CN101492776B - 制取金属钒的方法 - Google Patents

Abstract

本发明提供了一种从钒铁合金原料中制取金属钒的方法，所述方法包括以下步骤：使用金属萃取剂萃取钒铁合金原料中的钒，得到金属萃取剂与钒的合金以及降低了钒含量的钒铁合金；将金属萃取剂与钒的合金与降低了钒含量的钒铁合金分离；将金属萃取剂与钒的合金在真空下进行蒸馏，得到金属钒和金属萃取剂。

Description

制取金属钒的方法

技术领域

本发明涉及一种制取金属钒的方法，更具体地讲，本发明涉及一种从常用的钒铁合金中制取纯金属钒的方法。

背景技术

钒是一种浅银灰色的金属，有良好的可塑性和可锻性，在常温下可制成片、拉成丝或加工成箔。但是少量的杂质，特别是间隙元素(例如，碳、氧、氮和氢)便会使钒的物理性质发生明显的变化。例如，钒含有0.01％的氢即会引起脆变，其可塑性降低；含2.7％的碳其熔点便升高到2185℃。

金属钒的熔点高，塑性好，有延展性。钒具有较高的冲击值、良好的焊接性和传热性，对海水、碱溶液、有机酸与无机酸有良好的抗腐蚀性能，可用作船舶的结构材料和化学容器无缝薄壁管等的材料。

钒具有较好的核物理性能。钒对各种液体金属均有良好的稳定性，在980℃仍有足够的强度。钒包套与核燃料之间不发生明显的相互作用与扩散作用，能可靠地防护核分裂产物。钒适宜作钠冷却快中子反应堆的燃料包裹材料，也可以用作气冷快中子反应堆材料。

生产金属钒的方法主要有钙热还原法、氯化物镁热还原法与真空碳热还原法。用这些方法所得到的钒的间隙性杂质元素C、O、N、H的含量高、塑性差，需要经进一步提纯后才能得到塑性钒。

提纯钒的方法有熔盐电解精炼法、真空熔炼法、区域熔炼提纯法、碘化物热分解精炼法和电迁移精炼法等。

钙还原法：钙还原钒氧化物来生产金属钒是最早使用的方法，但钙还原的成本太高，而且要求所使用的钒氧化物必须是高纯度的，否则得不到质量合格的金属钒，这样使得该方法成本极高。

镁还原法：由于镁的纯度高、价格比钙低、生成的氯化镁的挥发性比氯化钙高，所以可以采用镁还原钒的氯化物来生产金属钒。但该方法需要用钒铁作原料，通过氯化、精制、还原等过程制取金属钒。

真空碳还原法：用低价值的碳质还原剂还原钒氧化物生产金属钒，无疑是最经济的，但该方法得到的是脆性钒，必须经过二次精炼才能得到塑性钒。

电解精炼法：电解精炼法是以粗金属为原料生产高纯金属的常用方法，因此可以用脆性钒或低纯度的钒作原料来达到规模生产纯钒，所用的可溶阳极原料分为“钙还原钒”、“铝还原钒”、“V2C型钒”、“VC型钒”。由于电解产物需要通过后处理才能得到成品，显然电解精炼法是经过三步才得到塑性钒的。

发明内容

本发明的目的在于提供一种使用金属萃取剂从钒铁合金原料中制取金属钒的方法。

根据本发明的从钒铁合金原料中制取金属钒的方法包括以下步骤：使用金属萃取剂萃取钒铁合金原料中的钒，得到金属萃取剂与钒的合金以及降低了钒含量的钒铁合金；将金属萃取剂与钒的合金与降低了钒含量的钒铁合金分离；将金属萃取剂与钒的合金在真空下进行蒸馏，得到金属钒和金属萃取剂。

优选地，根据本发明的金属萃取剂是金属锌或金属铅。

优选地，根据本发明的用金属萃取剂萃取钒铁合金原料中的钒的工艺在600℃至1000℃的温度下进行，并且该萃取工艺在惰性气体保护的环境下进行。

根据本发明的制取金属钒的方法可以从常用的钒铁合金原料中生产出纯金属钒，而且整个过程没有废物产生，并且大大简化了金属钒的生产过程。

具体实施方式

本发明提供了一种从钒铁合金原料中提取金属钒的方法，该方法向钒铁合金原料中加入金属萃取剂(例如，金属铅或金属锌)，在惰性气体(例如，氦气、氖气、氩气等)的保护下于600℃至1000℃的温度下对钒铁合金原料进行萃取，使得钒铁合金原料中的钒与萃取剂生成钒锌合金(V-Zn)或钒铅合金(V-Pb)，同时生成降低了钒含量的钒铁合金。萃取生成的钒铅合金或者钒锌合金可以通过过滤方法与降低了钒含量的钒铁合金分离。

