CN101455399A - 利用青稞麸皮油制备亚油酸的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及由青稞麸皮油制备亚油酸的方法，属于粮油深加工技术领域，由本发明所制得的精制亚油酸中亚油酸重量含量≥80％。本发明的方法制备工艺简单，反应条件温和，亚油酸产量高。
Description
技术领域
本发明属于粮油深加工技术领域，特别是涉及一种利用青稞麸皮油制备亚油酸的方法，该方法制备的亚油酸用于研制功能性食用、保健或药用产品。
背景技术
青稞(Hordeum Vulgare L.var nudum Hook.f)在植物分类上属于禾本科小麦族大麦属大麦变种之一。青稞是青藏高原最主要的粮食作物，但由于加工技术落后、产品口感较差，虽然在解决当地农牧民的温饱问题中起到了重要作用，但发展青稞特色农产品的深加工与综合利用，提高其附加值，更迫在眉睫。青稞麸是青稞粉厂主要的加工副产品，同样含有许多有价值的物质，如β-葡聚糖、青稞胚芽及青稞麸皮油等，但目前青稞麸的综合利用率很低，大部分作为饲料。如果能将其进行进一步加工利用，则会大大提高其经济价值。
本申请人在前期对青稞麸进行综合利用研究中发现，青稞麸含有的青稞麸皮油的品质较高，富含不饱和脂肪酸，其中含有丰富的亚油酸，亚油酸含量达到60％以上。亚油酸是人体健康生长所必需的而人体自身又不能合成的脂肪酸，它具有营养脑细胞，调节植物神经功能的作用，参与人体平滑肌的收缩、脂类代谢中酶的活性、前列腺素的合成以及其它生理活动。临床用于调整血清胆固醇、动脉硬化的治疗及预防、防止神经紊乱等，堪称“营养保健油”。
目前，亚油酸含量较高植物油主要是：红花油、大豆油、玉米胚芽油、葵花籽油，除了大豆油相对价廉，其它均为资源少，价高的油。寻找亚油酸含量高且价廉易得的天然原料已成为国内外关注的热点。青稞麸皮油含有丰富的亚油酸，价廉易得，研究青稞麸皮油提取制备方法和用途应该具有积极的和较大的理论和实际利用意义，其产品将会带来可观的经济价值。目前，利用青稞麸皮油制取青稞麸亚油酸的相关研究未见报道。
发明内容
本发明为了解决上述背景技术中的不足之处，提供一种用于食用、保健或药用青稞麸亚油酸的制备方法，本发明所采用的原料丰富价廉、制备技术先进，简单易行，安全实用。
本发明提供了一种由青稞麸皮油制备亚油酸的方法，该方法制备的产品中亚油酸含量≥80％。
具体地，本发明的青稞麸亚油酸制备方法可以是如下方法A、方法B或方法C任意一种。
方法A：利用分子蒸馏装置制备青稞麸亚油酸的步骤如下：
(1)蒸馏除去低沸点组分：将分子蒸馏装置加热到50-70℃时，抽真空达到真空度为2-3Pa，将青稞麸皮油加热至55-65℃后从进料口加入，调节转子刮膜转速为150-180r/分钟，青稞麸皮油流速1500-2000ml/小时，从两个出料口分别得低沸点组分和脱低沸点组分的青稞麸皮油。
(2)制备粗制亚油酸：将分子蒸馏装置进行加热到105-110℃，抽真空达到真空度为1.5-1.7Pa，将脱低沸点组分的青稞麸皮油加热至75-85℃后从进料口加入，调节转子刮膜的转速为220-240r/分钟，流速1800-2000ml/小时，从两个出料口分别得粗制亚油酸和残留物。
(3)制备精制亚油酸：将分子蒸馏装置进行加热到115-120℃，抽真空达到真空度为0.3-0.4Pa，将粗制亚油酸加热至85-95℃后从进料口加入，调节转子刮膜的转速为240-260r/分钟，流速1800-2200ml/小时，从两个出料口分别得精制亚油酸和残留物，气相色谱法测定精制亚油酸中亚油酸含量。
方法B的步骤如下：
