CN101462882B - 一种制备碳纳米管增强陶瓷的超快烧结方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种碳纳米管增强陶瓷的制备方法。一种制备碳纳米管增强陶瓷的超快烧结方法，其特征在于它包括如下步骤：用固体燃烧反应物料将待烧结物料原坯包裹起来；点燃该反应物料，反应物料发生高温燃烧反应；高温反应的热量传给待烧结物料原坯，使待烧结物料原坯快速升致高温；对高温待烧结物料原坯施加机械压力，获得致密碳纳米管增强陶瓷。该方法可以为陶瓷烧结提供超快升温速度(1600-2900℃/min)，最高温度为1450℃-2620℃，且陶瓷烧结可以在极短时间内完成(1-2min)，有效的避免了碳纳米管的破坏；同时在高温下施加的较高的机械压力(100-500MPa)有利于碳纳米管和陶瓷基体间良好界面结合的形成，因此陶瓷材料断裂韧性得到有效提高。

Description

一种制备碳纳米管增强陶瓷的超快烧结方法
技术领域
本发明涉及一种碳纳米管增强陶瓷的制备方法。
背景技术
碳纳米管(CNTs)自发现以来，由于其具有优越的力、热、电学性能，一直是纳米材料领域的研究热点。单壁碳纳米管的平均弹性模量为1.25TPa，多壁碳纳米管的平均弹性模量在270-950GPa之间，优良的力学性能使其在复合材料领域有巨大的发展潜力。近年来，碳纳米管被广泛用作高分子材料、陶瓷材料的增强相。国内外学者关于碳纳米管增强陶瓷的研究表明，碳纳米管可以提高陶瓷材料的力学性能，但其增韧效果一直未获得突破性进展。在该种材料的制备中有三个方面的问题需要解决：碳纳米管在基体中的均匀分散；碳纳米管与陶瓷基体之间良好的界面结合；避免碳纳米管在烧结过程中的破坏，这是实现碳纳米管增强效果的关键。
碳纳米管增强陶瓷材料要获得优异的性能，首先需要陶瓷体必须具备较高密实度，传统方法往往利用高温、长时烧结来实现这一目的。但在该种陶瓷的烧结中，高温、长时间烧结必然导致碳纳米管的严重破坏。在碳纳米管增强陶瓷材料的烧结工艺中，研究较多的是热压烧结和放电等离子体烧结。普通辐射加热条件，如热压烧结，其升温速率慢(10-50℃/min)，高温持续时间较长，有报道表明对碳纳米管的破坏较为严重，陶瓷断裂韧性基本无提高；SPS(spark plasma sintering)烧结由于升温速度较快(100-600℃/min)，烧结温度低，高温持续时间短，对碳管破坏较小，因此可以起到避免碳纳米管遭受破坏的作用，G-D Zhan等人利用该技术制备出断裂韧性提高2倍的复相陶瓷；但Wang，X等人利用同样的方法制备出的陶瓷，其性能相比纯的氧化铝陶瓷无较大提高；据D-T Jiang等人的最新报道，用SPS烧结，当烧结温度超过1150℃时，碳管也开始发生破坏。如何避免碳纳米管的破坏与陶瓷的烧结工艺密切相关。
发明内容
本发明的目的在于提供一种制备碳纳米管增强陶瓷的超快烧结方法，该方法能避免碳纳米管被破坏，制备的陶瓷断裂韧性高。
为了实现上述目的，本发明的技术方案是：一种制备碳纳米管增强陶瓷的超快烧结方法，其特征在于它包括如下步骤：
1)按碳纳米管(CNTs)粉体的质量为陶瓷粉体质量的0.5wt％-2wt％，选取碳纳米管粉体和陶瓷粉体；将碳纳米管粉体与陶瓷粉体分散于酒精中，超声分散2-3h，得浆料；其中酒精的质量为陶瓷粉体质量的3-10倍；
2)将所得浆料球磨24-30h，旋转蒸发去除酒精，得干燥的混合均匀的复合粉体；
3)将所得复合粉体压制成圆片状，得待烧结物料原坯；
