CN100427642C - 一种提高钕铁硼永磁体表面化学镀层结合力的方法 - Google Patents
一种提高钕铁硼永磁体表面化学镀层结合力的方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN100427642C CN100427642C CNB2006100506771A CN200610050677A CN100427642C CN 100427642 C CN100427642 C CN 100427642C CN B2006100506771 A CNB2006100506771 A CN B2006100506771A CN 200610050677 A CN200610050677 A CN 200610050677A CN 100427642 C CN100427642 C CN 100427642C
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- plating
- permanent magnet
- acid
- magnet
- ultrasonic
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
- 229910001172 neodymium magnet Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 36
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 22
- 239000000126 substance Substances 0.000 title claims abstract description 15
- 239000011248 coating agent Substances 0.000 title description 22
- 238000000576 coating method Methods 0.000 title description 22
- 238000007747 plating Methods 0.000 claims abstract description 80
- 230000004913 activation Effects 0.000 claims abstract description 33
- 238000007772 electroless plating Methods 0.000 claims description 22
- UMGDCJDMYOKAJW-UHFFFAOYSA-N thiourea Chemical compound NC(N)=S UMGDCJDMYOKAJW-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 20
- 239000008367 deionised water Substances 0.000 claims description 18
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M Sodium hydroxide Chemical compound [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 17
- 238000005238 degreasing Methods 0.000 claims description 17
- 239000012669 liquid formulation Substances 0.000 claims description 15
- 239000013543 active substance Substances 0.000 claims description 12
- KWSLGOVYXMQPPX-UHFFFAOYSA-N 5-[3-(trifluoromethyl)phenyl]-2h-tetrazole Chemical compound FC(F)(F)C1=CC=CC(C2=NNN=N2)=C1 KWSLGOVYXMQPPX-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 10
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N Hydrochloric acid Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 10
- CDBYLPFSWZWCQE-UHFFFAOYSA-L Sodium Carbonate Chemical compound [Na+].[Na+].[O-]C([O-])=O CDBYLPFSWZWCQE-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims description 10
- JVTAAEKCZFNVCJ-UHFFFAOYSA-N lactic acid Chemical compound CC(O)C(O)=O JVTAAEKCZFNVCJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 10
- 150000002815 nickel Chemical class 0.000 claims description 10
