CN101516680A - 车辆顶棚部件用增强材料 - Google Patents

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Abstract

一种车辆顶棚部件用增强材料，基于相对于聚酯无纺布的90°剥离试验的粘合力为1.0N/25mm以上，贴附于厚度0.8mm的钢板，200℃下加热1分钟后的、1mm位移时的弯曲强度为10N以上，且最大弯曲强度为40N以上。

Description

车辆顶棚部件用增强材料
技术领域
本发明涉及车辆顶棚部件用增强材料，具体来说涉及用于增强汽车顶棚部件等车辆顶棚部件的车辆顶棚部件用增强材料。
背景技术
以往开始，在汽车的车顶上，在相对于车顶面板(钢板)的车室侧设置有顶棚部件。该顶棚部件通常形成为内装部件、发泡层及非发泡层等的层叠体。
作为这样的顶棚部件，例如，提出了如下所述得到的汽车内装部件(例如，参照下述专利文献1)，即：经由热熔粘接剂，将包括由改性聚苯醚系树脂构成的发泡片的残留挥发成分量为3～5重量％，每单位面积分量为100～280g/m2的汽车内装部件用发泡片、和在汽车内装部件用发泡片上层叠的热塑性树脂构成的非发泡层的汽车内装部件用层叠片临时固定于表皮部件(内装部件)后，在135℃下加热30秒钟，使其发泡及固化。
【专利文献1】日本特开平11-343358号公报
而且，知道在上述专利文献1中记载的汽车内装部件中，为了提高刚性，增加汽车内装部件用层叠片的每单位面积重量(每单位面积分量)，或另行将铁制框架设置于汽车内装部件上。
但是，若增加汽车内装部件用发泡片的每单位面积重量(日文：坪量)，则顶棚部件相应地变重，有时发生不能确保顶棚部件的轻量性的不妥善情况。另外，若增加每单位面积重量，则相应地需要大量的材料，还导致制造成本增大的不妥善情况。进而，在内装部件和车顶面板之间的间隔狭窄时，有时难以增加每单位面积重量，增加厚度。
另外，在设置铁制框架的情况下，需要将框架根据与车种对应的顶棚部件的形状来制作，因此，有时发生繁杂且花费劳力和时间的不妥善情况。
发明内容
本发明的目的在于能够维持车辆顶棚部件的轻量性的同时，能够以低成本且简便地提高车辆顶棚部件的刚性的车辆顶棚部件用增强材料。
为了解决上述目的，本发明的车辆顶棚部件用增强材料，其特征在于，基于对于聚酯无纺布的90°剥离试验的粘合力为1.0N/25mm以上，贴附于厚度0.8mm的钢板后，200℃下加热1分钟后的、1mm位移时的弯曲强度为10N以上，且最大弯曲强度为40N以上。
另外，在本发明的车辆顶棚部件用增强材料中，适合具备约束层和增强层。
另外，在本发明的车辆顶棚部件用增强材料中，适合厚度为1mm以下。
另外，在本发明的车辆顶棚部件用增强材料中，适合下述泰德拉集气袋法中的甲醛量为100μg/m3以下，即：
泰德拉集气袋法：将测定了容积的车辆顶棚部件用增强材料放入容量10L的泰德拉集气袋中并密闭，测定在65℃下加热2小时后的泰德拉集气袋内的甲醛量，由下述式进行定量，
甲醛量(μg/m3)＝泰德拉集气袋内的甲醛量(μg)/车辆顶棚部件用增强材料的容积(m3)。
另外，在本发明的车辆顶棚部件用增强材料中，适合可以将基于下述试验条件的玻璃板的浊度值作为15以下，即：
试验条件：将封入了长度100mm、宽度50mm、厚度10mm的车辆顶棚部件用增强材料的带有口部的有底圆筒玻璃瓶(口部内径40mm、圆筒内径70mm、高度170mm)放入80℃的油浴(油深度110mm)中，并且，用所述玻璃板盖上口部，在所述玻璃板上放上铁板压板，放置20小时后，测定所述玻璃板的浊度值。
根据本发明的车辆顶棚部件用增强材料可知，贴附于车辆顶棚部件的期望的部分即车辆顶棚部件中的需要提高刚性的部分，将其加热使其固化，由此能够提高车辆顶棚部件的刚性。
因此，不会增加车辆顶棚部件的每单位面积重量，能够提高刚性，从而，能够确保轻量性，另外，不需要大量的材料，因此，能够实现制造成本的减少。进而，不增加车辆顶棚部件的厚度，因此，只要能够确保车辆顶棚部件用增强材料的贴附位置，就即使在车辆顶棚部件和车顶面板之间的间隔窄的情况下，也能够增强车辆顶棚部件。
另外，不需要根据车种，分别制作框架，形成车辆顶棚部件后，贴附于车辆顶棚部件中的需要提高刚性的部分，可以简便地增强车辆顶棚部件。
附图说明
图1是表示使用本发明的车辆顶棚部件用增强材料，增强车辆顶棚部件的方法的一实施方式的工序图，(a)是表示准备车辆顶棚部件用增强材料，剥离脱模纸的工序，(b)是表示将车辆顶棚部件用增强材料贴附于车辆顶棚部件的工序，(c)表示加热车辆顶棚部件用增强材料使其固化的工序。
图2是贴附有图1所示的车辆顶棚部件用增强材料的车辆顶棚部件的俯视图。
