CN101509864A - 一种碳纤维表面能的测量方法 - Google Patents

Abstract

一种碳纤维表面能的测量方法，它涉及一种表面能的测量方法。它解决了目前用浸润仪测量碳纤维表面能的方法中由于束丝测量受毛细作用影响大，测试结果准确性低，不能真实的反应碳纤维表面能的缺陷。测量方法：一、烘干碳纤维；二、碳纤维制样；三、用表面张力仪进行检测；四、计算得出碳纤维表面能。由于本发明碳纤维表面能的测量方法最大限度的降低了外界对测试结果的干扰，所以碳纤维接触角的测试更加精确，比现有测试方法精确度高，可精确到小数点后两位，进而得到更加准确的碳纤维表面能。

Description

一种碳纤维表面能的测量方法

技术领域

本发明涉及一种表面能的测量方法。

背景技术

碳纤维是制备高性能树脂基复合材料的主要成分，其表面能决定了高性能树脂基复合材料界面的性能指标，直接影响到高性能树脂基复合材料的性能。

由于碳纤维表面不能流动，因此只能通过测试碳纤维与液体的接触角来得到碳纤维的表面能。目前碳纤维与不同液体之间的接触角主要是在浸润仪上进行测量，由于传统的束丝测量受毛细作用影响大，测试结果准确性低，不能真实的反应碳纤维的表面能。

发明内容

本发明要解决目前用浸润仪测量碳纤维表面能的方法中由于束丝测量受毛细作用影响大，测试结果准确性低，不能真实的反应碳纤维表面能的缺陷，而提供的一种碳纤维表面能的测量方法。

本发明碳纤维表面能按以下步骤测量：一、烘干碳纤维；二、将碳纤维剪成45～55mm长，然后从中随机选出4根碳纤维单丝固定到夹具上，其中4根碳纤维单丝互相平行，相邻碳纤维单丝之间的距离大于5mm且小于10mm，碳纤维露出夹具的长度为X，8mm≤X≤10mm；三、用表面张力仪进行检测分别获得碳纤维与水和二碘甲烷的接触角、测试液体的表面能、测试液体表面能的极性分量和测试液体表面能的色散分量，其中表面张力仪的检测限为0.08mg，碳纤维单丝插入水中和插入二碘甲烷中的深度均为5mm，表面浸润速度为0.1mm/s，前进和后退浸润速度均为0.008mm/s；四、将步骤三测得的数据代入公式(1)和公式(2)中计算得出碳纤维表面能；其中步骤四中公式(1)为 $\mathrm{\γ}(1+\cos \mathrm{\θ})=2\sqrt{{\mathrm{\γ}}_s^p{\mathrm{\γ}}^p}+2\sqrt{{\mathrm{\γ}}_s^d{\mathrm{\γ}}^d},$ 公式(2)为γ_s＝γ_s ^d+γ_s ^p，公式中θ为接触角，γ为测试液体的表面能，γ^p为测试液体表面能的极性分量，γ^d为测试液体表面能的色散分量，γ_s为纤维的表面能，为纤维表面能的极性分量，

为纤维表面能的色散分量。

水的表面能的色散分量为22.1mJ/m²，水的表面能的极性分量为50.7mJ/m²，水的表面能为72.80mJ/m²；二碘甲烷表面能的色散分量为50.8mJ/m²，二碘甲烷的表面能的极性分量为0mJ/m²，二碘甲烷的表面能为50.8mJ/m²。

本发明碳纤维表面能的测量方法选用碳纤维单丝进行测量，避免了毛细作用的影响，而且选用4根碳纤维单丝进行测量可以削弱使用单根碳纤维测试而引起的误差，同时至少选用4根碳纤维才能满足表面张力仪精度要求。

本发明碳纤维表面能的测量方法可以确保每根碳纤维同时接触液面而不发生弯曲，而且每根碳纤维互不干扰，可使因碳纤维制样所造成的误差降到最低。

本发明碳纤维表面能的测量方法中的测试条件经反复验证证实对测试结果的影响最小。

由于本发明碳纤维表面能的测量方法最大限度的降低了外界对测试结果的干扰，所以碳纤维接触角的测试更加精确，比现有测试方法精确度高，可精确到小数点后两位，进而得到更加准确的碳纤维表面能。