- 229910001379 sodium hypophosphite Inorganic materials 0.000 claims description 10
- KDYFGRWQOYBRFD-UHFFFAOYSA-N succinic acid Chemical compound OC(=O)CCC(O)=O KDYFGRWQOYBRFD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 10
- 239000012530 fluid Substances 0.000 claims description 9
- 229910021641 deionized water Inorganic materials 0.000 claims description 8
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Chemical compound O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 8
- GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N Nitric acid Chemical compound O[N+]([O-])=O GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 5
- VMHLLURERBWHNL-UHFFFAOYSA-M Sodium acetate Chemical compound [Na+].CC([O-])=O VMHLLURERBWHNL-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 5
- 229940040526 anhydrous sodium acetate Drugs 0.000 claims description 5
- 239000003995 emulsifying agent Substances 0.000 claims description 5
- 239000004310 lactic acid Substances 0.000 claims description 5
- 235000014655 lactic acid Nutrition 0.000 claims description 5
- 229910017604 nitric acid Inorganic materials 0.000 claims description 5
- 235000019353 potassium silicate Nutrition 0.000 claims description 5
- 235000017550 sodium carbonate Nutrition 0.000 claims description 5
- 229910000029 sodium carbonate Inorganic materials 0.000 claims description 5
- 239000001509 sodium citrate Substances 0.000 claims description 5
- NTHWMYGWWRZVTN-UHFFFAOYSA-N sodium silicate Chemical compound [Na+].[Na+].[O-][Si]([O-])=O NTHWMYGWWRZVTN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 5
- 239000001384 succinic acid Substances 0.000 claims description 5
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N sulfuric acid Substances OS(O)(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 5
- -1 sulfuric acid amine Chemical class 0.000 claims description 5
- HRXKRNGNAMMEHJ-UHFFFAOYSA-K trisodium citrate Chemical compound [Na+].[Na+].[Na+].[O-]C(=O)CC(O)(CC([O-])=O)C([O-])=O HRXKRNGNAMMEHJ-UHFFFAOYSA-K 0.000 claims description 5
- 229940038773 trisodium citrate Drugs 0.000 claims description 5
- RYFMWSXOAZQYPI-UHFFFAOYSA-K trisodium phosphate Chemical compound [Na+].[Na+].[Na+].[O-]P([O-])([O-])=O RYFMWSXOAZQYPI-UHFFFAOYSA-K 0.000 claims description 5
- 239000002253 acid Substances 0.000 claims description 3
- 230000009514 concussion Effects 0.000 claims description 3
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 abstract description 16
