桶体21和桶罩。所述的桶体21的形状无特别的限制，可以是适用的任何形状。但是为了避免物料在破碎过程中产生死角，破碎桶的形状较好为圆柱形。在桶体21外围可设有冷却夹套211。为了加强搅拌强度，强化传热和传质，在桶体21内对应设有至少两块带齿的挡板212。在本发明的一个较好的实例中，在桶体内壁均等份地设置多块(例如2-10块，如二块、四块、六块或八块，较好六块)带齿的挡板212，以使高速流动的颗粒与挡板上的齿起冲击磨碎作用。在桶体底部设有一进水管214和一出水管213，为防止出水时将物料带出，在桶体底部的出水管213内还设有一过滤器(未图示)。
所述的桶罩由中桶罩22和上桶罩23构成，中桶罩22为喇叭形，上桶罩23为方形，相互连接后设在桶体21的上部。在中桶罩22上设有进料口221和视镜222，进料口221通过进料管与聚合釜相连。
另外，物料干燥之前，必须与水分离，为了减少带出水量，采用长圆柱形倾斜式螺旋分离绞龙4，其前段通过上桶罩的左右两壁上的孔架设在上桶罩23内，该螺旋分离绞龙4推动夹带水的物料向前移动螺旋输送。为使在输送过程中物料中的水能倒流进破碎桶，本发明设计安装螺旋分离绞龙4与水平面有一前倾的夹角α，该前倾的夹角无特别的限制，只要能使水倒流回破碎桶即可。在本发明的一个实例中，该角度α以10°-30°为宜，较好为12°-28°。在本发明的一个较好实例中，该前倾角度α为18°-22°，较好为20°，从而达到聚合物和水分离和输送的目的。螺旋分离绞龙4选用变螺距式，随着物料向前移动，螺距逐渐增大，使物料保持疏松，防止物料结块进入加料器，堵塞管道。
用于本发明装置的传动机构包括电动机5、变速器6及传送带。电动机5通过一组传送带与搅拌轴连接，搅拌轴从破碎桶体底部伸入到桶体内，这种结构具有运转平稳、密封性能好、使用寿命长和便于接管安装的特点。电动机5还通过变速器6带动另一组传送带与螺旋分离绞龙4的传动轴连接，带动螺旋分离绞龙4工作。
用于制造所述破碎装置的支架1、破碎桶2和螺旋分离绞龙4的材料可以是本领域已知的任何合适的材料。在本发明的一个实例中，所述支架、破碎桶和分离绞龙均是由不锈钢制得的。
与现有技术相比，本发明的特征在于使用特殊的破碎器。如图2和图3所示，本发明破碎器3由安装在旋转轴上的上层浆叶31和下层浆叶32组成。
上层浆叶31为斜切浆叶，由多把带齿的浆叶组成，斜切浆叶31的平面与水平面的交角β为10°-60°，较好为15°-45°，更好为22°-35°。
上层斜切浆叶31所包含的斜切浆叶的数量无特别的限制，取决于具体的用途要求。在本发明的一个实例中，所述上层斜切浆叶31带有沿旋转轴均匀分布的2-6把，较好4把带齿浆叶。
所述斜切浆叶的直径d1(即斜切浆叶旋转形成的圆的直径)，通常为0.1D-0.4D，较好为0.2D-0.3D，更好为0.22D-0.28D(D为破碎桶内直径)。
每把所述斜切浆叶的宽度B1，以斜切浆叶的直径d1计，通常为0.1d1-0.2d1，较好为0.12d1-0.18d1，更好为0.14d1-0.16d1。
每把所述斜切浆叶的厚度取决于所需的强度。在阅读了本发明公开的内容并结合具体所需的斜切浆叶所需的强度，本领域的普通技术人员可容易地计算浆叶的厚度。在本发明的一个实例中，所述斜切浆叶的厚度为6-24mm，较好为10-20mm，更好为12-18mm。
在本发明的一个实例中，每把所述斜切浆叶沿长度方向的两端带有三角形锯齿，锯齿牙形角(即除锯齿在浆叶主体上底边以外的两边所构成的夹角)通常为30°-60°，较好为40°-50°。以所述斜切浆叶的宽度B1计，锯齿高度(即锯齿的顶端距两个底端连线的垂直距离)通常为0.12B1-0.24B1，较好为0.16B1-0.20B1。所述三角形锯齿可均匀分布在每把斜切浆叶的整个长度上，或者分布在其远离旋转轴的1/2-4/5的长度上。
