CN101492813B - 镁合金表面Ni-Ce-P/纳米TiO2化学复合镀层的制备方法 - Google Patents
镁合金表面Ni-Ce-P/纳米TiO2化学复合镀层的制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明提供了一种镁合金表面Ni-Ce-P/纳米TiO2化学复合镀层的制备方法，该方法采用15～30g/L硫酸镍、14～25g/L次亚磷酸钠、14～25g/L柠檬酸、10～25g/L氟化氢铵以及适量的硝酸铈或硫酸铜、稳定剂等成分配制成的镀液，经过除油、碱洗、酸洗、活化、施镀、热处理等步骤后，在镁合金表面获得了完整致密的、具有平整表面的、优良抗菌性能的、良好的耐蚀性和耐磨性能的抗菌镀层。化学复合镀层的成分以Ni为主，含量约为90％左右，其次是P，含量约为5％左右，其余的基本为Ti；Ni-Ce-P/纳米TiO2复合镀层具有优异的光催化性能，降解率明显，化学复合镀层的抗菌率可达98％，显有抑菌作用。
Description
技术领域
本发明属于材料学中的复合涂层制备技术领域，具体地说，是指一种镁合金表面Ni-Ce-P/纳米TiO2化学复合镀层的制备方法。
背景技术
在多元化学镀中，Ni-Ce-P化学镀层的研究较多，在镁合金上也有所应用，但是所有研究均着眼于Ni-Ce-P化学镀层的耐磨性能和耐蚀性能，对其抗菌性能尚未研究。国内仅有天津大学关于“载银型Ni-P纳米抗菌复合镀层”和淮阴师范学院“化学复合镀Ni-P-纳米TiO2工艺及抗菌性能”报导。但其均在钢铁材料表面制备抗菌涂层。镁合金表面化学复合镀抗菌涂层研究尚无报道。
发明内容
本发明为了解决现有的镁合金基体表面化学镀层不具备抗菌性能的问题，提供了一种镁合金表面Ni-Ce-P/纳米TiO2化学复合镀层的方法，具体的制备方法包括如下步骤：
第一步、预处理。
所述的预处理包括丙酮清洗、碱洗、酸洗和活化处理。
(a)丙酮清洗：用丙酮和超声波振动清洗镁合金基体表面10～15分钟，然后用去离子水清洗。
(b)碱洗：将镁合金镀件放入80～100℃的碱洗液中10～15分钟，除去基体表面油质，然后用去离子水清洗。
所述的碱洗液是含有NaOH、Na2CO3·10H2O的水溶液，其中每升溶液中含有NaOH 15g，含有Na2CO3·10H2O 22.5g。
(c)酸洗：将碱洗后的镀件放入酸洗液中，室温酸洗10～15分钟后用去离子水清洗。
所述酸洗液是含有CrO3、KF的水溶液，其中每升溶液中含有CrO3 200g，KF1g。
(d)活化处理：将酸洗后的镀件放入1mL/L的氢氟酸(40％)溶液中，室温活化10～15分钟。
第二步，化学镀。
将第一步中活化处理过的镀件放入化学镀镀液中进行化学镀，化学镀条件为：温度为80℃～85℃，PH为6.5～7，施镀1～2h，采用磁力搅拌器搅拌。
所述的化学镀镀液含有硫酸镍、次亚磷酸钠、柠檬酸、氟化氢铵、硝酸铈、二氧化钛、十二烷基硫酸钠和硫脲。其中每升镀液中含有硫酸镍15～30g/L，次亚磷酸钠14～25g/L，柠檬酸18～25g/L，氟化氢铵10～25g/L，硝酸铈0.06g/L～0.2g/L，TiO2 2g/L～6g/L，十二烷基硫酸钠0.02g/L～0.05g/L，硫脲0.5mg～1mg。
第三步、热处理，获得镀层样品。
将经过第二步镀好的镀件进行热处理，将试样置于电阻炉中，随炉升温到300℃以上，保温2～3h，随炉冷却到室温后取出，获得需要的镀层样品。
本发明的优点在于：
