(三)发明内容
本发明目的在于提供一种除草剂增效剂的制备方法。
本发明的目的是这样实现的:本发明中所涉及的比例除另有注明之外为质量比,本发明的产品采用这样的方法来制备的:
1.制备过程
1.1 原料的制备
1.1.1 甲酯化植物油的制备
将大豆油、菜籽油、葵花油、花生油、玉米油五种植物油按3:1:1:1:1混合均匀,与甲醇反应(反应条件为醇油摩尔比6:1,甲醇浓度0.4mol/L,用KOH调整甲醇pH8.5,体系反应温度65℃,反应时间1小时,反应过程中不断搅拌以保证体系温度均匀)形成甲酯化植物油。
1.1.2.乳化剂的制备
将农乳500、AEO-7、LAE-9、NP-4(OP-4)、EL-10五种乳化剂在室温条件下等质量加入高速混料缸中,料液需要没过搅拌转子,密闭后调整搅拌转子的转速为2500转/分钟,高速搅拌15分钟,使上述五种乳化剂充分混合相溶。
1.1.3 分散剂的制备
将宁乳32、宁乳34、聚醚L64、op-10四种分散剂在室温条件下按1:1:2:4的比例加入高速混料缸中,料液需要没过搅拌转子,密闭后调整搅拌转子的转速为2500转/分钟,高速搅拌15分钟,使上述四种分散剂充分混合相溶。
1.2 增效剂的制备
取甲酯化植物油80-90份,乳化剂5-10份,分散剂2-5份,加入高温混合釜中,料液需要没过搅拌浆,密闭后调整搅拌将的转速为40转/分钟,边搅拌边加热,当料液温度达到90℃时,料液通过均质机,调整均质压力0.15MPa,使料液保温循环均质两次,经片式热交换器冷却后无菌包装。
2.应用效果
下面通过具体实验来证明本发明专利的应用效果
2.1 试验材料与方法
2.1.1 供试除草剂与助剂:
供试除草剂与增效剂见表2-1
表2-1 供试除草剂与增效剂
2.1.2 供试作物
玉米(东农248)
2.2 甲酯化植物油增效剂对几种除草剂活性的影响
2.2.1 试验处理设置
试验设在东北农业大学试验站进行,采用MSO试验,同时选用大豆油增效剂(SO)与SCOIL(进口增效剂)作为对照增效剂;供试除草剂选用磺草酮、阿特拉津。试验处理设计见表2-2。4月25日人工点播,玉米三叶一心进行喷药处理,喷雾器械为Knapsack Hydraulic Sprayer,TEEJET8002扇型喷头,喷液量150L/ha,增效剂用量为喷液量的1%。小区面积16.8m2,三次重复,随机区组排列。处理后除不进行人工除草外,其余均按常规田间操作进行管理。处理后7、15天目测法调查药效,同时在处理后15天鲜重法测量防效。施药后7天、15天、30天测量玉米株高与鲜重,并于秋后测产、考种。
表2-2 试验处理设计(药量单位g a.i./ha)
2.2.2 数据处理分析方法及公式
调查记录的数据应用Excel、SAS软件进行分析处理,采用Duncan’s新复级差测验法进行方差分析,p=0.05,差异不显著标注相同字母。统计分析参考《田间试验与统计分析》(马玉华编)和《农业试验最优回归设计》。
数据处理公式:
鲜重防效(%)=[对照区杂草鲜重(g/m2)—处理区杂草鲜重(g/m2)]/对照区杂草鲜重(g/m2)
调查时每小区随机选3点,每点0.25m2(50cm×50cm),分禾本科、阔叶草调查防除效果。
2.2.3 结果与分析
2.2.3.1 甲酯化植物油增效剂与磺草酮混用结果
2.2.3.1.1 甲酯化植物油增效剂对磺草酮活性的影响
施药后15天目测杂草防效(图1)看出,浓度为1%的MSO、SO、SCOIL与磺草酮300g a.i./ha混用对禾本科杂草的防效比300g a.i./ha单用的防效10%分别高57%、53.3%、55%,对阔叶草防效比300g a.i./ha单用的防效42%分别高30%、24.7%、28%;与磺草酮500g a.i./ha混用对禾本科杂草的防效比500g a.i./ha单用的防效48%分别高25%、18.3%、22%,对阔叶草的防效比500g a.i./ha单用的防效63%分别高19%、17%、18.7%;这表明MSO对磺草酮防除禾本科杂草的增效作用大于对阔叶草的增效作用,且在磺草酮低剂量时,MSO的增效作用更明显;大豆油增效剂对磺草酮的增效作用低于甲酯化植物油,甲酯化植物油增效剂与SCOIL的增效作用差异不显著。
2.2.3.1.2 甲酯化植物油增效剂混用于磺草酮对玉米生育与产量的影响
甲酯化植物油增效剂混用于磺草酮对玉米生育与产量的影响见表2-3
表2-3 MSO混用磺草酮对玉米生育与产量的影响
