CN101475703A - 多重乳液交联剂的制备方法 - Google Patents
多重乳液交联剂的制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN101475703A CN101475703A CNA2009100137840A CN200910013784A CN101475703A CN 101475703 A CN101475703 A CN 101475703A CN A2009100137840 A CNA2009100137840 A CN A2009100137840A CN 200910013784 A CN200910013784 A CN 200910013784A CN 101475703 A CN101475703 A CN 101475703A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- preparation
- water
- oil
- stirring
- emulsion
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
Landscapes
- Polyethers (AREA)
Abstract
一种多重乳液交联剂的制备方法，包括将原料在反应釜中，按照如下顺序步骤进行：(A)制备乳酸铬水溶液，乳酸铬占3－7份，其余为去离子水；(B)制备油相：在反应釜中加入白油，在50－100rpm搅拌速度下，加入山梨醇脂肪酸酯和聚乙二醇各1－3份，其余为白油；(C)制备油包水乳液：在1000－3000rpm搅拌速度下，往油相中加入乳酸铬水溶液4－7份，继续搅拌30min；(D)制备连续水相：往反应釜中加入去离子水，在50－100rpm搅拌速度下，加入聚氧乙烯山梨醇酐单油酸脂1－2份；(E)制备目标物：在50－100rpm搅拌速度下，往连续水相中以连续水相∶油包水乳液＝1∶1的比例加入油包水乳液，加入完毕继续搅拌30min。
Description
一、技术领域：
本发明涉及油田化学剂的制备方法，特别涉及一种多重乳液交联剂的制备方法。
二、背景技术：
目前油田使用的多重乳液交联剂，主要有高价金属离子如：Cr3+、Al3+、Ti3+、醛类如：甲醛和树脂类如：酚醛树脂等。高价金属离子类交联剂主要应用Cr3+，应用的产品为氧化还原体系，主要为重铬酸盐和还原剂的混合物和有机酸铬，主要为乳酸铬和丙二酸铬。公开号为CN1560119A，公开日为2005年1月5日的中国专利公开了一种《聚丙烯酰胺凝胶用缓交联剂的制备方法》，其制备的缓交联剂以重铬酸钠、浓硫酸、亚硫酸钠、腐植酸、醋酸、柠檬酸、40％氢氧化钠溶液、水为原料，为单一结构。这些交联剂存在如下的缺点或不足：①氧化还原体系基本不具备缓交联的作用，目前应用的有机酸铬延缓交联时间有限，现场应用存在一定风险；②在现场驱油试验中，有的井区出现井筒以及近井地带堵塞，导致后续水驱阶段的注入能力降低的问题；③在注水井调剖中，注水井压力偏高且地层渗透率较低的井区出现调剖剂注入过程中压力增长过快的问题；④配制注入过程中，若室外温度较高，易发生在地面与聚合物交联的现象，不仅影响电泵注入，还会造大量的原料浪费；⑤易堵塞井筒，增加洗井等施工费用；⑥形成的凝胶强度低，易降解；⑦无延缓交联功能。
三、发明内容：
本发明的目的是提供一种多重乳液交联剂的制备方法，采用W/O/W结构的交联剂，既具有使用简单、形成的凝胶强度高、延缓交联时间长，又克服或避免上述现有技术中存在的缺点或不足。
本发明所述的多重乳液交联剂的制备方法，一种多重乳液交联剂的制备方法，包括将原料乳酸铬、白油、失水山梨醇脂肪酸酯、聚氧乙烯山梨醇酐单油酸酯、去离子水、聚乙二醇在反应釜或制备容器中进行，其特征在于按照如下步骤进行：
(A)制备乳酸铬水溶液：在一制备容器中以水溶液为10质量份计，乳酸铬3—7份，其余为去离子水，搅拌均匀备用；
(B)制备油相：在反应釜中加入白油，在50—100rpm搅拌速度下，加入以油相为10质量份计的山梨醇脂肪酸酯和聚乙二醇各1—3份，其余为白油，搅拌均匀；
(C)制备油包水乳液：在1000—3000rpm搅拌速度下，往(B)步骤中的油相中加入按油包水乳液为10质量份计的(A)步骤中的乳酸铬水溶液4-7份，完毕后继续搅拌30min；
(D)制备连续水相：往另一反应釜中加入去离子水，在50—100rpm搅拌速度下，加入按连续水相为10质量份计的聚氧乙烯山梨醇酐单油酸脂1-2份，其余为去离子水，搅拌均匀；
(E)制备目标物：在50—100rpm搅拌速度下，往(D)步骤中的连续水相中以连续水相：油包水乳液＝1：1的比例加入油包水乳液，加入完毕继续搅拌30min。
其中，所述步骤(A)、(B)、(C)、(D)、(E)中备物质的制备，在常温常压下进行。
本发明与现有抽样调查相比较具有如下优点或有益效果：
1、延缓交联时间长，交联强度高，可实现深部调驱与调剖。
2、降低现场堵调使用风险；使用该交联剂完全避免了交联聚合物体系注入前成胶的情况，能满足现场堵调的要求。
