CN101481889B - 一种造纸用涂料分散剂及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明提供了一种造纸用涂料分散剂及其制备方法。本发明使用次磷酸钠作为链转移剂，通过控制过硫酸铵溶液和丙烯酸单体的混合方式、速度、反应温度和时间，获得了一种提高颜料分散液浓度或降低颜料分散液粘度的造纸用涂料分散剂。本发明分散剂分散效果好，在相同浓度分散液中，分散剂使用量更小，就可使分散液粘度更低，而且本发明分散剂水溶性好，使用方便。

Description

一种造纸用涂料分散剂及其制备方法

技术领域

本发明属于化学合成领域，特别涉及一种造纸用涂料分散剂及其制备方法。

背景技术

造纸中涂料质量的一个主要指标是固含量，追求更高固含量是纸用涂料的目标，而限制的因素就是颜料分散液浓度。人们希望在提高分散液浓度的同时降低分散液粘度。但是，这两者是相互矛盾的。分散剂是解决上述两者矛盾的途径之一。分散剂可在力作用下将干粉或块状的颜料分散为均匀稳定的悬浮液，以利于与涂料中其它成分均匀地混合及防止已分散的颜料颗粒由于电荷因素重新絮凝。随着高浓度涂布机的引进和铜版纸的发展，对分散剂质和量的要求愈来愈高。另外，好的分散剂不但提高涂料固含量，降低涂料粘度，同时涂布后减少水份蒸发，节约能源，提高产量。目前，市面上常见的分散剂尚不能满足人们的需求。

聚丙烯酸钠用途广泛，不同的引发剂及用量，不同的聚合条件(时间、温度、pH等)，单体浓度，还有链转移剂种类及用量等诸多因素都影响最后产品的分子量，因而不同的聚丙烯酸钠产品性能也不同，用途也相应变化。分子量在1000～5000的低分子量聚丙烯酸钠主要起分散作用，特别是分子量在2000～3000的聚丙烯酸钠在造纸工业中能降低高、浓涂料的粘度，使之有良好的流变性。其作用原理为：分子亲水性很强，电离度很大，保护膜与水中的钠离子吸引力很小，使得颗粒完全被负电荷包围，阻碍了颗粒间聚沉，体系的流动性提高。

聚丙烯酸钠由丙烯酸单体聚合而成的，造纸上使用的低分子量聚丙烯酸钠的工艺一般采用溶液聚合法，通过控制引发剂用量和链转移剂，合成相对分子质量较低的聚丙烯酸。在制成的聚丙烯酸水溶液中，加入浓氢氧化钠溶液获得聚丙烯酸钠盐。常用的引发剂为过硫酸铵/钠/钾、硫代硫酸钠/钾，或复合引发剂硫代硫酸钠和过硫酸铵，常用的链转移剂为异丙醇。由于异丙醇作为链转移剂时必须进行蒸发，增加制备流程，生产成本高。研究表明，链转移剂为次磷酸钠，也可制得聚丙烯酸钠，但是得到的产物聚丙烯酸钠分子量不适合作为造纸用涂料分散剂使用。使用次磷酸钠为链转移剂的溶液聚合法中，化学原料的浓度、反应时间、反应温度以及脱水方法都是影响最终产物聚丙烯酸钠分子量的重要影响因素。到目前为止，还没有以次磷酸钠作为链转移剂获得的聚丙烯酸钠作为造纸用涂料分散剂的相关报道。

发明内容

为了克服现有技术的缺点与不足，本发明的首要目的在于提供一种能提高颜料分散液浓度或降低颜料分散液粘度的造纸用涂料分散剂。

本发明的另一目的还在于提供上述分散剂的制备方法。

本发明的目的通过下述技术方案实现：一种造纸用涂料分散剂，其组分配比为：次磷酸钠     1～4

      过硫酸铵     1～10

      丙烯酸单体   100

      蒸馏水       80～100；

以上所述组分均为质量份数计。

上述造纸用涂料分散剂的制备方法，包括以下步骤：

(1)1～4质量份数次磷酸钠用蒸馏水A配制成质量百分浓度为10～30％的次磷酸钠溶液；

(2)1～10质量份数过硫酸铵用蒸馏水B配制成质量百分浓度为10～30％的过硫酸铵溶液；

(3)取步骤(2)的过硫酸铵溶液的总体积的1/5～1/3与100质量份丙烯酸单体总体积的1/5～1/3，分别同时滴加于步骤(1)的次磷酸钠溶液中，之后再加入蒸馏水C混匀；加热至65℃～70℃，调整为保温状态；

(4)接着，继续将剩余的过硫酸铵溶液与剩余的丙烯酸单体分别同时滴加到步骤(3)溶液中，1小时内滴完；

(5)滴完后，于65℃～70℃保温反应2～3.5小时；接着，冷却至室温，用NaOH中和，使溶液pH达7～8；此时产物为略带黄色的透明溶液，将其减压脱水或在水浴中蒸发脱水，得到白色固体，即得造纸用涂料分散剂；所述蒸馏水A、蒸馏水B和蒸馏水C相加总量为80～100质量份数。

