CN101479480A - 利用容积式液体处理装置混合润滑油的方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种用无内管容积式液体处理装置精确分散少量的高粘度润滑油组分以形成润滑油混合物的方法。所述方法包括以下步骤：提供用于润滑油添加剂贮存器内含有的各个润滑油组分的具有锥形端的低空隙体积容积式移液管，和一个或多个润滑油混合容器；从润滑油添加剂贮存器吸入所述低空隙体积容积式移液管内摄入体积的润滑油组分；将所述低空隙体积容积式移液管从所述润滑油添加剂贮存器移至所述一个或多个润滑油混合容器；从所述低空隙体积容积式移液管排入所述一个或多个润滑油混合容器内排出体积的所述润滑油组分；将所述低空隙体积容积式移液管从所述一个或多个润滑油混合容器返还到所述添加剂贮存器；和对各其他润滑油组分重复这些步骤。本发明方法的优点包括改进了分散精确性，加速了分散，降低了分散过程中的剪切速率，降低了分散的温度，减少了分散后装置末端上的残留添加剂，和分散过程中实时监控密度和质量的能力。所述方法可应用于实验室测试环境中，特别是在高产出的测试环境中。

Description

利用容积式液体处理装置混合润滑油的方法

技术领域

本发明涉及润滑油混合领域。更具体地，本发明涉及将高粘度添加剂精确混合到润滑油内的改进方法。更具体地，本发明涉及利用容积式移液管精确分散少量高粘度润滑油组分的方法。

背景技术

润滑油通常是若干种组分的混合物。混合润滑油最大的部分是矿物油或合成基础油，其通常占总体积的大于80％。润滑油的其余部分由赋予性能改进特性例如抗氧化性、耐磨性、消泡性等的各种添加剂组成。有时还加入称作粘度改性剂的其他添加剂，以使润滑剂增稠并改进润滑剂的粘温特性。粘度改性剂由分子量相对高的聚合物分子(其会非常粘)制得。基础油粘度是非常低的。因而，通常需要用于分散粘度范围分布很广的组分的润滑油混合装置和方法。

为在实验室中制备混合物，通常利用移液管将液体润滑油组分转移到混合容器内。标准移液管是通过排气进行操作的，即控制移液管内部的气压。施加真空以将液体引入移液管内，并加压以从移液管排出液体。在许多情况下，使用校准移液管可产生精确的混合。然而，由于若干原因，用移液管吸取和转移高粘度的液体，如粘度改性剂，可能产生不准确。取决于气体压力和液体的粘度，使用空气或气体压力将液体从移液管中排出可能产生不同量的液体转移。粘性液体对所应用的气体压力和气体压缩产生的巨大阻力可能导致从移液管喷射出比所需要少的液体。此外，聚合粘度改性剂可能在移液管内部尖端附近形成粘性残渣，导致较少的液体被分散在接受容器内。当试图制备要求高度准确性的小规模实验室混合物时，由于小规模混合物的总质量可能仅含有若干毫克，这些问题尤其严重。准确的混合要求以微升的精确度测量独立组分的体积，并且用毫克或更好的精确度测量组分的质量。

排气移液管的另一个限定是它们要求连接到泵或真空系统上。在手动操作移液管的情况下，通常利用橡皮球。然而，在机器液体操作系统中，通常将管道连接到各个移液管上。在许多情况下，还使用系统液体以有助于将泵的作用转移到移液管尖端，并利用气隙从待转移的液体分离所述系统液体(排气和排液的结合)。当使用许多移液管时，这会是非常麻烦的。例如，如果使用许多混合组分，各个组分需要其自己的移液管以避免不得不连续清洗移液管。利用排气或排气/排液移液管的组合，各个移液管必须被连接到泵上，这是不切实际的。或者，可以使用一个移液管，但是这需要在每次使用不同组分之间重复清洗该移液管。在使用系统液体的情况下，还存在系统液体和润滑油添加剂之间交叉污染的可能性。

高粘度的润滑油组分通常衍生自高分子量的聚合物。从而，当处于高剪切条件下时，高粘度润滑油组分可能降解。当在高压下迫使高粘度润滑油通过小孔时产生高剪切，这可能引起分子键的永久断裂。从而，当摄取高粘度润滑油组分进入移液管时以及当将它们从移液管排出时，希望吸量它们时保持相对低的剪切率。在一些情况下，通过加热高粘度组分从而降低它们的粘度，可改进混合工艺。希望最小化加热组分的需求，因为在高温下润滑油组分可能降解。

需要一种将高粘度添加剂精确混合到润滑油内的改进方法，以缓解上述与现有技术调和润滑油相关的问题。

发明内容

已经发现，利用用于润滑油混合物的容积式液体处理装置的混合润滑油添加剂的方法解决了现有技术方法混合润滑油的许多问题。

在一种实施方式中，本发明提供了用无内管容积式移液管精确混合高粘度润滑油组分以形成润滑油混合物的有利方法，包括以下步骤：提供用于润滑油添加剂贮存器内包含的各种润滑油组分的低空隙体积容积式移液管，和一个或多个润滑油混合物容器；从所述润滑油添加剂贮存器中吸入吸取量的润滑油组分到所述低空隙体积容积式移液管中；将所述低空隙体积容积式移液管从所述润滑油添加剂贮存器移至所述一个或多个润滑油混合物容器内；将排出量的润滑油组分从低空隙体积容积式移液管排出到一个或多个润滑油混合物容器内；使低空隙体积容积式移液管从一个或多个润滑油混合物容器返回到添加剂贮存器；对各种其他润滑油组分重复所述吸取、转移、排出和返回步骤，以形成具有适当分散的添加剂的润滑油。也可以加热所述容积式移液管和润滑油贮存器以便进行更有效的液体转移。

在另一种实施方式中，本发明提供了用无内管容积式移液管精确混合高粘度润滑油组分以形成润滑油混合物的有利方法，包括以下步骤：提供用于润滑油添加剂贮存器内包含的各种润滑油组分的低空隙体积容积式移液管，用于润滑油添加剂贮存器的加热装置，一个或多个润滑油混合物容器，用于称量一个或多个润滑油混合物容器质量的秤，和连接到用于协调和控制以下步骤的计算机或者可编程逻辑控制器的机械装置；将一种或多种具有高粘度的润滑油组分加热至低于约110℃的温度；从所述润滑油添加剂贮存器中吸入吸取量的润滑油组分到所述低空隙体积容积式移液管中；将所述低空隙体积容积式移液管从所述润滑油添加剂贮存器转移至所述一个或多个润滑油混合物容器内；将排出体积的润滑油组分从低空隙体积容积式移液管排出到一个或多个润滑油混合物容器内；用秤称量并控制排出到一个或多个润滑油混合物容器内的各种润滑油组分的质量；使低空隙体积容积式移液管从一个或多个润滑油混合物容器返回到添加剂贮存器；对各种其他润滑油组分重复所述吸取、转移、排出、称量和返回步骤。