3、节省施工费用；由于缓交联明显，减少了反洗井的次数，节省大量人员和施工费用。
4、本发明制备工艺简单，易于操作。
5、该发明2008年8月在两口井进行了调剖对比试验，均使用聚合物浓度2200mg/L、交联剂浓度1800mg/L。使用本发明的多重乳液交联剂配制的交联聚合物体系连续注入62天，累计注入6790m3，注入完毕后关井5天。使用普通交联剂配制的交联聚合物体系连续注入20天，累计注入1880m3，注入完毕后关井5天。
试验结果表明：①在室外温度高于40℃的情况下，本发明的交联剂与聚合物体系从配制完成到注入过程中，体系粘度未发生明显变化，说明未发生地面交联；而使用普通交联剂配制好的交联聚合物体系则粘度上升明显，已经发生了部分地面交联，导致注入困难。当注入泵在现场因损坏维修长达10h时，使用本发明的交联剂配制好的交联聚合物体系仍未发生交联，注入性依然良好；而使用普通交联剂配制好的交联聚合物体系则已经发生完全地面交联，导致无法注入，只有浪费掉了。②使用本发明的交联剂配制的交联聚合物体系注入62天的过程中，井口压力稳定，没有进行过反洗井作业；而使用普通交联剂配制的交联聚合物体系注入15天就由于井口压力上升过大，进行反洗井作业一次。③使用本发明交联剂配制的交联聚合物体系注入到地层后，注入井压力明显上升，霍尔曲线斜率变陡，反映高渗条带得到封堵、油井含水下降、日油水平上升，见效4个月统计净增油600吨，水驱特征曲线预测可采储量增加2890t，采收率提高0.482％。目前跟踪对应油井效果更加显著。
四、附图说明 无
五、具体实施方式
一种多重乳液交联剂的制备方法，包括将原料乳酸铬、白油、失水山梨醇脂肪酸酯、聚氧乙烯山梨醇酐单油酸酯、去离子水、聚乙二醇在反应釜或制备容器中进行，其特征在于按照如下步骤进行：
(A)制备乳酸铬水溶液：在一制备容器中以水溶液为10质量份计，乳酸铬3—7份，其余为去离子水，搅拌均匀备用；
(B)制备油相：在反应釜中加入白油，在50—100rpm搅拌速度下，加入以油相为10质量份计的山梨醇脂肪酸酯和聚乙二醇各1—3份，其余为白油，搅拌均匀；
(C)制备油包水乳液：在1000—3000rpm搅拌速度下，往(B)步骤中的油相中加入按油包水乳液为10质量份计的(A)步骤中的乳酸铬水溶液4-7份，完毕后继续搅拌30min；
(D)制备连续水相：往另一反应釜中加入去离子水，在50—100rpm搅拌速度下，加入按连续水相为10质量份计的聚氧乙烯山梨醇酐单油酸脂1-2份，其余为去离子水，搅拌均匀；
(E)制备目标物：在50—100rpm搅拌速度下，往(D)步骤中的连续水相中以连续水相：油包水乳液＝1：1的比例加入油包水乳液，加入完毕继续搅拌30min。
步骤(A)、(B)、(C)、(D)、(E)中备物质的制备，在常温常压下进行。
下面给出具体的实施例：
实施例1
(A)制备乳酸铬水溶液：在一制备容器中以水溶液为10质量份计，乳酸铬3份，其余为去离子水，搅拌均匀备用；
(B)制备油相：在反应釜中加入白油，在50rpm搅拌速度下，加入以油相为10质量份计的山梨醇脂肪酸酯和聚乙二醇各1份，其余为白油，搅拌均匀；
(C)制备油包水乳液：在1000rpm搅拌速度下，往(B)步骤中的油相中加入按油包水乳液为10质量份计的(A)步骤中的乳酸铬水溶液4份，完毕后继续搅拌30min；
(D)制备连续水相：往另一反应釜中加入去离子水，在50rpm搅拌速度下，加入按连续水相为10质量份计的聚氧乙烯山梨醇酐单油酸脂1份，其余为去离子水，搅拌均匀；
(E)制备目标物：在50rpm搅拌速度下，往(D)步骤中的连续水相中以连续水相：油包水乳液＝1：1的比例加入油包水乳液，加入完毕继续搅拌30min。
按照实施例1的方法制备出的多重乳液交联剂的性质室内使用安东帕Physica MCR101流变仪检测，检测条件为：采用振荡模式、压力5MPa、温度70℃，聚合物浓度2500mg/L、交联剂浓度1000mg/L，配制用水矿化度10000mg/L。试验结果为：6d后体系发生初凝，25d后交联反应结束，交联结束时，体系复合粘度η*为1000mPa·s，弹性膜量G’为3215mPa。
实施例2
(A)制备乳酸铬水溶液：在一制备容器中以水溶液为10质量份计，乳酸铬5份，其余为去离子水，搅拌均匀备用；
(B)制备油相：在反应釜中加入白油，在70rpm搅拌速度下，加入以油相为10质量份计的山梨醇脂肪酸酯和聚乙二醇各2份，其余为白油，搅拌均匀；
(C)制备油包水乳液：在2000rpm搅拌速度下，往(B)步骤中的油相中加入按油包水乳液为10质量份计的(A)步骤中的乳酸铬水溶液5份，完毕后继续搅拌30min；
(D)制备连续水相：往另一反应釜中加入去离子水，在70rpm搅拌速度下，加入按连续水相为10质量份计的聚氧乙烯山梨醇酐单油酸脂1.5份，其余为去离子水，搅拌均匀；
(E)制备目标物：在70rpm搅拌速度下，往(D)步骤中的连续水相中以连续水相：油包水乳液＝1：1的比例加入油包水乳液，加入完毕继续搅拌30min。
