CN101493126B - 一种工业制动器用炭/陶制动衬片的制造方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种工业制动器用炭/陶制动衬片的制造方法，首先采用针刺的方法制备炭纤维预制体，对其进行高温热处理后采用化学气相渗透法制得低密度的C/C复合材料，对C/C复合材料进行高温热处理后进行机加工，然后在高温真空炉中对C/C材料进行熔融渗硅，通过Si与C反应形成SiC制得C/C-SiC制动材料，最后将C/C-SiC制动材料进行机加工后用铆钉将其与钢背进行冷铆接，制得所需的工业制动器用C/C-SiC制动衬片。本发明是一种所制造的炭/陶制动衬片具有较高的力学性能和优异的摩擦磨损性能的工业制动器用炭/陶制动衬片的制造方法。
Description
技术领域
本发明公开了一种工业制动器用炭/陶(C/C-SiC)制动衬片的制造方法，具体地说是采用化学气相渗透与熔融渗硅工艺相结合制造工业制动器用炭/陶制动衬片材料、及其加工和与钢背的连接方法。
背景技术
在工业制动器中制动衬片属于关键材料之一，它的优劣不仅影响工业机械制动性能而且关系着操作人员的生命安全。因此要求所用的制动衬片材料必须具有以下功能：(1)高而稳定的摩擦系数；(2)高的耐磨性；(3)足够的强度；(4)良好的抗热衰退性能；(5)环境适应性强，即良好的耐油、水和腐蚀等性能。随着科学技术的发展，人们对工业机械的速度、负荷和安全性的要求也越来越高，因此对制动材料的研究也一直未能停止，不断用性能更优异、更安全和更舒适的制动材料取代前一代产品。
目前使用的工业制动器衬片材料主要有树脂基(半金属基)复合材料和粉末冶金材料。树脂基复合材料的特点是制造技术成熟、可以调整成分配比来选择所需的摩擦系数、重量轻、制动无火化、成本低，但是导热性较差、易产生热衰退、在湿态制动条件下摩擦系数不稳定。粉末冶金材料摩擦系数高且稳定、导热优良、强度高，但其摩擦系数随温度和制动速度的升高而明显下降、高温时易粘结撕裂、且易氧化锈蚀。
炭纤维增强炭基陶瓷基(简称为炭/陶，具体到本发明即C/C-SiC)复合材料是近几年发展起来的一种高性能制动材料，具有摩擦系数高且稳定，磨损小，刹车比大，刹车系统体积小和导热性好等一系列优异性能，尤其能克服C/C制动材料静态和湿态摩擦系数低的缺点、能保障动力机械在高速度、大功率时的刹车安全性，能大幅度提高刹车效率及刹车片的使用寿命。因此，C/C-SiC制动材料被公认为是极具竞争力的新一代刹车材料。
化学气相渗透是制备纤维增强陶瓷基复合材料最有前途的方法之一，其显著特点是能在较低的温度进行陶瓷基复合材料的制备，但制备厚壁部件易产生“瓶颈”效应，材料内部产生较大的密度梯度，因此制造过程中需多次进行机加工。采用熔融渗硅制备碳化硅基体，制备周期短、成本低，但浸渗过程中液Si易与炭纤维反应，导致材料力学性能降低，因此一般首先采用其它方法对材料中炭纤维制备保护层。
本发明人前期申请的“一种磁悬浮列车滑撬所用的炭/炭-碳化硅材料的制备方法”发明专利(申请号：200710034379.8)主要对以准三维炭纤维整体毡为预制体，采用等温CVI(或热梯度CVI)和非浸泡式定向熔Si浸渗制造磁悬浮列车滑撬的工艺过程申请了专利保护。
炭/陶摩擦材料因SiC基体的硬度高、耐磨损，对刀具损伤大，加工难度大。减少炭/陶摩擦材料的加工量可显著降低其制造成本。同时前期研究发现，熔融渗硅过程中石墨坩锅中多余的熔硅在冷却时容易黏附在制动衬片的表面形成难以去除的硅疙瘩，增加后续加工难度。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种所制造的炭/陶制动衬片具有较高的力学性能和优异的摩擦磨损性能的工业制动器用炭/陶制动衬片的制造方法。
