CN101469444A

CN101469444A - 单结晶硅制造装置

Info

Publication number: CN101469444A
Application number: CNA2008101849477A
Authority: CN
Inventors: 千种升; 北川辉久; 伊藤匡毅; 伊藤孝则
Original assignee: Mitsubishi Materials Corp
Current assignee: High Purity Silicon Co ltd
Priority date: 2007-12-25
Filing date: 2008-12-23
Publication date: 2009-07-01
Anticipated expiration: 2028-12-23
Also published as: KR101485188B1; EP2075357A2; JP2009173530A; EP2075357A3; US20090158996A1; JP2013010691A; CN101469444B; JP5482859B2; US8313577B2; KR20090069230A; EP2075357B1; JP5157878B2

Abstract

本发明的单结晶硅制造装置具备：发热环，设在贯通壳体的壁的可旋转的支承轴(11)的顶端上，具有可通过上述感应加热线圈被感应加热的导电部件、和覆盖该导电部件的石英覆盖体；操作机构，在上述支承轴(11)上，通过使其旋转，使上述发热环在上述晶种保持器与多结晶保持器之间接近于上述感应加热线圈的加热位置、和从该加热位置退避的退避位置之间往复移动；密封部件(21A)，设在上述壳体的壁与上述支承轴(11)的贯通部处，保持它们的气密；冷却流路(14)，形成在上述支承轴的内部中，使冷却介质流通。

Description

单结晶硅制造装置

技术领域

本发明涉及单结晶硅制造装置，特别涉及利用FZ法使单结晶成长的单结晶硅制造装置。

本申请对在2007年12月25日提出的日本专利申请第2007-331548号主张优先权，并在这里引用其内容。

背景技术

以往，作为这种使用FZ(悬浮区熔)法的单结晶硅制造装置，已知有在特开平7-10681号公报中所示的装置。该单结晶硅制造装置具有内部为非活性环境的壳体、设置在壳体内的上部驱动轴(定位杆)上而在下端部上保持作为试料的多结晶硅棒的多结晶保持器、设置在下部驱动轴(定位杆)上而在上端部保持硅单结晶的晶种的晶种保持器、和设在壳体内的中间部分的高频率感应加热线圈，在将作为原料的多结晶硅棒保持在上侧的多结晶保持器中并且将硅单结晶的晶种保持在晶种保持器中的状态下，利用高频率感应加热线圈将多结晶硅的一端熔融而熔接在晶种上之后，使多结晶硅棒一边相对于高频率感应加热线圈相对旋转一边沿轴向相对移动，一边将多结晶硅棒沿轴向依次带域熔融一边制造单结晶硅棒。

此外，在该单结晶硅制造装置中，作为用来加热多结晶硅棒的加热机构而设有高频率感应加热线圈。由于多结晶硅棒在冷却时电阻率较大，所以设置有用来在初期阶段利用辐射热将多结晶硅预热的由碳等构成的发热环(感受器)。首先，将该发热环感应加热而使其成为高温状态，并利用其辐射热将多结晶硅棒加热。接着，在多结晶硅棒的温度上升而成为可通电的状态后，利用该感应加热而多结晶硅自己发热。在成为这样的状态的情况下，发热环从多结晶硅棒的周围退避，然后，多结晶硅棒被直接感应加热，下端部熔融。该熔融的下端部熔接在晶种上，单结晶成长。

为了使上述发热环相对于多结晶硅棒接近或退避，在壳体的壁上旋转自如地支承有支承上述发热环的支承轴。另一方面，在基于FZ法的单结晶制造过程中，必须要抑制来自构成装置的部件的污染，在上述发明中记载的由金属材料或烧结材料构成的感受器材质(SiC涂层碳、钽、钼等)的感受器部件本身成为污染源。此外，在感受器发热时，支承感受器的支承轴也被加热到高温，所以发生来自支承体部件的污染。进而，热也传递给支承轴与壳体之间的密封部件，密封性下降，并且发生来自密封部件的污染。由于起因于密封性下降的外部气体的混入导致的环境品质的降低等，有单结晶硅的品质降低的问题。

发明内容

本发明是鉴于这样的状况而做出的，目的是通过防止来自发热体的污染并抑制支承轴的温度上升，从而防止来自支承轴部件及处于支承轴部件与壳体之间的密封部件以及外部环境的污染，由此制造高品质的单结晶硅。