下层浆叶32为冲击浆叶，由安装在所述旋转轴上的内圈旋转刀321和固定的外圈弧槽形齿圈322组成。
所述旋转刀321包括一个刀盘和突出该刀盘的刀片。如图3所示，刀片顶端在同一个刀盘同心圆的圆周上，该刀片突出圆盘的一边呈直线状，而另一边呈圆弧状，其中直线状的那一边带刀刃，其所处的位置使得旋转时带刀刃的一边先接触要破碎的物料。圆弧状的弧度无特别的限制，取决于刀片所需的强度。本领域的普通技术人员根据刀片具体强度的要求可容易地确定所述圆弧的弧度。
连接各刀片顶端构成的同心圆的圆周直径d2通常为0.12D-0.24D，较好为0.16D-0.20D(D为破碎桶内直径)。如图2所示，刀片的宽度B2通常为20-100mm，较好为40-80mm。刀片高度H2通常为0.3d2-0.6d2，较好的为0.4d2-0.5d2。刀盘在旋转刀的刀片中间位置，刀盘厚度H3取决于具体的强度要求。本领域的普通技术人员根据具体的强度要求可容易地算得刀盘的厚度。在本发明的一个实例中，刀盘的厚度H3通常为0.1H2-0.3H2，较好为0.15H2-0.25H2。
所述旋转刀321的刀片数无特别的限制，取决于具体的用途和要求。在本发明的一个实例中，所述旋转刀321带2-6把沿圆周均匀分布的刀片，较好带4把刀片。
所述冲击浆叶还包括固定的外圈弧槽形齿圈，该外圈弧槽形齿圈与上述内圈旋转刀同心安装。
所述外圈弧槽形齿圈带有多个均布弧槽形沟槽，如图3所示，所述弧槽形齿圈包括一个沿该齿圈的内圈向圆心方向突起的同心圆环，圆环的轴向高度与旋转刀刀片的轴向基本高度相同。在靠近圆心的内环的一端每个弧槽形沟槽还带有一个内凹的突起，使得该内凹逆着旋转刀旋转的方向。内凹突起的高度h为3-20mm，较好为4-15mm，更好为5-12mm。在两个弧槽形沟槽之间有直条槽，直条槽的高度与圆环的高度相同，直条槽的宽度b为2-20mm，较好为3-18mm，更好为4-16。弧槽形齿圈上沟槽与旋转刀321之间的间隙δ为1.0-10mm，较好为1.5-6.0mm。
沿所述旋转轴所述破碎器的斜切浆叶31与冲击浆叶32之间的距离S为0.1D-0.5D(D为破碎桶内直径)，较好为0.13D～0.40D，更好为0.16D～0.30D。
如图3所示，使用时，旋转刀沿逆时针方向旋转，其线速度为5-70m/s，较好为10-60m/s，最好为15-50m/s。
所述破碎器3安装在高压悬浮反应制得的聚四氟乙烯破碎桶内，破碎器3由桶底上伸的旋转轴(又称搅拌轴)传动。破碎器3主要起到破碎、混合和洗涤作用，为了洗涤物料中反应助剂，便于将粉碎时产生热量带走，必须加入适量无离子水。破碎器3高速旋转时，斜切浆叶31对物料剪切破碎并产生很大循环速率，使聚四氟乙烯物料随无离子水从破碎器3中间进入，由于旋转刀321的高切向速度使获得动能的物料受到高速冲击、离心挤压和剪切作用而粉碎，已粉碎物料从弧槽形齿圈322的通孔直条槽排出。
本发明方法中要求破碎、洗涤聚合反应料的液固比为2∶1～5∶1，桶内液面距斜切浆叶31距离为0.15D～0.70D(D为破碎桶内直径)，冲击浆叶32距桶底高度H1＝0.2～0.5D。破碎洗涤温度为2～20℃。