4)选取升温速度为1600-2900℃/min、燃烧最高温度为1450℃-2620℃的固体燃烧反应物料；(具体升温速度和燃烧温度由具体燃烧反应物料来确定，燃烧反应物料是根据待烧结陶瓷样品的可发生烧结的温度来确定的，同种陶瓷可以由不同的燃烧反应物料来烧结；烧结时间由待烧结陶瓷的性质来确定，可以通过调节燃烧反应物料的量来实现；选用的标准是：一是可以进行包裹，二是燃烧反应物料的量可以提供陶瓷烧结所需的时间，一般30-120s是可以完成的；本发明中的1600-2900℃/min，1450℃-2620℃，30s-120s都是从实际举例中得出的)；用固体燃烧反应物料将待烧结物料原坯包裹起来，然后压制成柱状坯料备用(待烧结物料原坯处于柱状坯料的中心)；
5)将柱状坯料置于装满石英砂的钢模中，以钨丝点燃固体燃烧反应物料，引发燃烧反应，热量被迅速传递给待烧结物料原坯；待烧结物料原坯获得1600-2900℃/min的升温速度；
6)待固体燃烧反应物料达到最高燃烧温度时，对待烧结物料原坯施加压力100-500MPa，保压30s-120s；同时固体燃烧反应物料的燃烧产生的热量，使待烧结物料原坯的温度在其(即待烧结物料原坯)发生烧结温度以上持续30s-120s；
7)自然冷却后取出，得碳纳米管增强陶瓷。
所述的陶瓷粉体为氧化物陶瓷(以Al2O3为例)或非氧化物陶瓷(以TiB2为例)。
所述的固体燃烧反应物料为Cr2O3、Al和C，Cr2O3∶Al∶C的物质的量之比为3∶6∶4；燃烧最高温度为1660℃，升温速度为2000℃/min。
所述的固体燃烧反应物料为Ti和C，Ti∶C的物质的量之比为1∶1，燃烧最高温度为2620℃，升温速度为2900℃/min。
所述的固体燃烧反应物料为Ti、C和稀释剂，Ti∶C的物质的量之比为1∶1，稀释剂为TiC，稀释剂的添加量为Ti和C质量的40％，燃烧最高温度为1600℃，升温速度为1800℃/min。
所述的固体燃烧反应物料为Cr2O3、Al、C和稀释剂，Cr2O3∶Al∶C的物质的量之比为3∶6∶4；稀释剂为Al2O3，稀释剂的添加量为Cr2O3+Al+C质量的30％，燃烧最高温度为1450℃，升温速度为1600℃/min。
本发明的有益效果是(与已有的制备方法相比)：以固体燃烧反应物料为碳纳米管增强陶瓷的烧结提供高温条件，以获得超快升温速度(1600-2900℃/min)；高温(1450℃-2620℃)、高压(100-500MPa)下陶瓷的烧结在极短时间(1-2min)内完成；此两点有效避免了碳纳米管的破坏。高温下施加高的机械压力，使陶瓷基体和碳纳米管间形成良好的界面结合，使其真正发挥增韧作用，因此陶瓷材料断裂韧性得到有效提高。
所得碳纳米管增强陶瓷样品经过抛光后用维氏硬度计测得硬度，并计算其断裂韧性KIC；碳纳米管增强(氧化铝)陶瓷：断裂韧性3.6-5.6MPa·m1/2；碳纳米管增强(二硼化钛)陶瓷：断裂韧性6.8-8.7MPa·m1/2。结果表明，利用固体燃烧反应快速升温/快速加压法可以制得性能优异的碳纳米管增强陶瓷。
附图说明
图1是烧结装置的结构示意图；
图2(a)是实施例5的CNTs/Al2O3陶瓷断面之一照片；
图2(b)是实施例5的CNTs/Al2O3陶瓷断面之二照片；(图2a倍数小，图2b倍数大)
图3是实施例5的CNTs/Al2O3陶瓷裂纹扩展的SEM图片；
图4是实施例5的CNTs/Al2O3陶瓷的HRTEM图片(Al2O3晶粒与CNTs界面结合情况)；
图中：1-钢模，2-石英砂，3-固体燃烧反应物料，4-待烧结物料原坯，5-钨丝，6-压力板，7-热电偶。
具体实施方式