仍在另一种实施方式中，本发明提供了用无内管容积式移液管精确混合高粘度润滑油组分以形成润滑油混合物的有利方法，包括以下步骤：提供用于润滑油添加剂贮存器内包含的各种润滑油组分的低空隙体积容积式移液管，用于润滑油添加剂贮存器的加热装置，一个或多个体积小于10毫升的润滑油混合物容器，用于称量一个或多个润滑油混合物容器质量的秤，和连接到支撑桥接的机械装置，所述支撑桥接耦合到用于协调和控制以下步骤的编程有一个或多个润滑油混合物配方的计算机或者可编程逻辑控制器；将一种或多种在100℃下的粘度大于约500厘泊的润滑油组分加热至低于约110℃的温度；从所述润滑油添加剂贮存器中吸入吸取量的润滑油组分到所述低空隙体积容积式移液管中；将所述低空隙体积容积式移液管从所述润滑油添加剂贮存器转移至所述一个或多个润滑油混合物容器内；在小于约1×10⁵每秒的剪切速率下，将排出量的润滑油组分从低空隙体积容积式移液管排出到一个或多个润滑油混合物容器内；用秤称量并控制排出到一个或多个润滑油混合物容器内的各种润滑油组分的质量；将低空隙体积容积式移液管从一个或多个润滑油混合物容器返回到添加剂贮存器；对各种其他润滑油组分重复所述吸取、转移、排出、称量和返回步骤。

从而，本文公开的利用容积式液体处理设备混合润滑油添加剂的有利方法及其用途/应用产生了许多优点。

例如，在本公开示例性的实施方式中，所公开的利用容积式液体处理设备混合润滑油添加剂的方法提供了将高粘度添加剂分散到润滑油内的改进的精确性。

在本公开另外的示例性实施方式中，所公开的利用容积式液体处理设备混合润滑油添加剂的方法提供了精确地制备小规模润滑油混合物的方法，这可用于高产出实验型的环境中。

在本公开另外的示例性实施方式中，所公开的利用容积式液体处理设备混合润滑油添加剂的方法提供了无剪切诱发组分降解而分散高粘度润滑油组分。

在本公开另外的示例性实施方式中，所公开的利用容积式液体处理设备混合润滑油添加剂的方法提供了排出时在移液管末端较少的粘性残留。

在本公开另外的示例性实施方式中，所公开的利用容积式液体处理设备混合润滑油添加剂的方法提供了更快地分散少量高粘度润滑油组分的方式。

在本公开另一种示例性的实施方式中，所公开的利用容积式液体处理设备混合润滑油添加剂的方法提供了润滑油添加剂的最小加热，从而在排出之前降解和变色更少。

在本公开另一种示例性的实施方式中，所公开的利用容积式液体处理设备混合润滑油添加剂的方法提供了实时测量被分散至润滑油内的润滑油添加剂密度的方式。

仍在本公开另一种示例性的实施方式中，所公开的利用容积式液体处理设备混合润滑油添加剂的方法提供了实时测量被分散至润滑油内的润滑油添加剂质量的方式。

由下面的详细说明，特别是当结合其附图阅读时，所公开的利用本公开的容积式液体处理设备混合润滑油添加剂的方法的这些和其他优点、特征和特性以及它们有利的应用和/或用途将是显而易见的。

附图简要说明

图1表示本发明低空隙体积容积式移液管的示例性示意图。

图2表示本发明低空隙体积容积式移液管的另一个示例性示意图。

图3表示润滑油添加剂贮存器中低空隙体积容积式移液管的示例性示意图。

图4表示添加剂贮存器排列的示例性示意图。

图5表示基于使用容积式移液管的润滑油混合物站的示例性示意图。

发明详述

本发明涉及混合高粘度润滑油组分的方法，包括使用容积式移液管。本发明混合高粘度润滑油组分的方法相对于现有技术的区别之处在于，公开了使用容积式移液管以将少量的高粘度润滑油添加剂精确计量入润滑油配方内。本发明所公开方法的优点尤其包括，改进了分散精确性，降低了分散过程中的剪切速率，降低了分散温度，减少了分散后在设备端部的残留添加剂，和在分散过程中实时监控密度和质量的能力。

根据体积浓度制得的混合物通常是利用排气移液管或排气/排液液体处理系统制备的。在排气移液管内，将空气源连接到移液管的末端并施加吸力将液体引入移液管内。然后将移液管置于接收容器内并应用气体将液体排出到接收容器内。在组合的排气/排液液体处理系统内，由泵提供吸力并且通过系统液体和系统液体与待转移液体之间的气隙传递作用。对于各润滑油组分可使用不同的移液管。或者，如果在暴露于不同润滑油混合物组分之间进行清洗以避免污染和不精确的话可使用一个移液管。

在一些应用中，例如在实验室应用中，希望制备极少量的润滑油混合物。少量的混合物使得可以测试实验性少量制备的昂贵添加剂，并在为测试目的仅需少量的情况下可以有助于最小化浪费。有时，还希望快速制备大批量的小规模润滑油混合物。这样，可以在不同的润滑油筛选步骤中快速评估润滑油混合物组合物。快速制备大批量小规模测试样品并迅速评估它们的方法被称作高产出实验法(HTE)。

润滑油通常是由若干种不同分子量和粘度的组分混合而成。有时使用高粘度的润滑油组分用于改性润滑油混合物的粘度特性。这些粘度调节剂通常由高分子量聚合物构成。当以传统方式使用排气移液管时，由于以下两个原因尤其难以精确测量混合入小规模混合物内的高粘度润滑油组分的体积。一个原因在于粘性液体产生对所施加的气体压力的相当大的阻力，并且气体压缩会导致从移液管排出比预期更少的液体。第二个原因在于，因为高粘度润滑油组分通常是聚合物，它们往往在接近移液管尖端的内部形成粘性残留物。因而，最后到达接收容器内的液体比从移液管排出的要少，这可能导致混合的不精确。在制备少量的混合物时，加剧了由这两个原因引入的误差。

在许多情况下，在加热至足以降低其粘度至如下范围的温度之后混合高粘度润滑油组分，在所述粘度范围内可像低粘度液体一样处理所述高粘度润滑油组分。或者，可以用低粘度溶剂稀释它们。这样，可以用标准的排气移液管容易地移取它们，并可被精确地分散。然而，高温会引起高粘度润滑油组分变色或降解。从而，希望以最小程度的加热混合它们。

另一个问题是，在高剪切流动条件下高粘度润滑油组分可能降解。当在压力下迫使这种添加剂通过小孔隙如移液管上的出口孔时可能发生剪切降解。通常高粘度润滑油组分是由高分子量聚合物构成的。当迫使这些聚合物通过小孔时，剪切速率和剪切应力可能会足够高以致引起化学键的断裂，这降低了润滑油混合物中高分子量分子的分子量及其相关优点。

本发明的目的在于改进实验室制备的含有高粘度润滑油组分的小规模润滑油混合物的精确性，而不引起所述高粘度润滑油组分的降解。在制备含有若干组分的润滑油混合物时，需要精确监控混合物各组分的浓度。当混合物体积相对较大时，测量单独各组分的浓度不是太复杂。通常通过控制各组分的重量浓度或者各组分的体积可制备混合物。

本发明的另一个目的是提供一种精确制备小规模润滑油混合物的方法，所述混合物包括高粘度润滑油组分。这些小规模润滑油混合物优选含有少于100毫升的总体积，更优选少于25毫升的总体积，甚至更优选少于10毫升的总体积。