按重量比为2：1.1-1.7的油水配比，将青稞麸皮油和蒸馏水装入反应容器，在搅拌下缓慢升温至75—85℃，缓慢滴入30-50wt％的碱液，使反应液最终pH值达到11-13，保温反应3-6h后静置分层，获取上层反应液。将获取的反应液再次缓慢升温至85-95℃，缓慢滴入25-35wt％的硫酸溶液，使反应液最终pH为2-3，保温反应3-6h后用60-70℃的蒸馏水水洗至中性，静置分层后，除去水层即得到精制亚油酸。气相色谱法测定精制亚油酸中亚油酸含量。
方法C：
将定量青稞麸皮油搅拌加热到30-60℃，逐步加入0.5-1mol/L碱液，升温至75-95℃，碱液加入量为油量的15-35％，保持3-6h。趁热加入浓度为5-10％的H2SO4溶液，加入量为油量的20-40％，保持2-6h冷却后，用1mol/L碱液调pH值到6.5-7.0，静置3-5h，分离去水。加2-6倍油量的有机溶剂溶解，置于-4至-15℃保持24-72h。去除固体沉淀，抽干溶剂即为精制亚油酸，气相色谱法测定精制亚油酸中亚油酸含量。
方法B、C的碱液为NaOH或KOH溶液。方法C中的有机溶剂为丙酮、石油醚或异丙醇。
上述方法A制备的精制亚油酸中亚油酸含量为82-89％，方法B中的亚油酸含量为80-89％，方法C中的亚油酸含量为82-90％。
方法A、B、C获得的精制亚油酸再经过尿素包合获取高纯度亚油酸，尿素包合技术是公知技术，可使得亚油酸的纯度达到99.25％。
本发明所利用的青稞麸皮油可以是由现有公知技术制备的青稞麸皮油，和所有从麸皮中制备得到的麸皮油，优选利用加压或超声或微波进行的溶剂提取的青稞麸皮油。
例如采用加压溶剂提取方法制得的青稞麸皮油。
采用加压溶剂浸提法从青稞麸皮中制备青稞麸皮油的方法具体为：
采用间歇式浸出罐组，在0.2-0.8MPa压力下，对青稞麸粉进行数次逆流浸出，以粉碎青稞麸粉为原料，粉碎粒径为20-150μm，将原料加入浸出罐，注入浸提溶剂，选用的溶剂为无水乙醇、石油醚或异丙醇；逆流浸提次数1-4次；浸提时间20min-3h；浸提温度为10-135℃；溶剂与原料的重量比为1-4：1；浸出结束后对浸出罐中的浸提油进行减压脱溶，得到收率为8.2-10.2％的青稞麸皮油。由该方法所制得的青稞麸皮油中亚油酸含量高达60％以上。
本发明的制备方法获取的青稞麸亚油酸可利用现有公知技术将青稞麸亚油酸制备成共扼亚油酸，制备用于血液胆固醇调整剂、动脉硬化治疗剂及预防剂的原料。
本发明与现有技术相比具有以下积极效果：
1.原料提取于天然传统食用植物油，原料丰富价廉。
2.青稞麸皮油制备亚油酸的提取制备技术先进，产量高，纯度高，简单易行，产品无污染，无毒副作用，安全实用。
具体实施方式
本发明通过下列实施例对本发明进一步的解释和说明，这些实施例仅仅是对本发明的解释，并不是对本发明形成保护范围的限制。
制备精制亚油酸方法的实施例
通过方法A制备精制亚油酸的方法如下实施例1-2：
实施例1
(1)蒸馏除去低沸点组分
将分子蒸馏装置加热到50℃时，抽真空达到真空度为2Pa，将100g青稞麸皮油加热至55℃后从进料口加入，调节转子刮膜转速为150r/分钟，青稞麸皮油流速1500ml/小时，从两个出料口分别得低沸点组分和脱低沸点组分的青稞麸皮油。
(2)制备粗制亚油酸
将分子蒸馏装置加热到105℃，抽真空达到真空度为1.5Pa，将脱低沸点组分的青稞麸皮油加热至75℃后从进料口加入，调节转子刮膜的转速为220r/分钟，流速1800ml/小时，从两个出料口分别得粗制亚油酸和残留物。
(3)制备精制亚油酸
将分子蒸馏装置加热到115℃，抽真空达到真空度为0.3Pa，将粗制亚油酸加热至85℃后从进料口加入，调节转子刮膜的转速为240r/分钟，流速1800ml/小时，从两个出料口分别得53.65g精制亚油酸和残留物，气相色谱法测定精制亚油酸中含亚油酸为82％，收率为44％。
实施例2
(1)蒸馏除去低沸点组分