图3是用于测定玻璃板的浊度值的试验条件下的、封入了车辆顶棚部件用增强材料的带有口部的有底圆筒玻璃瓶浸渍于油浴的状态的说明图。
具体实施方式
本发明的车辆顶棚部件用增强材料是用于增强例如在汽车的车顶中，设置于相对于车顶面板(钢板)的车室侧的车辆顶棚部件的增强材料，例如，具备约束层、和树脂层。
约束层向固化后的树脂层(以下，称为固化体层)赋予韧性，呈片状，另外，优选由轻量及薄膜，且能够与固化体层密接一体化的材形成，作为那样的材料，例如，使用玻璃纤维布、树脂被覆玻璃纤维布、无纺布、金属箔、碳纤维等。
玻璃纤维布是将玻璃纤维织成布而成的，更具体来说，是织制将多个玻璃丝捆扎的玻璃纤维束而成的玻璃纤维布，使用公知的玻璃纤维布。
树脂被覆玻璃纤维布使用使热固化性树脂或热塑性树脂等合成树脂浸渗上述玻璃纤维布，由此用该合成树脂进行了覆盖的玻璃纤维布。
作为热固化性树脂，例如，使用环氧树脂等。另外，作为热塑性树脂，例如，使用醋酸乙烯树脂、乙烯-醋酸乙烯共聚物(EVA)、氯乙烯树脂、EVA-氯乙烯树脂共聚物等。另外，还可以混合上述热固化性树脂和热塑性树脂(例如环氧树脂和醋酸乙烯树脂)而使用。
另外，作为树脂被覆玻璃纤维布，适合使用环氧树脂组合物浸渗玻璃纤维布的树脂被覆玻璃纤维布(以下，称为第一树脂被覆玻璃纤维布)、或用第一树脂乳剂被覆玻璃纤维布，然后，用与第一树脂乳剂不同的第二树脂乳剂进一步被覆得到的树脂被覆玻璃纤维布(以下，称为第二树脂被覆玻璃纤维布)。
第一树脂被覆玻璃纤维布可以通过使环氧树脂组合物的水分散液浸渗玻璃纤维布，然后，将其干燥，由此用环氧树脂组合物被覆玻璃纤维布而得到。
在第一树脂被覆玻璃纤维布中使用的玻璃纤维布可以通过如下方法得到，即：将拉伸熔融玻璃而得到的玻璃丝形成为多条束，形成为玻璃纤维束，例如，利用喷射式织机等将其织制而得到。
另外，该玻璃纤维布中的织物组织通常为平纹组织，但不限定于此，例如，可以为方平组织、棱纹组织等变形平纹组织，或斜纹组织、缎纹组织等。优选平纹组织。
另外，玻璃纤维束的打入密度(打ち込み密度)例如织制为树脂的被覆处理前的玻璃纤维布的质量(每单位面积重量)为150～300g/m2，优选180～260g/m2。还有，玻璃纤维布的质量可以通过按照JIS R34207.2的测定方法来算出。
另外，在如上所述地织制的玻璃纤维布中，通常，厚度为100～300μm，通气度为2～20cm3/cm2/秒。还有，透气度可以通过按照JIS R34207.14的测定方法来算出。
另外，作为使用于第一树脂被覆玻璃纤维布的玻璃纤维布，更具体来说，例如使用玻璃纤维束的支数为5～250tex(特克斯支数制)、玻璃丝直径为3～13μm，束数为100～800条，玻璃纤维束的捻数(撚り数)为0.1～5.0次/25mm，玻璃纤维束的打入密度为30～80条/25mm的玻璃纤维布即可。
另外，使用于第一树脂被覆玻璃纤维布的玻璃纤维布的制造中，通常，对玻璃纤维束进行公知的浆液剂(サイズ剤)的附着处理。
另外，在该第一树脂被覆玻璃纤维布的制造中，使环氧树脂组合物的水分散液浸渗附着了浆液剂的状态下的玻璃纤维布也可，通过对玻璃纤维布进行脱油而除去浆液剂后，浸渗环氧树脂组合物的水分散液也可。另外，用硅烷偶合剂对玻璃纤维布进行处理也可。
作为这样的硅烷偶合剂，具体来说，例如，可以使用乙烯基三氯硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基三(β-甲氧基环氧基)硅烷、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、γ-氨基丙基三乙氧基硅烷、γ-苯胺丙基三甲氧基硅烷、N-β-氨基乙基-γ-氨基丙基三甲氧基硅烷、N-乙烯基苄基-氨基乙基-γ-氨基丙基三甲氧基硅烷(盐酸盐)、γ-环氧丙氧基丙基三甲氧基硅烷、β-(3，4-乙氧基环己基)乙基三甲氧基硅烷、γ-巯基丙基三甲氧基硅烷、γ-氯丙基三甲氧基硅烷等。这些硅烷偶合剂可以单独使用，或并用也可。其中，优选使用γ-环氧丙氧基丙基三甲氧基硅烷。该硅烷偶合剂的相对于玻璃纤维布的附着量对于玻璃纤维布例如为0.01～2重量％，优选0.05～0.5重量％。
进而，还可以使用如下玻璃纤维布：织制玻璃纤维束，得到玻璃纤维布(包括用浆液剂附着处理的玻璃纤维布及用硅烷偶合剂附着处理的玻璃纤维布)后，实施高压水流或液体中的超声波处理等开松处理，对玻璃纤维束的经纱及纬纱进行扩幅，由此某种程度堵塞的开松处理玻璃纤维布。
在第一树脂被覆玻璃纤维布中，环氧树脂组合物至少含有环氧树脂及固化剂。进而，优选含有丙烯酸系聚合物。