1)Ni-Ce-P/纳米TiO2化学复合镀层有金属光泽，镀层晶粒细小；X射线分析显示Ni-Ce-P/纳米TiO2化学复合镀层在25.108°出现了TiO2的峰，将复合镀层经过热处理之后，镀层由非晶态向晶态转变，出现了Ni3P新相，提高了镀层的耐磨性、耐蚀性。
2)Ni-Ce-P/纳米TiO2化学复合镀层磨料磨损的耐磨性是基体的1.89倍，是Ni-Ce-P合金化学镀层的1.24倍，粘着磨损的耐磨性是基体的16.33倍，是Ni-Ce-P合金化学镀层的14.33倍；浸泡3h后，Ni-Ce-P/纳米TiO2化学复合镀层耐5％醋酸腐蚀是基体的19.30倍；浸泡2h后，耐3.5％氯化钠腐蚀是基体的1.79倍，耐蚀性与Ni-Ce-P合金化学镀层相当。
3)Ni-Ce-P/纳米TiO2化学复合镀层具有优异的光催化性能，降解率明显，与TiO2粉末的催化作用相当。
4)Ni-Ce-P/纳米TiO2化学复合镀层的抗菌率可达98.27％，具有显著抑菌作用。
5)化学复合镀设备简单、工艺操作容易，可以在形状复杂的工件上施镀，镀层的性能稳定。
附图说明
图1是镀层的X射线分析；
图2a是涂敷菌液的空白样；
图2b是实施例一中的复合镀层的抗菌率；
图3是实施例二中的复合镀层的抗菌率；
图4是实施例三中的复合镀层的抗菌率；
图5a是杀菌后菌液中的大肠杆菌形貌；
图5b是杀菌5分钟后菌液中大肠杆菌的位置；
图6a是实施例一中a点示意图；
图6b是实施例一中b点示意图；
图7a是实施例二中a点示意图；
图7b是实施例二中b点示意图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明的镁合金表面Ni-Ce-P/纳米TiO2化学复合镀层的制备方法进行详细说明。
本发明提供了一种镁合金表面制备Ni-Ce-P/纳米TiO2化学复合镀层的制备方法，具体包括如下步骤：
第一步、预处理。
将AZ91D铸造镁合金试样切割，首先用氧化铝砂纸粗糙打磨表面，然后用1#、2#、3#、4#、5#、6#金相砂纸进一步打磨，然后进行丙酮清洗、碱洗、酸洗和活化处理。
(a)丙酮清洗：用丙酮和超声波振动清洗镁合金基体表面10～15分钟，然后用去离子水清洗。
(b)碱洗：将丙酮清洗后的镁合金镀件放入80～100℃的碱洗液中10～15分钟，除去基体表面油质，然后用去离子水清洗。
所述的碱洗液是含有NaOH、Na2CO3·10H2O的水溶液，其中每升溶液中含有NaOH 15g，含有Na2CO3·10H2O 22.5g。
(c)酸洗：将碱洗后的镀件放入酸洗液中，室温酸洗10～15分钟后用去离子水清洗。
所述酸洗液是含有CrO3、KF的水溶液，其中每升溶液中含有CrO3 200g，KF1g。
(d)活化处理：将酸洗后的镀件放入1mL/L的氢氟酸(40％)溶液中，室温活化10～15分钟。
第二步，化学镀。
将第一步中活化处理过的镀件放入化学镀镀液中进行化学镀，化学镀条件为：温度为80℃～85℃，PH为6.5～7，施镀1h，采用磁力搅拌器搅拌。
所述的化学镀镀液含有硫酸镍、次亚磷酸钠、柠檬酸、氟化氢铵、硝酸铈、二氧化钛、十二烷基硫酸钠和硫脲。其中每升镀液中含有硫酸镍15～30g/L，次亚磷酸钠14～25g/L，柠檬酸18～25g/L，氟化氢铵10～25g/L，硝酸铈0.06g/L～0.2g/L，TiO2 2g/L～6g/L，十二烷基硫酸钠0.02g/L～0.05g/L，硫脲0.5mg～1mg。
第三步、热处理，获得镀层样品。
将经过第二步镀好的镀件进行热处理，将试样置于电阻炉中，随炉升温到300℃以上，保温2～3h，随炉冷却到室温后取出，获得需要的镀层样品。
