CN108094426A - 一种植物源型农药增效剂及其制备方法 - Google Patents

一种植物源型农药增效剂及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种植物源型农药增效剂及其制备方法，制备植物源型农药增效剂的原料及其重量份包括：植物油100份、脂肪醇150份～300份、碱性催化剂5份～20份、表面活性剂5份～50份、螯合剂2份～10份、溶剂3份～20份、粘度调节剂1份～10份；植物油包括：桐油或乌桕油；脂肪醇包括：甲醇、乙醇、丙醇、正丁醇、异丁醇、丙二醇中的任一种；碱性催化剂包括：氢氧化钠、碳酸钠、氢氧化钾、碳酸钾、吡啶中的任一种。本发明制备的植物源型农药增效剂扩大了农药增效剂的原料来源，减少了农药对农产品和环境的污染，保障了人类的身体健康。

Description

一种植物源型农药增效剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及农药领域，具体涉及一种植物源型农药增效剂及其制备方法。
背景技术
农药增效剂是一种本身无生物活性，但与某种农药混用时，能大幅度提高农药的毒力和药效的一类助剂的总称。农药增效剂的作用机理，主要是通过抑制或弱化靶标(害虫、杂草、病菌等)对农药活性的解毒防药害作用，延缓药剂在防治对象内的代谢速度，从而增加生物防效。增效剂本身并无活性，但与相应的农药混用时，能明显改善其润湿、展布、分散、滞留和渗透性能，减少喷雾药液随风(气流)漂移，防止或减轻对邻近敏感作物等的损害，利于药液在叶面铺展及黏附、减少紫外线对农药制剂中有效成分的分解，达到延长药效有效期，提高其生物活性，减少用量，降低成本，保护生态环境的目的。好的增效剂不仅能数倍、数十倍提高农药的防治效果，还可延缓抗性产生，延长来之不易的农药品种的生命期，是农药高效减量施用技术的重要方法，是目前降低农民用药成本，减缓害虫抗性，减少环境污染的重要手段之一。
目前，农药增效剂的品种主要有：MDP化合物(具有亚甲基二氧苯酚基团的化合物)，烷基胺和酰胺类化合物，丙炔醚和酯类，有机磷酸酯和氨基甲酸酯类，DDT的同系物等。以上增效剂均属于人工合成化和物质。因此基于绿色环保、高效广谱的目的，可以提供一种植物源型农药增效剂。
桐油是油桐种子榨出的油，其化学成分主要有：混合脂肪酸83％(α-桐酸74.5％，亚油酸9.7％，油酸8.0％，饱和脂肪酸3.3％，不皂化物0.1％)和三油精(甘油三油酸酯)15％，不饱和脂肪酸含量丰富，并且桐油来源广泛，价格低廉。乌桕油是指乌桕梓仁经粉碎机打粉后，蒸坯，榨饼，然后用榨油机进行榨油，过滤可得桕油，商业上称为梓油，以区别于乌桕子表面包裹的白色蜡状物，后者则称为皮油或桕白。乌桕油主要成分为油酸、亚油酸、亚麻酸的甘油酯，并含有少量2，4-癸二烯酸和棕榈酸。
中国专利CN200510020600.5公开了一种黄连农药增效剂，将1份黄连叶或/和黄连茎杆原料粉碎后，用2-10倍体积的盐酸或硫酸酸溶液浸泡提取，酸溶液浓度0.01％～5％，分离出溶液后浓缩，加入助剂，即获得抗菌、抗病毒的农药增效剂，其主要活性成分为黄连生物碱。但是该专利的农药增效剂自身已具有生物活性。
因此，需要一种植物源型农药增效剂及其制备方法，扩大农药增效剂的原料来源，减少农药对农产品和环境的污染，保障人类的身体健康。
发明内容
本发明针对上述问题，提供一种植物源型农药增效剂及其制备方法。
本发明解决上述问题所采用的技术方案是：一种植物源型农药增效剂，制备农药增效剂的原料及其重量份包括：植物油100份、脂肪醇150份～300份、碱性催化剂5份～20份、表面活性剂5份～50份、螯合剂2份～10份、溶剂3份～20份、粘度调节剂1份～10份；植物油包括：桐油或乌桕油；脂肪醇包括：甲醇、乙醇、丙醇、正丁醇、异丁醇、丙二醇中的任一种；碱性催化剂包括：氢氧化钠、碳酸钠、氢氧化钾、碳酸钾、吡啶中的任一种。