所述造纸用涂料分散剂的固含量为100％。

为了更好地实施本发明，NaOH优选质量百分浓度为40％的NaOH。

本发明分散剂除可用于造纸用涂料的分散剂外，还可用做陶瓷、采矿等的分散剂。

本发明相对于现有技术，具有如下的优点及效果：分散剂水溶性好，使用简单，使用时只需溶解到水中，其分散效果更好，分散剂用量更少，获得颜料分散液粘度更低。采用了次磷酸钠作链转移剂，不需要溶剂的回收，有利于环境保护，降低工艺成本。本发明造纸用涂料分散剂与目前的造纸用涂料分散剂相比，在相同浓度分散液中，分散剂使用量更小，就可使分散液粘度更低，如采用漂白前瓷土为60％固含量下，本发明分散剂用量0.23％即可达到最低粘度值21cp，而商用聚丙烯酸钠DC-211液体分散剂(固含量40％，由广东瓷土公司提供)的最低粘度值34cp，用量达0.36％。用六偏磷酸钠(固含量100％，由广东瓷土公司提供)的最低粘度值31cp，用量达0.52％。

附图说明

图1为本发明制备的分散剂、商用聚丙烯酸钠DC-211液体分散剂(固含量40％，由广东瓷土公司提供)和六偏磷酸钠分散剂(固含量100％，由广东瓷土公司提供)的分散效果对比图。

图2是本发明制备的分散剂与商用聚丙烯酸钠DC-211液体分散剂(固含量40％，由广东瓷土公司提供)、六偏磷酸钠分散剂(固含量100％，由广东瓷土公司提供)以不同配比组成的分散剂的分散效果对比图。

具体实施方式

下面结合实施例及附图对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。

实施例1

称取次磷酸钠4g，过硫酸铵3g，丙烯酸单体100g，蒸馏水90g。用蒸馏水分别将次磷酸钠和过硫酸铵配制成质量百分浓度为30％次磷酸钠溶液和质量百分浓度为30％的过硫酸铵溶液。取过硫酸铵溶液总体积1/3与丙烯酸单体总体积1/4，分别同时滴加于次磷酸钠溶液中，之后再加入剩余的蒸馏水。加热至65℃，调整为保温状态，接着，继续将剩余的过硫酸铵溶液与丙烯酸单体分别同时滴加到上述反应溶液中，1小时内滴完。滴完后，于65℃保温3小时。接着，冷却至室温，用质量百分浓度为40％的NaOH中和，使溶液pH达7。此时产物为略带黄色的透明溶液，水浴中蒸发脱水后得到产品造纸用涂料分散剂，如图1中的新分散剂1。产品为纯白色粉状固体，水溶性好。

实施例2

同上方法。次磷酸钠4g，过硫酸铵10g，丙烯酸单体100g，蒸馏水100g。用蒸馏水分别将次磷酸钠和过硫酸铵配制成质量百分浓度为25％次磷酸钠溶液和质量百分浓度为25％的过硫酸铵溶液。取过硫酸铵溶液总体积1/4与丙烯酸单体总体积1/3，分别同时滴加于次磷酸钠溶液中，之后再加入剩余的蒸馏水。加热至70℃，调整为保温状态，接着，继续将剩余的硫酸铵溶液与丙烯酸单体滴加到到上述反应溶液中中，1小时内滴完。滴完后，于70℃保温3.5小时。接着，冷却至室温，用质量百分浓度为40％的NaOH中和，使溶液pH达8。此时产物为略带黄色的透明溶液，水浴中蒸发脱水后得到产品造纸用涂料分散剂，如图1中的新分散剂2。产品为纯白色粉状固体，水溶性好。

实施例3

同上方法，次磷酸钠2g，过硫酸铵4g，丙烯酸单体100g，蒸馏水100g。用蒸馏水分别将次磷酸钠和过硫酸铵配制成质量百分浓度为20％次磷酸钠溶液和质量百分浓度为20％的过硫酸铵溶液。取过硫酸铵溶液总体积1/4与丙烯酸单体总体积1/4，分别同时滴加于次磷酸钠溶液中，之后再加入剩余的蒸馏水。加热至65℃，调整为保温状态，接着，继续将剩余的过硫酸铵溶液与丙烯酸单体分别同时滴加到上述反应溶液中，1小时内滴完。滴完后，于70℃保温3小时。接着，冷却至室温，用质量百分浓度为40％的NaOH中和，使溶液pH达8。此时产物为略带黄色的透明溶液，水浴中蒸发脱水后得到产品造纸用涂料分散剂。产品为纯白色粉状固体，溶水性好。