为了解决上述技术问题，本发明提供的工业制动器用炭/陶制动衬片的制造方法，首先采用针刺的方法制备炭纤维预制体，对其进行高温热处理后采用化学气相渗透法制得低密度的C/C复合材料，对C/C复合材料进行高温热处理后进行机加工，然后在高温真空炉中对C/C材料进行熔融渗硅，通过Si与C反应形成SiC制得C/C-SiC制动材料，最后将C/C-SiC制动材料进行机加工后用铆钉将其与钢背进行冷铆接，制得所需的工业制动器用C/C-SiC制动衬片，该技术方案包括下列步骤：
(1)针刺炭纤维预制体
将单层0°无纬布、胎网、90°无纬布、胎网依次循环叠加，或者全部采用胎网叠加，然后采用接力式针刺的方法在垂直于铺层方向引入炭纤维束制成炭纤维预制体，预制体密度根据最终产品要求可设计在0.1～0.65g/cm3之间；
(2)前高温热处理
将制得的炭纤维预制体在高温处理炉进行高温热处理，缓解炭纤维预制体在编织过程中产生的应力，并去除炭纤维束表面的胶，热处理温度为1500～2100℃，全程时间3～10小时，压力为微正压(即略微超过真空压力表0刻度)，氩气惰性气体保护；
(3)化学气相渗透
采用快速化学气相渗透法对经过高温热处理后的炭纤维预制体进行热解炭增密，制得密度为1.0～1.6g/cm3的低密度炭纤维增强基体炭(C/C)复合材料；化学气相渗透的碳源气体为甲烷、丙烯、丙烷或者天然气，稀释气体为氮气、氢气或其混合气体，碳源气体与稀释气体之体积比为1∶1～3，沉积时间为120～300小时，沉积温度为900～1100℃；
(4)后高温热处理
在保护气氛下，将制得的低密度C/C复合材料在高温感应处理炉进行2000～2300℃的高温热处理，提高低密度C/C复合材料的石墨化度。处理时为微正压，氩气惰性气体保护；或不进行该高温热处理，而在后续步骤(7)的熔融渗硅时适当提高50～150℃浸渗温度；
(5)一次机加工
将制得的低密度C/C复合材料按相应衬片尺寸进行机加工，C/C坯体四周的尺寸按衬片尺寸的负公差加工，在厚度方向留出1mm的后续加工余量，得到低密度C/C复合材料坯体；
(6)钻铆钉孔
采用硬质合金或金刚石钻头在机加工后的低密度C/C复合材料坯体上加工与钢背铆钉连接的沉孔；沉孔小端直径和高度根据制动衬片需提供的制动力矩计算，直径一般为5～8mm，高度需大于等于3mm，沉孔大端直径一般比小端直径大5mm即可；
(7)熔融渗硅
将加工后的低密度C/C复合材料坯体置于装有硅粉的石墨坩锅中在高温真空炉中进行熔融渗硅，通过Si与C反应形成SiC得到C/C-SiC制动衬片，由C/C-SiC制动衬片的预期密度和C/C复合材料坯体密度两者之差可计算出熔融渗硅过程中需生成的硅化碳含量，进而计算出硅-碳反应中理论需硅量，取理论需硅量的1.1～2.0倍硅粉置于石墨坩锅中铺平，将低密度C/C复合材料坯体平铺于硅粉上并轻压，将多个装有硅粉和低密度C/C复合材料坯体的石墨坩锅叠置于高温真空炉中进行熔融渗硅制得密度为1.8～2.4g/cm3的C/C-SiC制动材料，高温真空炉内采用负压或充入氩气产生微正压，硅粉纯度为大于99％，粒度为0.01～0.1mm，熔融渗硅的温度为1500～1900℃、在最高温度点保温0.5～2.0h；熔融渗硅过程中，熔融硅在毛细管力的驱动下顺着低密度C/C复合材料坯体的内部孔隙渗入材料内部，同时与接触到的炭发生Si-C反应生成SiC基体相得到C/C-SiC制动衬片，少量未反应的熔融硅残留在C/C-SiC衬片中并被碳化硅基体包围；