具体实施方式

本发明技术方案不局限于以下所列举具体实施方式，还包括各具体实施方式间的任意组合。

具体实施方式一：本实施方式碳纤维表面能按以下步骤测量：一、烘干碳纤维；二、将碳纤维剪成45～55mm长，然后从中随机选出4根碳纤维单丝固定到夹具上，其中4根碳纤维单丝互相平行，相邻碳纤维单丝之间的距离大于5mm且小于10mm，碳纤维露出夹具的长度为X，8mm≤X≤10mm；三、用表面张力仪进行检测分别获得碳纤维与水和二碘甲烷的接触角、测试液体的表面能、测试液体表面能的极性分量和测试液体表面能的色散分量，其中表面张力仪的检测限为0.08mg，碳纤维单丝插入水中和插入二碘甲烷中的深度均为5mm，表面浸润速度为0.1mm/s，前进和后退浸润速度均为0.008mm/s；四、将步骤三测得的数据代入公式(1)和公式(2)中计算得出碳纤维表面能；其中步骤四中公式(1)为 $\mathrm{\γ}(1+\cos \mathrm{\θ})=2\sqrt{{\mathrm{\γ}}_s^p{\mathrm{\γ}}^p}+2\sqrt{{\mathrm{\γ}}_s^d{\mathrm{\γ}}^d},$ 公式(2)为γ_s＝γ_s ^d+γ_s ^p，公式中θ为接触角，γ为测试液体的表面能，γ^p为测试液体表面能的极性分量，γ^d为测试液体表面能的色散分量，γ_s为纤维的表面能，

为纤维表面能的极性分量，

为纤维表面能的色散分量。

具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一的不同点是：水的表面能的色散分量为22.1mJ/m²，水的表面能的极性分量为50.7mJ/m²，水的表面能为72.80mJ/m²；二碘甲烷表面能的色散分量为50.8mJ/m²，二碘甲烷的表面能的极性分量为0mJ/m²，二碘甲烷的表面能为50.8mJ/m²。其它步骤及参数与实施方式一相同。

具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二的不同点是：步骤二中夹具的长度为纤维夹具长度的4倍。其它步骤及参数与实施方式一或二相同。

本实施方式步骤二中夹具除长度外，其它结构、构造与现有纤维夹具(单丝纤维夹具)相同。

具体实施方式四：本实施方式碳纤维表面能按以下步骤测量：一、烘干碳纤维；二、将碳纤维剪成50mm长，然后从中随机选出4根碳纤维单丝固定到夹具上，其中4根碳纤维单丝互相平行，相邻碳纤维单丝之间的距离为6mm，碳纤维露出夹具的长度为10mm；三、用表面张力仪进行检测分别获得碳纤维与水和二碘甲烷的接触角、测试液体的表面能、测试液体表面能的极性分量和测试液体表面能的色散分量，其中表面张力仪的检测限为0.08mg，碳纤维单丝插入水中和插入二碘甲烷中的深度均为5mm，表面浸润速度为0.1mm/s，前进和后退浸润速度均为0.008mm/s；四、将步骤三测得的数据代入公式(1)和公式(2)中计算得出碳纤维表面能；其中步骤四中公式(1)为 $\mathrm{\γ}(1+\cos \mathrm{\θ})=2\sqrt{{\mathrm{\γ}}_s^p{\mathrm{\γ}}^p}+2\sqrt{{\mathrm{\γ}}_s^d{\mathrm{\γ}}^d},$ 公式(2)为γ_s＝γ_s ^d+γ_s ^p，公式中θ为接触角，γ为测试液体的表面能，γ^p为测试液体表面能的极性分量，γ^d为测试液体表面能的色散分量，γ_s为纤维的表面能，

为纤维表面能的极性分量，

为纤维表面能的色散分量。

水的表面能的色散分量为22.1mJ/m²，水的表面能的极性分量为50.7mJ/m²，水的表面能为72.80mJ/m²；二碘甲烷表面能的色散分量为50.8mJ/m²，二碘甲烷的表面能的极性分量为0mJ/m²，二碘甲烷的表面能为50.8mJ/m²。

本实施方式测得碳纤维与水的接触角为61.32°，碳纤维与二碘甲烷的接触角为54.36°。

计算出 ${\mathrm{\γ}}_s^d=31.81\mathrm{mJ}/m^2,$ ${\mathrm{\γ}}_s^p=14.76\mathrm{mJ}/m^2;$