本发明的单结晶硅制造装置，在壳体内，将保持在晶种保持器中的晶种与保持在多结晶保持器中的多结晶硅棒对置地配置，利用配置在该多结晶硅棒的周围的感应加热线圈，多结晶硅棒熔融后熔接在晶种上而成长为单结晶，该单结晶硅制造装置的特征在于，设置有发热环，该发热环设置在贯通上述壳体的壁且能够旋转的支承轴的顶端上并具有能够通过上述感应加热线圈被感应加热的导电部件、和覆盖该导电部件的石英覆盖体，在上述支承轴上设置操作机构，通过使该支承轴旋转而使上述发热环在上述晶种保持器与多结晶保持器之间接近于上述感应加热线圈的加热位置、和从该加热位置退避的退避位置之间往复移动，在上述壳体的壁与上述支承轴的贯通部处设置有保持它们的气密的密封部件，在上述支承轴的内部中形成有使冷却介质流通的冷却流路。

即，由于发热环的导电部件被石英覆盖体覆盖，且冷却介质向保持该环的支承轴内流通，所以在通过感应加热线圈将发热环感应加热时，该热被支承轴内的冷却介质冷却，由此能够制造污染很少的高品质的单结晶硅。

在本发明的单结晶硅制造装置中，其特征在于，上述支承轴通过由外管和内管构成的双层管形成，上述冷却流路构成为对外管和内管的任何一侧供给冷却介质并从其另一侧排出冷却介质。通过做成该双层管构造，能够连续地将冷却介质供给到支承轴内部中，能够进行支承轴及密封部件的有效的冷却。在此情况下，为了将接近于发热环的支承轴的顶端部有效地冷却，优选地构成为将冷却介质供给到内管中并使冷却介质在支承轴的顶端部折回而送出到外管与内管之间。

此外，在本发明的单结晶硅制造装置中，优选的是，上述发热环的上述导电部件由碳构成。

此外，优选的是，在上述导电部件与上述石英覆盖体之间形成有空间，使该空间为真空状态。通过形成内部空间，能够防止上述导电部件与上述石英覆盖体间的热应力。进而，通过使内部空间成为真空状态，热传递良好，并且还能够防止导电部件的劣化。

此外，在本发明的单结晶硅制造装置中，优选的是，上述发热环构成为在其周向的一部分上形成有上述多结晶硅棒能够通过的切口部，且上述发热环以上述切口部通过上述加热位置的中心的方式在上述操作机构的作用下往复移动。在将发热环在加热位置与退避位置之间往复移动时，能够以切口部使得多结晶硅棒通过的方式移动发热环，能够不改变多结晶硅棒与晶种的相对位置关系而仅进行发热环的移动。

根据本发明的单结晶硅制造装置，由于发热环的导电部件被石英覆盖体覆盖，且冷却介质向保持发热环的支承轴内流通，所以利用支承轴内的冷却介质来冷却发热环的热，从而能够抑制来自发热环、支承轴、以及处于该支承轴与壳体之间的密封部件的污染。结果，能够制造高品质的单结晶硅。