本发明的植物源型农药增效剂可以与多种农药及其合适的助剂配制成不同的农药剂型。
本发明所述的农药可以是敌百虫、拟除虫菊酯、对硫磷、久效磷、呋喃丹、杀虫脒、杀虫双、毒死蜱、三唑磷、辛硫磷、水胺硫磷、敌敌畏等中的任意一种或多种杀虫剂原药；还可以是代森铵、敌锈钠、福美锌、代森锰锌、福美双、稻瘟净、克瘟散、乙磷铝、甲基立枯磷、甲基托布津、多菌灵、噻菌灵、恶霉灵等中的任意一种或多种杀菌剂原药；还可以是三氯杀螨醇、溴螨酯、阿维菌素、螺螨酯、唑螨酯中的任意一种或多种杀螨剂原药；还可以是扑草净、西玛津、草甘膦、除草醚中的任意一种或多种除草剂原药。
本发明采用桐油或乌桕油作为农药增效剂的植物源，桐油或乌桕油的主要成分是脂肪酸，其中占比较大的是不饱和脂肪酸，通过与醇发生酯交换反应得到脂肪酸酯，脂肪酸酯还可以经加氢反应得到脂肪醇，而本发明制得的脂肪酸酯和脂肪醇作为本发明农药增效剂的主要活性成分，与表面活性剂、螯合剂、溶剂、粘度调节剂等其他助剂配合得到植物源型农药增效剂，可以1.可以与多种农药及其合适的助剂配制成不同的农药剂型，可以降低农药有效成分的用量，减少农药对农产品和环境的污染，保障人类的身体健康。
进一步地，表面活性剂包括：十二烷基苯磺酸钠、季胺化物、甜菜碱型表面活性剂、聚山梨酯中的任一种或几种。
进一步地，螯合剂包括：多磷酸盐、氨基羧酸、1,3-二酮、羟基羧酸、多胺中的任一种。
进一步地，溶剂包括：苯、甲苯、二甲苯、三氯甲烷中的任一种。
进一步地，粘度调节剂包括：羧甲基纤维素纳、黄原胶中的任一种。
本发明的另一发明目的，在于提供一种上述植物源型农药增效剂的制备方法，包括以下步骤：
步骤A1，将所述重量份的碱性催化剂加入至十分之一的所述重量份的脂肪醇中，经混合均匀后，备用；
其中，为了避免植物油与碱性催化剂直接接触后发生皂化反应，影响反应进行，先将碱性催化剂与部分脂肪醇混合，再与植物油混合，使得酯交换反应顺利进行；
步骤A2，将所述重量份的植物油与剩余的脂肪醇混合，并加入经步骤A1处理的碱性催化剂，在常温下搅拌反应24h～36h，得到植物源酯化物；
步骤A3，将步骤A2得到的植物源酯化物与所述重量份的表面活性剂、螯合剂、溶剂、粘度调节剂加入到反应釜中，开机搅拌并通氮气升温，经20min升温至40℃～45℃，搅拌10min～60min，然后加入pH调节剂，调节产物pH的范围为6～9，停气，进行1℃～5℃的循环水冷却，收集产物，即得到植物源型农药增效剂。
进一步地，步骤A3中，pH调节剂包括：浓度为0.1mol/L～0.5mol/L的氢氧化钠、浓度为0.1mol/L～0.5mol/L的盐酸中的一种或两种。
本发明的再一发明目的，在于提供一种上述植物源型农药增效剂的制备方法，包括以下步骤：
步骤B1，将所述重量份的碱性催化剂加入至十分之一的所述重量份的脂肪醇中，经混合均匀后，备用；
其中，为了避免植物油与碱性催化剂直接接触后发生皂化反应，影响反应进行，先将碱性催化剂与部分脂肪醇混合，再与植物油混合，使得酯交换反应顺利进行；
步骤B2，将所述重量份的植物油与剩余的脂肪醇混合，并加入经步骤B1处理的碱性催化剂，在常温下搅拌反应24h～36h，得到植物源酯化物；
步骤B3，将步骤B2得到的植物源酯化物在高压条件下加氢得到植物源醇化物；
步骤B4，将步骤B3得到的植物源醇化物与所述重量份的表面活性剂、螯合剂、溶剂、粘度调节剂加入到反应釜中，开机搅拌并通氮气升温，经20min升温至40℃～45℃，搅拌10min～60min，然后加入pH调节剂，调节产物pH的范围为6～9，停气，进行1℃～5℃的循环水冷却，收集产物，即得到植物源型农药增效剂。
进一步地，步骤B3中，在高压条件下的压力为：60MPa～150MPa。
进一步地，步骤B4中，pH调节剂包括：浓度为0.1mol/L～0.5mol/L的氢氧化钠、浓度为0.1mol/L～0.5mol/L的盐酸中的一种或两种。
本发明的优点是：