按照实施例1的测试方法，实施例2制备出的多重乳液交联剂试验结果为：6d后体系发生初凝，27d后交联反应结束，交联结束时体系复合粘度η*为1200mPa·s，弹性膜量G’为3415mPa。
实施例3
(A)制备乳酸铬水溶液：在一制备容器中以水溶液为10质量份计，乳酸铬7份，其余为去离子水，搅拌均匀备用；
(B)制备油相：在反应釜中加入白油，在100rpm搅拌速度下，加入以油相为10质量份计的山梨醇脂肪酸酯和聚乙二醇各3份，其余为白油，搅拌均匀；
(C)制备油包水乳液：在3000rpm搅拌速度下，往(B)步骤中的油相中加入按油包水乳液为10质量份计的(A)步骤中的乳酸铬水溶液7份，完毕后继续搅拌30min；
(D)制备连续水相：往另一反应釜中加入去离子水，在100rpm搅拌速度下，加入按连续水相为10质量份计的聚氧乙烯山梨醇酐单油酸脂2份，其余为去离子水，搅拌均匀；
(E)制备目标物：在100rpm搅拌速度下，往(D)步骤中的连续水相中以连续水相：油包水乳液＝1：1的比例加入油包水乳液，加入完毕继续搅拌30min。
按照实施例1的测试方法，实施例3制备出的多重乳液交联剂试验结果为：7d后体系发生初凝，30d后交联反应结束，交联结束时体系复合粘度η*为1100mPa·s，弹性膜量G’为3365mPa。
本发明制备的交联剂为W/O/W结构，将能与聚丙烯酰胺交联的有效成分包裹在内水相中，靠地层孔喉的剪切与温度达到破乳来释放有效成分，从而达到延缓交联的作用。本发明形成的凝胶强度可控，延缓交联时间长，是一种适合各种环境下深部调驱、调剖和堵水用交联剂。
本发明的交联剂的使用方法：搅拌条件下，向配制好的聚丙烯酰胺溶液中缓慢加入多重乳液交联剂，搅拌均匀后即可。
本发明的交联剂的使用条件：要求聚丙烯酰胺的分子量大于500万，水解度在5％—30％之间；要求配制用水的矿化度小于50000mg/L，使用温度低于90℃。
Claims (2)
1、一种多重乳液交联剂的制备方法，包括将原料乳酸铬、白油、失水山梨醇脂肪酸酯、聚氧乙烯山梨醇酐单油酸酯、去离子水、聚乙二醇在反应釜或制备容器中进行，其特征在于按照如下步骤进行：
(A)制备乳酸铬水溶液：在一制备容器中以水溶液为10质量份计，乳酸铬3—7份，其余为去离子水，搅拌均匀备用；
(B)制备油相：在反应釜中加入白油，在50—100rpm搅拌速度下，加入以油相为10质量份计的山梨醇脂肪酸酯和聚乙二醇各1—3份，其余为白油，搅拌均匀；
(C)制备油包水乳液：在1000—3000rpm搅拌速度下，往(B)步骤中的油相中加入按油包水乳液为10质量份计的(A)步骤中的乳酸铬水溶液4-7份，完毕后继续搅拌30min；
(D)制备连续水相：往另一反应釜中加入去离子水，在50—100rpm搅拌速度下，加入按连续水相为10质量份计的聚氧乙烯山梨醇酐单油酸脂1-2份，其余为去离子水，搅拌均匀；
(E)制备目标物：在50—100rpm搅拌速度下，往(D)步骤中的连续水相中以连续水相:油包水乳液＝1:1的比例加入油包水乳液，加入完毕继续搅拌30min。
2、根据权利要求1所述的多重乳液交联剂的制备方法，其特征在于所述步骤(A)、(B)、(C)、(D)、(E)中各物质的制备，在常温常压下进行。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN2009100137840A CN101475703B (zh) | 2009-01-14 | 2009-01-14 | 多重乳液交联剂的制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN2009100137840A CN101475703B (zh) | 2009-01-14 | 2009-01-14 | 多重乳液交联剂的制备方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN101475703A true CN101475703A (zh) | 2009-07-08 |
| CN101475703B CN101475703B (zh) | 2011-05-11 |
Family
ID=40836484
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN2009100137840A Expired - Fee Related CN101475703B (zh) | 2009-01-14 | 2009-01-14 | 多重乳液交联剂的制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN101475703B (zh) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102277143A (zh) * | 2011-05-30 | 2011-12-14 | 中国海洋石油总公司 | 一种油井用w/o/w型活性稠油堵剂及制备方法 |