本发明涉及如下发现，即通过使用由带有直通至末端的轴的活塞的运动而驱动的移液管，这被定义为容积式移液管(本文也称作“PDP”)，可以改进含有高粘度组分的小规模润滑油混合物的精确性。这种移液管通常是齿轮驱动的并产生足够的压力以确保移液管筒内留存的所有液体被排出。PDP提高了混合物的精确性，因为活塞取代了恒定体积的液体，而无论液体的粘度如何。然而，活塞可能在液体内产生高压，这在制备少量混合物时在根据需要使用具有小孔的移液管时是特别有意义的。当使用带有小孔的移液管来分散高粘度润滑油组分时，剪切速率和剪切应力必须不能引起所述润滑油组分的降解。剪切速率和剪切应力与通过孔的流动速率成正比，并且从而最小化润滑油的降解，重要的是保持流速低于特定的剪切速率阈值。应控制高粘度组分流过孔的流速以保持剪切速率低于5×10⁶每秒，优选低于1×10⁶每秒，更优选低于1×10⁵每秒，甚至更优选低于1×10⁴每秒。

所公开的利用无内管容积式移液管混合润滑油添加剂的方法特别适用于分散高粘度润滑油组分或添加剂。高粘度润滑油组分或添加剂被定义为在100℃下的粘度大于100厘泊的液体。本发明的方法特别适用于分散在100℃下的粘度大于500厘泊的润滑油组分或添加剂，甚至尤其更适用于分散在100℃下的粘度大于1000厘泊的润滑油组分或添加剂。

润滑油添加剂

润滑油添加剂或组分包括但不限于粘度调节剂、分散剂、洗涤剂、降凝剂、聚异丁烯、高分子量聚α烯烃、抗磨剂/极压剂、抗氧化剂、破乳剂、密封溶胀剂、摩擦改性剂、缓蚀剂、和消泡添加剂，以及含有这些润滑油添加剂混合物的复合物，所述润滑油添加剂混合物如分散剂、洗涤剂、抗磨剂/极压剂、抗氧化剂、破乳剂、密封溶胀剂、摩擦改性剂、缓蚀剂、消泡添加剂和降凝剂的混合物。高粘度润滑剂包括但不限于，粘度调节剂、降凝剂、分散剂、聚异丁烯、和高分子量聚α烯烃和含有一种或多种这些高粘度润滑剂的添加剂复合物。所公开的利用容积式液体处理设备混合润滑油添加剂的方法还使得可以以高粘度润滑油组分的最小化学、热或物理降解混合所述润滑油混合物。

粘度调节剂

粘度调节剂(也称作VI改进剂和粘度系数改进剂)提供了具有高温和低温可操作性的润滑油。这些添加剂赋予在高温下的更高粘度和在低温下可接受的粘度。

适当的粘度系数改进剂包括高分子量(聚合)烃、聚酯和用作粘度系数改进剂和分散剂的粘度系数改进分散剂。通常这些聚合物的分子量为约10,000-1,000,000，更常见为约20,000-500,000，甚至更常见为约50,000-200,000。

适当的粘度系数改进剂的例子有甲基丙烯酸酯、丁二烯、烯烃或烷基化苯乙烯的聚合物和共聚物。聚异丁烯是常用的粘度系数改进剂。另一种适当的粘度系数改进剂是聚甲基丙烯酸酯(例如，不同链长的甲基丙烯酸烷基酯的共聚物)，其中一些配方也用作降凝剂。其他适当的粘度系数改进剂包括乙烯和丙烯的共聚物，苯乙烯和异戊二烯的氢化嵌段共聚物，和聚丙烯酸酯(例如，不同链长丙烯酸酯的共聚物)。具体的例子包括分子量50,000-200,000的烯烃共聚物和氢化苯乙烯-异戊二烯的共聚物。

使用约1-25wt％量的粘度调节剂作为接受的基础。因为粘度调节剂通常在载体或稀释油中稀释供应，并在从制造商处得到的添加剂浓缩物中占约5-50wt％的活性成分，在制剂中使用的粘性改性剂的量还可以表示为约0.20-约3.0wt％活性成分的范围，优选约0.3-2.5wt％的活性成分。对于烯烃共聚物和氢化的苯乙烯-异戊二烯共聚物粘度调节剂，在从制造商处得到的添加剂浓缩物中的活性成分为约5-15wt％，配方中使用的粘度调节剂的量也可以表示为在约0.20-约1.9wt％活性成分的范围，优选约0.3-1.5wt％的活性成分。

分散剂

在发动机操作过程中，产生油不溶性的氧化副产物。分散剂有助于将这些副产物保持在溶液内，从而减少它们在金属表面的沉积。分散剂的性质可以是无灰的或者是形成灰的。优选分散剂是无灰的。所谓的无灰分散剂是在燃烧时基本上不形成灰的有机材料。例如，含非金属或掺杂硼酸的无金属分散剂被认为是无灰的。形成对比的是，上述讨论的含金属的洗涤剂在燃烧时形成灰。

适当的分散剂通常含有连接到相对高分子量烃链上的极性基团。所述极性基团通常含有氮、氧或磷中的至少一种元素。通常烃链含有50-400个碳原子。

许多分散剂的化学特征可能在于酚盐、磺酸盐、硫化酚盐、水杨酸盐、环烷酸盐、硬脂酸盐、氨基甲酸盐、硫代氨基甲酸盐、磷衍生物。一类特别有用的分散剂是烯基琥珀酸盐衍生物，通常通过长链取代的烯基琥珀酸化合物(通常是取代的琥珀酸酐)与多羟基或多氨基化合物的反应而制得。长链基团构成所述分子赋予在油中溶解性的亲脂部分，通常是聚异丁烯基团。这种类型分散剂的许多例子是商业上和文献中公知的。描述了这种分散剂的美国专利(在此处全部引入)例如3,172,892；3,2145,707；3,219,666；3,316,177；3,341,542；3,444,170；3,454,607；3,541,012；3,630,904；3,632,511；3,787,374和4,234,435。其他类型的分散剂记载于美国专利3,036,003；3,200,107；3,254,025；3,275,554；3,438,757；3,454,555；3,565,804；3,413,347；3,697,574；3,725,277；3,725,480；3,726,882；4,454,059；3,329,658；3,449,250；3,519,565；3,666,730；3,687,849；3,702,300；4,100,082；5,705,458，在此处也全部引入。例如在欧洲专利申请471 071中可见对分散剂的进一步描述，其在此处也全部引入。

烃基取代的琥珀酸化合物是常用的分散剂。特别是，通过烃取代的琥珀酸化合物(优选在烃取代基中包括至少50个碳原子)与至少一种烷撑胺的等价物的反应制备的琥珀酰亚胺、琥珀酸酯、或琥珀酸酯酰胺是特别有用的。

琥珀酰亚胺是通过烯基琥珀酸酐和胺之间的缩合反应形成的。摩尔比可以取决于多胺而变。例如，烯基琥珀酸酐与TEPA的摩尔比可以在约1:1-约5:1之间而变。代表性的例子在美国专利3,087,936；3,172,892；3,219,666；3,272,746；3,322,670；和3,652,616，3,948,800；以及加拿大专利1,094,044中给出，其全部在此处全文引入作为参考。