作为环氧树脂，例如，可以使用双酚型环氧树脂(例如，双酚A型环氧树脂、双酚F型环氧树脂、双酚S型环氧树脂、加氢双酚A型环氧树脂、而二聚体酸改性双酚型环氧树脂等)、酚醛清漆型环氧树脂(例如，苯酚醛清漆型环氧树脂、甲酚醛清漆型环氧树脂、联苯型环氧树脂等)、萘型环氧树脂等芳香族系环氧树脂、例如，三环氧基丙基三聚异氰酸酯(三缩水甘油基三聚异氰酸酯)、乙内酰脲环氧树脂等含氮环环氧树脂、例如，脂肪族系环氧树脂、脂环族环氧树脂(例如、二环型环氧树脂等)、缩水甘油基醚型环氧树脂、缩水甘油基胺型环氧树脂等。这些可以单独使用，或者并用也可。这些环氧树脂中，从固化速度及作业效率的观点来说，优选双酚型环氧树脂，进而优选双酚A型环氧树脂。
作为固化剂，只要是通常作为环氧树脂的固化剂使用的固化剂，就不限定，但例如，可以使用多胺等胺系化合物、例如，二氰胺等酰胺系化合物、例如，异氰酸酯系化合物等。这些固化剂可以单独或并用两种以上。优选使用聚酰胺、二氰胺。
固化剂的配合比例相对于环氧树脂组合物(固态成分)100重量份，例如为1～15重量份，优选1.2～4.0重量份。
作为丙烯酸系聚合物，例如，使用聚丙烯酸、聚甲基丙烯酸、聚丙烯酸酯、聚甲基丙烯酸酯等、及这些的衍生物、以及这些的共聚物等。丙烯酸系聚合物的配合比例相对于环氧树脂组合物的水分散液的总量例如为0.2～2.0重量％，优选1～10重量％，进而优选1.5～5重量％。
另外，环氧树脂组合物中除了上述环氧树脂、固化剂及丙烯酸系聚合物以外，还可以配合例如，固化促进剂、有机硅烷化合物、乳化剂、消泡剂、pH调节剂等公知的添加剂、以及环氧树脂以外的树脂。
作为固化促进剂，例如，使用咪唑化合物、叔胺化合物、磷化合物等。固化促进剂的配合比例相对于环氧树脂组合物(固态成分)100重量份例如为0.5～2重量份。
作为有机硅烷化合物，例如，使用氨基硅烷类、环氧硅烷类等。有机硅烷化合物的配合比例相对于在第一树脂被覆玻璃纤维布中使用的玻璃纤维布100重量份为0.01～0.5重量份。
还有，为了得到第一树脂被覆玻璃纤维布，首先，使环氧树脂组合物的水分散液浸渗上述玻璃纤维布。
环氧树脂组合物的水分散液是通过将上述环氧树脂、固化剂及丙烯酸系聚合物、及根据需要的其他成分等加入水中搅拌混合而配制。在该环氧树脂组合物的水分散液的配制中，例如，进而添加氨水等碱水溶液，将环氧树脂组合物的水分散液的pH调节为8～12左右。通过该pH的调节，将环氧树脂组合物的水分散液的粘度例如调节为300×10-3～900×10- 3Pa·秒，优选调节为400×100-3～800×10-3Pa·秒。
另外，在该环氧树脂组合物的水分散液的配制中，环氧树脂组合物的水分散液的固态成分(即，环氧树脂组合物的固态成分)例如调节为10～30重量％，优选调节为15～25重量％。
浸渗可以利用浸渍、喷涂、湿润辊、敷抹器、刮涂器、逆转辊涂敷器、凹印涂敷器、流涂器、棒涂器或利用刷毛的涂敷等公知的浸渍方法。另外，在浸渗后，例如使用轧板机(mangle)、涂敷刮板等，将剩余量的环氧树脂组合物的水分散液压榨。通过该压榨，能够控制相对于玻璃纤维布的环氧树脂组合物的浸渗量(即，附着量)及透气度。
其次，通过将其干燥，利用环氧树脂组合物被覆玻璃纤维布，由此能够得到第一树脂被覆玻璃纤维布。干燥通常在100～250℃下加热而进行干燥，使水分挥发即可。
在这样得到的第一树脂被覆玻璃纤维布中，干燥后的环氧树脂组合物的相对于玻璃纤维布的浸渗量相对于玻璃纤维布100重量份例如为2～15重量份，优选3～10重量份。
另外，透气度例如为0.5cm3/cm2/秒以下，优选0.1cm3/cm2/秒以下。
另外，相对于玻璃纤维束的环氧树脂组合物的浸透率例如为20～70％，优选30～60％。
还有，相对于该玻璃纤维束的环氧树脂组合物的浸透率可以利用下述式(1)来算出。
浸透率(％)＝S2/(S0-S1)×100……(1)
S0：玻璃纤维束的剖面积
S1：玻璃纤维束内的玻璃丝的总剖面积
S2：玻璃纤维束中的环氧树脂组合物浸渗的剖面积
还有，浸透率的算出实际上如下所述，即：使环氧树脂组合物的水分散液浸渗玻璃纤维布，将其压榨及干燥，由此得到第一树脂被覆玻璃纤维布，用阿比雅尼克斯公司制TVIP-4100对所述第一树脂被覆玻璃纤维布的剖面进行图像处理。
另外，这样得到的第一树脂被覆玻璃纤维布的牵引强度例如为650～1000N。还有，牵引强度可以通过按照JIS R34207.4(a)的测定方法来算出。
另外，第一树脂被覆玻璃纤维布的弹性模量例如为9000N/mm2以上。还有，弹性模量如下所述地算出，即：抓取宽度25mm的第一树脂被覆玻璃纤维布，并使间隔成为150mm地抓取，用牵引强度试验机以100m/分钟的速度，成为98N的牵引强度地牵引，测定试片的伸度L(mm)，使第一树脂被覆玻璃纤维布的厚度与玻璃纤维布的厚度H(mm)相等，算出为98/(H×25)×(150/L)。
