CN101445370B - 一种TiN/TiB2复合材料的制备方法 - Google Patents

一种TiN/TiB2复合材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

一种TiN/TiB2复合材料的制备方法，它涉及一种复合材料的制备方法。它解决了现有制备TiN/TiB2复合材料的方法存在原料昂贵、烧结温度高、生产成本高、致密度差及力学性能差的问题。方法：一、称取Ti粉、B粉和BN粉，然后装入罐中，再加入无水乙醇和ZrO2球，球磨湿混得混合粉体；二、混合粉体烘干后过筛，装入石墨模具中，热压烧结后即得TiN/TiB2复合材料。本发明中原料价格低廉，工艺简单，复合材料在较低烧结温度下烧结致密，致密度能达98.8％～99.3％，材料的晶粒细小，力学性能好，表现为三点弯曲强度σb≥700MPa，断裂韧性KIC≥8.5MPa·m1/2。

Description

一种TiN/TiB<sub>2</sub>复合材料的制备方法
技术领域
本发明涉及一种复合材料的制备方法。
背景技术
TiN具有优异的耐腐蚀性、耐磨性和导电能力，可用做耐磨材料和电极电接触材料，但由于TiN的低自扩散速率和高饱和蒸汽压，导致块体材料难以烧结致密。TiB2在目前已知的硬质材料中，TiB2硬度排序第四，TiB2化学性质稳定，有很强的防腐蚀能力，具有良好的导电性。TiB2是切削刀具、耐磨部件的侯选材料及电极的优良侯选材料。但由于TiB2的低自扩散速率，导致块体材料难以烧结致密。
目前，制备TiN/TiB2复合材料常采用热压烧结，需要直接采用TiB2粉体和TiN粉体，这两种粉体不易制备，原料成本高，而且1800℃时热压烧结的TiN/TiB2复合材料的致密度仅为93～95％，要获得致密度98％以上的的TiN/TiB2复合材料要求烧结温度在2100℃以上，致使生产成本高，同时高温烧结会引发复合材料的晶粒粗化，导致力学性能差，表现为三点弯曲强度σb≤550MPa，断裂韧性KIC≤6MPa·m1/2。
发明内容
本发明目的是为了解决现有制备TiN/TiB2复合材料的方法存在原料昂贵、烧结温度高、生产成本高、致密度差及力学性能差的问题，而提供一种TiN/TiB2复合材料的制备方法。
TiN/TiB2复合材料的制备方法按以下步骤实现：一、按摩尔比1∶0～1.25∶0.25～0.667称取Ti粉、B粉和BN粉，然后装入聚氯乙烯罐中，再加入无水乙醇和ZrO2球，球磨湿混12～48h，得混合粉体；二、混合粉体烘干后过40～120目筛，装入石墨模具中，在真空度为1Pa的条件下，以15～60℃/min的升温速率升温至1200～1500℃，并保温30～240min，然后以10～60℃/min的升温速率升温至1600～1900℃，再施加20～40MPa的压力，并保温30～240min，即得TiN/TiB2复合材料；其中步骤一中无水乙醇的加入量为Ti粉、B粉和BN粉总质量的1～3倍；步骤一中球料质量比为3～4∶1。
本发明中原料价格低廉，工艺简单，利用Ti、B和BN反应生成TiB2和TiN，且两相分布均匀，反应放出的热量造成局域温度远超过烧结系统温度，使得复合材料在较低烧结温度下烧结致密，致密度能达98.8％～99.3％，材料的晶粒细小，力学性能好，表现为三点弯曲强度σb≥700MPa，断裂韧性KIC≥8.5MPa·m1/2。
附图说明
图1为具体实施方式二十三中所得TiN/TiB2复合材料的X射线衍射谱图，其中▲表示TiB2，■表示TiN；图2为具体实施方式二十四中所得TiN/TiB2复合材料的X射线衍射谱图，其中▲表示TiB2，■表示TiN。
具体实施方式
本发明技术方案不局限于以下所列举具体实施方式，还包括各具体实施方式间的任意组合。
具体实施方式一：本实施方式TiN/TiB2复合材料的制备方法按以下步骤实现：一、按摩尔比1∶0～1.25∶0.25～0.667称取Ti粉、B粉和BN粉，然后装入聚氯乙烯罐中，再加入无水乙醇和ZrO2球，球磨湿混12～48h，得混合粉体；二、混合粉体烘干后过40～120目筛，装入石墨模具中，在真空度为1Pa的条件下，以15～60℃/min的升温速率升温至1200～1500℃，并保温30～240min，然后以10～60℃/min的升温速率升温至1600～1900℃，再施加20～40MPa的压力，并保温30～240min，即得TiN/TiB2复合材料；其中步骤一中无水乙醇的加入量为Ti粉、B粉和BN粉总质量的1～3倍；步骤一中球料质量比为3～4∶1。