CN101450871A - 一种炭石墨热等静压浸银工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及在高温、高压下制备复合材料的方法，具体为一种炭石墨热等静压浸银工艺。将盛装银包石墨锭的坩埚和装入的银包石墨锭一起装入热等静压机中，进行热等静压，浸银工艺如下：先在100～200Pa下烘炉至300℃；通Ar气0.1～0.2MPa，升温至银充分熔化；断加热电源，抽真空至真空度为200－1000Pa；充Ar并通电加热，在1200～1260℃、80～90MPa下保温、保压1～3小时后，断电随炉冷却。本发明通过热等静压对炭石墨基体浸银，通过改进石墨坩埚结构，使热等静压浸银质量和效率提高，密度为1.70～1.82g/cm3的炭石墨基体经过热等静压浸银后制备成密度为2.80～3.50g/cm3浸银炭石墨复合材料，材料的强度、导热、导电和耐磨性能明显改善，为该材料开辟出新的应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及在高温、高压下制备复合材料的方法，具体为一种炭石墨热等静压浸银工艺。
背景技术
经过中温热处理的炭石墨基体，尽管其脆性得到明显的改善，并可加工成为各种形状的炭石墨制品，由于在制备过程中使用沥青做粘结剂和浸渍剂，它们炭化后在制品中必然形成大量的开口和闭口气孔缺陷，导致材料的强度低，透气率大，无法用做工作环境苛刻的结构件，尤其在高性能机械密封中，炭石墨材料的润滑，耐高温，耐磨性能就无法充分发挥。较长一段时间，人们都是采用传统的浸金属设备对炭石墨基体浸银、浸铜。由于浸渍压力只能达到10MPa左右，浸渍深度和填充率的进一步提高受到限制，尤其对于以超细粉为主要配方的细结构炭石墨制品的微孔就难以充分填充。
发明内容
本发明的目的在于提供一种炭石墨热等静压浸银工艺，解决以超细粉为主要配方的细结构炭石墨制品的微孔难以充分填充等问题。
本发明的技术方案是：
一种炭石墨热等静压浸银工艺，将盛装银包石墨锭的坩埚和装入的银包石墨锭一起装入热等静压机中，进行热等静压，浸银工艺如下：先在100～200Pa下烘炉至300℃；通Ar气0.1～0.2MPa，升温至银充分熔化；断加热电源，抽真空至真空度为200-1000Pa；充Ar并通电加热，在1200～1260℃、80～90MPa下保温、保压1～3小时后，断电随炉冷却。
所述的炭石墨热等静压浸银工艺，用于热等静压浸银的坩埚分为保护坩埚和盛装银包石墨锭的浸银坩埚，浸银坩埚置于保护坩埚内，盛装银包石墨锭的浸银坩埚的直径尺寸比所装银锭直径大1～5％，最上层浸银坩埚顶部压上足以抵消浮力的石墨块、钨块或钼块。
所述的炭石墨热等静压浸银工艺，浸银坩埚用细结构石墨材料加工，石墨粒度为10-200μm。
所述的炭石墨热等静压浸银工艺，保护坩埚包括上层保护坩埚、中层保护坩埚、下层保护坩埚，分别放在上、中、下层，每层保护坩埚中放置多个盛装银包石墨锭的浸银坩埚，浸银坩埚底部设有定位盘，浸银坩埚顶部设有浸银坩埚盖，银包石墨锭置于浸银坩埚内，在银包石墨锭上、下设有支撑棒；中层保护坩埚直接压在下层盛装银包石墨锭的浸银坩埚上，上层保护坩埚直接压在中层盛装银包石墨锭的浸银坩埚上，上层盛装银包石墨锭顶部压上足以抵消浮力的石墨块、钨块或钼块。
本发明的有益效果是：
1、本发明采用热等静压机对炭石墨进行浸银，可以完全确保浸银过程在高温、高压下进行，炭石墨基体被凝固后的银封结固定在整体银包石墨锭的中心，通过改进石墨坩埚结构，使热等静压浸银质量和效率提高。为彻底解决上层银包石墨锭中的炭石墨基体在浸银过程中向上浮，最上层浸银坩埚顶部压上足以抵消浮力的石墨块、钨块或钼块，并用细结构石墨材料加工，其内径比银包石墨锭的外径大1～5％左右，提高了浸银质量和效率。