| CN104830297A (zh) * | 2015-04-14 | 2015-08-12 | 东北石油大学 | W/o/w型多重乳液延缓铬溶胶交联体系的制备方法 |
| CN117025194A (zh) * | 2023-07-06 | 2023-11-10 | 四川川庆井下科技有限公司 | 乳化交联剂、乳化调节剂、在线混配压裂液 |
Family Cites Families (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101235182B (zh) * | 2008-01-21 | 2010-11-24 | 大庆石油学院 | 一种分子内Cr3+交联聚合物凝胶及其制法 |
-
2009
- 2009-01-14 CN CN2009100137840A patent/CN101475703B/zh not_active Expired - Fee Related
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102277143A (zh) * | 2011-05-30 | 2011-12-14 | 中国海洋石油总公司 | 一种油井用w/o/w型活性稠油堵剂及制备方法 |
| CN104830297A (zh) * | 2015-04-14 | 2015-08-12 | 东北石油大学 | W/o/w型多重乳液延缓铬溶胶交联体系的制备方法 |
| CN117025194A (zh) * | 2023-07-06 | 2023-11-10 | 四川川庆井下科技有限公司 | 乳化交联剂、乳化调节剂、在线混配压裂液 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN101475703B (zh) | 2011-05-11 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN103113702B (zh) | 一种堵调用交联聚合物体系热稳定剂及其制备方法和应用 | |
| RU2012154650A (ru) | Способ гидравлического разрыва пласта | |
| CN103343675B (zh) | 一种用于海上油田注聚井的复合解堵工艺方法 | |
| CN106801597A (zh) | 稠油油藏组合式驱油方法及驱油组合物 | |
| CN103911134A (zh) | 复合型调剖堵水剂 | |
| CN106479463A (zh) | 缓交联高强度冻胶调剖堵水剂 | |
| CN105331348A (zh) | 一种应用于低渗透油田的均相微乳液驱油剂及其制备方法 | |
| CN103216211B (zh) | 一种裂缝型油藏调剖方法 | |
| CN101475703B (zh) | 多重乳液交联剂的制备方法 | |
| CN103666437A (zh) | 一种压裂液 | |
| CN101531890A (zh) | 一种用于油田深部暂堵的调剖剂的制备方法 | |
| CA2535193A1 (en) | Polymer crosslinking system | |
| CN102504777A (zh) | 延缓交联聚合物强凝胶深部调剖剂及其制备方法 | |
| CN102174317A (zh) | 一种适用于三元复合驱的调剖剂 | |
| CN101605801A (zh) | 稳定锆-三乙醇胺络合物的方法以及在油田应用中的用途 | |
| CN104232049A (zh) | 油田用微乳液驱油组合物 | |
| CN106382113A (zh) | 一种适用于砂岩油藏的暂堵转向酸化方法 | |
| CN102020982B (zh) | 一种稠油开采多效降粘剂 | |
| CN101613456B (zh) | 包覆型交联剂及其制备方法和应用 | |
| CN109082270A (zh) | 一种低残渣瓜胶压裂液及其制备方法 | |
| CN101550333B (zh) | 一种用于解除聚表剂驱堵塞的新型复合表面活性降解剂 | |
| CN107312516B (zh) | 一种生物源复合驱油体系及制备方法和驱油方法 | |
| CN105441059A (zh) | 交联剂组合物、酸性前置液及其应用 | |
| CN109456751A (zh) | 一种低伤害稠化酸及其制备方法和应用 | |
| CN105199703A (zh) | 一种耐高温低度交联三元调驱剂及其制备方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| C17 | Cessation of patent right | ||
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |
Granted publication date: 20110511 Termination date: 20120114 |