使用时，打开聚合釜放料阀，将聚四氟乙烯物料与母液通过放料管221进入破碎桶内，此时大部分物料沉在桶的底部。开启抽水泵，通过过滤器从出水管214放去反应母液，停抽水泵，加入适量无离子水，使无离子水液面高于斜切浆叶31一定高度(该高度通常为0.15D～0.70D，较好为0.25D～0.45D，D为破碎桶内直径)，打开破碎桶夹套冷却盐水进出口阀门，将破碎、洗涤的温度控制在2～20°。启动破碎器3，经破碎、洗涤后含有杂质的无离子水用抽水泵除去，然后再补加无离子水洗涤物料中聚合反应助剂。按上述条件多次破碎、洗涤，物料pH值达到6-7，无离子水电导率小于4.0μs/cm，聚四氟乙烯物料粒径为0.05～0.40mm，此时可通过螺旋分离纹龙分离水和物料，已分离的物料定量送入旋风干燥器，经冷却后包装为中颗粒聚四氟乙烯产品或进一步加工成细颗粒聚四氟乙烯产品。
本发明方法可连续制备悬浮聚四氟乙烯树脂，与现在技术相比，本发明具有以下优点：
1.本发明能在破碎桶内直接破碎、洗涤不同聚合反应料，简化了工艺，减少了装置，提高了产品质量，降低了树脂损耗；
2.本发明的破碎、洗涤效率高，生产每吨聚四氟乙烯中粒料的破碎能耗与现有技术相比下降120％；
3.本发明生产的高分子量产品，颗粒均匀，加工成制品内在性能好，能满足高端市场要求。
总之，本发明可在密闭状态下连续制备优质悬浮聚四氟乙烯粒子，颗粒均匀，粒径范围在0.05～0.40mm，产品含水量低(含水量≤0.01％)，体积密度为300～700g/l，用本发明聚四氟乙烯粒子能加工成高性能聚四氟乙烯制品，可满足市场不同需求。
下面用实施例进一步说明本发明。
实施例1
将聚合高压反应后聚四氟乙烯物料与母液通过放料管进入本发明破碎桶内，大部分5mm左右纤维状PTFE和部分80mm左右结块料沉在破碎桶底部。开启抽水泵，通过过滤器从进出水管放去母液，停抽水泵，加入适量的无离子水，使无离子水液面距上层斜切浆叶距离为350mm。桶内下层冲击浆叶距桶底高度为300mm，斜切浆叶与冲击浆叶距离为250mm，斜切浆叶直径为φ350mm，斜切桨叶宽度为52mm，斜切桨叶平面与水平面交角为24°。冲击浆叶的旋转刀直径为φ235mm，旋转刀带2把刀片，刀片宽度为40mm，刀片高度为90mm。旋转刀与弧槽形齿圈上沟槽的间隙为3.0mm，弧槽形沟槽之间的直条槽宽度为8mm，弧槽形沟槽高度为6mm。启动破碎器，转速为1995r/min，电流172A，10分钟后停止破碎，再次启动抽水泵，除去含有杂质的无离子水后停抽水泵。然后按上述条件自动破碎、洗涤三次后，通过螺旋分离纹龙分离水和物料，已分离的物料定量送入旋风干燥器，已干燥PTFE物料产量为480kg，平均粒径240μm，体积密度580g/l，水含量0.01％。
实施例2
将聚合高压反应后PTFE物料与母液通过放料管进入破碎桶内，大部分5mm左右纤维状PTFE和部分80mm左右结块料沉在破碎桶底部。开启抽水泵，通过过滤器从进出水管放去母液，停抽水泵，加入适量的无离子水，使无离子水液面距上层斜切浆叶距离为350mm。桶内下层冲击浆叶距桶底高度为300mm，斜切浆叶与冲击浆叶距离为250mm，斜切浆叶直径为φ350mm，斜切桨叶宽度为55mm，斜切桨叶与水平面交角为24°。冲击浆叶的旋转刀直径为φ260mm，旋转刀带4把刀片，刀片宽度为45mm，刀片高度为100mm。旋转刀与弧槽形齿圈上沟槽的间隙为3.0mm，弧槽形沟槽之间的直条槽宽度为12mm，弧槽形沟槽高度为8mm。启动破碎器，转速为1830r/min，电流200A，10分钟后停止破碎，再次启动抽水泵，除去含有杂质的无离子水后停抽水泵。然后按上述条件自动破碎、洗涤三次后，通过螺旋分离纹龙分离水和物料，已分离的物料定量送入旋风干燥器，已干燥PTFE物料产量为480kg，平均粒径210μm，体积密度560g/l，水含量0.01％。
实施例3