萃取得到的钒锌合金或者钒铅合金经过真空蒸馏去除锌或铅，得到纯金属钒，真空蒸馏得到的锌或铅返回作为萃取剂继续使用。降低了钒含量的钒铁合金作为商品出售。

具体地讲，根据本发明的制取金属钒的工艺过程如下：首先，向反应器中加入一定质量的钒铁合金原料和金属铅或金属锌，抽出反应器内的空气，并充入惰性气体，例如，氦气、氖气、氩气等；将反应器升温至600℃恒温1小时，然后升温至700℃恒温1小时，升温至800℃恒温1小时，升温至900℃恒温1小时，最后升温至1000℃恒温1小时；由于在本发明的方法所涉及的温度范围内，钒铅合金或者钒锌合金均为液态，而钒铁合金为固态，所以可以通过过滤的方法简单地将钒铅合金或者钒锌合金与钒铁合金分离；将反应器冷却至室温，取出产物，将萃取得到的降低了钒含量的钒铁合金作为商品出售；将萃取得到的钒铅合金或钒锌合金于真空条件下在800℃至1200℃的温度下进行真空蒸馏，从而得到金属钒与金属萃取剂锌或铅；真空蒸馏得到的锌或铅可以作为萃取剂重新使用。在本发明的制取金属钒的工艺过程中，优选地，所述钒铁合金原料是以质量百分比计含钒50％至80％的钒铁。

根据本发明的制取金属钒的方法，通过控制萃取温度和萃取过程的升温速度，使得在本发明的方法中加入的萃取剂铅或锌不与钒铁合金中的铁反应，而仅与钒铁合金中的钒反应形成钒铅合金或者钒锌合金。因此，可以通过简单的方法制取钒含量高的金属钒。

通过以上工艺可以从常用的钒铁合金中生产出纯金属钒，而且整个过程没有废物产生，并且生产过程简单。

下面结合具体示例来详细解释本发明。

示例1：

向反应器中加入100克以重量计含钒80％的钒铁合金原料和200克金属铅，在惰性气体保护下，升温至600℃，恒温1h，然后继续升温至700℃，恒温1h，然后依次升温至800℃、900℃、1000℃并且均恒温1h。通过过滤将固态的钒铁合金与液态的钒铅合金分离，例如，使用耐高温的篮筐将固态的钒铁合金与液态的钒铅合金分离。冷却至室温出炉，得到钒铅合金，分析表明这种合金含钒3.03％，含铅96.97％；同时得到降低了钒含量的剩余的钒铁，分析表明剩余的钒铁含钒78.61％。

上述剩余的钒铁可以继续萃取其中的钒。

将钒铅合金置于真空炉内，在真空下升温至1200℃，恒温2h，除去钒铅合金中的铅，然后冷却至室温出炉，得到金属钒，分析表明金属钒中含钒大于99.9％。分离得到的金属铅作为萃取剂继续使用。

示例2：

向反应器中加入100克以重量计含钒80％的钒铁合金原料和200克金属锌，在惰性气体保护下，升温至600℃，恒温2h，然后继续升温至700℃，恒温2h。通过过滤将固态的钒铁合金与液态的钒锌合金分离，例如，使用耐高温的篮筐将固态的钒铁合金与液态的钒锌合金分离。冷却至室温出炉，得到钒锌合金，分析表明这种合金含钒5.68％，含锌94.31％；同时得到降低了钒含量的剩余的钒铁，分析表明剩余的钒铁含钒77.29％。

这种降低了钒含量的钒铁可以继续萃取其中的钒。

将钒锌合金置于真空炉内，在真空下升温至800℃，恒温2h，去除钒锌合金中的锌，然后冷却至室温出炉，得到金属钒，分析表明金属钒中含钒大于99.9％。分离得到的金属锌作为萃取剂继续使用。

以上所述只是用示例来说明本发明的一些原理，并非是要将本发明局限在上述示例的范围内，相反，在不脱离权利要求的范围内，可以对本发明进行各种修改和替换。

Claims (5)

1.一种从钒铁合金原料中制取金属钒的方法，所述方法包括以下步骤：

使用金属萃取剂萃取钒铁合金原料中的钒，得到金属萃取剂与钒的合金以及降低了钒含量的钒铁合金；

将金属萃取剂与钒的合金与降低了钒含量的钒铁合金分离；

将金属萃取剂与钒的合金在真空下进行蒸馏，得到金属钒和金属萃取剂，其中，所述金属萃取剂是金属锌或金属铅，并且用金属萃取剂萃取钒铁合金原料中的钒的工艺在600℃至1000℃的温度下进行。

2.如权利要求1所述的制取金属钒的方法，其特征在于在惰性气体保护的环境下进行萃取金属钒的工艺。

3.如权利要求1所述的制取金属钒的方法，其特征在于通过过滤将萃取生成的金属萃取剂与钒的合金与降低了钒含量的钒铁合金分离。

4.如权利要求1所述的制取金属钒的方法，其特征在于真空蒸馏后得到的萃取剂返回循环使用。

5.如权利要求1所述的制取金属钒的方法，其特征在于所述钒铁合金原料是以质量百分比计含钒50％至80％的钒铁合金。