- 239000000463 material Substances 0.000 abstract description 8
- 230000000694 effects Effects 0.000 abstract description 4
- 238000003756 stirring Methods 0.000 abstract description 4
- PXHVJJICTQNCMI-UHFFFAOYSA-N Nickel Chemical compound [Ni] PXHVJJICTQNCMI-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 3
- 230000007797 corrosion Effects 0.000 abstract description 3
- 238000005260 corrosion Methods 0.000 abstract description 3
- 239000011148 porous material Substances 0.000 abstract description 3
- 238000005554 pickling Methods 0.000 abstract description 2
- 229910052759 nickel Inorganic materials 0.000 abstract 1
- 230000008569 process Effects 0.000 description 11
- 238000012360 testing method Methods 0.000 description 11
- 239000011159 matrix material Substances 0.000 description 7
- QJVKUMXDEUEQLH-UHFFFAOYSA-N [B].[Fe].[Nd] Chemical compound [B].[Fe].[Nd] QJVKUMXDEUEQLH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 4
- 230000035939 shock Effects 0.000 description 4
- QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-M Acetate Chemical compound CC([O-])=O QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 3
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 3
- 238000012545 processing Methods 0.000 description 3
- 238000012546 transfer Methods 0.000 description 3
- 230000009471 action Effects 0.000 description 2
- 238000005273 aeration Methods 0.000 description 2
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 2
- 238000005498 polishing Methods 0.000 description 2
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 2
- 238000004381 surface treatment Methods 0.000 description 2
- 229910018104 Ni-P Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910018536 Ni—P Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000000996 additive effect Effects 0.000 description 1
- 239000003513 alkali Substances 0.000 description 1
- 230000004888 barrier function Effects 0.000 description 1
- 230000008901 benefit Effects 0.000 description 1
- 230000005540 biological transmission Effects 0.000 description 1
- 230000003197 catalytic effect Effects 0.000 description 1
- 230000002950 deficient Effects 0.000 description 1
- 230000008021 deposition Effects 0.000 description 1
- 239000006185 dispersion Substances 0.000 description 1
- 230000002500 effect on skin Effects 0.000 description 1
- 230000003628 erosive effect Effects 0.000 description 1