将聚合高压反应后PTFE物料与母液通过放料管进入破碎桶内，大部分5mm左右纤维状PTFE和部分80mm左右结块料沉在破碎桶底部。开启抽水泵，通过过滤器从进出水管放去母液，停抽水泵，加入适量的无离子水，使无离子水液面距上层斜切浆叶距离为450mm。桶内下层冲击浆叶距桶底高度为300mm，斜切浆叶与冲击浆叶距离为250mm，斜切浆叶直径为φ370mm，斜切桨叶宽度为60mm，斜切桨叶与水平面交角为32°。冲击浆叶的旋转刀直径为φ260mm，旋转刀带4把刀片，刀片宽度为55mm，刀片高度为110mm。旋转刀与弧槽形齿圈上沟槽的间隙为1.5mm，弧槽形沟槽之间的直条槽宽度为10mm，弧槽形沟槽高度为10mm。启动破碎器，转速为2160r/min，电流295A，10分钟后停止破碎，再次启动抽水泵，除去含有杂质的无离子水后停抽水泵。然后按上述条件自动破碎、洗涤三次后，通过螺旋分离纹龙分离水和物料，已分离的物料定量送入旋风干燥器，已干燥PTFE物料产量为480kg，平均粒径180μm，体积密度530g/l，水含量0.01％。
实施例4
将聚合低压反应后PTFE物料与母液通过放料管进入破碎桶内，大部分2mm左右纤维状PTFE和极少量20mm左右结团料沉在破碎桶底部。开启抽水泵，通过过滤器从进出水管放去母液，停抽水泵，加入适量的无离子水，使无离子水液面距上层斜切浆叶距离为450mm。桶内下层冲击浆叶距桶底高度为400mm，斜切浆叶与冲击浆叶距离为310mm，斜切浆叶直径为φ350mm，斜切桨叶宽度为52mm，斜切桨叶与水平面交角为24°。冲击浆叶的旋转刀直径为φ260mm，旋转刀带4把刀片，刀片宽度为45mm，刀片高度为100mm。旋转刀与弧槽形齿圈上沟槽的间隙为1.5mm，弧槽形沟槽之间的直条槽宽度为12mm，弧槽形沟槽高度为8mm。启动破碎器，转速为1830r/min，电流190A，5分钟后停止破碎，再次启动抽水泵，除去含有杂质的无离子水后停抽水泵。然后再按上述条件自动破碎、洗涤三次后，通过螺旋分离纹龙分离水和物料，已分离的物料定量送入旋风干燥器，已干燥PTFE物料产量为600kg，平均粒径150μm，体积密度480g/l，水含量0.01％。
实施例5
将聚合低压反应后PTFE物料与母液通过放料管进入破碎桶内，大部分2mm左右纤维状PTFE和极少量20mm左右结团料沉在破碎桶底部。开启抽水泵，通过过滤器从进出水管放去母液，停抽水泵，加入适量的无离子水，使无离子水液面距上层斜切浆叶距离为450mm。桶内下层冲击浆叶距桶底高度为400mm，斜切浆叶与冲击浆叶距离为310mm，斜切浆叶直径为φ370mm，斜切桨叶宽度为60mm，斜切桨叶与水平面交角为32°。冲击浆叶的旋转刀直径为φ260mm，旋转刀带4把刀片，刀片宽度为55mm，刀片高度为110mm。旋转刀与弧槽形齿圈上沟槽的间隙为1.5mm，弧槽形沟槽之间的直条槽宽度为10mm，弧槽形沟槽高度为10mm。启动破碎器，转速为2160r/min，电流275A，10分钟后停止破碎，再次启动抽水泵，除去含有杂质的无离子水后停抽水泵。然后再按上述条件自动破碎、洗涤三次后，通过螺旋分离纹龙分离水和物料，已分离的物料定量送入旋风干燥器，已干燥PTFE物料产量为600kg，平均粒径82μm，体积密度445g/l，水含量0.01％。
比较例1
使用中国专利1100803公开的破碎装置破碎低压反应得到的PTFE