实施例4

同上方法，次磷酸钠1g，过硫酸铵1g，丙烯酸单体100g，蒸馏水80g。用蒸馏水分别将次磷酸钠和过硫酸铵配制成质量百分浓度为10％次磷酸钠溶液和质量百分浓度为10％的过硫酸铵溶液。取过硫酸铵溶液总体积1/5与丙烯酸单体总体积1/5，分别同时滴加于次磷酸钠溶液中，之后再加入剩余的蒸馏水。加热至68℃，调整为保温状态，接着，继续将剩余的过硫酸铵溶液与丙烯酸单体分别同时滴加到上述反应溶液中，1小时内滴完。滴完后，于68℃保温2小时。接着，冷却至室温，用质量百分浓度为40％的NaOH中和，使溶液pH达7.5。此时产物为略带黄色的透明溶液，水浴中蒸发脱水后得到产品造纸用涂料分散剂。产品为纯白色粉状固体，溶水性好。

对比实施例

分析实施例1获得的新分散剂1、实施例2获得的新分散剂2、商用聚丙烯酸钠DC-211液体分散剂(图1、2中缩写为DC分散剂)和六偏磷酸钠分散剂(图1中缩写为六偏分散剂，图2中缩写为六偏分散剂或六偏)，分别应用于漂白前瓷土中的效果。图1为在60份颜料绝干量添加不同份量的分散剂，最后添加水至100份，进行粘度的测定。图2为在60份颜料绝干量添加不同配比的分散剂，最后添加水至100份，进行粘度的测定。本发明分散剂单独使用，商用聚丙烯酸钠DC-211液体分散剂与六偏分散剂按质量比为1∶0、1∶3、3∶1，1∶1、0∶1混合。从图1可看出本发明分散剂用量0.23％即可达到最低粘度值21cp(Brookfield，100rpm，3#)，而商用聚丙烯酸钠DC-211液体分散剂的最低粘度值只能达到34cp，分散剂用量为0.36％；六偏磷酸钠的最低粘度值31cp，用量达0.52％。从图2可看出粘度值为21cp时，本发明分散剂单独使用0.22％即可，而按质量比例3∶1混合的商用聚丙烯酸钠DC-211液体分散剂与六偏磷酸钠混合分散剂用量达0.31％。由实验结果可知，本发明的分散剂分散效果好，在相同浓度分散液中，分散剂使用量更小，就可使分散液粘度更低，使用方便。

上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (5)

1.一种分散剂，其特征在于：其原料配比组分为：

次磷酸钠   1～4

过硫酸铵   1～10

丙烯酸单体 100

蒸馏水     80～100；

以上所述组分均为质量份数计；

所述分散剂通过以下步骤制备得到：

(1)1～4质量份数次磷酸钠用蒸馏水A配制成质量百分浓度为10～30％次磷酸钠溶液；

(2)1～10质量份数过硫酸铵用蒸馏水B配制成质量百分浓度为10～30％的过硫酸铵溶液；

(3)取步骤(2)的过硫酸铵溶液的总体积的1/5～1/3与100质量份丙烯酸单体总体积的1/5～1/3，分别同时滴加于步骤(1)的次磷酸钠溶液中，之后再加入蒸馏水C混匀；加热至65℃～70℃，调整为保温状态；

(4)接着，继续将剩余的过硫酸铵溶液与剩余的丙烯酸单体分别同时滴加到步骤(3)溶液中，1小时内滴完；

(5)滴完后，于65℃～70℃保温反应2～3.5小时；接着，冷却至室温，用NaOH中和，使溶液pH达7～8；此时产物为略带黄色的透明溶液，将其减压脱水或在水浴中蒸发脱水，得到白色固体，即得分散剂；所述蒸馏水A、蒸馏水B和蒸馏水C相加总量为80～100质量份数。

2.一种权利要求1所述分散剂的制备方法，其特征在于：所述制备方法包括以下步骤：

(1)1～4质量份数次磷酸钠用蒸馏水A配制成质量百分浓度为10～30％次磷酸钠溶液；

(2)1～10质量份数过硫酸铵用蒸馏水B配制成质量百分浓度为10～30％的过硫酸铵溶液；

(3)取步骤(2)的过硫酸铵溶液的总体积的1/5～1/3与100质量份丙烯酸单体总体积的1/5～1/3，分别同时滴加于步骤(1)的次磷酸钠溶液中，之后再加入蒸馏水C混匀；加热至65℃～70℃，调整为保温状态；

(4)接着，继续将剩余的过硫酸铵溶液与剩余的丙烯酸单体分别同时滴加到步骤(3)溶液中，1小时内滴完；

(5)滴完后，于65℃～70℃保温反应2～3.5小时；接着，冷却至室温，用NaOH中和，使溶液pH达7～8；此时产物为略带黄色的透明溶液，将其减压脱水或在水浴中蒸发脱水，得到白色固体，即得分散剂；所述蒸馏水A、蒸馏水B和蒸馏水C相加总量为80～100质量份数。

3.根据权利要求2所述的分散剂的制备方法，其特征在于：所述分散剂的固含量为100％。

4.根据权利要求2所述的分散剂的制备方法，其特征在于：所述NaOH的质量百分浓度为40％。

5.权利要求1所述分散剂的应用，其特征在于：所述分散剂用做造纸用涂料、陶瓷或采矿的分散剂。

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