为了更好地理解本发明，下面结合实施例进一步阐明本发明的内容，但本发明的内容不仅仅局限于下面的实施例。
实施例1：
如图1所示，一种制备碳纳米管增强陶瓷的超快烧结方法，它包括如下步骤：
1)按碳纳米管(CNTs)粉体的质量为Al2O3粉体质量的0.5wt％，Al2O3粉体为3g，选取碳纳米管粉体和Al2O3粉体；将碳纳米管(CNTs)粉体和氧化铝粉体(200nm)分散于酒精中，超声分散2h，得浆料；其中酒精的质量为Al2O3粉体质量的3倍；
2)将所得浆料球磨24h(球磨介质为玛瑙球)，旋转蒸发去除酒精，得干燥的混合均匀的复合粉体；
3)将所得复合粉体压制成圆片状(直径是20mm，厚度3mm)，得待烧结物料原坯；
4)选取Cr2O3+Al+C体系为固体燃烧反应物料，Cr2O3∶Al∶C的物质的量之比为3∶6∶4，添加Al2O3稀释剂0％，测得燃烧最高温度为1660℃，升温速度约2000℃/min；用固体燃烧反应物料将待烧结物料原坯包裹起来(固体燃烧反应物料200g，固体燃烧反应物料的用量为使烧结所需温度持续约60s)，然后压制成柱状坯料备用(待烧结物料原坯4处于柱状坯料的中心)；
5)将柱状坯料置于装满石英砂2的钢模1中，以钨丝5点燃固体燃烧反应物料3，引发燃烧反应，热量被迅速传递给待烧结物料原坯，待烧结物料原坯获得2000℃/min的升温速度；
6)待固体燃烧反应物料达到最高燃烧温度1660℃点(由热电偶7测得)，对待烧结物料原坯施加压力500MPa，保压120s；同时固体燃烧反应物料的燃烧产生的热量，使待烧结物料原坯的温度在其(即待烧结物料原坯)可发生烧结温度以上持续60s；
7)自然冷却后取出，得碳纳米管增强陶瓷(CNTs/Al2O3陶瓷)样品。测试表明样品的断裂韧性达到3.6MPa·m1/2。
实施例2：
一种制备碳纳米管增强陶瓷的超快烧结方法，它包括如下步骤：
1)按碳纳米管(CNTs)粉体的质量为TiB2粉体质量的1wt％，TiB2粉体为3g，选取碳纳米管粉体和TiB2粉体；将碳纳米管粉体与TiB2粉体分散于酒精中，超声分散2h，得浆料；其中酒精的质量为TiB2粉体质量的5倍；
2)将所得浆料球磨24h(球磨介质为玛瑙球)，旋转蒸发去除酒精，得干燥的混合均匀的复合粉体；
3)将所得复合粉体压制成圆片状(直径是20mm，厚度3mm)，得待烧结物料原坯；
4)选取Ti+C体系为固体燃烧反应物料，Ti∶C的物质的量之比为1∶1，测得燃烧最高温度为2620℃，升温速度约2900℃/min；用固体燃烧反应物料将待烧结物料原坯包裹起来(固体燃烧反应物料100g，固体燃烧反应物料的用量为使烧结所需温度持续30s)，然后压制成柱状坯料备用(待烧结物料原坯处于柱状坯料的中心)；
5)将柱状坯料置于装满石英砂的钢模中，以钨丝点燃固体燃烧反应物料，引发燃烧反应，热量被迅速传递给待烧结物料原坯，待烧结物料原坯获得2900℃/min的升温速度；
6)待固体燃烧反应物料达到最高燃烧温度2620℃时，对待烧结物料原坯施加压力500MPa，保压120s；同时固体燃烧反应物料的燃烧产生的热量，使待烧结物料原坯的温度在其(即待烧结物料原坯)可发生烧结温度以上持续30s；
7)自然冷却后取出，得碳纳米管增强陶瓷样品。测试表明样品的断裂韧性达到6.8MPa·m1/2。
实施例3：
一种制备碳纳米管增强陶瓷的超快烧结方法，它包括如下步骤：
1)按碳纳米管(CNTs)粉体的质量为Al2O3粉体(200nm)质量的0.5wt％，Al2O3粉体为3g，选取碳纳米管粉体和Al2O3粉体；将碳纳米管粉体与Al2O3粉体分散于酒精中，超声分散2h，得浆料；其中酒精的质量为陶瓷粉体质量的6倍；