(8)二次机加工
将制得的C/C-SiC制动衬片在磨床上采用金刚石砂轮对摩擦面进行表面加工，使C/C-SiC制动衬片厚度达到产品的厚度要求；
(9)铆接
将铆钉孔打磨后，在沉孔小端紧配合套上铜质或钢质的铆钉套，然后采用铜质或钢质铆钉将C/C-SiC制动衬片和钢背进行冷铆接；铆合后铆钉套和铆钉之间应保留0.1～0.2mm的空隙，衬片和钢背要紧贴，不能有缝隙纹。
采用上述技术方案的工业制动器用炭/陶制动衬片的制造方法，其优点和积极效果充分体现在：
(1)本发明在国内外首次将C/C-SiC制动材料应用于工业制动器制动衬片，并提供了一种可批量生产该衬片的制造技术，一种低加工强度的衬片加工方法，以及一种C/C-SiC制动衬片与钢背的连接方法。
采用化学气相渗透与熔融渗硅工艺制造的工业制动器用C/C-SiC制动衬片，与传统衬片材料相比，强度高，摩擦系数高而且稳定，耐磨性好，摩擦磨损性能对温度和周围环境条件不敏感。
(2)本发明中采用熔融渗硅法得到SiC陶瓷基体，熔融硅与炭发生Si-C反应生成面心立方β-SiC。熔融渗硅过程中浸渗到材料内部中少量未反应的液硅冷却后残留在C/C-SiC复合材料中，有利于C/C-SiC制动衬片摩擦系数的提高和磨损的降低。
(3)通过控制化学气相渗透的时间可以控制基体中热解碳的含量，控制熔融渗硅的温度和时间可以控制基体中SiC和残留硅的含量，从而实现对C/C-SiC制动材料微观结构和摩擦磨损性能的控制。
(4)在低密度C/C复合材料阶段进行坯体四周、厚度和铆接沉孔的机加工，即可打开低密度C/C复合材料表面被热解炭封闭的孔隙，同时C/C复合材料易于加工，可显著降低后续C/C-SiC复合材料衬片的加工强度。
(5)在熔融渗硅过程中，C/C-SiC制动衬片材料的表面会形成SiC层，而在后续加工时只加工衬片的摩擦面，没有破坏非摩擦面的SiC层，从而显著降低了衬片在制动过程中的高温氧化损伤，提高使用寿命。
(6)在沉孔小端紧配合套上铜质或钢质的铆钉套，可有效解决C/C-SiC复合材料抗冲击性较差的问题。
(7)铆合后铆钉套和铆钉之间保留0.1～0.2mm的空隙，可有效解决C/C-SiC复合材料衬片和钢背间热膨胀系数差异大，在制动产生高温时，钢背和衬片间因热膨胀失配而在衬片铆接处产生应力集中甚至衬片被拉裂的问题。
综上所述，本发明是一种所制造的炭/陶制动衬片具有较高的力学性能和优异的摩擦磨损性能的工业制动器用炭/陶制动衬片的制造方法。
附图说明
图1是本发明的熔融渗硅示意图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明作进一步说明。
实施例1：
(1)首先采用日本东丽公司(Toray)生产的PAN型T700(12K)炭纤维制成胎网和无纬布，将单层0°无纬布、网胎层、90°无纬布、网胎层依次循环叠加，然后采用接力式针刺的方法制成密度为0.55g/cm3的炭纤维预制体；
(2)在氩气保护气氛下将预制体进行1800℃前高温热处理，全程时间5小时，压力为微正压(即略微超过真空压力表0刻度)；
(3)采用丙烯为碳源气，氢气为稀释气，丙烯与氢气的体积比为1∶2，采用等温化学气相渗透法对预制体在1100℃下沉积热解炭，沉积150小时后制得密度为1.52g/cm3的低密度C/C材料；
(4)将低密度C/C材料进行2000℃的后高温热处理，采用氩气为保护气体；
(5)将低密度C/C复合材料按相应衬片材料尺寸进行一次机加工；
(6)在机加工后的低密度C/C复合材料上钻出与钢背铆钉连接的沉孔；