附图说明

图1是表示本发明的一实施方式的单结晶制造装置的整体的概略剖视图。

图2是表示图1的发热环和其支承轴的立体图。

图3是图1的发热环的纵剖视图。

图4是表示图1的支承轴的内部构造的纵剖视图。

图5是表示支承轴相对于图1的壳体的安装状态的纵剖视图。

图6是放大表示将晶种保持在图1的晶种保持器中的状态的纵剖视图。

图7是表示图6的晶种保持器的外观的立体图。

图8是表示本发明的另一实施方式的发热环和其支承轴的与图2同样的立体图。

附图标记说明

1...壳体

2...上部驱动部

3...下部驱动部

4...悬挂件

5...多结晶保持器

6...晶种

6a...上端部

6b...下端部

7...晶种保持器

8...高频率感应加热线圈

9...发热环

9A...导电部件

9B...石英覆盖体

9C...空间

10...支承棒

11...支承轴

11C...操作机构

12...内管

13...外管

14...冷却流路

15...外部配管

16...外部配管

17...支承块

18...套筒

21A～21C...密封部件

31...开口

32...上部收纳孔

32a...锥面

33...下部收纳孔

34...支承部件

35...螺孔

36...固定螺钉

S1...多结晶硅棒

具体实施方式

以下，参照附图说明本发明的单结晶硅制造装置的实施方式。

图1是一实施方式的单结晶制造装置100的概略结构图，在该图中，附图标记1是填充有非活性气体(氩气)的壳体。在该壳体1的上壁1A的中心部设有被旋转驱动且沿上下方向被升降驱动的上部驱动轴2，此外，在壳体1的底部1B上，以与上部驱动轴2同轴线地对置的方式设有被旋转驱动且沿上下方向被升降驱动的下部驱动轴3。在上部驱动轴2的下端部上，设有经由由钼线构成的悬挂件4保持作为试料的多结晶硅棒S1的多结晶保持器5，此外，在下部驱动轴3的上端部上，设有保持硅单结晶的晶种6的晶种保持器7。

在壳体1内的多结晶保持器5与晶种保持器7之间，设有高频率感应加热线圈8及由石英覆盖的发热环9。高频率感应加热线圈8整体地形成为环盘状，通过支承在壳体1的侧壁1C上的支承棒10而被保持为水平。发热环9如图2及图3所示，整体地形成为环状，包括由碳构成的导电部件9A、和隔开间隔地覆盖该导电部件9A的石英覆盖体9B。此外，由该石英覆盖体9B包围的内部空间9C被设定为例如10^-4～10^-6Pa的真空状态。

并且，该发热环9利用从壳体1的上壁1A垂下的支承轴11被水平地保持在高频率感应加热线圈8的上方位置。该支承轴11由垂直部11A和水平部11B形成为L字状，该垂直部11A的上端部贯通壳体1的上壁1A，可旋转且可升降地被支承在该上壁1A上，在与垂直部11A的下端部一体的水平部11B的顶端上固定有发热环9。此外，在从壳体1的上壁1A伸出的垂直部11A的上端部上设有操作杆等的操作机构11C，通过操作该操作机构11C，能够使保持在其下端部上的发热环9稍稍上下移动，并且能够在配置于多结晶保持器5和晶种保持器7之间的“加热位置(图2中用附图标记E表示的位置)”与从配置于多结晶保持器5和晶种保持器之间向侧方离开的“退避位置(该图中用附图标记F表示的位置)”之间往复移动。

此外，该支承轴11的至少垂直部11A如图4所示，为由外管12和内管13构成的双层管构造，在内部中形成有冷却流路14。在此情况下，外管12的下端部被封闭，但使内管13的下端部为开放状态并配置在从外管12的下端部稍稍离开的位置上，从而使内管13的内部空间与两管12、13之间的环状空间通过支承轴11的下端部成为连通状态。此外，在外管12的上部的安装孔12A处，连接着从外部供给冷却介质的外部配管15，在内管13的上端部上连接着将冷却水等的冷却介质排出的外部配管16。即，由双层管形成的冷却流路14构成为，从外部配管15供给到外管12与内管13之间的环状空间中的冷却介质在支承轴11的下端部折回从而经由内管13内从外部配管16排出到外部。通过这样的冷却介质的流通，支承轴11的整体被冷却。

此外，该支承轴11的上端部如图5所示，受构成壳体1的上壁1A的一部分地设置的支承块17支承。该支承块17由固定在壳体1的上壁1A的上表面上的第1块体17A、和固定在该第1块体17A上的第2块体17B构成，支承轴11沿上下方向贯通这些块体17A、17B及壳体1的上壁1A而配置。在此情况下，与两块体17A、17B一体地设有套筒18，以便其形成两块体17A、17B的贯通孔，在该套筒18的贯通孔18a内以贯通状态支承着支承轴11，通过块体17A及壳体1的上壁1A的孔19、20而垂下到壳体1内。此外，在支承轴11与套筒18的贯通孔18a的内周面之间、壳体1的上壁1A的上表面与支承块17的第1块体17A的下表面之间、以及套筒18与第2块体17B之间，设有用来保持壳体1的内部的气密的O形环等的密封部件21A～21C。在图5中，附图标记22表示将第1块体17A与壳体1的上壁1A一体地固定的小螺钉。