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是步骤一中按摩尔比1∶0.14∶0.62称取Ti粉、B粉和BN粉。其它步骤及参数与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一不同的是步骤一中按摩尔比1∶0.65∶0.45称取Ti粉、B粉和BN粉。其它步骤及参数与具体实施方式一相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一不同的是步骤一中按摩尔比1∶0.8∶0.4称取Ti粉、B粉和BN粉。其它步骤及参数与具体实施方式一相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一不同的是步骤一中按摩尔比1∶0.95∶0.35称取Ti粉、B粉和BN粉。其它步骤及参数与具体实施方式一相同。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一不同的是步骤一中按摩尔比1∶1.19∶0.27称取Ti粉、B粉和BN粉。其它步骤及参数与具体实施方式一相同。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一不同的是步骤一ZrO2球直径为5mm、10mm或15mm。其它步骤及参数与具体实施方式一相同。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式一不同的是步骤一中球磨湿混20～30h。其它步骤及参数与具体实施方式一相同。
具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式一不同的是步骤一中球磨湿混25h。其它步骤及参数与具体实施方式一相同。
具体实施方式十：本实施方式与具体实施方式一不同的是步骤一中球磨湿混40h。其它步骤及参数与具体实施方式一相同。
具体实施方式十一：本实施方式与具体实施方式一不同的是步骤二中混合粉体烘干后过50～100目筛。其它步骤及参数与具体实施方式一相同。
具体实施方式十二：本实施方式与具体实施方式一不同的是步骤二中混合粉体烘干后过60～80目筛。其它步骤及参数与具体实施方式一相同。
具体实施方式十三：本实施方式与具体实施方式一不同的是步骤二中混合粉体烘干后过100目筛。其它步骤及参数与具体实施方式一相同。
具体实施方式十四：本实施方式与具体实施方式一不同的是步骤二中混合粉体烘干后过70目筛。其它步骤及参数与具体实施方式一相同。
具体实施方式十五：本实施方式与具体实施方式一不同的是步骤二中以20～55℃/min的升温速率升温至1250～1450℃，并保温40～220min。其它步骤及参数与具体实施方式一相同。
具体实施方式十六：本实施方式与具体实施方式一不同的是步骤二中以30～45℃/min的升温速率升温至1300～1400℃，并保温80～120min。其它步骤及参数与具体实施方式一相同。
具体实施方式十七：本实施方式与具体实施方式一不同的是步骤二中以35℃/min的升温速率升温至1350℃，并保温90min。其它步骤及参数与具体实施方式一相同。
具体实施方式十八：本实施方式与具体实施方式一不同的是步骤二中以40℃/min的升温速率升温至1200℃，并保温110min。其它步骤及参数与具体实施方式一相同。
具体实施方式十九：本实施方式与具体实施方式一不同的是步骤二中以20～50℃/min的升温速率升温至1650～1850℃，再施加25～35MPa的压力，并保温40～220min。其它步骤及参数与具体实施方式一相同。
具体实施方式二十：本实施方式与具体实施方式一不同的是步骤二中以30～40℃/min的升温速率升温至1700～1800℃，再施加30～40MPa的压力，并保温60～180min。其它步骤及参数与具体实施方式一相同。
具体实施方式二十一：本实施方式与具体实施方式一不同的是步骤二中以35℃/min的升温速率升温至1750℃，再施加30MPa的压力，并保温80min。其它步骤及参数与具体实施方式一相同。
具体实施方式二十二：本实施方式与具体实施方式一不同的是步骤二中以40℃/min的升温速率升温至1600℃，再施加35MPa的压力，并保温120min。其它步骤及参数与具体实施方式一相同。
具体实施方式二十三：本实施方式TiN/TiB2复合材料的制备方法按以下步骤实现：一、按摩尔比1∶0.667称取Ti粉和BN粉，然后装入聚氯乙烯罐中，再加入无水乙醇和ZrO2球，球磨湿混24h，得混合粉体；二、混合粉体烘干后过120目筛，装入石墨模具中，在真空度为1Pa的条件下，以40℃/min的升温速率升温至1200℃，并保温30min，然后以20℃/min的升温速率升温至1600℃，再施加25MPa的压力，并保温150min，即得TiN/TiB2复合材料；其中步骤一中无水乙醇的加入量为Ti粉粉和BN粉总质量的2倍；步骤一中球料质量比为3∶1。