γ_s＝31.81+14.76，计算出γ_s＝46.57mJ/m²。

具体实施方式五：本实施方式碳纤维表面能按以下步骤测量：一、烘干碳纤维；二、将碳纤维剪成50mm长，然后从中随机选出4根碳纤维单丝固定到夹具上，其中4根碳纤维单丝互相平行，相邻碳纤维单丝之间的距离为7mm，碳纤维露出夹具的长度都为10mm；三、用表面张力仪进行检测分别获得碳纤维与水和二碘甲烷的接触角、测试液体的表面能、测试液体表面能的极性分量和测试液体表面能的色散分量，其中表面张力仪的检测限为0.08mg，碳纤维单丝插入水中和插入二碘甲烷中的深度均为5mm，表面浸润速度为0.1mm/s，前进和后退浸润速度均为0.008mm/s；四、将步骤三测得的数据代入公式(1)和公式(2)中计算得出碳纤维表面能；其中步骤四中公式(1)为 $\mathrm{\γ}(1+\cos \mathrm{\θ})=2\sqrt{{\mathrm{\γ}}_s^p{\mathrm{\γ}}^p}+2\sqrt{{\mathrm{\γ}}_s^d{\mathrm{\γ}}^d},$ 公式(2)为γ_s＝γ_s ^d+γ_s ^p，公式中θ为接触角，γ为测试液体的表面能，γ^p为测试液体表面能的极性分量，γ^d为测试液体表面能的色散分量，γ_s为纤维的表面能，

为纤维表面能的极性分量，

为纤维表面能的色散分量。

水的表面能的色散分量为22.1mJ/m²，水的表面能的极性分量为50.7mJ/m²，水的表面能为72.80mJ/m²；二碘甲烷表面能的色散分量为50.8mJ/m²，二碘甲烷的表面能的极性分量为0mJ/m²，二碘甲烷的表面能为50.8mJ/m²。

本实施方式测得碳纤维与水的接触角为70.05°，碳纤维与二碘甲烷的接触角为76.79°。

计算出 ${\mathrm{\γ}}_s^d=19.17\mathrm{mJ}/m^2,$ ${\mathrm{\γ}}_s^p=15.72\mathrm{mJ}/m^2;$

γ_s19.17+15.72，计算出γ_s＝34.89mJ/m²。

具体实施方式六：本实施方式碳纤维表面能按以下步骤测量：一、烘干碳纤维；二、将碳纤维剪成50mm长，然后从中随机选出4根碳纤维单丝固定到夹具上，其中4根碳纤维单丝互相平行，相邻碳纤维单丝之间的距离为8mm，碳纤维露出夹具的长度都为10mm；三、用表面张力仪进行检测分别获得碳纤维与水和二碘甲烷的接触角、测试液体的表面能、测试液体表面能的极性分量和测试液体表面能的色散分量，其中表面张力仪的检测限为0.08mg，碳纤维单丝插入水中和插入二碘甲烷中的深度均为5mm，表面浸润速度为0.1mm/s，前进和后退浸润速度均为0.008mm/s；四、将步骤三测得的数据代入公式(1)和公式(2)中计算得出碳纤维表面能；其中步骤四中公式(1)为 $\mathrm{\γ}(1+\cos \mathrm{\θ})=2\sqrt{{\mathrm{\γ}}_s^p{\mathrm{\γ}}^p}+2\sqrt{{\mathrm{\γ}}_s^d{\mathrm{\γ}}^d},$ 公式(2)为γ_s＝γ_s ^d+γ_s ^p，公式中θ为接触角，γ为测试液体的表面能，γ^p为测试液体表面能的极性分量，γ^d为测试液体表面能的色散分量，γ_s为纤维的表面能，

为纤维表面能的极性分量，

为纤维表面能的色散分量。

水的表面能的色散分量为22.1mJ/m²，水的表面能的极性分量为50.7mJ/m²，水的表面能为72.80mJ/m²；二碘甲烷表面能的色散分量为50.8mJ/m²，二碘甲烷的表面能的极性分量为0mJ/m²，二碘甲烷的表面能为50.8mJ/m²。

本实施方式测得碳纤维与水的接触角为74.49°，碳纤维与二碘甲烷的接触角为73.67°。

计算出 ${\mathrm{\γ}}_s^d=20.85\mathrm{mJ}/m^2,$ ${\mathrm{\γ}}_s^p=12.00\mathrm{mJ}/m^2;$