- 238000004299 exfoliation Methods 0.000 description 1
- 230000002349 favourable effect Effects 0.000 description 1
- 239000000696 magnetic material Substances 0.000 description 1
- 230000005389 magnetism Effects 0.000 description 1
- 238000003913 materials processing Methods 0.000 description 1
- 230000003647 oxidation Effects 0.000 description 1
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 description 1
- 238000002203 pretreatment Methods 0.000 description 1
- 239000011241 protective layer Substances 0.000 description 1
- 229910052761 rare earth metal Inorganic materials 0.000 description 1
- 150000002910 rare earth metals Chemical class 0.000 description 1
- 230000011514 reflex Effects 0.000 description 1
- 238000011160 research Methods 0.000 description 1
- 230000002000 scavenging effect Effects 0.000 description 1
- 238000004506 ultrasonic cleaning Methods 0.000 description 1
- 230000003245 working effect Effects 0.000 description 1
Landscapes
- Chemically Coating (AREA)
Abstract
本发明提供了一种提高钕铁硼永磁材料表面化学镀层结合力的处理方法。本发明采用超声波辅助的工艺方法将钕铁硼磁体在碱性镀液中进行预镀，利用超声波的活化、空化和搅拌作用，在磁体表面获得一层均匀、致密的初始沉积层，从而显著提高钕铁硼磁体表面镍基化学镀层的结合力，减少了镀层的孔隙。本发明还提供了一种适合于钕铁硼磁体的镀前除油、酸洗活化处理工艺，和以超声波预镀层为基底的常规化学镀工艺，既得到了高耐蚀性的镀层，也保证了镀层与基体的结合力，解决了钕铁硼表面防护的技术难题。
Description
技术领域
本发明涉及材料的表面处理领域，具体的说是一种提高钕铁硼永磁体表面化学镀层结合力的方法。
背景技术
钕铁硼磁体作为第三代稀土永磁材料，由于具有优异的磁性能、良好的机械加工特性和相对低廉的价格，在工业自动化、计算机、家电、通讯等诸多领域得到广泛的应用。但钕铁硼材料的化学稳定性差，在使用环境中容易发生氧化，而且在湿热条件下会发生严重的电化学腐蚀，恶化了磁性能，大大影响了其使用寿命。因此对钕铁硼材料的防护成功与否是关系到该材料能否推广应用的关键。
在现有的技术中，对于钕铁硼材料的表面处理方法主要有电镀、化学镀、有机涂覆、真空镀膜等。从研究的进展来看，都取得了一定的效果，其中化学镀技术所制备的防护层综合性能最佳。但是由于钕铁硼材料制备工艺的限制，会存在表面质量不均匀、孔隙多、疏松粗糙等诸多缺陷，在材料加工以及基体前处理等过程中，很容易在表面出现油污、残留液等杂物而导致生成的化学镀层与基体结合不牢，很容易出现镀层起皮、脱落等现象，因此可以说，镀层与磁体结合力差的问题，是影响化学镀技术在NdFeB磁体防腐技术中推广应用的最大阻碍。
发明内容
本发明的目的是提供一种提高钕铁硼永磁体表面化学镀层结合力的方法。
它是将钕铁硼永磁体进行超声波碱性除油、酸洗活化、超声波预镀、化学镀处理；超声波预镀镀液配方为：硫酸镍0.08～0.12mol/L、次磷酸钠0.25～0.40mol/L、柠檬酸三钠0.12～0.20mol/L、硫酸胺0.40～0.50mol/L、硫脲1～5mg/L，超声波频率为25～60kHz，功率为100～250W，超声波预镀温度为40～70℃，pH值为8～9.5，超声波预镀时间为10～30min。
所述的钕铁硼永磁体进行超声波碱性除油的除油液配方为：氢氧化钠10～15g/L、磷酸三钠50～70g/L、碳酸钠15～30g/L、硅酸钠5～10g/L、表面活性剂1～2g/L、OP-10乳化剂1～2g/L，用乙酸调节pH值至9～10，超声波频率为40kHz，功率为100～250W，除油温度为50～70℃，除油时间为3～10min，钕铁硼永磁体除油后，在50～70℃的去离子水中震荡清洗3～5min。
钕铁硼永磁体酸洗活化的活化液配方：盐酸1～5g/L、硝酸10～15g/L、表面活性剂1～2g/L、缓蚀剂1～2g/L，酸洗活化时间为10～60s，钕铁硼永磁体酸洗活化后用去离子水清洗30～60s；
钕铁硼永磁体化学镀处理的镀液配方：硫酸镍0.08～0.12mol/L、次磷酸钠0.2～0.40mol/L、乳酸0.10～0.20mol/L、丁二酸0.01～0.10mol/L、无水乙酸钠0.20～0.30mol/L、硫脲1～5mg/L，化学镀处理温度为75～90℃，pH值为4.2～5.4，装载比为0.5～1.5，化学镀处理时间为1h。