对于经过本发明的制备方法制备得到的镀层进行形貌观察、成份分析及性能测试，结果表明镀层表面有金属光泽，晶粒细小；能谱分析表明，化学复合镀镀层的成份以Ni为主，含量约为90％左右，P含量约为5％左右，其余的基本为Ti；随着镀液中TiO2含量的增加，镀层中的TiO2的含量达到3％并趋于饱和；X射线分析显示Ni-Ce-P/纳米TiO2化学复合镀层在25.108°出现了TiO2的峰，将化学复合镀层经过300℃热处理之后，镀层由非晶态向晶态转变，出现了Ni3P新相。
Ni-Ce-P/纳米TiO2化学复合镀层的抗菌率可达98.27％，显有抑菌作用。化学复合镀层具有优异的光催化性能，降解率明显，为纳米TiO2发挥抗菌作用提供了良好的载体。
实施例一 镀液中加入2g/L纳米TiO2制备的化学复合镀层，具体步骤为：
第一步、预处理。
将AZ91D铸造镁合金试样切割，首先用氧化铝砂纸粗糙打磨表面，然后用金相砂纸进一步打磨，然后进行清洗、碱洗、酸洗和活化处理。所述的AZ91D铸造镁合金中含有(重量百分比)Al 8.50～9.50％，Zn 0.50～0.90％，Mn0.17～0.27％，Mg余量。
(a)丙酮清洗：用丙酮和超声波振动清洗镁合金基体表面10分钟，然后用去离子水清洗。
(b)碱洗：将镁合金镀件放入80℃的碱洗液中10分钟，除去基体表面油质，然后用去离子水清洗。
所述的碱洗液是含有NaOH、Na2CO3·10H2O的水溶液，其中每升溶液中含有NaOH 15g，含有Na2CO3·10H2O 22.5g。
(c)酸洗：将碱洗后的镀件放入酸洗液中，室温酸洗10分钟后用去离子水清洗。
所述酸洗液是含有CrO3、KF的水溶液，其中每升溶液中含有CrO3 200g，KF1g 。
(d)活化处理：将酸洗后的镀件放入1mL/L的氢氟酸(40％)溶液中，室温活化10分钟。
第二步，化学镀。
将第一步中活化处理过的镀件放入化学镀镀液中进行化学镀，化学镀条件为：温度为80℃，PH为7，施镀1h，采用磁力搅拌器搅拌。
所述的化学镀镀液含有硫酸镍、次亚磷酸钠、柠檬酸、氟化氢铵、硝酸铈、二氧化钛、十二烷基硫酸钠和硫脲。其中每升镀液中含有硫酸镍30g/L，次亚磷酸钠25g/L，柠檬酸18g/L，氟化氢铵10g/L，硝酸铈0.06g/L，TiO2 2g/L，十二烷基硫酸钠0.02g/L，硫脲0.5mg。
第三步、热处理，获得镀层样品。
将经过第二步镀好的镀件进行热处理，将试样置于电阻炉中，随炉升温到300℃，保温2h，随炉冷却到室温后取出，获得需要的镀层样品。
经上述方法在镀液中加入2g/L纳米TiO2所制备的Ni-Ce-P/纳米TiO2化学复合镀层表面有金属光泽，晶粒细小，镀层厚度约20μm；能谱分析结果如图6a、6b及表1所示，复合镀镀层的成份以Ni为主，含量约为89.47％左右，P含量约为5.25％左右，其余的基本为Ti； 如图1，X射线分析显示Ni-Ce-P/纳米TiO2化学复合镀层在25.108°出现了TiO2的峰，说明镀层中有独立的TiO2颗粒的存在。将复合镀层经过250℃热处理之后，镀层由非晶态向晶态转变，出现了Ni3P。Ni3P新相，提高了镀层的耐磨性、耐蚀性。
表1 镀层的能谱分析
浸渍法测量复合镀层的抗菌率，如图2a、2b所示，采用涂布法对试样的杀菌率进行定性衡量，图中的白点是大肠杆菌的活菌落。由图2a可知，未经过灭菌的菌液的菌落平铺于整个平板；经过复合镀层杀菌的菌液只有几个菌落，如图2b所示，可见复合镀层的抗菌效果明显，Ni-Ce-P/纳米TiO2化学复合镀层的抗菌率可达97.55％，显有抑菌作用。
实施例二 镀液中加入4g/L纳米TiO2制备的化学复合镀层