1.本发明的植物源型农药增效剂以桐油或乌桕油为植物源，通过与醇发生酯交换反应得到脂肪酸酯，脂肪酸酯还可以经加氢反应得到脂肪醇，作为农药增效剂的主要活性成分，可以与多种农药及其合适的助剂配制成不同的农药剂型，可以降低农药有效成分的用量，减少农药对农产品和环境的污染，保障人类的身体健康；
2.本发明的植物源型农药增效剂能提高农药在单位面积的附着量，延长农药的持药期，增强多种农药的药效，降低农药毒性，降低农药成本，减少喷药次数，有效削减害虫的多元抗药性；
3.本发明先将碱性催化剂与部分脂肪醇混合，再与植物油混合，避免了植物油与碱性催化剂直接接触后发生皂化反应，影响反应进行，使得酯交换反应顺利进行；
4.本发明植物源型农药增效剂的制备方法新颖并且容易操作，适合规模化大量生产，可以降低生产成本。
具体实施方式
以下对本发明的实施例进行详细说明，但是本发明可以由权利要求限定和覆盖的多种不同方式实施。
实施例1
一种植物源型农药增效剂
原料及其重量份包括：桐油10kg、甲醇15kg、氢氧化钠催化剂0.5kg、十二烷基苯磺酸钠0.5kg、三聚磷酸钠0.2kg、苯0.3kg、羧甲基纤维素纳0.1kg。
制备方法，包括以下步骤：
步骤A1，将0.5kg氢氧化钠加入至1.5kg甲醇中，经混合均匀后，备用；
步骤A2，将10kg桐油与13.5kg甲醇混合，并加入经步骤A1处理的碱性催化剂，在常温下搅拌反应24h～36h，得到植物源酯化物；
步骤A3，将步骤A2得到的植物源酯化物与0.5kg十二烷基苯磺酸钠、0.2kg三聚磷酸钠、0.3kg苯、0.1kg羧甲基纤维素纳加入到反应釜中，开机搅拌并通氮气升温，经20min升温至40℃，搅拌10min，然后加入浓度为0.1mol/L的氢氧化钠和浓度为0.1mol/L的盐酸，调节产物pH的范围为6，停气，进行循环水冷却，收集产物，即得到植物源型农药增效剂；其中，循环水冷却的温度为：1℃。
实施例2
一种植物源型农药增效剂
原料及其重量份包括：乌桕油10kg、乙醇30kg、碳酸钠2kg、季胺化物5kg、氨基羧酸螯合剂1kg、甲苯2kg、黄原胶1kg。
制备方法，包括以下步骤：
步骤A1，将2kg碳酸钠加入至3kg乙醇中，经混合均匀后，备用；
步骤A2，将10kg乌桕油与27kg乙醇混合，并加入经步骤A1处理的碱性催化剂，在常温下搅拌反应36h，得到植物源酯化物；
步骤A3，将步骤A2得到的植物源酯化物与5kg季胺化物、1kg氨基羧酸螯合剂、2kg甲苯、1kg黄原胶加入到反应釜中，开机搅拌并通氮气升温，经20min升温至45℃，搅拌60min，然后加入浓度为0.5mol/L的氢氧化钠，调节产物pH的范围为9，停气，进行循环水冷却，收集产物，即得到植物源型农药增效剂；其中，循环水冷却的温度为：5℃。
实施例3
一种植物源型农药增效剂
原料及其重量份包括：乌桕油10kg、丙醇22kg、氢氧化钾1.2kg、甜菜碱型表面活性剂2.2kg、1,3-二酮0.6kg、二甲苯1.2kg、羧甲基纤维素纳0.5kg。
制备方法，包括以下步骤：
步骤A1，将1.2kg氢氧化钾加入至2.2kg丙醇中，经混合均匀后，备用；
步骤A2，将10kg乌桕油与19.8kg丙醇混合，并加入经步骤A1处理的碱性催化剂，在常温下搅拌反应30h，得到植物源酯化物；
步骤A3，将步骤A2得到的植物源酯化物与2.2kg甜菜碱型表面活性剂、0.6kg1,3-二酮、1.2kg二甲苯、0.5kg羧甲基纤维素纳加入到反应釜中，开机搅拌并通氮气升温，经20min升温至42℃，搅拌35min，然后加入浓度为0.2mol/L的氢氧化钠和浓度为0.2mol/L的盐酸，调节产物pH的范围为7，停气，进行循环水冷却，收集产物，即得到植物源型农药增效剂；其中，循环水冷却的温度为：3℃。
实施例4
一种植物源型农药增效剂
原料及其重量份包括：桐油10kg、正丁醇20kg、碳酸钾0.8kg、聚山梨酯0.1kg、羟基羧酸0.4kg、三氯甲烷0.6kg、黄原胶0.3kg。