本发明主要有如下优点：
(1)在超声波清洗过程中，超声波将高能量传播给清洗液中的质点，质点再将能量传到基体表面，与表面的污物粒子发生作用，使其解离分散。在超声波预镀时，超声波的这种空化作用也有利于清除吸附在磁体表面微孔中的镀前残留液。
(2)由于超声波是一种纵波，在镀液中沿直线传播时，到达与基体的界面会发生透射和反射运动，其中反射回来的超声波与前进中的超声波合成后，在某些位置产生共振和叠加作用，形成了一些高能量区域，于是导致了反应体系中大量活性自由基的产生，提高了基体表面的催化活性，加速化学反应，有利于镀层的沉积。
(3)在超声波预镀过程中，镀液会发生运动，相当于搅拌，但与普通的搅拌不同，超声波因具有冲击力作用，能对磁体表面较深的或形状复杂的孔隙产生效果。而且超声波的震荡增加了分子碰撞几率，使附着在基体表面和孔隙中的气泡能够及时排出，一方面可避免残留的气泡影响镀层的结合使镀层起皮；另一方面，镀液能够及时、充分地进入表面孔隙内，形成均匀、致密无孔隙的镀层。
(4)本发明中采用超声波碱液除油，强化除油效果，提高工艺质量，除油液中表面活性剂的加入使得磁体表面除油更加均匀。
(5)本发明中采用的酸洗活化配方中表面活性剂和缓蚀剂的加入，使磁体表面酸洗更加均匀，而且能够避免磁体发生过腐蚀。
(6)化学镀采用酸性配方，容易获得高P非晶态镀层，具有优良的耐腐蚀性能。
具体实施方式
本发明的原理：超声波在预镀过程中主要起到了活化作用、空化作用和搅拌作用，一方面有利于清除在磁体表面微孔中的镀前残留液，另一方面可避免残留的气泡影响镀层的结合，使镀层起皮，而且镀液能够及时、充分地进入表面孔隙内，形成均匀、致密无孔隙的镀层。
下面结合具体实施例对本发明的内容进行详细描述，以作为音响器件应用的钕铁硼磁片为例，磁体尺寸规格为Φ12×3.5(mm)。
实施例1
(1)将磁体进行超声波碱性除油，除油液的配方为：氢氧化钠12g/L、磷酸三钠50g/L、碳酸钠15g/L、硅酸钠10g/L、表面活性剂1.5g/L、OP-10乳化剂1g/L，用乙酸将除油液的pH值调至pH＝10；除油温度为50℃，超声波频率为40kHz，功率为100W，除油时间10min。磁体除油后，在50℃的去离子水中震荡5min。
(2)磁体酸洗活化，活化液的配方配方：盐酸5g/L、硝酸10g/L、表面活性剂1.5g/L、缓蚀剂1g/L，室温下处理，时间为10s；磁体酸洗活化后用去离子水冲洗60s，立即置于镀液中施镀。
(3)超声波预镀，镀液配方为：硫酸镍0.08mol/L、次磷酸钠0.25mol/L、柠檬酸三钠0.12mol/L、硫酸胺0.50mol/L、硫脲5mg/L；超声波频率为25kHz，功率为100W，超声波预镀温度为70℃，pH值为9，超声波预镀时间为10min。
(4)预镀后用70℃去离子水清洗30s，立即进行化学镀处理，镀液配方为：硫酸镍0.08mol/L、次磷酸钠0.20mol/L、乳酸0.10mol/L、丁二酸0.01mol/L、无水乙酸钠0.30mol/L、硫脲5mg/L；镀液pH值为5.4，装载比0.5，施镀温度为75℃，时间1h。
实施例2
(1)将磁体进行超声波碱性除油，除油液的配方为：氢氧化钠10g/L、磷酸三钠70g/L、碳酸钠20g/L、硅酸钠8g/L、表面活性剂2g/L、OP-10乳化剂1.5g/L，用乙酸将除油液的pH值调至pH＝9；除油温度为70℃，超声波频率为40kHz，功率为250W，除油时间3min。磁体除油后，在70℃的去离子水中震荡5min。
(2)磁体酸洗活化，活化液的配方配方：盐酸1g/L、硝酸15g/L、表面活性剂2g/L、缓蚀剂1.5g/L，室温下处理，时间为60s；磁体酸洗活化后用去离子水冲洗60s，立即置于镀液中施镀。
(3)超声波预镀，镀液配方为：硫酸镍0.12mol/L、次磷酸钠0.40mol/L、柠檬酸三钠0.20mol/L、硫酸胺0.40mol/L、硫脲1mg/L；超声波频率为60kHz，功率为150W，超声波预镀温度为60℃，pH值为9.5，超声波预镀时间为30min。
(4)预镀后用60℃去离子水清洗30s，立即进行化学镀处理，镀液配方为：硫酸镍0.12mol/L、次磷酸钠0.40mol/L、乳酸0.20mol/L、丁二酸0.10mol/L、无水乙酸钠0.20mol/L、硫脲1mg/L；镀液pH值为4.2，装载比1.5，施镀温度为90℃，时间1h。
实施例3
(1)将磁体进行超声波碱性除油，除油液的配方为：氢氧化钠15g/L、磷酸三钠60g/L、碳酸钠30g/L、硅酸钠5g/L、表面活性剂1g/L、OP-10乳化剂2g/L，用乙酸将除油液的pH值调至pH＝9.5；除油温度为65℃，超声波频率为40kHz，功率为200W，除油时间5min。磁体除油后，在65℃的去离子水中震荡5min。
(2)磁体酸洗活化，活化液的配方配方：盐酸2g/L、硝酸12g/L、表面活性剂1g/L、缓蚀剂2g/L，室温下处理，时间为40s；磁体酸洗活化后用去离子水冲洗60s，立即置于镀液中施镀。
(3)超声波预镀，镀液配方为：硫酸镍0.10mol/L、次磷酸钠0.30mol/L、柠檬酸三钠0.15mol/L、硫酸胺0.45mol/L、硫脲3mg/L；超声波频率为40kHz，功率为100W，超声波预镀温度为55℃，pH值为9.0，超声波预镀时间为20min。
(4)预镀后用55℃去离子水清洗30s，立即进行化学镀处理，镀液配方为：硫酸镍0.10mol/L、次磷酸钠0.30mol/L、乳酸0.15mol/L、丁二酸0.05mol/L、无水乙酸钠0.25mol/L、硫脲3mg/L；镀液pH值为4.6，装载比1，施镀温度为82℃，时间1h。
实施例4
(1)磁体除油采用实施例1中的除油工艺。