从表2-3看出,施药7天后各处理玉米株高、鲜重间差异不显著;15天后发现,各处理间玉米株高差异不显著,而未除草对照与磺草酮300g a.i./ha单用处理鲜重显著低于其它处理,这是由于杂草影响造成玉米纤细,玉米干物质的积累较少;而其它处理玉米鲜重与对照之间没有太显著差异,这说明助剂混用磺草酮不影响玉米的株高与鲜重。各处理的产量表明,未除草对照的产量显著低于其它处理,磺草酮300g a.i./ha处理玉米产量也低,这说明杂草和玉米的竞争很激烈,造成玉米大幅度减产;其它处理玉米产量与除草对照没有显著差异,这说明在所设剂量下磺草酮混用MSO、SO与SCOIL对玉米是安全的。
2.2.3.2 甲酯化植物油增效剂与阿特拉津混用结果
2.2.3.2.1 甲酯化植物油增效剂对阿特拉津活性的影响
喷药后15天目测阿特拉津防除杂草的效果(图2)表明:浓度为1%的MSO、SO、SCOIL与阿特拉津900g a.i./ha混用对阔叶杂草防除效果比900g a.i./ha单用的防效33%分别高46.7%、44.7%、46.7%,这表明这三种增效剂对低浓度阿特拉津增效作用没有显著差异;与阿特拉津1200g a.i./ha混用对阔叶杂草防除效果比1200g a.i./ha单用的防效40.0分别高55.7%、47.7%、45.7%,这表明MSO对高剂量的阿特拉津增效作用高于SO、SCOIL。
2.2.3.2.2 甲酯化植物油增效剂混用于阿特拉津对玉米生育与产量的影响
甲酯化植物油增效剂混用于阿特拉津对玉米生育与产量的影响见表2-4
表2-4 助剂混用阿特拉津对玉米生育与产量的影响
从表2-4看出,施药后7天各处理间玉米株高、鲜重没有显著差异;但15天后未除草对照与阿特拉津900g a.i./ha单用处理鲜重显著低于其它处理,这是由于杂草影响造成玉米纤细,干物质的积累较少;而其它处理玉米鲜重与对照之间没有显著差异。测产表明:未除草对照产量(4939kg/ha)显著低于其它处理,阿特拉津900g a.i./ha与1200g a.i./ha单用处理中的玉米产量显著低于其它处理,这是由于其它处理中杂草对玉米生长干扰较小。
(五)具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作更详细的描述:
实施例一:
1.制备过程
1.1 原料的制备
1.1.1 甲酯化植物油的制备
将大豆油、菜籽油、葵花油、花生油、玉米油五种植物油按3:1:1:1:1混合均匀,与甲醇反应(反应条件为醇油摩尔比6:1,甲醇浓度0.4mol/L,用KOH调整甲醇pH8.5,体系反应温度65℃,反应时间1小时,反应过程中不断搅拌以保证体系温度均匀)形成甲酯化植物油。
1.1.2.乳化剂的制备
将农乳500、AEO-7、LAE-9、NP-4(OP-4)、EL-10五种乳化剂在室温条件下等质量加入高速混料缸中,料液需要没过搅拌转子,密闭后调整搅拌转子的转速为2500转/分钟,高速搅拌15分钟,使上述五种乳化剂充分混合相溶。
1.1.3 分散剂的制备
将宁乳32、宁乳34、聚醚L64、op-10四种分散剂在室温条件下按1:1:2:4的比例加入高速混料缸中,料液需要没过搅拌转子,密闭后调整搅拌转子的转速为2500转/分钟,高速搅拌15分钟,使上述四种分散剂充分混合相溶。
1.2 增效剂的制备
取甲酯化植物油80份,乳化剂5份,分散剂2份,加入高温混合釜中,料液需要没过搅拌浆,密闭后调整搅拌将的转速为40转/分钟,边搅拌边加热,当料液温度达到90℃时,料液通过均质机,调整均质压力0.15MPa,使料液保温循环均质两次,经片式热交换器冷却后无菌包装。
实施例二:
1.制备过程
1.1原料的制备
1.1.1 甲酯化植物油的制备
将大豆油、菜籽油、葵花油、花生油、玉米油五种植物油按3:1:1:1:1混合均匀,与甲醇反应(反应条件为醇油摩尔比6:1,甲醇浓度0.4mol/L,用KOH调整甲醇pH8.5,体系反应温度65℃,反应时间1小时,反应过程中不断搅拌以保证体系温度均匀)形成甲酯化植物油。
1.1.2.乳化剂的制备
将农乳500、AEO-7、LAE-9、NP-4(OP-4)、EL-10五种乳化剂在室温条件下等质量加入高速混料缸中,料液需要没过搅拌转子,密闭后调整搅拌转子的转速为2500转/分钟,高速搅拌15分钟,使上述五种乳化剂充分混合相溶。
1.1.3 分散剂的制备
将宁乳32、宁乳34、聚醚L64、op-10四种分散剂在室温条件下按1:1:2:4的比例加入高速混料缸中,料液需要没过搅拌转子,密闭后调整搅拌转子的转速为2500转/分钟,高速搅拌15分钟,使上述四种分散剂充分混合相溶。
1.2 增效剂的制备
取甲酯化植物油90份,乳化剂10份,分散剂5份,加入高温混合釜中,料液需要没过搅拌浆,密闭后调整搅拌将的转速为40转/分钟,边搅拌边加热,当料液温度达到90℃时,料液通过均质机,调整均质压力0.15MPa,使料液保温循环均质两次,经片式热交换器冷却后无菌包装。