另一方面，晶种保持器7如图6及图7所示，通过钽(Ta)整体上形成为筒状，在除了其下端部以外的大部分上，形成有朝向上端的开口31逐渐扩径的圆锥形状的上部收纳孔32，在其下端部上形成有圆柱状的下部收纳孔33。这些收纳孔32、33配置在同一轴线C₁上，在其上部收纳孔32中收纳有晶种6，在下部收纳孔33中，安装有固定在下部驱动轴3的顶端上的由石英构成的棒状的支承部件34。

保持在该晶种保持器7中的晶种6整体上形成为棒状，但从长度方向的中央部在上端部6a和下端部6b中分别形成为使端部变细的圆锥形状。此外，支承部件34形成为圆柱状。并且，通过将该晶种保持器7安装在支承部件34上，成为将晶种6的下端部6b收纳在上部收纳孔32中的状态，将该晶种6的轴线C₂配置在与其上方的由多结晶保持器5保持的多结晶硅棒S1的轴线C₃相同的线上。

此外，在该晶种保持器7的两端部上，沿周向每隔开各90°间隔地分别设有4个沿着半径方向的螺孔35。这些螺孔35通过分别贯通晶种保持器7的壁，连通到内部的上部收纳孔32及下部收纳孔33中。并且，构成为收纳在上部收纳孔32中的晶种6通过从上部的螺孔35拧入固定螺钉35而被固定、收纳在下部收纳孔33中的支承部件34通过将固定螺钉36拧入到下部的螺孔35中而被固定。

并且，形成晶种保持器7的上部收纳孔32的内周面的锥面32a中，与该上部收纳孔32的轴线C₁所成的角度θ设定为10°～25°，并且使其面粗糙度为平均粗糙度(Ra)10μm～200μm。如果锥面32a的角度比25°大，则晶种6的姿势不稳定，在旋转时晶种6容易滑动，此外，如果比10°小，则容易发生偏芯。更优选的是，使锥角32a的角度为17°～18°。此外，通过使面粗糙度为10μm～200μm，能够在旋转时以适当的摩擦力保持晶种6，能够正确地维持其姿势。

此外，在晶种保持器7的长度方向中央部的外周部，在沿周向分开180°的对称位置上分别形成有凹部37。这些凹部37是在将晶种保持器7固定在支承部件34上或将晶种6保持在收纳孔32内时用来配置钳子等工具的顶端部的，截面形成为矩形的槽状，工具顶端部能够抵接的平面37a与径向平行地形成。

以下，对于使用这样构成的单结晶制造装置100制造单结晶硅的方法，按照其工序的顺序进行说明。

(1)将晶种6安装到晶种保持器7中，并且将悬挂件4安装在作为试料的多结晶硅棒S1上，从而将该多结晶硅棒S1支承在多结晶保持器5上。此时，将晶种6的下端部6b插入到晶种保持器7的上部收纳孔32中，从而该上部收纳孔32的锥面32a与晶种6的外周面接触，自动地对心。在该收纳状态下用固定螺钉36进行固定，从而保持该对心状态。

(2)将发热环9配置在同轴状地配置的晶种6与多结晶硅棒S1之间的位置(加热位置E)上。

(3)使上部驱动轴2下降，将作为试料的多结晶硅棒S1通到发热环9内，将多结晶硅棒S1定位，以使试料的下端接近于高频率感应加热线圈8的上方。

(4)将壳体1的门(图示略)关闭，使壳体1内部成为密闭状态，进行抽真空后，填充满非活性气体。

(5)通过对高频率感应加热线圈8通电，发热环9发热，利用其辐射热进行多结晶硅棒S1的预热。进行该预热直到多结晶硅棒S1的顶端部红热。

(6)上部驱动轴2如图2的箭头A所示那样上升，多结晶硅棒S1从晶种6分离。接着，发热环9从形成在多结晶硅棒S1与晶种6之间的间隙如箭头B所示那样移动，退避到壳体1的侧壁1C的附近位置(退避位置F)。然后，通过使上部驱动轴2下降，多结晶硅棒1下降到高频率感应加热线圈8的附近。

(7)多结晶硅棒S1的下端部熔融。

(8)通过使下部驱动轴3上升，晶种6接近于多结晶硅棒S1。多结晶硅棒S1的下端部完全熔化后，使晶种6与多结晶硅棒S1接触，从而多结晶硅棒S1的热传递给晶种6，晶种6的上端面熔融。