(2)磁体酸洗活化采用实施例1中的酸洗活化工艺。
(3)超声波预镀采用实施例1中的预镀配方；超声波频率为40kHz，功率为200W，超声波预镀温度为45℃，pH值为8.0，超声波预镀时间为20min。
(4)预镀后用45℃去离子水清洗30s，立即进行化学镀处理，配方采用实施例1中的镀液配方。
实施例5
(1)磁体除油采用实施例2中的除油工艺。
(2)磁体酸洗活化采用实施例2中的酸洗活化工艺。
(3)超声波预镀采用实施例2中的预镀配方；超声波频率为60kHz，功率为250W，超声波预镀温度为40℃，pH值为8.5，超声波预镀时间为30min。
(4)预镀后用40℃去离子水清洗30s，立即进行化学镀处理，配方采用实施例2中的镀液配方。
实施例6
(1)磁体除油采用实施例3中的除油工艺。
(2)磁体酸洗活化采用实施例3中的酸洗活化工艺。
(3)超声波预镀采用实施例3中的预镀配方；超声波频率为25kHz，功率为200W，超声波预镀温度为50℃，pH值为9.0，超声波预镀时间为10min。
(4)预镀后用50℃去离子水清洗30s，立即进行化学镀处理，配方采用实施例3中的镀液配方。
实施例7
(1)磁体除油采用实施例3中的除油工艺。
(2)磁体酸洗活化采用实施例3中的酸洗活化工艺。
(3)超声波预镀采用实施例3中的预镀配方；超声波频率为40kHz，功率为100W，超声波预镀温度为65℃，pH值为8.5，超声波预镀时间为20min。
(4)预镀后用65℃去离子水清洗30s，立即进行化学镀处理，配方采用实施例3中的镀液配方。
实施例8
(1)磁体除油采用实施例3中的除油工艺。
(2)磁体酸洗活化采用实施例3中的酸洗活化工艺。
(3)超声波预镀采用实施例3中的预镀配方；超声波频率为40kHz，功率为150W，超声波预镀温度为55℃，pH值为9，超声波预镀时间为20min。
(4)预镀后用55℃去离子水清洗30s，立即进行化学镀处理，配方采用实施例3中的镀液配方。
上述各实施例所获得的镀层厚度约为20微米，盐雾试验均能达到200h以上。参考标准GB/T 5270中规定的热震试验进行结合力测试，镀层无剥落；参考标准GB 5270-85和标准GB/T 13913-92中规定的划痕试验进行结合力测试，镀层无起皮、无脱落现象，镀层与基体结合良好。相关的实施例比较分别采用常规的化学镀工艺和本发明所提供的施镀工艺，在钕铁硼磁体表面制备约20微米的Ni-P化学镀层。分别参考标准GB/T 5270中规定的热震试验，以及标准GB 5270-85和标准GB/T 13913-92中规定的划痕试验，对镀层的结合力进行比较，如表1和表2所示。
比较例1
钕铁硼磁体样品尺寸规格为Φ10×3(mm)，密度为7.38g/cm-3，表面粗糙有氧化物层，需长时间打磨才能施镀。
表1 比较例1
| 热震试验 | 划痕试验 | |
| 常规工艺 | 镀层剥落 | 镀层轻划起皮，并出现大面积的脱落 |
| 本发明 | 镀层无剥落 | 划痕后镀层无起皮、脱落现象 |
比较例2
钕铁硼磁体样品尺寸规格为Φ12×3.5(mm)，密度7.61g/cm-3，表面光滑，无需打磨，可直接施镀。
表2 比较例2
| 热震试验 | 划痕试验 | |
| 常规工艺 | 镀层无剥落 | 划痕后不起皮、不脱落，但在来回多次划过后出现轻微起皮现象 |
| 本发明 | 镀层无剥落 | 反复刮划，镀层无起皮、无脱落，只会留下划痕，结合良好 |
以上实施例的比较进一步说明，采用本发明提供的工艺：在碱性镀浴中超声波预镀，能够显著提高钕铁硼磁体表面镍基化学镀层的结合力，解决了钕铁硼表面防护的技术难题。
Claims (4)
1.一种提高钕铁硼永磁体表面化学镀层结合力的方法，其特征在于，将钕铁硼永磁体进行超声波碱性除油、酸洗活化、超声波预镀和化学镀处理，超声波预镀镀液配方为：硫酸镍0.08～0.12mol/L、次磷酸钠0.25～0.40mol/L、柠檬酸三钠0.12～0.20mol/L、硫酸胺0.40～0.50mol/L和硫脲1～5mg/L，超声波频率为25～60kHz，功率为100～250W，超声波预镀温度为40～70℃，超声波预镀镀液的pH值为8～9.5，超声波预镀时间为10～30min。
2.根据权利要求1所述的一种提高钕铁硼永磁体表面化学镀层结合力的方法，其特征在于，所述的钕铁硼永磁体进行超声波碱性除油的除油液配方为：氢氧化钠10～15g/L、磷酸三钠50～70g/L、碳酸钠15～30g/L、硅酸钠5～10g/L、表面活性剂1～2g/L和OP-10乳化剂1～2g/L，用乙酸调节pH值至9～10，超声波碱性除油的超声波频率为40kHz，功率为100～250W，除油温度为50～70℃，除油时间为3～10min，钕铁硼永磁体除油后，在50～70℃的去离子水中震荡清洗3～5min。
3.根据权利要求1所述的一种提高钕铁硼永磁体表面化学镀层结合力的方法，其特征在于，所述的钕铁硼永磁体酸洗活化的活化液配方：盐酸1～5g/L、硝酸10～15g/L、表面活性剂1～2g/L和缓蚀剂1～2g/L，酸洗活化时间为10～60s，钕铁硼永磁体酸洗活化后用去离子水清洗30～60s。