2、本发明中用于浸银炭石墨基体是以超细石油焦粉为主成分，加入适量的土状石墨和耐磨炭黑以及少量碳化硅粉制备出的焙烧品基体，经过中温石墨化热处理后使浸银前的炭石墨基体具有高强度、润滑、耐磨和韧性及可加工等综合性能。采用热等静压机浸银后的炭石墨材料强度、耐磨和密封性能超过了国内外同类材料的水平，其原因之一是采用了一种先进的热等静压浸银方法。
3、本发明材料的强度、导热、导电和耐磨性能明显改善，为该材料开辟出新的应用前景。
附图说明
图1为本发明热等静压浸银的坩埚组装结构示意图。
图中，1保护坩埚盖；2压块；3上层保护坩埚；4浸银坩埚盖；5支撑棒；6浸银坩埚；7石墨基体；8银；9定位盘；10中层保护坩埚；11下层保护坩埚。
具体实施方式
如图1所示，在本发明方法中用于热等静压浸银的坩埚分为保护坩埚和盛装银包石墨锭的浸银坩埚，它们都是由高强细结构石墨(石墨粒度为10-200μm)加工而成。盛装银包石墨锭的浸银坩埚的直径尺寸应比所装银锭直径大1～5％左右，防止银泄漏的保护坩埚通常有3个：上层保护坩埚3、中层保护坩埚10、下层保护坩埚11，分别放在上、中、下层，在三层保护坩埚的顶部设有保护坩埚盖1，每个大保护坩埚中可放置若干个盛装银包石墨锭的小浸银坩埚6，浸银坩埚6底部设有定位盘9，浸银坩埚6顶部设有浸银坩埚盖4，外包银8的石墨基体7(即银包石墨锭)置于浸银坩埚6内，在银包石墨锭上、下设有支撑棒5(如：钨棒或钼棒等)。第二层大保护坩埚(中层保护坩埚10)直接压在第一层盛装银包石墨锭的浸银坩埚上，也装入和一层相同数量的坩埚。第三层大保护坩埚(上层保护坩埚3)直接压在第二层盛装银包石墨锭的浸银坩埚上，装入的银包石墨锭坩埚数量同第二层。但必须注意，应在第三层盛装银包石墨锭的浸银坩埚上采取限制银熔化后炭石墨基体上浮的措施，通常压上足以抵消浮力的高密度石墨或钨、钼等压块2，从而提高了浸银质量和效率。
所使用的浸银设备为QIH-32热等静压机，盛装银包石墨锭的坩埚和装入的银包石墨锭一起装入QIH-32热等静压机中，QIH-32等静压机的最高温度和压力分别为1700℃和170MPa，均热区为φ370×1200mm，分为上、中、下三个热区，并可自动监控温度，按特定工艺可以对φ50～270×70～300mm的各种规格的炭石墨基体浸银。
本发明使用的焙烧品炭石墨毛坯，其制备工艺如下：
将≤5μm超细石油焦粉，≤45μm的天然土状石墨，50～120nm的耐磨炭黑，≤5μm的碳化硅粉，按重量比计，超细石油焦粉：天然土状石墨：耐磨炭黑：碳化硅粉＝65～75：5～15：5～15：5～10，采用传统工艺混捏、压型、浸两次沥青、焙烧三次制成毛坯。本发明中所用的沥青为中温煤焦油沥青，浸渍沥青时的温度为170～190℃，压力为0.6～1MPa，焙烧温度为850～950℃，获得要求成分的焙烧品基体，其密度为1.70g/cm3～1.72g/cm3，肖氏硬度在90～110之间。
实施例1
将经2000℃热处理2小时后的M231炭石墨基体，体积密度为1.70～1.82g/cm3，加工成φ86×77mm的36块石墨基体，组装、浇铸成12个银包石墨锭分别装入1、2、3层保护坩埚中。