2)将所得浆料球磨24h(球磨介质为玛瑙球)，旋转蒸发去除酒精，得干燥的混合均匀的复合粉体；
3)将所得复合粉体压制成圆片状(直径是20mm，厚度3mm)，得待烧结物料原坯；
4)选取Ti+C+稀释剂为固体燃烧反应物料，Ti∶C的物质的量之比为1∶1，稀释剂为TiC，稀释剂的添加量为Ti和C质量的40％，测得燃烧最高温度为1600℃，升温速度约1800℃/min；用固体燃烧反应物料将待烧结物料原坯包裹起来(固体燃烧反应物料100g，固体燃烧反应物料的用量为使烧结所需温度持续30s)，然后压制成柱状坯料备用(待烧结物料原坯处于柱状坯料的中心)；
5)将柱状坯料置于装满石英砂的钢模中，以钨丝点燃固体燃烧反应物料，引发燃烧反应，热量被迅速传递给待烧结物料原坯，待烧结物料原坯获得1800℃/min的升温速度；
6)待固体燃烧反应物料达到最高燃烧温度1600℃时，对待烧结物料原坯施加压力100MPa，保压30s；同时固体燃烧反应物料的燃烧产生的热量，使待烧结物料原坯的温度在其(即待烧结物料原坯)可发生烧结温度以上持续30s；
7)自然冷却后取出，得碳纳米管增强陶瓷(样品)。测试表明样品的断裂韧性达到3.8MPa·m1/2。
实施例4：
一种制备碳纳米管增强陶瓷的超快烧结方法，它包括如下步骤：
1)按碳纳米管(CNTs)粉体的质量为Al2O3粉体(200nm)质量的1wt％，Al2O3粉体为3g，选取碳纳米管粉体和Al2O3粉体；将碳纳米管粉体与Al2O3粉体分散于酒精中，超声分散3h，得浆料；其中酒精的质量为陶瓷粉体质量的10倍；
2)将所得浆料球磨30h(球磨介质为玛瑙球)，旋转蒸发去除酒精，得干燥的混合均匀的复合粉体；
3)将所得复合粉体压制成圆片状(直径是20mm，厚度3mm)，得待烧结物料原坯；
4)选取Cr2O3、Al、C和稀释剂为固体燃烧反应物料，Cr2O3∶Al∶C的物质的量之比为3∶6∶4；稀释剂为Al2O3，稀释剂的添加量为Cr2O3+Al+C质量的30％，测得燃烧最高温度为1450℃，升温速度约1600℃/min；用固体燃烧反应物料将待烧结物料原坯包裹起来(固体燃烧反应物料300g，固体燃烧反应物料的用量为使烧结所需温度持续100s)，然后压制成柱状坯料备用(待烧结物料原坯处于柱状坯料的中心)；
5)将柱状坯料置于装满石英砂的钢模中，以钨丝点燃固体燃烧反应物料，引发燃烧反应，热量被迅速传递给待烧结物料原坯，待烧结物料原坯获得1600℃/min的升温速度；
6)待固体燃烧反应物料达到最高燃烧温度1450℃时，对待烧结物料原坯施加压力100MPa，保压120s；同时固体燃烧反应物料的燃烧产生的热量，使待烧结物料原坯的温度在其(即待烧结物料原坯)可发生烧结温度以上持续100s；
7)自然冷却后取出，得碳纳米管增强陶瓷(样品)。测试表明样品的断裂韧性达到3.9MPa·m1/2。
实施例5：
一种制备碳纳米管增强陶瓷的超快烧结方法，它包括如下步骤：
1)按碳纳米管(CNTs)粉体的质量为Al2O3粉体(200nm)质量的1wt％，Al2O3粉体为3g，选取碳纳米管粉体和Al2O3粉体；将碳纳米管粉体与Al2O3粉体分散于酒精中，超声分散2h，得浆料；其中酒精的质量为Al2O3粉体质量的5倍；
2)将所得浆料球磨24h(球磨介质为玛瑙球)，旋转蒸发去除酒精，得干燥的混合均匀的复合粉体；
3)将所得复合粉体压制成圆片状(直径是20mm，厚度3mm)，得待烧结物料原坯；