另外，第一树脂被覆玻璃纤维布的树脂被覆玻璃纤维布的弯曲回弹性例如为700～850mg。还有，弯曲回弹性可以通过按照JIS L10968.20.1的测定方法来算出。
在第二树脂被覆玻璃纤维布中使用的玻璃纤维布的玻璃纤维可以通过与在上述第一树脂被覆玻璃纤维布中使用的玻璃纤维布的玻璃纤维相同的方法来得到。
另外，在第二树脂被覆玻璃纤维布中使用的玻璃纤维布中的织物组织为与第一树脂被覆玻璃纤维布中使用的玻璃纤维布相同的织物组织，优选平纹组织。
另外，在第二树脂被覆玻璃纤维布中使用的玻璃纤维使用其玻璃纤维束的打入密度、玻璃纤维布的厚度及玻璃纤维布的透气度与在上述第一树脂被覆玻璃纤维布中使用的玻璃纤维相同的玻璃纤维。
另外，在第二树脂被覆玻璃纤维布中使用的玻璃纤维布中，更具体来说，其单丝直径例如为6～11μm，优选9～11μm，单丝条数例如为50～800条，优选200～800条。作为这样的玻璃纤维，可以使用市售品，更具体来说，例如，使用被称作DE300、DE150、DE75、E225、E113、G150、G75、G37等的玻璃纤维。其中，优选使用G75、DE75。作为这样的玻璃纤维的原料玻璃，例如，使用被称作E玻璃(无碱玻璃)的玻璃，但除此之外，还使用D玻璃(低介电)、S玻璃(高强度)、C玻璃(碱石灰)及H玻璃(高介电)等。
另外，玻璃纤维布还可以通过将玻璃纤维进行整经后，根据需要上浆后，用喷射式织机(空气喷射式织机、喷水式织机等)、祖尔扎(スルザ一)织机或利皮亚(レピヤ一)织机等公知的方法来织制。在上述上浆处理中，例如，用集束剂(二次粘合剂)，利用公知的方法，处理整经的玻璃纤维。作为这样的集束剂，例如，使用淀粉、表面活性剂、润滑剂、合成油剂、聚乙烯醇(poval)或丙烯酸系聚合物等。
另外，就玻璃纤维布而言，例如可以使用织制的玻璃纤维布的坯布(生機)玻璃纤维布，另外，也可以使用将所述坯布玻璃纤维布加热处理的临时煅烧玻璃纤维布，另外，也可以使用将坯布玻璃纤维布加热处理，燃烧而除去集束剂(热清洗)的玻璃纤维布。
进而，还可以使用：织制玻璃纤维束，得到玻璃纤维布(包括坯布玻璃纤维布、临时煅烧玻璃纤维布及热清洗的玻璃纤维布)后，根据需要，实施高压水流或液体中的超声波处理等开松处理，对玻璃纤维束的经纱及纬纱进行扩幅，由此某种程度堵塞的开松处理玻璃纤维布。
进而，根据需要，用与上述相同的硅烷偶合剂处理上述玻璃纤维布后，利用与上述相同的方法来干燥也可。
另外，就在第二树脂被覆玻璃纤维布中使用的玻璃纤维布来说，例如，构成玻璃纤维布的经纱或纬纱之间的空隙率X通过下述式(2)来得到，进而，该空隙率X满足下述式(3)表示的范围。
X＝(b/a)×100……(2)
X≤5……(3)
(式(2)及(3)中，X表示构成玻璃纤维布的经纱之间或纬纱之间的空隙率(％)，a表示邻接的两条经纱宽度的各自的中心至中心的长度(μm)或纬纱宽度的各自的中心至中心的长度(μm)，b表示邻接的两条经纱或纬纱的间隙(μm)。)
还有，用第一树脂乳剂被覆如上所述地得到的玻璃纤维布(以下，称为第一次被覆处理)。
作为在第一次被覆处理中使用的第一树脂乳剂，例如，使用苯乙烯系树脂乳剂、丙烯酸树脂树脂乳剂、醋酸乙烯树脂乳剂、苯乙烯-醋酸乙烯(EVA)树脂乳剂等。在这些第一树脂乳剂中，优选使用苯乙烯系树脂乳剂。
作为苯乙烯系树脂乳剂，例如，使用聚苯乙烯树脂乳剂或HIPS(高强度聚苯乙烯；耐冲击性)树脂乳剂、AS(丙烯腈·苯乙烯共聚物)树脂乳剂、ABS(丙烯腈·丁二烯·苯乙烯共聚物)树脂乳剂、ACS(丙烯腈·氯化聚苯乙烯·苯乙烯共聚物)树脂乳剂、AES(丙烯腈·乙烯·苯乙烯共聚物)树脂乳剂、MBS(甲基丙烯酸甲基酯·丁二烯·苯乙烯共聚物)树脂乳剂、及AAS(丙烯腈·丙烯酸酯·苯乙烯共聚物)树脂乳剂等。
这些第一树脂乳剂可以单独使用或并用。
在第一次被覆处理中，利用与上述第一树脂被覆玻璃纤维布中的浸渗相同的方法来进行浸渗，利用与上述相同的方法，压榨剩余量的第一树脂乳剂，然后，利用与上述相同的方法来进行干燥。
在第一次被覆处理中，第一树脂乳剂的浸渗(附着)量作为干燥重量，相对于玻璃纤维布100重量份例如为2～15重量份，优选5～8重量份。
其次，用与第一树脂乳剂不同的第二树脂乳剂被覆第一次被覆处理的玻璃纤维布(以下，称为第二次被覆处理)。
作为在第二次被覆处理中使用的第二树脂乳剂，例如，使用环氧树脂乳剂、尿烷树脂乳剂、烯烃树脂乳剂等。其中，优选使用环氧树脂乳剂。
作为环氧树脂乳剂的环氧树脂，使用与在上述第一树脂被覆玻璃纤维布中使用的环氧树脂组合物的环氧树脂相同的环氧树脂，优选使用双酚型环氧树脂。
这些第二树脂乳剂可以单独使用或并用。