(9)旋转驱动下部驱动轴3，使晶种6旋转。

(10)一边修整多结晶硅棒S1的下端的熔融部的形状，一边使熔融部与晶种6充分地熔合。

(11)通过使上部驱动轴2和下部驱动轴3沿着轴线方向同步移动，多结晶硅棒S1的熔融部分相对于高频率感应加热线圈8沿上下方向相对移动。由此在下部驱动轴3上培养单结晶硅S2。

(12)在充分地形成单结晶硅S2后，停止上部驱动轴2、下部驱动轴3的驱动、高频率感应加热线圈8的通电。然后，将形成的单结晶硅取出，用急速冷却装置冷却。

根据以上那样的单结晶制造装置100，通过将两端部6a、6b为圆锥形状的晶种6插入到晶种保持器7的上部收纳孔32中，晶种6的圆锥状外周面遍及整周地与收纳孔32的锥面32a接触。因而，两者的轴线C₁、C₂正确地一致。由此，晶种6的轴线C₂与配置在其上方的多结晶硅棒的轴线C₃正确地一致。即，仅通过将晶种6插入到收纳孔32中，就在这些轴线C₁、C₂一致的状态下进行收纳，与其上方的多结晶硅棒S1的轴线C₃也变得一致，结果安装晶种6时的作业时间被大幅地缩短。接着，通过在该收纳状态下固定固定螺钉36，晶种6被锥面32a保持整周，进而，能够通过固定螺钉36的推压力而可靠地进行固定。

如果上部收纳孔是直的，则在收纳晶种并用固定螺钉进行固定的情况下，在其间隙的范围内晶种容易沿左右方向移动，但通过将收纳孔做成锥面，晶种的整周与锥面接触而不易沿左右方向移动，因而，与多结晶硅棒的对心作业变得容易。

并且，以与该晶种6为同轴状的方式将多结晶硅棒S1支承在多结晶保持器7上。接着，如图1所示，将发热环9配置在多结晶保持器5与晶种保持器7之间的“加热位置E”处，利用高频率感应加热线圈8将该发热环9感应加热而使其成为高温状态，由此，利用来自该发热环9的辐射热将多结晶硅棒S1加热。接着，多结晶硅棒S1的温度上升，在下端部红热后，在将多结晶硅棒S1拉起到上方的状态下，使支承轴11旋转，使发热环9从多结晶保持器5与晶种保持器7之间退避到“退避位置F”，多结晶硅棒S1仅被来自高频率感应加热线圈8的感应加热加热，培养为单结晶硅。由于发热环9被石英覆盖，所以来自环部件的污染很少，能够制造良好的品质的单结晶硅。

有时在该单结晶硅的培养作业中晶种6旋转，但由于此时利用收纳孔22的锥面32a整周地保持晶种6，所以不会发生滑移，其对心状态被可靠地维持。在此情况下，锥面的面粗糙度为平均粗糙度(Ra)10μm～200μm，通过将面粗糙度设定在该范围中，收纳孔的锥面与晶种的摩擦力变大，能够可靠地防止旋转时的滑移。

并且，在该单结晶制造的期间中，在双层管构造的支承轴11中，冷却介质向其内部的冷却流路14中流通，所以即使通过高频率感应加热线圈8将加热环9加热，也能够防止该热传递到将支承轴11与壳体1之间密封的密封部件21A处。结果，能够防止来自支承轴11的污染，并且不会使密封部件21A过热，能够防止该密封部件21A的劣化、性能降低，还能够防止来自该密封部件21A的污染，进而能够实现密封部件21A的长寿命化。

发热环9自身也由于由碳构成的导电材料9A被石英覆盖体9B覆盖，所以能够防止向作业环境的污染。此外，通过使这些导电材料9A与石英覆盖体9B之间的空间9C成为真空状态，使热从导电材料9A向石英覆盖体9B迅速地传递，对于多结晶硅棒S1的加热效果较高，并且还防止空气环境时的起因于残留水分的导电部件的劣化。进而，由于导电部件9A与石英覆盖体9B分开，还能够防止伴随着两者的热伸缩差的应力产生。