4)选取Cr2O3+Al+C体系为固体燃烧反应物料(Cr2O3∶Al∶C的物质的量之比为3∶6∶4)，添加Al2O3稀释剂0％，测得最高温度为1660℃，升温速度约2000℃/min；用固体燃烧反应物料将待烧结物料原坯包裹起来(固体燃烧反应物料200g，固体燃烧反应物料的用量为使烧结所需温度持续60s)，然后压制成柱状坯料备用(待烧结物料原坯处于柱状坯料的中心)；
5)将柱状坯料置于装满石英砂的钢模中，以钨丝点燃固体燃烧反应物料，引发燃烧反应，热量被迅速传递给待烧结物料原坯，待烧结物料原坯获得2000℃/min的升温速度；
6)待固体燃烧反应物料达到最高燃烧温度1660℃时，对待烧结物料原坯施加压力120MPa，保压120s；同时固体燃烧反应物料的燃烧产生的热量，使待烧结物料原坯的温度在其(即待烧结物料原坯)可发生烧结温度以上持续60s；
7)自然冷却后取出，得碳纳米管增强陶瓷(CNTs/Al2O3样品)。测试表明样品的断裂韧性达到4.7MPa·m1/2，相比同条件下Al2O3样品提高约50％。
用场发射扫描电镜(SEM)观察CNTs/Al2O3样品的断面扫描图片见图2，可以看出大量碳纳米管从基体中拔出，其在晶粒中和晶界处均有分布，其拔出有利于增韧。碳纳米管的桥联机制也起到很好的增韧作用，在利用维氏硬度计得到的表面压痕中，碳纳米管在裂纹两边形成明显的桥联结构(图3)，可以较好的抑制裂纹的扩展，起到增韧的作用。用高分辨透射电镜(HRTEM)分析样品中陶瓷基体与碳纳米管界面结合情况(图4)，可见两相之间形成了良好的界面结合，是实现增韧效果的关键；微观结构分析表明碳纳米管起到良好增韧作用，两相间界面结合紧密。
实施例6：
一种制备碳纳米管增强陶瓷的超快烧结方法，它包括如下步骤：
1)按碳纳米管(CNTs)粉体的质量为TiB2粉体质量的1wt％，TiB2粉体为3g，选取碳纳米管粉体和TiB2粉体；将碳纳米管粉体与TiB2粉体分散于酒精中，超声分散2h，得浆料；其中酒精的质量为TiB2粉体质量的5倍；
2)将所得浆料球磨24h(球磨介质为玛瑙球)，旋转蒸发去除酒精，得干燥的混合均匀的复合粉体；
3)将所得复合粉体压制成圆片状(直径是20mm，厚度3mm)，得待烧结物料原坯；
4)选取Ti+C体系为固体燃烧反应物料(Ti∶C的物质的量之比为1∶1)，测得最高温度为2620℃，升温速度约2900℃/min；用固体燃烧反应物料将待烧结物料原坯包裹起来(固体燃烧反应物料200g，固体燃烧反应物料的用量为使烧结所需温度持续120s)，然后压制成柱状坯料备用(待烧结物料原坯处于柱状坯料的中心)；
5)将柱状坯料置于装满石英砂的钢模中，以钨丝点燃固体燃烧反应物料，引发燃烧反应，热量被迅速传递给待烧结物料原坯，待烧结物料原坯获得2900℃/min的升温速度；
6)待固体燃烧反应物料达到最高燃烧温度2620℃时，对待烧结物料原坯施加压力200MPa，保压120s；同时固体燃烧反应物料的燃烧产生的热量，使待烧结物料原坯的温度在其(即待烧结物料原坯)可发生烧结温度以上持续120s；
7)自然冷却后取出，得碳纳米管增强陶瓷(样品)。测试表明样品的断裂韧性达到8.7MPa·m1/2。
实施例7：
一种制备碳纳米管增强陶瓷的超快烧结方法，它包括如下步骤：
1)按碳纳米管(CNTs)粉体的质量为Al2O3粉体(200nm)质量的2wt％，Al2O3粉体为3g，选取碳纳米管粉体和Al2O3粉体；将碳纳米管粉体与Al2O3粉体分散于酒精中，超声分散2h，得浆料；其中酒精的质量为Al2O3粉体质量的5倍；
2)将所得浆料球磨24h(球磨介质为玛瑙球)，旋转蒸发去除酒精，得干燥的混合均匀的复合粉体；
3)将所得复合粉体压制成圆片状(直径是20mm，厚度3mm)，得待烧结物料原坯；