(7)参见图1，将加工后的低密度C/C复合材料坯体2置于装有硅粉4的石墨坩锅1中在高温真空炉3中进行熔融渗硅，取硅-碳反应中理论需硅量的1.6倍硅粉4，在高温真空炉3中对低密度C/C材料熔融渗硅制得密度为2.26g/cm3的C/C-SiC制动材料，硅粉纯度为99.3％、粒度为31μm，熔融渗硅时为微正压，浸渗温度为1650℃，保温1小时；
(8)将制得的C/C-SiC制动材料在磨床上采用金刚石砂轮进行表面加工，即二次机加工；
(9)最后将铆钉孔打磨后套上钢质铆钉套，然后采用直径为5mm的钢质铆钉将C/C-SiC制动衬片和钢背进行冷铆接。
C/C-SiC材料垂直于无纬布的铺层方向(即垂直于摩擦面)的热物理性能和力学性能如附表1所示。
将制备的C/C-SiC材料在QDM150型可调速调压干摩擦试验机进行摩擦磨损性能测试。试样尺寸为25×25×10mm，对偶件采用硬度值为HRC50、Φ300mm的30CrMoSiVA合金钢圆环。实验条件为：干摩擦；制动压力1.0MPa；滑行速度分别为8m·s-1、12m·s-1、16m·s-1、20m·s-1和24m·s-1；滑行距离2000转(即1884m)。由传感器传递压力，记录仪记录摩擦力矩后转化成相应的摩擦系数。采用螺旋测微仪(精确度0.01mm)测量试样5点处制动前后尺寸的变化，取其平均值作为线性磨损率。不同制动速度下试样的摩擦磨损性能如表2所示。
表1
| 热扩散率 | 导热系数(25℃) | 弯曲强度 | 压缩强度 | 拉伸强度 | 剪切强度 | 冲击韧性 |
| 0.2cm<sup>2</sup>·s | 60(W·m<sup>-1</sup>·K<sup>-1</sup>) | 158.2MPa | 271.8MPa | 150.6MPa | 110.4MPa | 3.2KJ·m<sup>-2</sup> |
表2
实施例2：
(1)采用日本东丽公司(Toray)生产的PAN型T700(12K)炭纤维制成胎网并层层叠加，然后采用接力式针刺的方法在垂直于铺层方向引入炭纤维束制成密度为0.22g/cm3炭纤维预制体；
(2)将炭纤维预制体进行1800℃的前高温热处理，采用氩气为保护气体，全程时间8小时，压力为微正压(即略微超过真空压力表0刻度)；
(3)采用天然气为碳源气，氢气为稀释气，丙烯与氢气的体积比为1∶3，采用热梯度化学气相渗透法在1000℃下沉积热解炭，沉积200小时后制得密度为1.45g/cm3的低密度C/C材料；
(4)将制得的低密度C/C材料按相应衬片材料尺寸进行机加工；
(5)在机加工后的低密度C/C材料上钻铆钉沉孔；
(6)取硅-碳反应中理论需硅量的2.0倍硅粉，在高温真空炉中对低密度C/C材料熔融渗硅制得密度为2.08g/cm3的C/C-SiC制动材料；在熔融渗硅工艺中，以纯度为99.3％、粒度为31μm的硅粉为硅源，熔融渗硅时为负压，浸渗温度为1700℃浸渗，保温2小时；
(7)将制得的C/C-SiC制动材料在磨床上采用金刚石砂轮进行表面加工；
(8)最后将铆钉孔打磨后套上铜质铆钉套，然后采用铜质铆钉将C/C-SiC制动衬片和钢背进行冷铆接。
用Rigaku-3014型X射线衍射仪对试样进行物相分析，测得C、SiC和Si的质量百分比含量分别为60％、34％和6％。
