CN101462710A - 一种生产三聚磷酸钠并副产氯化铵的方法 - Google Patents
一种生产三聚磷酸钠并副产氯化铵的方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN101462710A CN101462710A CNA2008101979983A CN200810197998A CN101462710A CN 101462710 A CN101462710 A CN 101462710A CN A2008101979983 A CNA2008101979983 A CN A2008101979983A CN 200810197998 A CN200810197998 A CN 200810197998A CN 101462710 A CN101462710 A CN 101462710A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- temperature
- ammonium chloride
- sodium
- phosphoric acid
- filtrate
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Landscapes
- Removal Of Specific Substances (AREA)
Abstract
一种生产三聚磷酸钠并副产氯化铵的方法，将磷酸和氯化钠铵摩尔比1∶0.8～1.4混合，不断搅拌下用氨水或液氨调节pH值为7.7～9.0，然后把料液冷却结晶，冷却结晶的温度为10℃～25℃，过滤得到晶体和滤液，于晶体中加入纯碱调节，使物料磷钠元素的摩尔比Na∶P为5∶3，在180℃～220℃温度下干燥，干燥后的物料在350℃～480℃温度下聚合，得到三聚磷酸钠，聚合产生的氨气用磷酸回收循环利用，滤液通过冷析盐析法回收得到氯化铵。本发明工艺操作方便，劳动强度低，生产周期减半，生产成本降低；生产的三聚磷酸钠产品达到GB9983－2004指标的要求；同时可副产氯化铵，废液可循环利用，氨气可回收利用。
Description
技术领域
本发明涉及一种生产三聚磷酸钠，特别是一种利用磷酸、氯化钠、氨和纯碱为原料生产三聚磷酸钠并副产氯化铵的方法。
背景技术
目前生产三聚磷酸钠的方法，主要是利用磷酸与纯碱进行中和反应生成，调节一定的比例后高温聚合生产，工艺线路短，但生产成本高。
发明内容
本发明的目的就是要提供一种生产三聚磷酸钠并副产氯化铵的方法，磷酸、氯化钠、氨和纯碱为原料，采用控制钠和磷元素的摩尔比、反应温度的操作方法，获得完全符合使用要求的产品，同时可副产氯化铵。
本发明的目的是这样实现的：一种生产三聚磷酸钠并副产氯化铵的方法，将磷酸和氯化钠按摩尔比1：0.8～1.4混合，不断搅拌下用氨水或液氨调节pH值为7.7～9.0，然后把料液冷却结晶，冷却结晶的温度为10℃～25℃，过滤得到晶体和滤液，于晶体中加入纯碱调节，使物料磷钠元素的摩尔比Na：P为5：3，在180℃～220℃温度下干燥，反应，反应中产生的氨气回收循环利用，干燥后的物料在350℃～480℃的温度下聚合，得到三聚磷酸钠，滤液通过冷析盐析法回收得到氯化铵。
本发明具有以下优点：
1、工艺操作方便，劳动强度低，生产周期减半，生产成本降低；
2、本方法产生的三聚磷酸钠产品达到6B9983-2004指标的要求；
3、副产氯化铵，废液可循环利用，氨气可回收利用。
具体实施方式
一种生产三聚磷酸钠并副产氯化铵的方法，它包括以下步骤：
1、磷酸和氯化钠按照1：0.8～1.4的摩尔比例的量混合搅拌，不断搅拌下加氨水或液氨，调节pH值为7.7～9.0，在10℃～25℃温度下冷却结晶后过滤，得到结晶和滤液；
2、物料干燥：在得到的结晶中按照磷钠元素的摩尔比Na：P为5：3的量加入纯碱，在180℃～220℃温度下干燥，反应，该过程中有氨气生成，生成的氨气用磷酸吸收返回第1步循环利用；
3、三聚磷酸聚合：干燥后的物料在350℃～480℃的温度下聚合，得到三聚磷酸钠；
4、氯化铵回收：第1步得到的滤液利用冷析和盐析的方法回收氯化铵，回收氯化铵后的料液返回第1步循环利用。
为了便于理解本发明，下面的实施例子阐述本发明内容，本发明的内容不仅仅限于下面的实施例。
磷酸：磷酸含量：85.1％
纯碱：纯碱含量：99.7％
氯化钠：氯化钠含量：99.5％
氨水：NH3百分含量为26％
称取磷酸100g于400ml烧杯中，加入氯化钠51g，加入100g水，不断搅拌下加入氨水128g，此时溶液pH为8.4，温度为60度，继续搅拌30分钟。冷却到18度并不断搅拌1小时，有结晶析出，过滤并用50g水洗涤得到晶体186g，滤液190g(含五氧化二磷1.8％)，洗涤水53g(含五氧化二磷2.3％)。
于得到的晶体180g中加入纯碱28g，搅拌均匀后放于旋转蒸发器中，于200度油浴下蒸发1小时，产生的气体用磷酸吸收，最后得到白色固体。该白色固体为磷酸氢二钠和磷酸二氢铵的混合物。该混合物置于420℃高温炉中聚合1小时，最后得到三聚磷酸钠97g。
得到三聚磷酸钠质量情况：
| 项目 | 三聚磷酸钠含量％ | 铁含量％ | 五氧化二磷含量％ | 水不溶物含量％ | pH |
| 结果 | 96.5 | 0.0005 | 57.3 | 0.06 | 9.75 |
以上指标达到国标一级品要求。
滤液190g经蒸发浓缩后得到白色固体33g，母液57g。
白色固体的成分表：
| 项目 | 氯化铵含量％ | 五氧化二磷含量％ | 钠含量含量％ |
| 结果 | 96.5 | 0.7 | 0.4 |
以上指标符合农用氯化铵要求。
Claims (1)