4)选取Cr2O3+Al+C体系为固体燃烧反应物料(其中，Cr2O3∶Al∶C的物质的量之比为3∶6∶4)，添加Al2O3稀释剂0％，测得最高温度为1660℃，升温速度约2000℃/min；用固体燃烧反应物料将待烧结物料原坯包裹起来(固体燃烧反应物料300g，固体燃烧反应物料的用量为使烧结所需温度持续100s)，然后压制成柱状坯料备用(待烧结物料原坯处于柱状坯料的中心)；
5)将柱状坯料置于装满石英砂的钢模中，以钨丝点燃固体燃烧反应物料，引发燃烧反应，热量被迅速传递给待烧结物料原坯，待烧结物料原坯获得2000℃/min的升温速度；
6)待固体燃烧反应物料达到最高燃烧温度1660℃时，对待烧结物料原坯施加压力100MPa，保压120s；同时固体燃烧反应物料的燃烧产生的热量，使待烧结物料原坯的温度在其(即待烧结物料原坯)可发生烧结温度以上持续100s；
7)自然冷却后取出，得碳纳米管增强陶瓷(样品)。测试表明样品的断裂韧性达到5.6MPa·m1/2。

Claims (6)

1.一种制备碳纳米管增强陶瓷的烧结方法，其特征在于它包括如下步骤：
1)按碳纳米管粉体的质量为陶瓷粉体质量的0.5wt％-2wt％，选取碳纳米管粉体和陶瓷粉体；将碳纳米管粉体与陶瓷粉体分散于酒精中，超声分散2-3h，得浆料；其中酒精的质量为陶瓷粉体质量的3-10倍；
2)将所得浆料球磨24-30h，旋转蒸发去除酒精，得复合粉体；
3)将所得复合粉体压制成圆片状，得待烧结物料原坯；
4)选取升温速度为1600-2900℃/min、燃烧最高温度为1450℃-2620℃的固体燃烧反应物料；用固体燃烧反应物料将待烧结物料原坯包裹起来，然后压制成柱状坯料备用；
5)将柱状坯料置于装满石英砂的钢模中，以钨丝点燃固体燃烧反应物料，引发燃烧反应，热量被迅速传递给待烧结物料原坯；
6)待固体燃烧反应物料达到最高燃烧温度时，对待烧结物料原坯施加压力100-500MPa，保压30s-120s；同时固体燃烧反应物料的燃烧产生的热量，使待烧结物料原坯的温度在其发生烧结温度以上持续30s-120s；
7)自然冷却后取出，得碳纳米管增强陶瓷。
2.根据权利要求1所述的一种制备碳纳米管增强陶瓷的烧结方法，其特征在于：所述的陶瓷粉体为氧化物陶瓷或非氧化物陶瓷。
3.根据权利要求1所述的一种制备碳纳米管增强陶瓷的烧结方法，其特征在于：所述的固体燃烧反应物料为Cr2O3、Al和C，Cr2O3∶Al∶C的物质的量之比为3∶6∶4；燃烧最高温度为1660℃，升温速度为2000℃/min。
4.根据权利要求1所述的一种制备碳纳米管增强陶瓷的烧结方法，其特征在于：所述的固体燃烧反应物料为Ti和C，Ti∶C的物质的量之比为1∶1，燃烧最高温度为2620℃，升温速度为2900℃/min。
5.根据权利要求1所述的一种制备碳纳米管增强陶瓷的烧结方法，其特征在于：所述的固体燃烧反应物料为Ti、C和稀释剂，Ti∶C的物质的量之比为1∶1，稀释剂为TiC，稀释剂的添加量为Ti和C质量的40％，燃烧最高温度为1600℃，升温速度为1800℃/min。
6.根据权利要求1所述的一种制备碳纳米管增强陶瓷的烧结方法，其特征在于：所述的固体燃烧反应物料为Cr2O3、Al、C和稀释剂，Cr2O3∶Al∶C的物质的量之比为3∶6∶4；稀释剂为Al2O3，稀释剂的添加量为Cr2O3+Al+C质量的30％，燃烧最高温度为1450℃，升温速度为1600℃/min。
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