4.根据权利要求1所述的一种提高钕铁硼永磁体表面化学镀层结合力的方法，其特征在于，所述的钕铁硼永磁体化学镀处理的镀液配方：硫酸镍0.08～0.12mol/L、次磷酸钠0.2～0.40mol/L、乳酸0.10～0.20mol/L、丁二酸0.01～0.10mol/L、无水乙酸钠0.20～0.30mol/L和硫脲1～5mg/L，化学镀处理温度为75～90℃，化学镀处理镀液的pH值为4.2～5.4，化学镀处理镀液的装载比为0.5～1.5，化学镀处理时间为1h。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CNB2006100506771A CN100427642C (zh) | 2006-05-11 | 2006-05-11 | 一种提高钕铁硼永磁体表面化学镀层结合力的方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CNB2006100506771A CN100427642C (zh) | 2006-05-11 | 2006-05-11 | 一种提高钕铁硼永磁体表面化学镀层结合力的方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN1847451A CN1847451A (zh) | 2006-10-18 |
| CN100427642C true CN100427642C (zh) | 2008-10-22 |
Family
ID=37077186
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CNB2006100506771A Active CN100427642C (zh) | 2006-05-11 | 2006-05-11 | 一种提高钕铁硼永磁体表面化学镀层结合力的方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN100427642C (zh) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN105420703A (zh) * | 2015-12-18 | 2016-03-23 | 中国钢研科技集团有限公司 | 一种用于NdFeB材料的超声波化学镀镍磷方法 |
Families Citing this family (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102041488A (zh) * | 2009-10-14 | 2011-05-04 | 三环瓦克华（北京）磁性器件有限公司 | 化学镀Ni-P合金的预镀工艺 |
| CN102677075A (zh) * | 2011-03-07 | 2012-09-19 | 吴江市中信科技有限公司 | 铜管清洗剂及清洗方法 |
| CN102418097B (zh) * | 2011-12-08 | 2014-05-07 | 中国科学院金属研究所 | 钕铁硼磁体材料表面镀锌／有机涂层双层防护的方法 |
| CN103060803B (zh) * | 2013-01-10 | 2014-12-03 | 西安科技大学 | 一种钕铁硼永磁体表面复合涂层的制备方法 |
| CN106130218B (zh) * | 2016-07-05 | 2018-03-30 | 扬州市新港电机有限公司 | 一种电动车用磁通切换永磁电机 |
| CN109183099A (zh) * | 2018-10-30 | 2019-01-11 | 无锡鼎亚电子材料有限公司 | 一种用于电镀除油的弱碱溶液 |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1150350C (zh) * | 2001-09-29 | 2004-05-19 | 中国科学院金属研究所 | 钕铁硼永磁材料的化学镀镍磷方法 |
| CN1807682A (zh) * | 2006-01-26 | 2006-07-26 | 鲁国强 | 一种钕铁硼永磁材料的化学镀镍磷方法 |
| CN1847459A (zh) * | 2006-04-07 | 2006-10-18 | 浙江大学 | 钕铁硼磁性材料表面除油去污清洗剂及使用方法 |
-
2006
- 2006-05-11 CN CNB2006100506771A patent/CN100427642C/zh active Active
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1150350C (zh) * | 2001-09-29 | 2004-05-19 | 中国科学院金属研究所 | 钕铁硼永磁材料的化学镀镍磷方法 |
| CN1807682A (zh) * | 2006-01-26 | 2006-07-26 | 鲁国强 | 一种钕铁硼永磁材料的化学镀镍磷方法 |
| CN1847459A (zh) * | 2006-04-07 | 2006-10-18 | 浙江大学 | 钕铁硼磁性材料表面除油去污清洗剂及使用方法 |
Non-Patent Citations (2)
| Title |
|---|
| 超声化学镀对烧结钕铁硼磁体抗腐蚀性能的影响. 严密，张小星，吴磊.中国腐蚀与防护学报，第26卷第2期. 2006 |
| 超声化学镀对烧结钕铁硼磁体抗腐蚀性能的影响. 严密，张小星，吴磊.中国腐蚀与防护学报，第26卷第2期. 2006 * |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN105420703A (zh) * | 2015-12-18 | 2016-03-23 | 中国钢研科技集团有限公司 | 一种用于NdFeB材料的超声波化学镀镍磷方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN1847451A (zh) | 2006-10-18 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN100427642C (zh) | 一种提高钕铁硼永磁体表面化学镀层结合力的方法 | |