将聚合低压反应后的PTFE物料与母液通过放料管进入破碎桶内，大部分2mm左右纤维状PTFE和极少量20mm左右结团料沉在破碎桶底部。开启抽水泵，通过过滤器从进出水管放去母液，停抽水泵，加入适量的无离子水，使无离子水液面距搅拌器上层螺旋浆350mm。上层螺旋浆与中层剪切刀片距离为250mm，中层剪切刀片与下层离心浆距离为200mm，离心浆距桶底高度为150mm，中层剪切刀片直径φ480mm，下层离心浆直径φ380mm。启动搅拌器，转速为2160r/min，电流280A，10分钟后停止搅拌。再次启动抽水泵，除去含有杂质的无离子水后停抽水泵。然后再按上述条件自动破碎、洗涤三次后，通过螺旋分离纹龙分离水和物料，已分离的物料定量送入旋风干燥器，已干燥PTFE物料产量为600kg，平均粒径170μm，体积密度488g/l，水含量0.01％。
比较例2
使用中国专利1100803公开的破碎装置破碎高压反应得到的PTFE
将聚合高压反应后PTFE物料与母液通过放料管进入破碎桶内，大部分5mm左右纤维状PTFE和部分80mm结块料沉在破碎桶底部。开启抽水泵，通过过滤器从进出水管放去母液，停抽水泵，加入适量的无离子水，使液面距搅拌器上层螺旋浆350mm。上层螺旋浆与中层剪切刀片距离为250mm，中层剪切刀片与下层离心浆距离为200mm，离心浆距桶底高度为150mm，中层剪切刀片直径φ480mm，下层离心浆直径φ380mm。启动搅拌器，转速为2160r/min，电流360A，20分钟后停止搅拌，再次启动抽水泵，除去含有杂质的无离子水后停抽水泵。然后再按上述条件自动破碎、洗涤五次后，通过螺旋分离纹龙分离水和物料，已分离的物料定量送入旋风干燥器，已干燥PTFE物料产量为480kg，平均粒径380μm，体积密度645g/l，水含量0.01％。
从上面描述可见，利用本发明可加工不同悬浮反应料，可密闭、连续制备高分子量优质PTFE粒子，提高了产品质量，降低了能耗，节约了生产成本。
Claims (29)
1.一种高压悬浮法制得的聚四氟乙烯树脂用的破碎器(3)，它由上层浆叶(31)和下层浆叶(32)组成：
上层浆叶(31)为斜切浆叶，由安装在旋转轴上的带齿浆叶组成，斜切浆叶(31)平面与水平面交角β＝20-70°；
下层浆叶(32)为冲击浆叶，由安装在所述旋转轴上的旋转刀(321)和固定的与所述旋转刀(321)同心安装的弧槽形齿圈(322)组成，所述弧槽形齿圈包括一个沿该齿圈的内圈向圆心方向突起的同心圆环，多个弧槽形沟槽位于所述同心圆环内，在圆环靠近圆心的内环一端上每个弧槽形沟槽逆着旋转刀旋转方向带有一个内凹的突起，在两个弧槽形沟槽之间有直条槽；所述内凹的突起的高度h为3-20mm，直条槽的宽度b为2-20mm。
2.如权利要求1所述的破碎器，其特征在于所述弧槽形齿圈(322)上沟槽与旋转刀(321)间隙δ＝1.0～10mm。
3.如权利要求1所述的破碎器，其特征在于它安装在破碎桶(2)内，当所述破碎桶内径为D时，所述斜切浆叶(31)与冲击浆叶(32)之间的距离S为0.1D～0.5D。
4.如权利要求3所述的破碎器，其特征在于当所述破碎桶内径为D时，所述斜切浆叶(31)与冲击浆叶(32)之间的距离S为0.13D～0.40D。
5.如权利要求4所述的破碎器，其特征在于当所述破碎桶内径为D时，所述斜切浆叶(31)与冲击浆叶(32)之间的距离S为0.16D～0.30D。
6.如权利要求1所述的破碎器，其特征在于所述上层斜切浆叶(31)带有沿旋转轴均匀分布的2-6把斜切浆叶。
7.如权利要求6所述的破碎器，其特征在于所述上层斜切浆叶(31)带有沿旋转轴均匀分布的4把斜切浆叶。
8.如权利要求1所述的破碎器，其特征在于它安装在破碎桶(2)内，当所述破碎桶内径为D时，所述斜切浆叶(31)的直径d1为0.1D-0.4D。
9.如权利要求8所述的破碎器，其特征在于所述斜切浆叶(31)的直径d1为0.20D-0.30D。