γ_s＝20.85+12.00，计算出γ_s＝32.85mJ/m²。

具体实施方式七：本实施方式碳纤维表面能按以下步骤测量：一、烘干碳纤维；二、将碳纤维剪成50mm长，然后从中随机选出4根碳纤维单丝固定到夹具上，其中4根碳纤维单丝互相平行，相邻碳纤维单丝之间的距离为9mm，碳纤维露出夹具的长度都为10mm；三、用表面张力仪进行检测分别获得碳纤维与水和二碘甲烷的接触角、测试液体的表面能、测试液体表面能的极性分量和测试液体表面能的色散分量，其中表面张力仪的检测限为0.08mg，碳纤维单丝插入水中和插入二碘甲烷中的深度均为5mm，表面浸润速度为0.1mm/s，前进和后退浸润速度均为0.008mm/s；四、将步骤三测得的数据代入公式(1)和公式(2)中计算得出碳纤维表面能；其中步骤四中公式(1)为 $\mathrm{\γ}(1+\cos \mathrm{\θ})=2\sqrt{{\mathrm{\γ}}_s^p{\mathrm{\γ}}^p}+2\sqrt{{\mathrm{\γ}}_s^d{\mathrm{\γ}}^d},$ 公式(2)为γ_s＝γ_s ^d+γ_s ^p，公式中θ为接触角，γ为测试液体的表面能，γ^p为测试液体表面能的极性分量，γ^d为测试液体表面能的色散分量，γ_s为纤维的表面能，

为纤维表面能的极性分量，

为纤维表面能的色散分量。

水的表面能的色散分量为22.1mJ/m²，水的表面能的极性分量为50.7mJ/m²，水的表面能为72.80mJ/m²；二碘甲烷表面能的色散分量为50.8mJ/m²，二碘甲烷的表面能的极性分量为0mJ/m²，二碘甲烷的表面能为50.8mJ/m²。

本实施方式测得碳纤维与水的接触角为52.22°，碳纤维与二碘甲烷的接触角为64.80°。

计算出 ${\mathrm{\γ}}_s^d=25.82\mathrm{mJ}/m^2,$ ${\mathrm{\γ}}_s^p=23.90\mathrm{mJ}/m^2;$

γ_s＝25.82+23.90，计算出γ_s＝49.72mJ/m²。

具体实施方式八：本实施方式碳纤维表面能按以下步骤测量：一、烘干碳纤维；二、将碳纤维剪成50mm长，然后从中随机选出4根碳纤维单丝固定到夹具上，其中4根碳纤维单丝互相平行，相邻碳纤维单丝之间的距离为9mm，碳纤维露出夹具的长度都为10mm；三、用表面张力仪进行检测分别获得碳纤维与水和二碘甲烷的接触角、测试液体的表面能、测试液体表面能的极性分量和测试液体表面能的色散分量，其中表面张力仪的检测限为0.08mg，碳纤维单丝插入水中和插入二碘甲烷中的深度均为5mm，表面浸润速度为0.1mm/s，前进和后退浸润速度均为0.008mm/s；四、将步骤三测得的数据代入公式(1)和公式(2)中计算得出碳纤维表面能；其中步骤四中公式(1)为 $\mathrm{\γ}(1+\cos \mathrm{\θ})=2\sqrt{{\mathrm{\γ}}_s^p{\mathrm{\γ}}^p}+2\sqrt{{\mathrm{\γ}}_s^d{\mathrm{\γ}}^d},$ 公式(2)为γ_s＝γ_s ^d+γ_s ^p，公式中θ为接触角，γ为测试液体的表面能，γ^p为测试液体表面能的极性分量，γ^d为测试液体表面能的色散分量，γ_s为纤维的表面能，

为纤维表面能的极性分量，

为纤维表面能的色散分量。

水的表面能的色散分量为22.1mJ/m²，水的表面能的极性分量为50.7mJ/m²，水的表面能为72.80mJ/m²；二碘甲烷表面能的色散分量为50.8mJ/m²，二碘甲烷的表面能的极性分量为0mJ/m²，二碘甲烷的表面能为50.8mJ/m²。

本实施方式测得碳纤维与水的接触角为51.79°，碳纤维与二碘甲烷的接触角为12.95°。

计算出 ${\mathrm{\γ}}_s^d=49.52\mathrm{mJ}/m^2,$ ${\mathrm{\γ}}_s^p=13.16\mathrm{mJ}/m^2;$