在第二次被覆处理中，利用与上述第一树脂被覆玻璃纤维布中的浸渗相同的方法来进行浸渗，然后，利用与上述相同的方法，压榨剩余量的第二树脂乳剂，然后，利用与上述相同的方法来进行干燥。
在第二次被覆处理中，第二树脂乳剂的浸渗(附着)量作为干燥重量相对于玻璃纤维布100重量份例如为0.01～5重量份，优选0.05～2.5重量份。
无纺布是熔融了纤维片的无纺布，使用聚酯无纺布等公知的无纺布。另外，还可以使用浸渗处理了上述热固化性树脂或热塑性树脂等合成树脂的无纺布。
作为金属箔，例如，使用铝箔或钢箔等公知的金属箔。
约束层在考虑重量、密接性、刚性及成本的情况下，在上述中优选使用玻璃纤维布及树脂被覆玻璃纤维布，进而考虑甲醛产生量的情况下，优选使用玻璃纤维布。
这样的约束层的厚度例如为0.3mm以下，优选0.25mm以下，通常，例如为0.1mm以上，优选0.15mm以上。
另外，约束层的每单位面积重量例如为300g/m3以下，优选250g/m3以下，通常，例如为100g/m3以上，优选150g/m3以上。
树脂层是层叠于约束层，通过固化，与约束层密接一体化，增强车辆顶棚部件的层，利用加热来固化的固化性组合物形成为片状。该固化性组合物例如含有树脂和固化剂。
树脂例如为环氧树脂，例如，使用与在上述第一树脂被覆玻璃纤维布中使用的环氧树脂相同的环氧树脂。若考虑增强性，则优选使用双酚型环氧树脂，进而优选使用双酚A型环氧树脂。这些树脂可以单独使用或并用。
这样的环氧树脂的环氧当量例如为180～700g/eqiv.。还有，环氧当量可以由通过使用了溴化氢的滴定来测定的环氧乙烷氧浓度来算出。
另外，这样的环氧树脂例如使用常温下为液态的环氧树脂，更具体来说，为了在低温下显示良好的粘合性，25℃下的粘度例如为25Pa·s以下，通常为1.0Pa·s以上。
环氧树脂的配合比例相对于固化性组合物100重量份例如为40～90重量份，优选70～99重量份。
作为固化剂，例如，还使用胺系化合物、酸酐系化合物、酰胺系化合物、酰肼系化合物、咪唑系化合物、咪唑啉系化合物等。另外，此外还使用苯酚系化合物、尿素系化合物、聚硫系化合物等。
作为胺系化合物，例如，使用苯乙烯二胺、丙烯二胺、二乙烯三胺、三乙烯四胺等多胺、或这些胺加合物等，例如，甲基亚苯基二胺、二氨基二苯基甲烷、二氨基二苯基砜等。
作为酸酐系化合物，例如，使用酞酸酐、马来酸酐、四氢酞酸酐、六氢酞酸酐、甲基纳迪克酸酐(メチルナジツク酸無水物)、苯均四酸酐、十二碳烯琥珀酸酐、二氯琥珀酸酐、苯并苯酚四羧酸酐、六氯降冰片烯二酸酐(クロレンデイツク酸無水物)等。
作为酰胺系化合物，例如，使用二氰胺、聚酰胺等。
作为酰肼系化合物，例如，使用己二酸二酰肼等。
作为咪唑系化合物，例如，使用甲基咪唑、2-乙基-4-甲基咪唑、乙基咪唑、异丙基咪唑、2，4-二甲基咪唑、苯基咪唑、十一烷基咪唑、十七烷基咪唑、2-苯基-4-甲基-咪唑等。
作为咪唑啉系化合物，例如，使用甲基咪唑啉、2-乙基-4-甲基咪唑啉、乙基咪唑啉、异丙基咪唑啉、2，4-二甲基咪唑啉、苯基咪唑啉、十一烷基咪唑啉、十七烷基咪唑啉、2-苯基-4-甲基咪唑啉等。
这些固化剂可以单独使用，另外，并用也可。另外，还可以使用将这些固化剂改性的固化剂。
另外，在考虑固化时间及固化温度的情况下，在这些固化剂中，优选隐性固化剂(潜在制硬化剤)。
隐性固化剂是在常温下为固体，在规定温度下成为液态，使树脂固化的固化剂，例如，使用胺系化合物、酰胺系化合物等，优选使用聚酰胺、二氰胺、或将这些改性的物质、或将这些衍生物化的物质等。
另外，在本发明中，隐性固化剂的熔点例如为80℃以上，优选100℃以上，通常为300℃以下。在熔点小于上述范围的情况下，在固化性组合物的混炼中途或成形中途，有时进行固化反应。
这样的多胺及二氰基酰胺(包括将这些改性或衍生物化的物质)可以使用市售品，更具体来说，例如，使用阿迪卡贝尔纳EH-4370S(改性脂肪族多胺、熔点：125℃、ADEKA公司制)、阿迪卡贝尔纳EH-4388S(二氰胺衍生物及有机化合物的混合物、熔点：170℃、ADEKA公司制)等。固化剂可以单独使用，或并用也可。
固化剂的配合比例虽然取决于树脂的当量(例如，环氧树脂的环氧当量)，但相对于树脂100重量份例如为7～50重量份，优选10～40重量份。若固化剂的配合比例小于7重量份，则增强性有时降低，另一方面，若大于50重量份，则贮藏稳定性有时降低。
另外，固化性组合物中除了上述成分之外，根据需要，进而含有固化促进剂、填充剂也可。
作为固化促进剂，例如，使用咪唑化合物、尿素化合物、叔胺化合物、磷化合物、季铵盐化合物、有机金属盐化合物等。这些硅烷偶合剂可以单独使用或并用，其配合比例相对于树脂及固化剂的总量100重量份例如为0.1～10重量份，优选0.2～5重量份。