制备方法，包括以下步骤：
步骤B1，将0.8kg碳酸钾加入至2kg正丁醇中，经混合均匀后，备用；
步骤B2，将10kg桐油与18kg正丁醇混合，并加入经步骤B1处理的碱性催化剂，在常温下搅拌反应26h，得到植物源酯化物；
步骤B3，将步骤B2得到的植物源酯化物在60MPa的高压条件下加氢得到植物源醇化物；
步骤B4，将步骤B3得到的植物源醇化物与0.1kg聚山梨酯、0.4kg羟基羧酸、0.6kg三氯甲烷、0.3kg黄原胶加入到反应釜中，开机搅拌并通氮气升温，经20min升温至43℃，搅拌20min，然后加入浓度为0.3mol/L的氢氧化钠和浓度为0.3mol/L的盐酸，调节产物pH的范围为8，停气，进行2℃的循环水冷却，收集产物，即得到植物源型农药增效剂。
实施例5
一种植物源型农药增效剂
原料及其重量份包括：乌桕油10kg、异丁醇25kg、吡啶1kg、十二烷基苯磺酸钠1.5kg、氨基羧酸0.6kg、甲苯0.8kg、黄原胶0.8kg。
制备方法，包括以下步骤：
步骤B1，将1kg吡啶加入至2.5kg异丁醇中，经混合均匀后，备用；
步骤B2，将10kg乌桕油与22.5kg异丁醇混合，并加入经步骤B1处理的碱性催化剂，在常温下搅拌反应33h，得到植物源酯化物；
步骤B3，将步骤B2得到的植物源酯化物在150MPa的高压条件下加氢得到植物源醇化物；
步骤B4，将步骤B3得到的植物源醇化物与1.5kg十二烷基苯磺酸钠、0.6kg氨基羧酸、0.8kg甲苯、0.8kg黄原胶加入到反应釜中，开机搅拌并通氮气升温，经20min升温至44℃，搅拌45min，然后加入浓度为0.4mol/L的氢氧化钠和浓度为0.4mol/L的盐酸，调节产物pH的范围为7.5，停气，进行4℃的循环水冷却，收集产物，即得到植物源型农药增效剂。
实施例6
一种植物源型农药增效剂
原料及其重量份包括：乌桕油10kg、丙二醇29kg、氢氧化钠1.8kg、甜菜碱型表面活性剂4.8kg、1,3-二酮0.9kg、二甲苯0.4kg、黄原胶0.75kg。
制备方法，包括以下步骤：
步骤B1，将1.8kg氢氧化钠加入至2.9kg丙二醇中，经混合均匀后，备用；
步骤B2，将10kg乌桕油与26.1kg混合，并加入经步骤B1处理的碱性催化剂，在常温下搅拌反应32h，得到植物源酯化物；
步骤B3，将步骤B2得到的植物源酯化物在100MPa的高压条件下加氢得到植物源醇化物；
步骤B4，将步骤B3得到的植物源醇化物与4.8kg甜菜碱型表面活性剂、0.9kg 1,3-二酮、0.4kg二甲苯、0.75kg加入到反应釜中，开机搅拌并通氮气升温，经20min升温至45℃，搅拌50min，然后加入浓度为0.3mol/L的氢氧化钠和浓度为0.4mol/L的盐酸，调节产物pH的范围为7.2，停气，进行1℃的循环水冷却，收集产物，即得到植物源型农药增效剂。
实验例1
根据NY/T1154.14-2008，将实施例1～6制得的植物源型农药增效剂与农药混配进行杀虫试验，试验结果如表1所示。
采用小菜蛾为试虫，甘蓝作为试材，提供七份50mL的5％甲氨基阿维菌素苯甲酸盐乳油药作为农药试剂，前六份分别加入实施例1～6制得的植物源型农药增效剂100mL，进行农药室内生物测定，每处理重复5次，每重复30头试虫，清水对照死亡率低于5％，防治效果不校正。药后48小时统计各处理活虫数和死亡数。药效计算方法：
P＝K/N×100；
其中，P为死亡率，单位为百分数；K为死亡虫数，单位为头；N为处理总虫数，单位为头。
采用几率值分析的方法对数据进行处理，采用SAS统计分析系统进行统计分析，求出毒力回归线的LC50和LC90值及其95置信限、b值及其标准误差(SD)，评价供试药剂对生物试材的活性。
表1实施例1～6制得的植物源型农药增效剂对小菜蛾的药效影响
结果表明：本申请实施例1～6制得的植物源型农药增效剂与农药复配后有明显的增效作用。