γ_(null)s＝49.52+13.16，计算出γ_s＝62.68mJ/m²。

具体实施方式九：本实施方式碳纤维表面能按以下步骤测量：一、烘干碳纤维；二、将碳纤维剪成50mm长，然后从中随机选出4根碳纤维单丝固定到夹具上，其中4根碳纤维单丝互相平行，相邻碳纤维单丝之间的距离为9mm，碳纤维露出夹具的长度都为10mm；三、用表面张力仪进行检测分别获得碳纤维与水和二碘甲烷的接触角、测试液体的表面能、测试液体表面能的极性分量和测试液体表面能的色散分量，其中表面张力仪的检测限为0.08mg，碳纤维单丝插入水中和插入二碘甲烷中的深度均为5mm，表面浸润速度为0.1mm/s，前进和后退浸润速度均为0.008mm/s；四、将步骤三测得的数据代入公式(1)和公式(2)中计算得出碳纤维表面能；其中步骤四中公式(1)为 $\mathrm{\γ}(1+\cos \mathrm{\θ})=2\sqrt{{\mathrm{\γ}}_s^p{\mathrm{\γ}}^p}+2\sqrt{{\mathrm{\γ}}_s^d{\mathrm{\γ}}^d},$ 公式(2)为γ_s＝γ_s ^d+γ_s ^p，公式中θ为接触角，γ为测试液体的表面能，γ^p为测试液体表面能的极性分量，γ^d为测试液体表面能的色散分量，γ_s为纤维的表面能，为纤维表面能的极性分量，为纤维表面能的色散分量。

水的表面能的色散分量为22.1mJ/m²，水的表面能的极性分量为50.7mJ/m²，水的表面能为72.80mJ/m²；二碘甲烷表面能的色散分量为50.8mJ/m²，二碘甲烷的表面能的极性分量为0mJ/m²，二碘甲烷的表面能为50.8mJ/m²。

本实施方式测得碳纤维与水的接触角为86.05°，碳纤维与二碘甲烷的接触角为24.91°。

计算出 ${\mathrm{\γ}}_s^d=46.18\mathrm{mJ}/m^2,$ ${\mathrm{\γ}}_s^p=0.96\mathrm{mJ}/m^2;$

γ_s＝46.18+0.96，计算出γ_s＝47.14mJ/m²。

Claims (3)

1、一种碳纤维表面能的测量方法，其特征在于碳纤维表面能按以下步骤测量：一、烘干碳纤维；二、将碳纤维剪成45～55mm长，然后从中随机选出4根碳纤维单丝固定到夹具上，其中4根碳纤维单丝互相平行，相邻碳纤维单丝之间的距离大于5mm且小于10mm，碳纤维露出夹具的长度为X，8mm≤X≤10mm；三、用表面张力仪进行检测分别获得碳纤维与水和二碘甲烷的接触角、测试液体的表面能、测试液体表面能的极性分量和测试液体表面能的色散分量，其中表面张力仪的检测限为0.08mg，碳纤维单丝插入水中和插入二碘甲烷中的深度均为5mm，表面浸润速度为0.1mm/s，前进和后退浸润速度均为0.008mm/s；四、将步骤三测得的数据代入公式(1)和公式(2)中计算得出碳纤维表面能；其中步骤四中公式(1)为 $\mathrm{\γ}(1+\cos \mathrm{\θ})=2\sqrt{{\mathrm{\γ}}_s^p{\mathrm{\γ}}^p}+2\sqrt{{\mathrm{\γ}}_s^d{\mathrm{\γ}}^d},$ 公式(2)为γ_s＝γ_s ^d+γ_s ^p，公式中θ为接触角，γ为测试液体的表面能，γ^p为测试液体表面能的极性分量，γ^d为测试液体表面能的色散分量，γ_s为纤维的表面能，为纤维表面能的极性分量，

为纤维表面能的色散分量。

2、根据权利要求1所述的一种碳纤维表面能的测量方法，其特征在于水的表面能的色散分量为22.1mJ/m²，水的表面能的极性分量为50.7mJ/m²，水的表面能为72.80mJ/m²；二碘甲烷表面能的色散分量为50.8mJ/m²，二碘甲烷的表面能的极性分量为0mJ/m²，二碘甲烷的表面能为50.8mJ/m²。

3、根据权利要求1或2所述的一种碳纤维表面能的测量方法，其特征在于步骤二中夹具的长度为纤维夹具长度的4倍。