10.如权利要求9所述的破碎器，其特征在于所述斜切浆叶(31)的直径d1为0.22D-0.28D。
11.如权利要求1所述的破碎器，其特征在于所述斜切浆叶(31)的直径为d1，所述斜切浆叶的宽度B1为0.1d1-0.2d1。
12.如权利要求11所述的破碎器，其特征在于所述斜切浆叶的宽度B1为0.12d1-0.18d1。
13.如权利要求12所述的破碎器，其特征在于所述斜切浆叶的宽度B1为0.14d1-0.16d1。
14.如权利要求1所述的破碎器，其特征在于所述斜切浆叶的厚度为6-24mm。
15.如权利要求14所述的破碎器，其特征在于所述斜切浆叶的厚度为10-20mm。
16.如权利要求15所述的破碎器，其特征在于所述斜切浆叶的厚度为12-18mm。
17.如权利要求1所述的破碎器，其特征在于在所述斜切浆叶沿长度方向的两端带有三角形锯齿，锯齿牙形角为30°-60°；所述斜切浆叶的宽度为B1，锯齿高度为0.12B1-0.24B1。
18.如权利要求17所述的破碎器，其特征在于锯齿牙形角为40°-50°；锯齿高度为0.16B1-0.20B1。
19.如权利要求1所述的破碎器，其特征在于它安装在破碎桶(2)内，所述破碎桶的内径为D，所述旋转刀(321)包括一个刀盘和突出该刀盘的多把刀片，刀片顶端在一个刀盘同心圆的圆周上，连接各把刀片顶端形成的圆周的直径d2为0.12D-0.24D，刀片的宽度B2为20-100mm，刀片高度H2为0.3d2-0.6d2，刀盘在旋转刀的刀片中间位置，刀盘厚度H3为0.1H2-0.3H2。
20.如权利要求19所述的破碎器，其特征在于连接各把刀片顶端形成的圆周的直径d2为0.16D-0.20D，刀片的宽度B2为40-80mm，刀片高度H2为0.4d2-0.5d2，刀盘在旋转刀的刀片中间位置，刀盘厚度H3为0.15H2-0.25H2。21.如权利要求19所述的破碎器，其特征在于该刀片突出圆盘的一边呈直线状，而另一边呈圆弧状，其中直线状的那一边带刀刃，其所处的位置使得旋转时带刀刃的一边先接触要破碎的物料。
22.如权利要求19或21所述的破碎器，其特征在于所述旋转刀(321)带2-6把刀片。
23.如权利要求22所述的破碎器，其特征在于所述旋转刀(321)带4把刀片。
24.一种高压悬浮法制得的聚四氟乙烯树脂用的破碎装置，它包括破碎桶(2)、安装在所述破碎桶桶体内的破碎器(3)和螺旋分离绞龙(4)，其特征在于该破碎器(3)为权利要求1-23中任一项所述的破碎器。
25.如权利要求24所述的破碎装置，其特征在于破碎器(3)由桶底上伸旋转轴传动，破碎桶的内径为D，冲击浆叶(32)距桶底高度H为0.2～0.5D。
26.一种将高压悬浮法制得的聚四氟乙烯树脂破碎成粒子方法，它包括将聚合反应出料的聚合物放入权利要求24所述的破碎装置进行破碎和洗涤的步骤，其中所述悬浮聚合反应料的液固比为2∶1～5∶1，破碎桶的内径为D，桶内液面距斜切浆叶(31)距离S为0.15～0.70D，破碎、洗涤温度为2～20℃。
27.如权利要求26所述的方法，其特征在于所述旋转刀(321)的线速度为5-70m/s。
28.如权利要求27所述的方法，其特征在于所述旋转刀(321)的线速度为10-60m/s。
29.如权利要求28所述的方法，其特征在于所述旋转刀(321)的线速度为15-50m/s。
30.如权利要求26所述的方法，其特征在于所述粒子的粒径为0.05-0.4mm。
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