| CN101962760B (zh) | 一种氮化铝陶瓷表面化学镀镍的方法 | |
| CN100385042C (zh) | 钕铁硼磁性材料表面除油去污清洗剂及使用方法 | |
| CN100402698C (zh) | 一种钕铁硼永磁材料的化学镀镍磷方法 | |
| JP6131327B2 (ja) | 塗料組成物、前記塗料組成物を使用することにより調製される複合材およびその調製方法 | |
| CN104805413B (zh) | 钕铁硼永磁材料表面涂层的制备方法 | |
| CN104005026A (zh) | 一种在镁合金表面制备耐腐蚀超疏水膜层的方法 | |
| CN104195603A (zh) | 一种金刚石铜复合材料的表面镀金方法 | |
| CN101372740B (zh) | 用于铜覆的镀铜液及其对永磁材料的表面镀铜方法 | |
| CN102899644A (zh) | 在铝及铝合金表面获得含微纳米SiO2颗粒镀层的方法 | |
| CN112899684A (zh) | 钕铁硼磁体电镀铜镍工艺 | |
| JP6843455B1 (ja) | 無電解ニッケル又はニッケル合金メッキ用のニッケルコロイド触媒液並びに無電解ニッケル又はニッケル合金メッキ方法 | |
| CN104478416B (zh) | 一种陶瓷锅及其制备方法 | |
| CN105603393A (zh) | 一种具有石墨烯保护膜的镁合金及其制备方法 | |
| CN108716000A (zh) | 一种镀层磁性磨料制备方法 | |
| JP2022006741A (ja) | 無電解ニッケル又はニッケル合金メッキ用のニッケルコロイド触媒液並びに無電解ニッケル又はニッケル合金メッキ方法 | |
| CN105040004B (zh) | 一种烧结钕铁硼磁体表面镀层工艺 | |
| CN101153390A (zh) | 一种镁合金化学镀镍溶液及其镀镍工艺 | |
| CN106282977A (zh) | 节能型超声辅助316l不锈钢化学镀镍磷合金的方法 | |
| CN114958498B (zh) | 玻璃盖板清洁剂和清洁方法 | |
| CN113481558B (zh) | 磁体表面处理方法及镀镍方法 | |
| CN101892471B (zh) | 一种Mg-Gd-Y-Zr镁合金化学镀镍工艺 | |
| CN103966579B (zh) | 金属表面制备纳米金刚石复合镍磷镀层的工艺 | |
| CN102560451B (zh) | 化学镀纳米银液、制备方法及其用于铜件的镀银的方法 | |
| CN101831645A (zh) | 硬质合金钢制件表面化学镀铜的方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| EE01 | Entry into force of recordation of patent licensing contract |
Assignee: Dongyang Zhongyuan Magnetic Industry Co., Ltd. Assignor: Zhejiang University Contract record no.: 2011330000038 Denomination of invention: Method of raising binding force of chemical coating on the surface of NdFeB permanent magnet Granted publication date: 20081022 License type: Exclusive License Open date: 20061018 Record date: 20110128 |
|
| EM01 | Change of recordation of patent licensing contract |
Change date: 20130925 Contract record no.: 2011330000038 Assignee after: Zhejiang Zhongyuan Magnetic Industry Co., Ltd. Assignee before: Dongyang Zhongyuan Magnetic Industry Co., Ltd. |
|
| LICC | Enforcement, change and cancellation of record of contracts on the licence for exploitation of a patent or utility model | ||
| EM01 | Change of recordation of patent licensing contract |
Change date: 20130925 Contract record no.: 2011330000038 Assignee after: Zhejiang Zhongyuan Magnetic Industry Co., Ltd. Assignee before: Dongyang Zhongyuan Magnetic Industry Co., Ltd. |
|
| LICC | Enforcement, change and cancellation of record of contracts on the licence for exploitation of a patent or utility model |