以上仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种植物源型农药增效剂，其特征在于，制备所述植物源型农药增效剂的原料及其重量份包括：植物油100份、脂肪醇150份～300份、碱性催化剂5份～20份、表面活性剂5份～50份、螯合剂2份～10份、溶剂3份～20份、粘度调节剂1份～10份；所述植物油包括：桐油或乌桕油；所述脂肪醇包括：甲醇、乙醇、丙醇、正丁醇、异丁醇、丙二醇中的任一种；所述碱性催化剂包括：氢氧化钠、碳酸钠、氢氧化钾、碳酸钾、吡啶中的任一种。
2.根据权利要求1所述的植物源型农药增效剂，其特征在于，所述表面活性剂包括：十二烷基苯磺酸钠、季胺化物、甜菜碱型表面活性剂、聚山梨酯中的任一种或几种。
3.根据权利要求1所述的植物源型农药增效剂，其特征在于，所述螯合剂包括：多磷酸盐、氨基羧酸、1,3-二酮、羟基羧酸、多胺中的任一种。
4.根据权利要求1所述的植物源型农药增效剂，其特征在于，所述溶剂包括：苯、甲苯、二甲苯、三氯甲烷中的任一种。
5.根据权利要求1所述的植物源型农药增效剂，其特征在于，所述粘度调节剂包括：羧甲基纤维素纳、黄原胶中的任一种。
6.一种根据权利要求1～5中任一种所述的植物源型农药增效剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤A1，将所述重量份的碱性催化剂加入至十分之一的所述重量份的脂肪醇中，经混合均匀后，备用；
步骤A2，将所述重量份的植物油与剩余的脂肪醇混合，并加入经步骤A1处理的碱性催化剂，在常温下搅拌反应24h～36h，得到植物源酯化物；
步骤A3，将步骤A2得到的植物源酯化物与所述重量份的表面活性剂、螯合剂、溶剂、粘度调节剂加入到反应釜中，开机搅拌并通氮气升温，经20min升温至40℃～45℃，搅拌10min～60min，然后加入pH调节剂，调节产物pH的范围为6～9，停气，进行1℃～5℃的循环水冷却，收集产物，即得到所述植物源型农药增效剂。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，步骤A3中，所述pH调节剂包括：浓度为0.1mol/L～0.5mol/L的氢氧化钠、浓度为0.1mol/L～0.5mol/L的盐酸中的一种或两种。
8.一种根据权利要求1～5中任一种所述的植物源型农药增效剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤B1，将所述重量份的碱性催化剂加入至十分之一的所述重量份的脂肪醇中，经混合均匀后，备用；
步骤B2，将所述重量份的植物油与剩余的脂肪醇混合，并加入经步骤B1处理的碱性催化剂，在常温下搅拌反应24h～36h，得到植物源酯化物；
步骤B3，将步骤B2得到的植物源酯化物在高压条件下加氢得到植物源醇化物；
步骤B4，将步骤B3得到的植物源醇化物与所述重量份的表面活性剂、螯合剂、溶剂、粘度调节剂加入到反应釜中，开机搅拌并通氮气升温，经20min升温至40℃～45℃，搅拌10min～60min，然后加入pH调节剂，调节产物pH的范围为6～9，停气，进行1℃～5℃的循环水冷却，收集产物，即得到所述植物源型农药增效剂。
9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，步骤B3中，所述在高压条件下的压力为：60MPa～150MPa。
10.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，步骤B3中，所述pH调节剂包括：浓度为0.1mol/L～0.5mol/L的氢氧化钠、浓度为0.1mol/L～0.5mol/L的盐酸中的一种或两种。
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