将分子蒸馏装置加热到70℃时，抽真空达到真空度为3Pa，将100g青稞麸皮油加热至65℃后从进料口加入，调节转子刮膜转速为180r/分钟，青稞麸皮油流速2000ml/小时，从两个出料口分别得低沸点组分和脱低沸点组分的青稞麸皮油。
(2)制备粗制亚油酸
将分子蒸馏装置加热到110℃，抽真空达到真空度为1.7Pa，将脱低沸点组分的青稞麸皮油加热至85℃后从进料口加入，调节转子刮膜的转速为240r/分钟，流速2000ml/小时，从两个出料口分别得粗制亚油酸和残留物。
(3)制备精制亚油酸
将分子蒸馏装置加热到120℃，抽真空达到真空度为0.4Pa，将粗制亚油酸加热至95℃后从进料口加入，调节转子刮膜的转速为260r/分钟，流速2200ml/小时，从两个出料口分别得41.57g精制亚油酸和残留物，气相色谱法测定精制亚油酸中含亚油酸为89％，收得率为37％。
通过方法B制备精制亚油酸的方法如下实施例3-4：
实施例3
按重量比为2：1.1的油水配比，将青稞麸皮油和蒸馏水共310g混合物装入反应容器，在搅拌下缓慢升温至75℃，缓慢滴入30wt％的NaOH溶液，使反应液最终pH值达到11，保温反应4h后静置分层，获取上层反应液。将获取的反应液再次缓慢升温至85℃，缓慢滴入25wt％的硫酸溶液，使反应液最终pH为3，保温反应3h后用60℃的蒸馏水水洗至中性，静置分层后，除去水层即得到82.34g精制亚油酸。气相色谱法测定精制亚油酸中含亚油酸为80％。
实施例4
按重量比为2：1.7的油水配比，将青稞麸皮油和蒸馏水共370g混合物装入反应容器，在搅拌下缓慢升温至85℃，缓慢滴入50wt％的KOH碱液，使反应液最终pH值达到13，保温反应6h后静置分层，获取上层反应液。将获取的反应液再次缓慢升温至95℃，缓慢滴入35wt％的硫酸溶液，使反应液最终pH为2，保温反应6h后用70℃的蒸馏水水洗至中性，静置分层后，除去水层即得到81.76g精制亚油酸。气相色谱法测定精制亚油酸中含亚油酸为85％。
通过方法C制备精制亚油酸的方法如下实施例5-6：
实施例5
将200g青稞麸皮油搅拌加热到30℃，逐步加入0.5mol/L的NaOH溶液，升温至75-80℃，NaOH溶液加入量为油量的15％，保持3h。趁热加入浓度为5％的H2SO4溶液，加入量为油量的20％，保持3h冷却后，用1mol/L的NaOH溶液调pH值到6.5-7.0，静置3h，分离去水。加2倍油量的有机溶剂石油醚溶解，置于-4至-6℃保持72h。去除固体沉淀，抽干石油醚即为精制亚油酸，得87.59g精制亚油酸，气相色谱法测定精制亚油酸中含亚油酸为82％。
实施例6
将300青稞麸皮油搅拌加热到60℃，逐步加人1mol/L的KOH溶液，升温至90-95℃，KOH溶液加入量为油量的35％，保持6h。趁热加入浓度为10％的H2SO4溶液，加入量为油量的40％，保持5-6h冷却后，用1mol/L的KOH溶液调pH值到6.5-7.0，静置5h，分离去水。加6倍油量的有机溶剂异丙醇溶解，置于-12至-15℃下保持24h。去除固体沉淀，抽干溶剂即为精制亚油酸。得117.59g精制亚油酸，气相色谱法测定精制亚油酸中含亚油酸为90％。
尿素包合制备高纯度亚油酸如下实施例7-8：
实施例7
将100g尿素、150g的95％乙醇混合物加入反应器，经搅拌加热至尿素全部溶解，温度控制在65-70℃，缓慢加入实施例1制备方法制备的精制亚油酸25g并充分搅拌完全溶解，温度控制在8-12℃，静置包合12小时；抽滤，滤液旋转蒸发回收乙醇溶剂，然后用10％的氯化钠溶液水洗数次，旋转蒸发除水，加无水硫酸钠，真空干燥得高纯度的21.41g亚油酸。气相色谱法测定精制亚油酸中含亚油酸为95.75％。
实施例8