通过烯基琥珀酸酐和醇或多元醇之间的缩合反应形成琥珀酸酯。摩尔比可取决于使用的醇或多元醇而变。例如，烯基琥珀酸酐和季戊四醇的缩合产物是有用的分散剂。

通过烯基琥珀酸酐和烷醇胺之间的缩合反应形成琥珀酸酯酰胺。例如，适当的烷醇胺包括乙氧基化的聚烷基多胺，丙氧基化的聚烷基多胺和聚烯基多胺如聚乙烯多胺。一个例子是丙氧基化的己二胺。代表性的例子在美国专利4,426,305中给出，其通过引用全文引入作为参考。

在前述内容中使用的烯基琥珀酸酐的分子量通常在800-2,500的范围内。上述产物可以与下列的各种试剂进行后反应，所述试剂如硫、氧、甲醛、羧酸如油酸，以及硼化合物如硼酸酯或高度硼酸化的分散剂。所述分散剂可以用每摩尔分散剂反应产物约0.1-约0.5摩尔的硼进行硼酸化。

Mannich碱分散剂是由烷基酚、甲醛和胺的反应制得的。参见此处引入作为参考的美国专利4,767,551。工艺助剂和催化剂，例如油酸和磺酸，也可以是反应混合物的一部分。烷基酚的分子量范围为800-2,500。代表性的例子还在美国专利3,697,574；3,703,536；3,704,308；3,751,365；3,756,953；3,798,165和3,803,039中给出，其全部在此处全文引入作为参考。

通常可用于本发明的高分子量脂肪酸改性的Mannich缩合产物可通过高分子量的烷基取代羟基芳族化合物或含有HN(R)₂基团的反应物制得。

高分子量的烷基取代羟基芳香族化合物的例子有聚丙烯酚、聚丁烯酚和其他聚烷基酚。可以在烷基化催化剂(如BF₃)的存在下，通过酚与高分子量聚丙烯、聚丁烯和其他聚烯烃化合物的烷基化反应，在平均分子量为600-100,000的酚的苯环上得到烷基取代基，从而得到这些聚烷基酚。

含有HN(R)₂基团的反应物的例子有烷撑多胺，主要是聚乙烯多胺。适用于制备Mannich缩合产物的含至少一个HN(R)₂基团的其他代表性有机化合物是众所周知的，包括单氨基和二氨基链烷烃及其取代的类似物，例如乙胺和二乙醇胺；芳香族二胺，例如，苯二胺，二氨基萘；杂环胺，例如吗啉、吡咯、吡咯烷、咪唑、咪唑烷、和哌啶；三聚氰胺及其取代的类似物。

烷撑多胺反应物的例子包括乙二胺、二乙烯三胺、三乙烯四胺、四乙烯五胺、五乙烯六胺、六乙烯七胺、七乙烯八胺、八乙烯九胺、九乙烯十胺，和十乙烯十一胺以及含有相应于所述烷撑多胺的氮含量的这类胺的混合物，在之前提到的通式H₂N-(Z-NH-)_nH中，前式的Z是二价乙烯基并且n是1-10。相应的丙烯多胺如丙二胺和二-、三-、四-、五丙烯三-、四-、五-和六胺也是适当的反应物。所述烷撑多胺通常是通过氨和二卤代烷的反应得到的，如二氯代烷。从而，由2-11摩尔的氨与1-10摩尔的二氯代烷(含2-6个碳原子和在不同碳上的氯)的反应得到的烷撑多胺适用于烷撑多胺反应物。

可用来制备用于本发明中的高分子产物的醛反应物包括脂肪族醛如甲醛(也称作多聚甲醛和福尔马林)，乙醛和羟醛(β-羟基丁醛)。甲醛或产生甲醛的反应物是优选的。

烃基取代胺无灰分散剂添加剂例如在美国专利3,275,554；3,438,757；3,565,804；3,755,433；3,822,209和5,084,19中公开；其全部在此处引入作为参考。

优选的分散剂包括硼酸化和非硼酸化的琥珀酰亚胺，包括来自单琥珀酰亚胺、二琥珀酰亚胺和/或单琥珀酰亚胺和二琥珀酰亚胺的混合物的那些衍生物，其中烃基琥珀酰亚胺衍生自亚烃基基团，如Mn为约500-约5000的聚异丁烯或者这种亚烃基的混合物。其他优选的分散剂包括琥珀酸-酯和酰胺，烷基酚-多胺-耦合的Mannich加合物，它们的封端衍生物，和其他相关组分。这种衍生物的用量可以为约0.1-20wt％，优选约0.1-8wt％。

降凝剂

如果需要，可将传统的降凝剂(也称作润滑油流动改进剂)加入到本发明的组合物中。可以将这些降凝剂加入到本发明的润滑组合物中以降低流体可流动或可倾倒的最低温度。适当的降凝剂的例子包括聚甲基丙烯酸酯、聚丙烯酸酯、聚芳酰胺、卤代链烷烃蜡和芳族化合物的缩合产物，乙烯基羧酸酯聚合物，和二烷基富马酸的三元共聚物，脂肪酸和烯丙基乙烯基醚的乙烯基酯。美国专利1,815,022；2,015,748；2,191,498；2,387,501；2,655,479；2,666,746；2,721,877；2.721,878；和3,250,715，其全部在此处引入作为参考，描述了有用的降凝剂和/或其制备。这种添加剂的用量可以为约0.01-5wt％，优选约0.01-1.5wt％。

通常的添加剂量

当润滑油组合物含有一种或多种上述添加剂时，所述添加剂被混入组合物内的量足以使得其实现其预期的功能。这种可用于本发明的添加剂的示例性用量描述于下面的表1中。注意到许多所述添加剂从制造商处运来并以基础油溶剂的一定量用于配方中。因而，下表中的重量以及本公开中提到的其他量，除非另外指明，是指活性组分的量(即组分的非溶剂部分)。下面提到的重量百分比是基于润滑油组合物的总重量。

表1：各种润滑油组分的通常用量

通常工业的复合添加剂包括但不限于一种或多种洗涤剂、分散剂、减磨剂、抗氧化剂、缓蚀剂和抗磨添加剂。

示例性的但不限于此的机油配方将含有：70-90wt％的基础油，4-10wt％的VI改进剂，4-10wt％的分散剂，1-3wt％的抗磨剂//极压剂，0.2-2wt％的抗氧化剂，1-4wt％的洗涤剂，0.01-0.1wt％的各种破乳剂，密封溶胀剂，摩擦改性剂，和消泡添加剂，0.1-0.5wt％的降凝剂。在一些情况下，由添加剂供应商将这些添加剂中的一些复合到一起。在这些添加剂中，VI改进剂和分散剂是高粘度组分(在低剪切条件下13,000-17000厘泊)。当加热至约90℃时，在低剪切条件下，这两种组分的粘度降低至约500-约2000厘泊的粘度，用传统的液体处理设备仍难以对其进行处理。