在MM-1000型摩擦磨损试验机上进行模拟制动试验，对偶件为30CrMoSiVA合金钢。C/C-SiC摩擦试环尺寸：外径为75mm，内径为53mm，厚度为15mm。试验前摩擦试环表面磨合到80％后测定10次，最后结果取平均值。测试参数为：制动比压1.00Mpa，惯性当量0.1kg·m2，制动线速度25m/s。湿态制动时先把试样预先在水中浸泡2min，再进行试验。用精确至0.01mm的螺旋测微器测量试环上5点处摩擦前后的尺寸变化，取平均值得到线性磨损率。摩擦系数、平均功率、制动能量等由试验机直接记录。制动试验如附表3所示。
表3
| 制动环境 | 摩擦系数 | 试样线磨损率(μm·面<sup>-1</sup>·次<sup>-1</sup>) | 对偶件线磨损率(μm·面<sup>-1</sup>·次<sup>-1</sup>) | 稳定系数 | 平均功率(W·cm<sup>-1</sup>) | 刹车能量(J·cm<sup>-1</sup>) | 刹车时间/s | 摩擦次表面最高温度/℃ |
| 干态 | 0.35 | 0.48 | 1.36 | 0.75 | 232.46 | 1802.05 | 6.97 | 436 |
| 湿态 | 0.34 | 0.46 | 0.68 | 0.82 | 225.32 | 1796.79 | 7.11 | 389 |
实施例3：
(1)首先采用日本东丽公司(Toray)生产的PAN型T700(12K)炭纤维制成胎网和无纬布，将单层0°无纬布、网胎层、90°无纬布、网胎层依次循环叠加，然后采用接力式针刺的方法制成密度为0.1g/cm3的炭纤维预制体；
(2)在氩气保护气氛下将预制体进行1500℃前高温热处理，全程时间10小时，压力为微正压(即略微超过真空压力表0刻度)；
(3)采用甲烷为碳源气，氮气为稀释气，甲烷与氮气的体积比为1∶1，采用等温化学气相渗透法对预制体在900℃下沉积热解炭，沉积120小时后制得密度为1.0g/cm3的低密度C/C材料；
(4)将低密度C/C材料进行2300℃的后高温热处理，采用氩气为保护气体；
(5)将低密度C/C复合材料按相应衬片材料尺寸进行一次机加工；
(6)在机加工后的低密度C/C复合材料上钻出与钢背铆钉连接的沉孔；
(7)参见图1，取硅-碳反应中理论需硅量的1.1倍硅粉，在高温真空炉中对低密度C/C材料熔融渗硅制得密度为1.8g/cm3的C/C-SiC制动材料，硅粉纯度为99.3％、粒度为0.01mm，熔融渗硅时为微正压，浸渗温度为1500℃，保温1小时；
(8)将制得的C/C-SiC制动材料在磨床上采用金刚石砂轮进行表面加工，即二次机加工；
(9)最后将铆钉孔打磨后套上钢质铆钉套，然后采用直径为5mm的钢质铆钉将C/C-SiC制动衬片和钢背进行冷铆接。
实施例4：
(1)采用日本东丽公司(Toray)生产的PAN型T700(12K)炭纤维制成胎网并层层叠加，然后采用接力式针刺的方法在垂直于铺层方向引入炭纤维束制成密度为0.22g/cm3炭纤维预制体；
(2)将炭纤维预制体进行1800℃的前高温热处理，采用氩气为保护气体，全程时间5小时，压力为微正压(即略微超过真空压力表0刻度)；
(3)采用丙烷为碳源气，氮气、氢气混合气体为稀释气，丙烷与氮气、氢气混合气体的体积比为1∶3，采用热梯度化学气相渗透法在1000℃下沉积热解炭，沉积300小时后制得密度为1.6g/cm3的低密度C/C材料；
(4)将制得的低密度C/C材料按相应衬片材料尺寸进行机加工；
(5)在机加工后的低密度C/C材料上钻铆钉沉孔；
(6)取硅-碳反应中理论需硅量的2.0倍硅粉，在高温真空炉中对低密度C/C材料熔融渗硅制得密度为2.4g/cm3的C/C-SiC制动材料；在熔融渗硅工艺中，以纯度为99.3％、粒度为0.1mm，的硅粉为硅源，熔融渗硅时为负压，浸渗温度为1900℃浸渗，保温0.5小时；