第一步、预处理。
将镁合金试样切割，首先用氧化铝砂纸粗糙打磨表面，然后用金相砂纸进一步打磨，然后进行清洗、碱洗、酸洗和活化处理。
(a)丙酮清洗：用丙酮和超声波振动清洗镁合金基体表面15分钟，然后用去离子水清洗。
(b)碱洗：将镁合金镀件放入100℃的碱洗液中15分钟，除去基体表面油质，然后用去离子水清洗。
所述的碱洗液是含有NaOH、Na2CO3·10H2O的水溶液，其中每升溶液中含有NaOH 15g，含有Na2CO3·10H2O 22.5g。
(c)酸洗：将碱洗后的镀件放入酸洗液中，室温酸洗15分钟后用去离子水清洗。
所述酸洗液是含有CrO3、KF的水溶液，其中每升溶液中含有CrO3 200g，KF1g。
(d)活化处理：将酸洗后的镀件放入1mL/L的氢氟酸(40％)溶液中，室温活化15分钟。
第二步，化学镀。
将第一步中活化处理过的镀件放入化学镀镀液中进行化学镀，化学镀条件为：温度为85℃，PH为6.5，施镀2h，采用磁力搅拌器搅拌。
所述的化学镀镀液含有硫酸镍、次亚磷酸钠、柠檬酸、氟化氢铵、硝酸铈、二氧化钛、十二烷基硫酸钠和硫脲。其中每升镀液中含有硫酸镍15g/L，次亚磷酸钠14g/L，柠檬酸25g/L，氟化氢铵25g/L，硝酸铈0.2g/L，TiO24g/L，十二烷基硫酸钠0.05g/L，硫脲1mg。
第三步、热处理，获得镀层样品。
将经过第二步镀好的镀件进行热处理，将试样置于电阻炉中，随炉升温到300℃，保温3h，随炉冷却到室温后取出，获得需要的镀层样品。
经上述方法在镀液中加入4g/L纳米TiO2所制备的Ni-Ce-P/纳米TiO2化学复合镀层表面有金属光泽，晶粒细小，镀层厚度约20μm；能谱分析可知，如图7a、7b及表2所示，化学复合镀镀层的成份以Ni为主，含量约为88.54％左右，P含量约为5.76％左右，其余的基本为Ti；X射线分析显示Ni-Ce-P/纳米TiO2化学复合镀层在25.108°出现了TiO2的峰，将化学复合镀层经过300℃热处理之后，镀层由非晶态向晶态转变，出现了Ni3P。
表2 镀层的能谱分析
Ni-Ce-P/纳米TiO2化学复合镀层的抑菌率如图3所示，采用涂布法对试样的杀菌率进行定性衡量，空白样同图2a。由图3可知，经过复合镀层杀菌的菌液几乎看不到菌落，复合镀层的抗菌效果明显，镀层的抗菌率可达98.72％，显有抑菌作用。复合镀层具有优异的光催化性能，降解率明显，为纳米TiO2发挥抗菌作用提供了良好的载体。
实施例三 镀液中加入6g/L纳米TiO2制备的化学复合镀层
第一步、预处理。
将镁合金试样切割，首先用氧化铝砂纸粗糙打磨表面，然后用金相砂纸进一步打磨，然后进行清洗、碱洗、酸洗和活化处理。
(a)丙酮清洗：用丙酮和超声波振动清洗镁合金基体表面10分钟，然后用去离子水清洗。
(b)碱洗：将镁合金镀件放入90℃的碱洗液中10分钟，除去基体表面油质，然后用去离子水清洗。
所述的碱洗液是含有NaOH、Na2CO3·10H2O的水溶液，其中每升溶液中含有NaOH 15g，含有Na2CO3·10H2O 22.5g。
(c)酸洗：将碱洗后的镀件放入酸洗液中，室温酸洗15分钟后用去离子水清洗。
所述酸洗液是含有CrO3、KF的水溶液，其中每升溶液中含有CrO3 200g，KF1g。
(d)活化处理：将酸洗后的镀件放入1mL/L的氢氟酸(40％)溶液中，室温活化10分钟。
第二步，化学镀。
将第一步中活化处理过的镀件放入化学镀镀液中进行化学镀，化学镀条件为：温度为85℃，PH为6.5，施镀1h，采用磁力搅拌器搅拌。