许多PDP具有在筒内滑动的活塞或柱塞，其末端逐渐变细为细端点。有时该末端可以非常细，尤其在希望具有高度混合精确性的情况下。如果当活塞被压入筒内以排出一定体积的液体时，所述活塞和筒彼此不能保持一致，则不是全部液体将被排出，因为在活塞和筒之间存在空隙体积。此外，在活塞和液体之间会挟带空气。低空隙体积容积式移液管(这里也称作“LVVPDP”)是具有形状和尺寸与移液管筒相匹配的活塞或柱塞和分液管嘴或分液针的移液管。这最小化了柱塞或活塞与移液管筒内部和分液管嘴/针之间的缝隙。在LVVPDP中，所述空隙体积小于1毫升，优选小于0.5毫升，更优选小于0.05毫升，甚至更优选小于0.5微升或基本为零，以最小化在活塞和液体之间所挟带的液体或空气的量。或者，可以通过由柱塞填充的分散管嘴或针的体积％来限定LVVPDP。这种LVVPDP的选择性定义是由柱塞填充了分散管嘴或针体积的至少70％的，从而产生管嘴或针总体积的30％或更少的管嘴或针的空隙体积。更优选LVVPDP的分散管嘴或针的体积的至少90％被柱塞填充，从而产生管嘴或针总体积的10％或更少的管嘴或针的空隙体积。甚至更优选，LVVPDP的分散管嘴或针的体积的至少98％被柱塞填充，从而产生管嘴或针总体积的2％或更少的管嘴或针的空隙体积。

在图1和2中给出了两种有代表性类型的低空隙容积式移液管。所述LVVPDP的部件可以用塑料、玻璃或金属制成。聚丙烯是优选的塑料。图1是用于本发明的低空隙体积容积式移液管10的一个示例性实施方式。LVVPDP10是注射器状的喷射器，其可以是一次性的或非一次性的。非一次性的设备可以重复使用，而一次性的设备只用于一次使用。在许多应用中，对于相同的部件移液管可以使用多次。LVVPDP10包括筒11，与筒11相适应的柱塞12，用于柱塞12的致动器13，和分散管嘴或针14。所述分散管嘴或针14优选具有锥状的设计。所述高粘度润滑油在柱塞12下方填充筒11的体积，并进入管嘴或针14。可以通过手动装置或者通过机械装置上下移动致动器13。图1的一个示意图(a)描述了在上方或者填充位置的柱塞12，图1的另一个示意图(b)描述了在下方或者分散位置的柱塞。图1的示意图(b)还表示，当完全驱动柱塞时，柱塞12和筒11之间的紧密配合使得可最小化所述空隙体积。

图2是用于本发明中的低空隙体积容积式移液管15的另一种示例性实施方式。LVVPDP 15包括筒16，与筒16相适应的柱塞17，用于柱塞17的致动器18，和分散管嘴或针19。筒16、柱塞17和管嘴或针19具有交替的形状，以最小化柱塞17和筒16内部以及分散管嘴或针19之间的空隙体积。当完全驱动柱塞12时，这最小化了空隙体积。图2的一个示意图(a)描述了在上方或者填充位置的柱塞17，图2的另一个示意图(b)描述了在下方或者分散位置的柱塞。

利用LVVPDP分散润滑油添加剂的优点在于，对于各单独的添加剂可以使用单独的移液管。在排气或排液/排气移液管的情况下，各移液管要求单独的泵。这导致在使用许多移液管时系统非常复杂。LVVPDP不需要泵，从而避免了设备的复杂性和可能的污染。相应的，当使用LVVPDP时，简化了整个润滑油混合系统。

图3是在润滑油添加剂贮存器20中的低空隙体积容积式移液管的示例性示意图。在这种情况下，LVVPDP 10被插入含有润滑油(未图示)的添加剂贮存器22内。所述添加剂贮存器22被加热套24包围，从而可加热所述高粘度润滑油组分(未图示)以降低其粘度。为了被吸入和排出LVVPDP 10，粘度系数改进剂、降凝剂、分散剂、聚异丁烯、高分子量聚α烯烃和其他高粘度润滑油组分通常从约70℃被加热至约100℃，以降低它们的粘度。为了被吸入和喷出LVVPDP 10，含有一种或多种这些高粘度润滑油组分的复合添加剂通常从约40℃被加热至约60℃，以降低它们的粘度。

图4是表示添加剂贮存器30的排列的示例性示意图。各个添加剂贮存器22被加热套24包围。各个添加剂贮存器22可以含有不同的高粘度润滑油添加剂(未图示)，以及它自己专用的LVVPDP10以避免润滑油添加剂交叉污染产生的问题。取决于润滑油添加剂的类型和数量，可以存在1个至多个加热套24。加热套24也可以控制一个至多个添加剂贮存器30。取决于添加剂的类型，可以控制所述加热套24在室温至高达约100℃的温度范围内。

图5表示基于使用LVVPDP的润滑油混合站40的示例性示意图。在本发明的该实施方式中，使用机械装置控制LVVPDP10的移动，来自润滑油添加剂贮存器22的润滑油组分的吸取，和将润滑油排入目标混合容器52内。如图5所示，示例性但不限于此的机械装置包括连接到支撑桥接44的机械臂42。利用机械臂42从LVVPDP源排列46中的其各个添加剂贮存器22选择LVVPDP10，并将LVVPDP10转移到LVVPDP目标排列48。

为了降低粘度，源排列46还可以包括一个或多个加热套24，以预热所述高粘度添加剂。例如，在图5中，图示出了三个加热区24，一个在90℃，第二个在50℃，第三个为室温。目标排列48包括一系列的目标混合容器52，用于传递高粘度添加剂。目标排列48还可以包括秤54，用于称重存放在置于秤53上的目标混合容器内的润滑油添加剂的量。机械臂42将LVVPDP10置于目标混合容器53上方，所述容器53位于秤54之上并将添加剂排入到混合容器53内。然后所述机械臂42可以任选将来自同一LVVPDP10的添加剂排入到一个或多个其他的目标混合容器52内。然后机械臂42将LVVPDP10送回到源排列46的初始添加剂贮存器22。在每次使用之间无需洗涤LVVPDP10的内衬和末端，因为在各添加剂贮存器22中残留的添加剂是恒定的。各个添加剂贮存器22和/或目标混合容器52还可以包括隔膜(未图示)以减少涂在LVVPDP10的针或末端的粘性添加剂的量。

为拾取和返还LVVPDP10，通过计算机或者可编程序逻辑控制器(未图示)来控制机械臂42和支撑桥接44以控制它们相对于源排列46和目标排列48的移动。由计算机或者可编程序逻辑控制器(未图示)控制的机械臂42还可用于控制在源排列46处从各添加剂贮存器22吸入LVVPDP 10内的添加剂的量，和在目标排列48处分散入各个目标混合容器52内的添加剂的量。所述计算机或者可编程序逻辑控制器含有关于添加剂贮存器22中所含的所有添加剂的信息。所述信息包括但不限于，物理性质例如粘度和密度。计算机还包括混合配方的列表，其包括在混合配方中各添加剂的浓度。所述计算机或者可编程序逻辑控制器还具有到达秤的反馈控制机制，用于控制分散到目标混合容器53内的各添加剂组分的重量。所述计算机或者可编程序逻辑控制器包括标准化程序，用于筒11内的柱塞12和LVVPDP 10的针14相对于分散的特定润滑油添加剂重量的冲程。所述标准化程序和反馈控制机制使得本发明的润滑油混合站40可更快速和精确地将润滑剂添加剂组分分散到位于秤54上的目标混合容器53内。

由于计算机指示LVVPDP 10从添加剂贮存器22中取出特定量的高粘度润滑油组分并将其置于目标混合容器53内，它可能进行两次或多次测量。计算机监控由LVVPDP 10取出的高粘度润滑油组分的体积。此外，置于目标混合容器53内的高粘度润滑油组分的质量通过位于目标混合容器53下的秤54测量。用于润滑油的该目标混合容器可容纳不到100毫升的体积，优选不到10毫升的体积用于制备小规模润滑油混合物。