(7)将制得的C/C-SiC制动材料在磨床上采用金刚石砂轮进行表面加工；
(8)最后将铆钉孔打磨后套上铜质铆钉套，然后采用铜质铆钉将C/C-SiC制动衬片和钢背进行冷铆接。
Claims (1)
1.一种工业制动器用炭/陶制动衬片的制造方法，首先采用针刺的方法制备炭纤维预制体，对其进行高温热处理后采用化学气相渗透法制得低密度的C/C复合材料，对C/C复合材料进行高温热处理后进行机加工，然后在高温真空炉中对C/C材料进行熔融渗硅，通过Si与C反应形成SiC制得C/C-SiC制动材料，最后将C/C-SiC制动材料进行机加工后用铆钉将其与钢背进行冷铆接，制得所需的工业制动器用C/C-SiC制动衬片，其特征在于：包括下列步骤：
(1)针刺炭纤维预制体
将单层0°无纬布、胎网、90°无纬布、胎网依次循环叠加，或者全部采用胎网叠加，然后采用接力式针刺的方法在垂直于铺层方向引入炭纤维束制成炭纤维预制体，预制体密度根据最终产品要求可设计在0.1～0.65g/cm3之间；
(2)前高温热处理
将制得的炭纤维预制体在高温处理炉进行高温热处理，热处理温度为1500～2100℃，全程时间3～10小时，压力为微正压，惰性气体保护；
(3)化学气相渗透
采用快速化学气相渗透法对经过高温热处理后的炭纤维预制体进行热解炭增密，制得密度为1.0～1.6g/cm3的低密度炭纤维增强基体炭(C/C)复合材料，化学气相渗透的碳源气体为甲烷、丙烯、丙烷或者天然气，稀释气体为氮气、氢气或其混合气体，碳源气体与稀释气体之体积比为1∶1～3，沉积时间为120～300小时，沉积温度为900～1100℃；
(4)后高温热处理
在保护气氛下，将制得的低密度C/C复合材料在高温感应处理炉进行2000～2300℃的高温热处理，处理时为微正压，惰性气体保护；或不进行该高温热处理，而在后续步骤(7)的熔融渗硅时适当提高50～150℃浸渗的温度；
(5)一次机加工
将制得的低密度C/C复合材料按相应衬片尺寸进行机加工，C/C坯体四周的尺寸按衬片尺寸的负公差加工，在厚度方向留出1mm的后续加工余量，得到低密度C/C复合材料坯体；
(6)钻铆钉孔
采用硬质合金或金刚石钻头在机加工后的低密度C/C复合材料坯体上加工与钢背铆钉连接的沉孔，沉孔小端直径和高度根据制动衬片需提供的制动力矩计算；
(7)熔融渗硅
将加工后的低密度C/C复合材料坯体置于装有硅粉的石墨坩锅中在高温真空炉中进行熔融渗硅，通过Si与C反应形成SiC得到C/C-SiC制动衬片；由C/C-SiC制动衬片的预期密度和C/C复合材料坯体密度两者之差计算出熔融渗硅过程中需生成的硅化碳含量，进而计算出硅-碳反应中理论需硅量，取理论需硅量的1.1～2.0倍硅粉置于石墨坩锅中铺平，将低密度C/C复合材料坯体平铺于硅粉上并轻压，将装有硅粉和低密度C/C复合材料坯体的石墨坩锅置于高温真空炉中进行熔融渗硅制得密度为1.8～2.4g/cm3的C/C-SiC制动材料，高温真空炉内采用负压或充入惰性气体产生微正压，硅粉纯度为大于99％，粒度为0.01～0.1mm，熔融渗硅的温度为1500～1900℃，在最高温度点保温0.5～2.0h；
(8)二次机加工
将制得的C/C-SiC制动衬片在磨床上采用金刚石砂轮对摩擦面进行表面加工，使C/C-SiC制动衬片厚度达到产品的厚度要求；
(9)铆接
将铆钉孔打磨后，在沉孔小端紧配合套上铜质或钢质的铆钉套，然后采用铜质或钢质铆钉将C/C-SiC制动衬片和钢背进行冷铆接。
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