作为填充剂，例如，使用碳酸钙(例如，重质碳酸钙、轻质碳酸钙、白艳华(白艶華)等)、滑石、云母、粘土、云母粉、皂土(包含有机皂土)、硅石、氧化铝、氢氧化铝(氧化铝)、铝硅酸盐、氢氧化镁、氧化钛、炭黑、铝粉、玻璃粉、玻璃球等。这些填充剂可以单独使用或并用，其配合比例相对于树脂100重量份例如为10～500重量份，优选50～300重量份。若含有这样的填充剂，则能够提高增强效果。尤其，通过含有玻璃球等中空且比重小的填充剂，能够确保轻量性的同时，能够提高增强效果。
另外，在固化性组合物中进而根据需要除了上述成分之外，例如可以适当地含有粘合赋予剂(例如，松香系树脂、松香酯类、萜烃系树脂、香豆酮茚树脂、石油系树脂等)、着色剂(例如颜料等)、触变剂(例如，蒙脱石等)、抗焦剂、稳定剂、滑剂、软化剂、增塑剂、老化防止剂(例如胺酮系、芳香族仲胺系、苯酚系、苯并咪唑系、硫脲系、亚磷酸系等)、氧化抑制剂、紫外线吸收剂、防锈剂、难燃剂等公知的添加剂。
还有，固化性组合物可以将树脂及根据需要配合的填充剂按上述配合比例配合，例如，用预先加热的分散辊、加压式捏合机等混炼，然后进行冷却后，进而配合固化剂、根据需要添加的固化促进剂及根据需要配合的添加剂，将这些混炼，配制为混炼物。
还有，配制这样得到的混炼物，使其流动试验粘度(60℃、20kg负荷)例如成为100～2000Pa·s，进而成为200～500Pa·s。
然后，在基本上不进行固化反应的温度条件下(例如80℃以下)，将得到的混炼物例如利用压延机成形、挤出成形或加压成形等进行压延，由此例如在脱模纸的表面上层叠树脂层，形成树脂层。其次，在所述树脂层中的与脱模纸层叠的一侧相反的一侧的表面上层叠约束层(贴合)，由此得到车辆顶棚部件用增强材料。
这样形成的树脂层的厚度例如为0.8mm以下，优选0.6mm以下，通常例如为0.3mm以上，优选0.4mm以上。
另外，树脂层和约束层的总计的厚度即车辆顶棚部件用增强材料的厚度例如为1mm以下，优选0.8mm以下，通常例如设定为0.4mm以上，优选0.5mm以上。若车辆顶棚部件用增强材料的厚度超过上述范围，则在车辆顶棚部件和车顶面板之间的间隔窄时，有时不能将车辆顶棚部件用增强材料可靠地贴附(临时固定)在车辆顶棚部件。
另外，该车辆顶棚部件用增强材料的基于对于聚酯无纺布的90°剥离试验的粘合力为1.0N/25mm以上，优选1.5N/25mm以上，进而优选2N/25mm以上，通常为50N/25mm以下。在基于对于聚酯无纺布的90°剥离试验的粘合力小于上述范围的情况下，不能将车辆顶棚部件用增强材料经由聚酯无纺布可靠地贴附(临时固定)在车辆顶棚部件上。
还有，90°剥离试验是按照JIS Z2037的“粘合带·粘合片试验方法”中的记载来测定。另外，聚酯无纺布的每单位面积重量通常为10～300g/m3，例如为30g/m3。还有，作为该聚酯无纺布(每单位面积重量30g/m3)，更具体来说，例如使用热压粘合无纺布(スパンボンド、东洋纺织公司制)。
另外，就车辆顶棚部件用增强材料来说，贴附于厚度0.8mm的钢板(冷轧钢板、SPCC-SD、日本测试板公司制)，在200℃下加热1分钟后的1mm位移时的弯曲强度为10N以上，优选11N以上，进而优选12N以上，通常为30N以下，最大弯曲强度为40N以上，优选45N以上，进而优选50N以上，通常为200N以下。
1mm位移时的弯曲强度及最大弯曲强度在小于上述范围的情况下，不能充分地增强车辆顶棚部件。
另外，就车辆顶棚部件用增强材料来说，贴附于上述钢板，在200℃下加热1分钟后的2mm位移时的弯曲强度优选20N以上，进而优选23N以上，通常为50N以下。
还有，上述弯曲试验如下所述，即：将形成为长度150mm、宽度25mm的车辆顶棚部件用增强材料贴附于钢板，将这些在200℃下加热1分钟后，利用万能试验机，将支点间距离设为100mm，利用使用直径10mm的压块以5mm/分钟的速度按压的三点弯曲试验来测定其中央(长度方向及宽度方向中央)。还有，就弯曲试验中使用的钢板(未贴附车辆顶棚部件用增强材料的状态)来说，例如1mm位移时的弯曲强度为9N左右，2mm位移时的弯曲强度为18N左右，最大弯曲强度为35N左右。
另外，就该车辆顶棚部件用增强材料来说，下述泰德拉集气袋法中的甲醛量例如为100μg/m3以下，优选90μg/m3以下，进而优选80μg/m3以下。在泰德拉集气袋法中的甲醛量超过上述范围的情况下，从环境对策的观点来说，有时其使用被限制。
泰德拉集气袋法：将测定了容积的车辆顶棚部件放入容量10L的泰德拉集气袋中并密闭，测定在65℃下加热2小时后的泰德拉集气袋内的甲醛量，由下述式来定量。