将尿素包合实施例2的产品再进行二次包合(方法同实施例7)，仅降低二次包合温度为-5至-8℃，可以得到更高纯度亚油酸产品22.42g，气相色谱法测定精制亚油酸中含亚油酸为99.25％。
本发明的利用青稞麸皮油制备亚油酸的方法已经通过具体的实施例进行了描述。本领域技术人员可以借鉴本发明的内容适当改变原料、工艺条件等环节来实现相应的其它目的，其相关改变都没有脱离本发明的内容，所有类似的替换和改动对于本领域技术人员来说是显而易见的，都被视为包括在本发明的范围之内。
Claims (6)
1、一种由青稞麸皮油制备亚油酸的方法，该方法利用分子蒸馏装置从青稞麸皮油中制备亚油酸，该方法包括如下步骤：
(1)蒸馏除去低沸点组分：将分子蒸馏装置加热到50-70℃时，抽真空达到真空度为2-3Pa，将青稞麸皮油加热至55-65℃后从进料口加入，调节转子刮膜转速为150-180r/分钟，青稞麸皮油流速1500-2000ml/小时，从两个出料口分别得低沸点组分和脱低沸点组分的青稞麸皮油，
(2)制备粗制亚油酸：将分子蒸馏装置进行加热到105-110℃，抽真空达到真空度为1.5-1.7Pa，将脱低沸点组分的青稞麸皮油加热至75-85℃后从进料口加入，调节转子刮膜的转速为220-240r/分钟，流速1800-2000ml/小时，从两个出料口分别得粗制亚油酸和残留物，
(3)制备精制亚油酸：将分子蒸馏装置进行加热到115-120℃，抽真空达到真空度为0.3-0.4Pa，将粗制亚油酸加热至85-95℃后从进料口加入，调节转子刮膜的转速为240-260r/分钟，流速1800-2200ml/小时，从两个出料口分别得精制亚油酸和残留物，气相色谱法测定精制亚油酸中亚油酸含量。
2、一种由青稞麸皮油来制备亚油酸的方法，该方法包括如下步骤：
按重量比为2：1.1-1.7的油水配比，将青稞麸皮油和蒸馏水装入反应容器，在搅拌下缓慢升温至75_5℃，缓慢滴入30-50wt％的碱液，使反应液最终pH值达到11-13，保温反应3-6h后静置分层，获取上层反应液，将获取的反应液再次缓慢升温至85-95℃，缓慢滴入25-35wt％的硫酸溶液，使反应液最终pH为2-3，保温反应3-6h后用60-70℃的蒸馏水水洗至中性，静置分层后，除去水层即得到精制亚油酸，气相色谱法测定精制亚油酸中亚油酸含量。
3、一种由青稞麸皮油来制备亚油酸的方法，该方法包括如下步骤：
将定量青稞麸皮油搅拌加热到30-60℃，逐步加入0.5-1mol/L碱液，升温至75-95℃，碱液加入量为油量的15-35％，保持3-6h，趁热加入浓度为5-10％的H2SO4溶液，加入量为油量的20-40％，保持2-6h冷却后，用1mol/L碱液调pH值到6.5-7.0，静置3-5h，分离去水，加2-6倍油量的有机溶剂溶解，置于-4至-15℃保持24-72h，去除固体沉淀，抽干溶剂即为精制亚油酸，气相色谱法测定精制亚油酸中亚油酸含量。
4、根据权利要求1-3任一所述的方法，其中青稞麸皮油是采用加压溶剂提取方法所制得的，具体步骤为：
采用间歇式浸出罐组，在0.2-0.8MPa压力下，对青稞麸粉进行数次逆流浸出，以粉碎青稞麸粉为原料，粉碎粒径为20-150μm，将原料加入浸出罐，注入浸提溶剂，选用的溶剂为无水乙醇、石油醚或异丙醇；逆流浸提次数1-4次；浸提时间20min-3h；浸提温度为10-135℃；溶剂与原料的重量比为1-4：1；浸出结束后对浸出罐中的浸提油进行减压脱溶，得到收率为8.2-10.2％的青稞麸皮油，由该方法所制得的青稞麸皮油中亚油酸含量高达60％以上。
5、根据权利要求2或3所述的方法，其中碱液为NaOH或KOH溶液。
6、根据权利要求3所述的方法，其中的有机溶剂为丙酮、石油醚或异丙醇。
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