与源排列46中的各添加剂贮存器22相关的LVVPDP 10也可以是一次型移液管。在这种情况下，机械臂42将拾取一次性LVVPDP 10，取决于所需的添加剂，将其移动到适当的添加剂贮存器22，使所述一次性LVVPDP 10负载添加剂，将其移动至目标混合容器52(可以在秤上方)，并将润滑油添加剂排入混合容器52内。在排出时，目标混合容器53也可以任选地位于秤54上，以实时测量被分散的润滑油添加剂的重量。一旦所述添加剂被加入到所以需要的目标混合容器52内，即丢弃所述一次性LVVPDP 10。

本发明的容积式技术仍要求加热以处理高粘度润滑油添加剂。然而，通过使得高粘度润滑油组分能够更精确地混合，使用LVVPDP在不过度加热所述高粘度混合组分的情况下产生更精确的混合。高粘度混合组分或添加剂的温度应低于110℃，优选低于91℃，更优选低于51℃。

通过同时测量到达混合容器内的重量和体积，可以进一步提高由高粘度润滑油混合组分和本发明方法制得的润滑油混合物的精确性。这可以通过比较由LVVPDP移取的液体体积和通过用计算机内存储的高粘度组分的密度乘以测得的质量计算得到的体积而进行。若体积和质量测量不一致，则计算机会报告错误情况。

在本发明另一种示例性的实施方式中，可以精确测量高粘度润滑油组分的密度，同时通过计算机或者可编程序逻辑控制器制备润滑油混合物。这通过使用计算机对各高粘度润滑油组分测量得到的体积和质量而进行。

仍在本发明另一种示例性的实施方式中，通过改变高粘度润滑油组分的温度并测量体积和质量，可在一定温度范围内测量高粘度润滑油组分的密度。然后通过用体积除质量，由计算机或者可编程序逻辑控制器计算密度。

仍在本发明另一种实施方式中，可以通过比较如上所述测得的密度与计算机数据库中存储的预期密度，而证实给定高粘度润滑油组分的特性。若两种密度在一定限度内一致，则所述高粘度润滑油组分的密度证明是正确的。若密度落在此限度外，则或者是使用了错误的高粘度润滑油组分或者其密度超出了规格。

通过使用大的LVVPDP或者传统移液管和小LVVPDP相结合，可进一步提高分散一定量润滑油添加剂的准确性。使用大LVVPDP或传统移液管以分散90-99％的目标量，并通过秤确定加入的实际量。然后计算机或者可编程序逻辑控制器计算待通过小LVVPDP加入的剩余的量。可使用自动的反馈程序进一步改进来自LVVPDP和传统移液管的润滑油添加剂的分散。

本发明用于分散高粘度添加剂的包括LVVPDP的润滑油混合站适用于混合量相对小的实验室应用。包括用于分散本发明高粘度添加剂的LVVPDP的所述润滑油混合站同样适用于高产出实验(HTE)型的应用。这些应用不会限制用于混合润滑油和润滑油添加剂的其他应用的范围，其中可利用本发明的润滑油混合站。

申请人试图公开可所有可合理预期的公开主题的实施方式和应用。然而，可能存在不可预见的、想象的修改作为等同方式。尽管结合具体的示例性实施方式描述了本发明，显然对于本领域普通技术人员而言，根据前述的说明书不偏离本发明公开的精神和范围，许多改变、修改和变化将是显而易见的。因而，本发明公开意图在于包括所有上面详述的这些改变、修改和变化。

下面的实施例举例说明本发明和其优点，并非对其范围构成限制。

实施例

实施例1

利用10μl Gilson Microman低空隙体积容积式移液管(CP10型)分散三种润滑油添加剂，并将结果与利用基于排气/排液的Tecan LiquidHandling装置得到的那些进行比较。在表2中给出了所用添加剂的说明和典型特性。

表2：在实施例1中所用添加剂的说明和典型特性

 

	Paratone 8011	IndineumD3426	InfineumV387
				添加剂类型	粘度系数改进剂	复合添加剂	降凝剂
在100C，cSt下的运动粘度	1025	190	85
				在40C，cSt下的运动粘度	--	4112	740

发现所述低空隙容积式移液管Gilson Microman M10在室温下得到了优异的结果，而Tecan RSP100液体处理系统在室温下将无法处理相同的组分。利用Microman M10得到的结果在表3中给出。作为比较，在表4中给出了由Tecan液体处理系统得到的数据。

表3：Microman M10 LVPDP的分散精确性(目标10.0μl，室温)

                 Paratone8011     Indineum       Infineum V387

                                    D3426

                     克             克            克

分散#1            0.0078           0.0090           0.0083

分散#2            0.0079           0.0091           0.0080

分散#3            0.0081           0.0093           0.0085

分散#4            0.0080           0.0095           0.0081

分散#5            0.0080           0.0091           0.0084

分散#6            0.0078           0.0093           0.0084

分散#7            0.0080           0.0094           0.0083

分散#8            0.0080           0.0091           0.0083

分散#9            0.0079           0.0092           0.0081

分散#10           0.0080           0.0091           0.0085

平均              0.0080           0.0092           0.0083

标准偏差          0.00010          0.00016          0.00017

变化系数％        1.22             1.73             2.09

表4：Tecan RSP100液体处理系统的分散精确性(目标12.5μl，室温)

             Paratone 8011     Indineum D3426        Infineum V387

                    克                 克                   克

分散#1           0.00546            0.00939              0.00932

分散#2           0.00527            0.0108               0.00987

分散#3           0.0035             0.01015              0.00957

分散#4           0.00639            0.00994              0.00983

分散#5           7E-05              0.00912              0.00989

分散#6           0.00542            0.00959              0.00949

分散#7           0.00012            0.00886              0.00949

分散#8           0.00018            0.00874              0.00935

分散#9           0.00666            0.01016              0.00927

分散#10          0.00629            0.01011              0.00974

分散#11          0.00616            0.01046              0.00938

分散#12          0.00563            0.00981              0.00973

平均             0.00426            0.00976              0.00958

标准偏差         0.002622           0.000637             0.000226

变化系数％       61.52              6.53                 2.36

实施例2

还发现与Tecan RSP100液体处理系统相比，Microman M100(100μl)低空隙容积式移液管在室温下也得到优异的分散准确性。在表5中给出利用Microman M10得到的结果。作为比较，在表6中给出了由Tecan液体处理系统得到的数据。

表5：Microman M100 LVPDP的分散精确性(目标100.0μl，室温)

                     Paratone 8011I      ndineum       Infineum V387

                                          D3426

                        克                   克               克

分散#1                  0.086             0.094            0.086

分散#2                  0.0859            0.0939           0.0859

分散#3                  0.086             0.0936           0.0856

分散#4                  0.0861            0.0935           0.0858

分散#5                  0.0859            0.0938           0.0861

分散#6                  0.086             0.094            0.0859

分散#7                  0.0861            0.0937           0.0858

分散#8                  0.086             0.0935           0.0857

分散#9                  0.0861            0.0939           0.0856

分散#10                 0.0859            0.0936           0.0858

平均                    0.086             0.09375          0.08582

标准偏差                0.00008           0.00020          0.00016

变化系数％              0.095             0.209            0.189

表6：Tecan RSP100液体处理系统的分散精确性(目标125μl，室温)