所述的化学镀镀液含有硫酸镍、次亚磷酸钠、柠檬酸、氟化氢铵、硝酸铈、二氧化钛、十二烷基硫酸钠和硫脲。其中每升镀液中含有硫酸镍25g/L，次亚磷酸钠20g/L，柠檬酸20g/L，氟化氢铵20g/L，硝酸铈0.1g/L，TiO26g/L，十二烷基硫酸钠0.03g/L，硫脲1mg。
第三步、热处理，获得镀层样品。
将经过第二步镀好的镀件进行热处理，将试样置于电阻炉中，随炉升温到300℃，保温3h，随炉冷却到室温后取出，获得需要的镀层样品。
在镀液中添加6g/L纳米TiO2所制备Ni-Ce-P/纳米TiO2化学复合镀层表面有金属光泽，晶粒细小，镀层厚度约20μm；能谱分析可知，化学复合镀镀层的成份以Ni为主，含量约为91.74％左右，P含量约为5.45％左右，其余的基本为Ti；X射线分析显示Ni-Ce-P/纳米TiO2化学复合镀层在25.108°出现了TiO2的峰，将化学复合镀层经过300℃热处理之后，镀层由非晶态向晶态转变，出现了Ni3P新相。
Ni-Ce-P/纳米TiO2化学复合镀层的抗菌效果如图4所示，化学复合镀层的抗菌率可达97.26％，显有抑菌作用。经过高倍显微镜观察，发现了镀层中有大肠杆菌的存在，如图5a所示，高倍油镜下1～2个细菌表明菌悬液的浓度为106cfu/mL，所以图5a所表示的是试样对106cfu/ml的浓度的菌悬液的杀菌效果。由图5b可知，5min钟内大肠杆菌的位置没有任何变化，说明菌液中的大肠杆菌已被杀死。化学复合镀层具有优异的光催化性能，降解率明显，为纳米TiO2发挥抗菌作用提供了良好的载体。
Claims (2)
1.镁合金表面Ni-Ce-P/纳米TiO2化学复合镀层的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
第一步、预处理；
所述的预处理包括丙酮清洗、碱洗、酸洗和活化处理；
(a)丙酮清洗：用丙酮和超声波振动清洗镁合金基体表面10～15分钟，然后用去离子水清洗；
(b)碱洗：将镁合金镀件放入80～100℃的碱洗液中10～15分钟，除去基体表面油质，然后用去离子水清洗；
(c)酸洗：将碱洗后的镀件放入酸洗液中，室温酸洗10～15分钟后用去离子水清洗；
(d)活化处理：将酸洗后的镀件放入1mL/L的氢氟酸溶液中，室温活化10～15分钟；
第二步，化学镀；
将第一步中活化处理过的镀件放入化学镀镀液中进行化学镀，化学镀条件为：温度为80℃～85℃，PH为6.5～7，施镀1～2h，采用磁力搅拌器搅拌；
所述的化学镀镀液含有硫酸镍、次亚磷酸钠、柠檬酸、氟化氢铵、硝酸铈、二氧化钛、十二烷基硫酸钠和硫脲；在每升镀液中含有硫酸镍15～30g/L，次亚磷酸钠14～25g/L，柠檬酸18～25g/L，氟化氢铵10～25g/L，硝酸铈0.06g/L～0.2g/L，TiO22g/L～6g/L，十二烷基硫酸钠0.02g/L～0.05g/L，硫脲0.5mg～1mg；
第三步、热处理，获得镀层样品；
将经过第二步镀好的镀件进行热处理，将试样置于电阻炉中，随炉升温到300℃以上，保温2～3h，随炉冷却到室温后取出，获得需要的镀层样品。
2.根据权利要求1所述的镁合金表面Ni-Ce-P/纳米TiO2化学复合镀层的制备方法，其特征在于：所述的碱洗液是含有NaOH、Na2CO3·10H2O的水溶液，其中每升溶液中含有NaOH 15g，含有Na2CO3·10H2O 22.5g；所述酸洗液是含有CrO3、KF的水溶液，其中每升溶液中含有CrO3200g，KF1g。
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