浸银工艺如下：先在100～200Pa下烘炉至300℃；通Ar气0.1～0.2MPa，升温至1160℃±10℃，保温30分钟，使银充分熔化；断加热电源，抽真空30分钟，至真空度为500Pa；充Ar并通电加热，在1240℃、85MPa下保温、保压2小时后，断电随炉冷却至100℃以下出炉，用车加工扒掉浸银炭石墨四周的银，浸银后材料的密度为2.80～3.50g/cm3，较浸银前的1.70～1.82g/cm3，有明显提高；并炭石墨基体中的开口气孔全部被银填充，开口气孔率≤1％。
实施例2
与实施例1不同之处在于：
浸银工艺如下：先在100～200Pa下烘炉至300℃；通Ar气0.1～0.2MPa，升温至1160℃±10℃，保温30分钟，使银充分熔化；断加热电源，抽真空30分钟，至真空度为1000Pa；充Ar并通电加热，在1200℃、90MPa下保温、保压3小时后，断电随炉冷却至100℃以下出炉，用车加工扒掉浸银炭石墨四周的银，浸银后材料的密度为2.80～3.50g/cm3，较浸银前的1.70～1.82g/cm3，有明显提高；并炭石墨基体中的开口气孔全部被银填充，开口气孔率≤1％。
实施例3
与实施例1不同之处在于：
浸银工艺如下：先在100～200Pa下烘炉至300℃；通Ar气0.1～0.2MPa，升温至1160℃±10℃，保温30分钟，使银充分熔化；断加热电源，抽真空30分钟，至真空度为200Pa；充Ar并通电加热，在1260℃、80MPa下保温、保压1小时后，断电随炉冷却至100℃以下出炉，用车加工扒掉浸银炭石墨四周的银，浸银后材料的密度为2.80～3.50g/cm3，较浸银前的1.70～1.82g/cm3，有明显提高；并炭石墨基体中的开口气孔全部被银填充，开口气孔率≤1％。
Claims (4)
1、一种炭石墨热等静压浸银工艺，其特征在于：将盛装银包石墨锭的坩埚和装入的银包石墨锭一起装入热等静压机中，进行热等静压，浸银工艺如下：先在100～200Pa下烘炉至300℃；通Ar气0.1～0.2MPa，升温至银充分熔化；断加热电源，抽真空至真空度为200-1000Pa；充Ar并通电加热，在1200～1260℃、80～90MPa下保温、保压1～3小时后，断电随炉冷却。
2、按照权利要求1所述的炭石墨热等静压浸银工艺，其特征在于，用于热等静压浸银的坩埚分为保护坩埚和盛装银包石墨锭的浸银坩埚，浸银坩埚置于保护坩埚内，盛装银包石墨锭的浸银坩埚的直径尺寸比所装银锭直径大1～5％，最上层浸银坩埚顶部压上足以抵消浮力的石墨块、钨块或钼块。
3、按照权利要求2所述的炭石墨热等静压浸银工艺，其特征在于，浸银坩埚用细结构石墨材料加工，石墨粒度为10-200μm。
4、按照权利要求2所述的炭石墨热等静压浸银工艺，其特征在于，保护坩埚包括上层保护坩埚、中层保护坩埚、下层保护坩埚，分别放在上、中、下层，每层保护坩埚中放置多个盛装银包石墨锭的浸银坩埚，浸银坩埚底部设有定位盘，浸银坩埚顶部设有浸银坩埚盖，银包石墨锭置于浸银坩埚内，在银包石墨锭上、下设有支撑棒；中层保护坩埚直接压在下层盛装银包石墨锭的浸银坩埚上，上层保护坩埚直接压在中层盛装银包石墨锭的浸银坩埚上，上层盛装银包石墨锭顶部压上足以抵消浮力的石墨块、钨块或钼块。
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| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |
Granted publication date: 20110119 Termination date: 20151207 |
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| EXPY | Termination of patent right or utility model |