甲醛量(μg/m3)＝泰德拉集气袋内的甲醛量(μg)/车辆顶棚部件用增强材料的容积(m3)。
还有，泰德拉集气袋内的甲醛量通过气相色谱法来测定。
另外，就该车辆顶棚部件用增强材料来说，基于参照图3的下述试验条件的玻璃板的浊度值例如可以设为15以下，可以优选设为13以下，进而可以优选设为10以下。在浊度值超过上述范围的情况下，由于产生雾，难以确保车辆的窗玻璃中的良好的视觉辨认性。
试验条件：将封入了长度100mm、宽度50mm、厚度10mm的车辆顶棚部件用增强材料3的带有口部的有底圆筒玻璃瓶8(口部内径40mm、圆筒内径70mm、高度170mm)放入80℃的油浴11(油深度110mm)中，用玻璃板9盖上口部，在所述玻璃板9上放上作为铁板的冷却板9未图示)，放置20小时后，测定玻璃板的浊度值
还有，未图示的冷却板是冷却玻璃板9的板。
还有，就上述试验条件中的带有口部的有底圆筒玻璃瓶8来说，例如圆筒内径为70mm的部分的高度为140mm，形成为从其上端朝向口部的下端逐渐变窄的形状。另外，玻璃板9形成为俯视的情况下的大致矩形状，长度为47mm，宽度为47mm，厚度为3mm。另外，冷却板的温度设定为20±2℃。
还有，浊度值是通过利用浊度值测量仪测定上述试验后的玻璃板3的漫射光的透过率及透过光的透过率而算出。
另外，就浊度值来说，其值越低，光透过性越优越，显示玻璃板的模糊度(雾度)的程度越低。
还有，这样得到的车辆顶棚部件用增强材料例如贴附于汽车等各种车辆的顶棚部件，用于增强所述顶棚部件而使用。
更具体来说，如图1(a)所示，车辆顶棚部件用增强材料3使用如下，即：在约束层1上层叠树脂层2，在所述树脂层2的表面根据需要贴附脱模纸10，在使用时，如假想线所示，从树脂层2的表面剥离脱模纸10，如图1(b)所示，将所述树脂层2的表面贴附于(临时固定或临时固定住)车辆顶棚部件4的车外侧(与用假想线表示的车顶面板6对置配置的面，即例如所述面由聚酯无纺布等构成)，然后，如图1(c)所示，以规定温度(例如，160～210℃)加热或加热·加压(例如，160～210℃、0.15～10MPa)，由此使其固化，形成固化体层5，将车辆顶棚部件用增强材料3贴附。
更具体来说，例如，形成车辆顶棚部件4后，将如上所述地得到的车辆顶棚部件用增强材料3在车辆顶棚部件4的期望的部分即车辆顶棚部件4中的需要提高刚性的部分例如图2所示，沿车辆前后方向长长地延伸，在俯视的情况下形成为大致矩形状的车辆顶棚部件4的车宽方向两端面，沿车辆前后方向平行地贴附。其次，通过车辆顶棚部件4的后加工时的加热或加热·加压，使其固化。由此，利用车辆顶棚部件用增强材料3来增强车辆顶棚部件4的宽度方向两端部。
还有，车辆顶棚部件用增强材料3的贴附位置不限于此，例如用假想线所示，还可以沿车宽方向设置多个。
还有，就该车辆顶棚部件用增强材料3来说，可靠地贴附于车辆顶棚部件4中期望的部分即车辆顶棚部件4中需要提高刚性的部分，将其加热并固化，由此能够可靠地提高车辆顶棚部件4的刚性。
因此，不会增加车辆顶棚部件4的每单位面积重量，能够提高刚性，因此，能够确保轻量性，另外，不需要大量的材料，因此，能够实现制造成本的降低。进而，不增加车辆顶棚部件4的厚度，因此，只要能够确保车辆顶棚部件用增强材料3的贴附位置，就即使在车辆顶棚部件4和车顶面板6之间的间隔窄的情况下，也能够增强车辆顶棚部件4。
另外，不需要根据车种分别制作框架，能够形成车辆顶棚部件4后，将其贴附于车辆顶棚部件4中的需要提高刚性的部分，简便地增强车辆顶棚部件4。
【实施例】
以下，举出实施例及比较例，进而详细的说明本发明，但本发明不限定于这些。
实施例1～4、比较例1及2
按表1所示的配合处方，配合各成分，将其用分散辊混炼，由此配制混炼物。还有，在该混炼中，首先用预先加热为120℃的分散辊混炼环氧树脂、填充剂及橡胶(仅为比较例2)后，将该混炼物冷却至50～80℃，进而，添加固化剂、固化促进剂及发泡剂(仅为比较例1及2)，用分散辊混炼，得到混炼物(固化性组合物)。其次，利用压力成形，将得到的混炼物压延为片状，层叠于脱模纸的表面，形成厚度0.5mm的树脂层。
然后，在树脂层中的层叠有脱模纸的相反侧的表面贴附厚度0.2mm的玻璃纤维布构成的约束层，制作树脂层及约束层的总计的厚度为0.7mm的车辆顶棚部件用增强材料。
【表1】
Figure A20078003569000201
还有，表1中的省略符号等示出如下。
·#828：双酚A型环氧树脂、品名“#828”、环氧当量190g/eqiv.、日本环氧树脂公司制
·#834：双酚A型环氧树脂、品名“#834”、环氧当量250g/eqiv.、日本环氧树脂公司制