                Paratone8011     Indineum        Infineum V387

                                  D3426

                    克              克                克

分散#1            0.02438           0.0478          0.11589

分散#2            0.01614           0.03666         0.115

分散#3            0                 0.00935         0.11019

分散#4            0                 0.00995         0.11077

分散#5            0.00345           0.01134         0.11143

分散#6            0.00803           0.01256         0.11477

分散#7            0.01981           0.03488         0.12335

分散#8            0.01368           0.0295          0.11597

分散#9            0.01262           0.02792         0.11578

分散#10           0.01449           0.02479         0.11587

分散#11           0.01894           0.02808         0.11596

分散#12           0.00852           0.02679         0.11578

平均              0.01167           0.02497         0.11506

标准偏差          0.00784           0.01209       0.00341

变化系数％        67.20             48.42         2.97

实施例3

在室温、50℃和90℃下，利用2.5ml的Jencons Scientific容积式移液管(488-008)，调整和无调整地，分散Paratone 8011。利用刀片切割移液管末端以除去接近末端端部的空气隙。该调整减少了移液管的空隙。发现该调整导致在室温和50℃下改进了分散精确性。然而，在90℃下，没有观察到任何益处。数据在表7中给出。

表7：在室温、50℃和90℃下，利用2.5ml的Jencons Scientific移液管，调整和无调整地分散Paratone 8011

Claims (56)

1.一种用无内管容积式移液管分散高粘度润滑油组分以形成润滑油混合物的方法，包括以下步骤：

提供用于润滑油添加剂贮存器内含有的各个润滑油组分的低空隙体积容积式移液管，和一个或多个润滑油混合容器；

从润滑油添加剂贮存器吸入所述低空隙体积容积式移液管内摄入体积的润滑油组分；

将所述低空隙体积容积式移液管从所述润滑油添加剂贮存器移至所述一个或多个润滑油混合容器；

从所述低空隙体积容积式移液管排入所述一个或多个润滑油混合容器内排出体积的所述润滑油组分；

将所述低空隙体积容积式移液管从所述一个或多个润滑油混合容器返还到所述添加剂贮存器；和

对各其他润滑油组分重复所述吸入、所述移动、所述排出和所述返还步骤。

2.权利要求1所述的方法，进一步包括以下步骤：

提供用于称量所述一个或多个润滑油混合容器质量的秤；和

用所述的秤控制排入所述一个或多个润滑油混合容器内的各润滑油组分的实际质量。

3.权利要求1所述的方法，进一步包括以下步骤：在所述吸入步骤之前，加热一种或多种高粘度润滑油组分至低于约110℃的温度。

4.权利要求3所述的方法，进一步包括以下步骤：在所述吸入步骤之前，加热一种或多种高粘度润滑油组分至低于约91℃的温度。

5.权利要求4所述的方法，进一步包括以下步骤：在所述吸入步骤之前，加热一种或多种高粘度润滑油组分至低于约51℃的温度。

6.权利要求1所述的方法，其中所述吸入步骤在小于约5×10⁶每秒的剪切速率下进行。

7.权利要求6所述的方法，其中所述吸入步骤在小于约1×10⁶每秒的剪切速率下进行。

8.权利要求1所述的方法，其中所述排出步骤在小于约1×10⁵每秒的剪切速率下进行。

9.权利要求8所述的方法，其中所述排出步骤在小于约1×10⁴每秒的剪切速率下进行。

10.权利要求1或2所述的方法，进一步包括以下步骤：

提供连接到计算机或者可编程序逻辑控制器上的机械装置用于控制所述低空隙体积容积式移液管；和

利用所述连接到计算机或者可编程序逻辑控制器的机械装置用来自动化操作所述吸入、所述移动、所述排出、所述返还和所述重复步骤。

11.权利要求10所述的方法，其中所述计算机或者可编程序逻辑控制器用于测量从所述低空隙体积容积式移液管排出的所述润滑油组分的体积。

12.权利要求11所述的方法，其中通过用所述润滑油组分的排出体积乘以所述润滑油组分的密度，所述计算机或者可编程序逻辑控制器进一步用于测量从所述低空隙体积容积式移液管排出的所述润滑油组分的计算质量。

13.权利要求12所述的方法，其中通过用所述计算质量除以从所述低空隙体积容积式移液管排出的所述润滑油组分的所述体积，所述计算机或者可编程序逻辑控制器进一步用于测量从所述低空隙体积容积式移液管排出的所述润滑油组分的计算密度。

14.权利要求13所述的方法，其中通过用所述实际质量除以从所述低空隙体积容积式移液管排出的所述润滑油组分的所述体积，所述计算机或者可编程序逻辑控制器进一步用于测量从所述低空隙体积容积式移液管排出的所述润滑油组分的实际密度。

15.权利要求14所述的方法，其中通过比较所述润滑油组分的所述实际密度和所述计算密度，并确定差值在规定的偏差内，所述计算机或者可编程序逻辑控制器进一步用于检验从所述低空隙体积容积式移液管排出的所述润滑油组分的特性。

16.权利要求10所述的方法，其中所述计算机或者可编程序逻辑控制器编程有一个或多个润滑油混合配方。

17.权利要求10所述的方法，其中所述机械装置包括连接到支撑桥接的机械臂。

18.权利要求1所述的方法，其中所述润滑油组分选自基础油、粘度指数改进剂、分散剂、洗涤剂、降凝剂、聚异丁烯、高分子量聚α烯烃、抗磨剂/极压剂、抗氧化剂、破乳剂、密封溶胀剂、摩擦改性剂、缓蚀剂、消泡添加剂及其混合物。

19.权利要求1所述的方法，其中在100℃下，所述润滑油组分的粘度大于约500厘泊。

20.权利要求19所述的方法，其中在100℃下，所述润滑油组分的粘度大于约1000厘泊。

21.权利要求1所述的方法，其中所述润滑油添加剂贮存器被隔膜覆盖。

22.权利要求1所述的方法，其中所述润滑油混合容器的体积小于100毫升。

23.权利要求22所述的方法，其中所述润滑油混合容器的体积小于10毫升。

24.权利要求1所述的方法，其中所述低空隙体积容积式移液管是一次性的。

25.权利要求1所述的方法，其中所述方法被用于高产出实验型应用中。

26.权利要求1所述的方法，其中所述低空隙体积容积式移液管的空隙体积小于1毫升。

27.权利要求26所述的方法，其中所述低空隙体积容积式移液管的空隙体积小于0.5毫升。

28.权利要求27所述的方法，其中所述低空隙体积容积式移液管的空隙体积小于0.05毫升。

29.权利要求28所述的方法，其中所述低空隙体积容积式移液管的空隙体积小于0.5微升。

30.权利要求29所述的方法，其中所述低空隙体积容积式移液管基本上没有空隙体积。

31.权利要求1所述的方法，其中所述低空隙体积容积式移液管具有锥形末端，所述锥形末端的空隙体积小于所述锥形末端总体积的30％。

32.权利要求1所述的方法，其中所述低空隙体积容积式移液管具有锥形末端，所述锥形末端的空隙体积小于所述锥形末端总体积的10％。

33.权利要求1所述的方法，其中所述低空隙体积容积式移液管具有锥形末端，所述锥形末端的空隙体积小于所述锥形末端总体积的2％。

34.权利要求1所述的方法，还包括利用小的低空隙体积容积式移液管和大的低空隙体积容积式移液管或传统移液管结合来改进分散精确性的步骤。

35.一种用无内管容积式移液管分散高粘度润滑油组分以形成润滑油混合物的方法，包括以下步骤：

提供用于润滑油添加剂贮存器内含有的各个润滑油组分的低空隙体积容积式移液管，用于所述润滑油添加剂贮存器的加热装置，一个或多个润滑油混合容器，用于称重所述一个或多个润滑油混合容器的质量的秤，和连接到计算机或者可编程序逻辑控制器上的机械装置用于协调和控制以下步骤；