此外，根据上述单结晶制造装置100，通过由内管12和外管13构成的双层管形成支承轴，将冷却介质向这些内管12与外管13的某一侧供给，并通过这些内管12、外管13的另一侧将冷却介质排出，所以能够对支承轴11连续地供给冷却介质，能够进行密封部件的有效的冷却。

通过这些的叠加效果，能够长期地维持作为单结晶制造装置的稳固性。

图8表示本发明的另一实施方式。在该实施方式中，发热环41与图1～图3所示的一实施方式的发热环9不同，在周向的一部分上形成有切口部42。该切口部42构成为其间隔W形成得比多结晶硅棒S1的直径大，多结晶硅棒S1能够通过切口部42。此外，该切口部42的位置配置为，在操作操作操作杆11C而使发热环41往复移动时，切口部42通过加热位置E的中心(等于晶种保持器7的轴线C₁以及多结晶保持器5的支承中心)。

因而，在前面的实施方式中，在制造工序的(6)中，在将发热环9从加热位置E移动到退避位置F之前，多结晶硅棒S1上升而从晶种6离开，从而需要在多结晶硅棒S1与晶种6之间确保发热环可通过的间隔，但在本实施方式中，不需使多结晶硅棒S1上升，而仅通过发热环41如图8的箭头C所示那样移动，就能够从加热位置E移动到用点划线表示的退避位置F。因而，能够在将多结晶硅棒S1的顶端部维持为红热状态的状态下转移到下个工序，所以作业性良好。

另外，本发明并不限于上述实施方式，在不脱离本发明的主旨的范围内能够施加各种变更。例如，在一实施方式的支承轴11的冷却流路14中，首先从外部将冷却介质供给到外管12中之后，从内管13排出，但也可以反之，在将冷却介质从外部供给到内管13中之后从外管12排出。此外，为了支承轴11的旋转及升降的操作而设置了操作杆等的操作机构，但也可以为由组合了电动机、减速机等的驱动机构构成的操作机构。进而，发热环的导电部件只要是由能够通过感应加热线圈被感应加热并且其熔点比硅高温的导电材料构成即可，可以使用碳、钼等。

此外，在一实施方式的晶种保持器7中，将上部收纳孔32形成为直到开口的连续的锥面32a，但只要至少在一部分上形成能够与晶种的外周的整周接触的锥面就可以，开口附近也可以为圆筒状。此外，做成了利用4根固定螺钉将插入在该收纳孔中的晶种固定的构造，但也可以是通过3根固定螺钉进行固定的结构。

Claims

1、一种单结晶硅制造装置，在壳体内，将保持在晶种保持器中的晶种与保持在多结晶保持器中的多结晶硅棒对置地配置，利用配置在该多结晶硅棒的周围的感应加热线圈，多结晶硅棒熔融后熔接在晶种上而成长为单结晶，该单结晶硅制造装置的特征在于，具备：

发热环，设在贯通上述壳体的壁的能够旋转的支承轴的顶端上，具有能够利用上述感应加热线圈而被感应加热的导电部件、和覆盖该导电部件的石英覆盖体；

操作机构，在上述支承轴上，通过使该支承轴旋转而使上述发热环在上述晶种保持器与多结晶保持器之间接近于上述感应加热线圈的加热位置、和从该加热位置退避的退避位置之间往复移动；

密封部件，设在上述壳体的壁与上述支承轴的贯通部处，保持它们的气密；

冷却流路，形成在上述支承轴的内部中，使冷却介质流通。

2、如权利要求1所述的单结晶硅制造装置，其特征在于，上述支承轴通过由外管和内管构成的双层管形成，上述冷却流路构成为从外管和内管的任何一侧供给冷却介质、并从另一侧排出冷却介质。

3、如权利要求1所述的单结晶硅制造装置，其特征在于，上述发热环的上述导电部件由碳构成。

4、如权利要求1所述的单结晶硅制造装置，其特征在于，在上述导电部件与上述石英覆盖体之间形成有空间，使该空间为真空状态。

5、如权利要求1所述的单结晶硅制造装置，其特征在于，上述发热环在其周向的一部分上形成有上述多结晶硅棒能够通过的切口部，并且上述发热环以上述切口部通过上述加热位置的中心的方式在上述操作机构的作用下往复移动。