·EH-4388S：二氰胺衍生物及有机化合物的混合物、品名“阿迪克哈德那EH-4388S”、熔点：170℃、ADEKA公司制
·EH-4370S：改性脂肪族多胺、品名“阿迪克哈德那EH-4370S”、熔点：125℃、ADEKA公司制
·咪唑化合物：2MAOK(固化促进剂)、四国化成公司制
·滑石：品名“S滑石”、日本滑石制炼公司制
·有机皂土：品名“有机皂土(オルガナイト)”、日本有机粘土公司制
·炭黑：绝缘性炭黑、品名“旭#50”、旭碳(株)制
·玻璃粉：品名“PF70E-001”、比重2.58、平均纤维长度10.5μm、日东纺公司制
·玻璃球：品名“西路斯塔(セルスタ一)Z-36”、表面比重(見掛比重)0.36、平均粒径52μm、东海工业公司制
·NBR1042：丙烯腈·丁二烯橡胶、品名“NBR1042”、丙烯腈含量33.5重量％、穆尼粘度77.5(ML1+4、100℃)、日本齐翁公司制
·OBSH：4，4’-羟基双(苯磺酰基酰肼)、品名“尼昂西路本(ネオセルボン、注册商标)N#1000S”、永和化成公司制
车辆顶棚部件用增强材料的评价
(1)对于聚酯无纺布的粘合力
将各实施例及各比较例的车辆顶棚部件用增强材料裁断为宽度25mm、长度150mm，在室温下测定对于聚酯无纺布(每单位面积重量30g/m3、东洋纺织公司制)的粘合力。还有，粘合力按照JIS Z2037的“粘合带·粘合片的试验方法”记载的90°剥离试验来测定。其结果示出在表1中。
(2)弯曲强度
将各实施例及比较例的车辆顶棚部件裁断为上述尺寸，将其贴附于上述厚度0.8mm的钢板(冷轧钢板、SPCC-SD、日本测试板公司制)，在200℃下将这些加热1分钟后，利用三点弯曲试验，分别测定1mm位移时的弯曲强度、2mm位移时的弯曲强度及最大弯曲强度。还有，作为参考例1，关于未贴附车辆顶棚部件用增强材料的钢板，也同样测定。其结果示出在表1中。
(3)甲醛量
裁断各实施例及各比较例的车辆顶棚部件用增强材料，测定其尺寸，由此算出裁断的车辆顶棚部件用增强材料的容积。其次，将其放入泰德拉集气袋中，利用上述泰德拉集气袋法，测定在65℃下加热2小时后的泰德拉集气袋内的甲醛量。还有，泰德拉集气袋内的甲醛量通过气相色谱法(检测极限10μg/m3)来测定。其结果示出在表1中。
(4)玻璃板的浊度值
将各实施例及各比较例的车辆顶棚部件如图3所示地利用上述试验条件来加热，然后，利用浊度值测量仪(型号HM-150型、村上色彩技术研究所公司制)测定玻璃板(厚度3mm)的浊度值。其结果示出在表1中。
(5)重量(每单位面积重量)的测定
将各实施例及各比较例的车辆顶棚部件裁断为宽度25mm、长度150mm，利用电子天平(型号：BL320H、岛津制作所制)测定其重量，换算为每1m2的重量，由此算出每单位面积重量[g/m2]。其结果示出在表1中。
还有，上述发明虽然作为本发明的例示的实施方式提供，但这仅不过为单纯的例示，不起到限定性解释作用。对该技术领域的普通技术人员来说明确的本发明的变形例包括在后述专利要求的范围中。
【产业上的可利用性】
本发明的车辆顶棚部件用增强材料例如使用于汽车的车顶的车辆顶棚部件的增强中。

Claims (5)

1.一种车辆顶棚部件用增强材料，其特征在于，
基于对于聚酯无纺布的90°剥离试验的粘合力为1.0N/25mm以上，
贴附于厚度0.8mm的钢板后，200℃下加热1分钟后的、1mm位移时的弯曲强度为10N以上，且最大弯曲强度为40N以上。
2.根据权利要求1所述的车辆顶棚部件用增强材料，其特征在于，
具备约束层和增强层。
3.根据权利要求1所述的车辆顶棚部件用增强材料，其特征在于，
厚度为1mm以下。
4.根据权利要求1所述车辆顶棚部件用增强材料，其特征在于，
下述泰德拉集气袋法中的甲醛量为100μg/m3以下，即：
泰德拉集气袋法：将测定了容积的车辆顶棚部件用增强材料放入容量10L的泰德拉集气袋中并密闭，测定在65℃下加热2小时后的泰德拉集气袋内的甲醛量，并由下述式进行定量，
甲醛量(μg/m3)＝泰德拉集气袋内的甲醛量(μg)/车辆顶棚部件用增强材料的容积(m3)。
5.根据权利要求1所述的车辆顶棚部件用增强材料，其特征在于，
可以将基于下述试验条件的玻璃板的浊度值作为15以下，即：
试验条件：将封入了长度100mm、宽度50mm、厚度10mm的车辆顶棚部件用增强材料的带有口部的有底圆筒玻璃瓶(口部内径40mm、圆筒内径70mm、高度170mm)放入80℃的油浴(油深度110mm)中，并且，用所述玻璃板盖上口部且在所述玻璃板上放上铁板压板，放置20小时后，测定所述玻璃板的浊度值。
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