1、一种生产三聚磷酸钠并副产氯化铵的方法，其特征在于：将磷酸和氯化钠按摩尔比1：0.8～1.4混合，不断搅拌下用氨水或液氨调节pH值为7.7～9.0，然后把料液冷却结晶，冷却结晶的温度为10℃～25℃，过滤得到晶体和滤液，于晶体中加入纯碱调节，使物料磷钠元素的摩尔比Na:P为5:3，在180℃～220℃温度下干燥，干燥后的物料在350℃～480℃的温度下聚合，得到三聚磷酸钠，聚合产生的氨气用磷酸回收循环利用，滤液通过冷析盐析法回收得到氯化铵。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CNA2008101979983A CN101462710A (zh) | 2008-11-28 | 2008-11-28 | 一种生产三聚磷酸钠并副产氯化铵的方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CNA2008101979983A CN101462710A (zh) | 2008-11-28 | 2008-11-28 | 一种生产三聚磷酸钠并副产氯化铵的方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN101462710A true CN101462710A (zh) | 2009-06-24 |
Family
ID=40803538
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CNA2008101979983A Pending CN101462710A (zh) | 2008-11-28 | 2008-11-28 | 一种生产三聚磷酸钠并副产氯化铵的方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN101462710A (zh) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101597045B (zh) * | 2009-07-03 | 2011-08-31 | 贵州青利集团股份有限公司 | 用复合磷酸盐干粉制备三聚磷酸钠的方法 |
-
2008
- 2008-11-28 CN CNA2008101979983A patent/CN101462710A/zh active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101597045B (zh) * | 2009-07-03 | 2011-08-31 | 贵州青利集团股份有限公司 | 用复合磷酸盐干粉制备三聚磷酸钠的方法 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN103011113B (zh) | 湿法磷酸生产工业级磷酸一铵联产工业级磷酸二铵的方法 | |
| CN103613083B (zh) | 一种湿法磷酸和高纯磷酸结合生产工业级磷酸一铵的方法 | |
| CN101857213B (zh) | 用湿法磷酸生产食品级磷酸二铵的方法 | |
| CN102963874B (zh) | 用湿法净化磷酸和硫酸钾生产工业级磷酸二氢钾的方法 | |
| CN103787293A (zh) | 一种用湿法磷酸制备磷酸二氢钠的方法 | |
| CN101857210B (zh) | 用湿法磷酸生产工业级磷酸二铵的方法 | |
| CN101993105A (zh) | 一种由磷石膏制备轻质碳酸钙联产硫酸铵的方法 | |
| CN107720713B (zh) | 一种湿法磷酸制备磷酸二氢铵并联产磷酸二氢钾的方法 | |
| CN111086977B (zh) | 一种利用萃余酸制备mcp、mdcp的方法 | |
| CN101337657A (zh) | 混酸分解磷矿联产磷酸二氢钾、磷酸氢钙和复肥的方法 | |
| CN107827113B (zh) | 一种工业磷酸一铵中和渣浆中氟的回收方法 | |
| CN100441502C (zh) | 湿法磷酸分级利用的方法 | |
| CN101633584B (zh) | 一种利用水不溶性含钾岩石生产氮磷钾复合肥的方法 | |
| CN107746044B (zh) | 一种用农业用磷酸一铵生产工业级磷酸一铵的方法 | |
| CN100402418C (zh) | 盐酸法生产饲料磷酸氢钙联产石膏的方法 | |
| CN101462706A (zh) | 一种用磷酸和硫酸钠为原料生产磷酸氢二钠的方法 | |
| CN105800575B (zh) | 一种利用半水法湿法磷酸生产肥料磷酸二氢钾的方法 | |
| CN101857212A (zh) | 用湿法磷酸生产食品级磷酸一铵的方法 | |
| CN109437980B (zh) | 生产酸式磷酸二氢钾的方法 | |
| CN101654235A (zh) | 一种用农用磷酸一铵为原料生产食品级磷酸一铵的方法 | |
| CN101462710A (zh) | 一种生产三聚磷酸钠并副产氯化铵的方法 | |
| CN115124009B (zh) | 利用磷酸氢钙回收料生产磷酸氢镁、磷酸二氢钾并联产高纯石膏的方法 | |
| CN111548197A (zh) | 一种从污泥焚烧底灰中回收钙磷肥的方法 | |
| CN104118854A (zh) | 一种用副产焦磷酸盐生产三聚磷酸盐和六偏磷酸盐产品的方法 | |
| CN106829897A (zh) | 一种含磷酸酯和亚磷酸酯废液制备磷肥的方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C02 | Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001) | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Open date: 20090624 |