加热一种或多种具有高粘度的润滑油组分至低于约110℃的温度；

从润滑油添加剂贮存器吸入所述低空隙体积容积式移液管内摄入体积的润滑油组分；

将所述低空隙体积容积式移液管从所述润滑油添加剂贮存器移至所述一个或多个润滑油混合容器；

从所述低空隙体积容积式移液管排入所述一个或多个润滑油混合容器内排出体积的所述润滑油组分；

用所述的秤称量并控制排入到所述一个或多个润滑油混合容器内的各润滑油组分的实际质量；

将所述低空隙体积容积式移液管从所述一个或多个润滑油混合容器返还到所述添加剂贮存器；和

对其他各润滑油组分重复所述吸入、所述移动、所述排出、所述称重和所述返还步骤。

36.权利要求35所述的方法，其中所述润滑油组分选自基础油、粘度指数改进剂、分散剂、洗涤剂、降凝剂、聚异丁烯、高分子量聚α烯烃、抗磨剂/极压剂、抗氧化剂、破乳剂、密封溶胀剂、摩擦改性剂、缓蚀剂、消泡添加剂及其混合物。

37.权利要求36所述的方法，其中所述一种或多种具有高粘度的润滑油组分选自粘度指数改进剂、分散剂、降凝剂、聚异丁烯、高分子量聚α烯烃和包括一种或多种所述具有高粘度的润滑油组分的复合添加剂。

38.权利要求35所述的方法，其中所述排出步骤在小于约1×10⁵每秒的剪切速率下进行。

39.权利要求35所述的方法，其中所述计算机或者可编程序逻辑控制器用于测量从所述低空隙体积容积式移液管排出的所述润滑油组分的体积。

40.权利要求39所述的方法，其中通过用所述润滑油组分的排出体积乘以所述润滑油组分的密度，所述计算机或者可编程序逻辑控制器进一步用于测量从所述低空隙体积容积式移液管排出的所述润滑油组分的计算质量。

41.权利要求40所述的方法，其中通过用所述计算质量除以从所述低空隙体积容积式移液管排出的所述润滑油组分的所述体积，所述计算机或者可编程序逻辑控制器进一步用于测量从所述低空隙体积容积式移液管排出的所述润滑油组分的计算密度。

42.权利要求41所述的方法，其中通过用所述实际质量除以从所述低空隙体积容积式移液管排出的所述润滑油组分的所述体积，所述计算机或者可编程序逻辑控制器进一步用于测量从所述低空隙体积容积式移液管排出的所述润滑油组分的实际密度。

43.权利要求42所述的方法，其中通过比较所述润滑油组分的所述实际密度和所述计算密度，并确定差值在规定的偏差内，所述计算机或者可编程序逻辑控制器进一步用于检验从所述低空隙体积容积式移液管排出的所述润滑油组分的特性。

44.权利要求35所述的方法，其中所述计算机或者可编程序逻辑控制器编程有一个或多个润滑油混合配方。

45.权利要求35所述的方法，其中所述机械装置包括连接到支撑桥接的机械臂。

46.权利要求35所述的方法，其中所述方法被用于高产出实验型应用中。

47.权利要求35所述的方法，其中所述低空隙体积容积式移液管具有锥形末端，所述锥形末端的空隙体积小于所述锥形末端总体积的30％。

48.一种用无内管容积式移液管分散高粘度润滑油组分以形成润滑油混合物的方法，包括以下步骤：

提供用于润滑油添加剂贮存器内含有的各个润滑油组分的低空隙体积容积式移液管，用于所述润滑油添加剂贮存器的加热装置，一个或多个体积小于10毫升的润滑油混合容器，用于称重所述一个或多个润滑油混合容器的质量的秤，和连接到支撑桥接的机械臂，所述支撑桥接耦合到编程有一个或多个润滑油混合配方的计算机或者可编程序逻辑控制器上，用于协调和控制以下步骤；

加热一种或多种在100℃下粘度大于约500厘泊的润滑油组分至低于约110℃的温度；

从润滑油添加剂贮存器吸入所述低空隙体积容积式移液管内摄入体积的润滑油组分；

将所述低空隙体积容积式移液管从所述润滑油添加剂贮存器移至所述一个或多个润滑油混合容器；

在小于约1×10⁵每秒的剪切速率下，从所述低空隙体积容积式移液管排入所述一个或多个润滑油混合容器内排出体积的所述润滑油组分；

用所述的秤称量并控制排入到所述一个或多个润滑油混合容器内的各润滑油组分的实际质量；

将所述低空隙体积容积式移液管从所述一个或多个润滑油混合容器返还到所述添加剂贮存器；和

对其他各润滑油组分重复所述吸入、所述移动、所述排出、所述称重和所述返还步骤。

49.权利要求48所述的方法，其中所述一种或多种在100℃下粘度大于约500厘泊的润滑油组分选自粘度指数改进剂、分散剂、降凝剂、聚异丁烯、高分子量聚α烯烃，及其混合物。

50.权利要求48所述的方法，其中所述计算机或者可编程序逻辑控制器用于测量从所述低空隙体积容积式移液管排出的所述润滑油组分的体积。

51.权利要求50所述的方法，其中通过用所述润滑油组分的排出体积乘以所述润滑油组分的密度，所述计算机或者可编程序逻辑控制器进一步用于测量从所述低空隙体积容积式移液管排出的所述润滑油组分的计算质量。

52.权利要求51所述的方法，其中通过用所述质量除以从所述低空隙体积容积式移液管排出的所述润滑油组分的所述体积，所述计算机或者可编程序逻辑控制器进一步用于测量从所述低空隙体积容积式移液管排出的所述润滑油组分的计算密度。

53.权利要求52所述的方法，其中通过用所述实际质量除以从所述低空隙体积容积式移液管排出的所述润滑油组分的所述体积，所述计算机或者可编程序逻辑控制器进一步用于测量从所述低空隙体积容积式移液管排出的所述润滑油组分的实际密度。

54.权利要求53所述的方法，其中通过比较所述润滑油组分的所述实际密度和所述计算密度，并确定差值在规定的偏差内，所述计算机或者可编程序逻辑控制器进一步用于检验从所述低空隙体积容积式移液管排出的所述润滑油组分的特性。

55.权利要求48所述的方法，其中所述低空隙体积容积式移液管具有锥形末端，所述锥形末端的空隙体积小于所述锥形末端总体积的30％。

56.权利要求48所述的方法，其中所述方法被用于高产出实验型应用中。

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