本实施方式中所得TiN/TiB2复合材料，由图1所示，可知材料中只有TiN和TiB2两种物质，没有其它的物质生成；通过阿基米德法测得材料的致密度为98.8％，经过INSTRON万能力学试验机测得，材料的三点弯曲强度σb≥700MPa，断裂韧性KIC≥8.5MPa.m1/2。
具体实施方式二十四：本实施方式TiN/TiB2复合材料的制备方法按以下步骤实现：一、按摩尔比1∶0.5∶0.5称取Ti粉、B粉和BN粉，然后装入聚氯乙烯罐中，再加入无水乙醇和ZrO2球，球磨湿混20h，得混合粉体；二、混合粉体烘干后过100目筛，装入石墨模具中，在真空度为1Pa的条件下，以40℃/min的升温速率升温至1200℃，并保温90min，然后以30℃/min的升温速率升温至1800℃，再施加30MPa的压力，并保温120min，即得TiN/TiB2复合材料；其中步骤一中无水乙醇的加入量为Ti粉、B粉和BN粉总质量的2倍；步骤一中球料质量比为3∶1。
本实施方式中所得TiN/TiB2复合材料，由图2所示，可知材料中只有TiN和TiB2两种物质，没有其它的物质生成；通过阿基米德法测得材料的致密度为99.0％，经过INSTRON万能力学试验机测得，材料的三点弯曲强度σb≥710MPa，断裂韧性KIC≥8.6MPa·m1/2。
具体实施方式二十五：本实施方式TiN/TiB2复合材料的制备方法按以下步骤实现：一、按摩尔比1∶1∶0.33称取Ti粉、B粉和BN粉，然后装入聚氯乙烯罐中，再加入无水乙醇和ZrO2球，球磨湿混30h，得混合粉体；二、混合粉体烘干后过100目筛，装入石墨模具中，在真空度为1Pa的条件下，以50℃/min的升温速率升温至1500℃，并保温100min，然后以10℃/min的升温速率升温至1900℃，再施加40MPa的压力，并保温200min，即得TiN/TiB2复合材料；其中步骤一中无水乙醇的加入量为Ti粉、B粉和BN粉总质量的2倍；步骤一中球料质量比为4∶1。
本实施方式中所得TiN/TiB2复合材料，通过阿基米德法测得材料的致密度为98.9％，经过INSTRON万能力学试验机测得，材料的三点弯曲强度σb≥730MPa，断裂韧性KIC≥8.5MPa·m1/2。
具体实施方式二十六：本实施方式TiN/TiB2复合材料的制备方法按以下步骤实现：一、按摩尔比1∶0.2∶0.6称取Ti粉、B粉和BN粉，然后装入聚氯乙烯罐中，再加入无水乙醇和ZrO2球，球磨湿混20h，得混合粉体；二、混合粉体烘干后过120目筛，装入石墨模具中，在真空度为1Pa的条件下，以40℃/min的升温速率升温至1400℃，并保温180min，然后以40℃/min的升温速率升温至1800℃，再施加35MPa的压力，并保温120min，即得TiN/TiB2复合材料；其中步骤一中无水乙醇的加入量为Ti粉、B粉和BN粉总质量的2倍；步骤一中球料质量比为3∶1。
本实施方式中所得TiN/TiB2复合材料，通过阿基米德法测得材料的致密度为99.3％，经过INSTRON万能力学试验机测得，材料的三点弯曲强度σb≥700MPa，断裂韧性KIC≥8.7MPa·m1/2。

Claims (6)

1.一种TiN/TiB2复合材料的制备方法，其特征在于TiN/TiB2复合材料的制备方法按以下步骤实现：一、按摩尔比1∶0～1.25∶0.25～0.667称取Ti粉、B粉和BN粉，然后装入聚氯乙烯罐中，再加入无水乙醇和ZrO2球，球磨湿混12～48h，得混合粉体；二、混合粉体烘干后过40～120目筛，装入石墨模具中，在真空度为1Pa的条件下，以15～60℃/min的升温速率升温至1200～1500℃，并保温30～240min，然后以10～60℃/min的升温速率升温至1600～1900℃，再施加20～40MPa的压力，并保温30～240min，即得TiN/TiB2复合材料；其中步骤一中无水乙醇的加入量为Ti粉、B粉和BN粉总质量的1～3倍；步骤一中球料质量比为3～4∶1。
2.根据权利要求1所述的一种TiN/TiB2复合材料的制备方法，其特征在于步骤一中按摩尔比1∶0.14∶0.62称取Ti粉、B粉和BN粉。
3.根据权利要求1所述的一种TiN/TiB2复合材料的制备方法，其特征在于步骤一中按摩尔比1∶0.65∶0.45称取Ti粉、B粉和BN粉。
4.根据权利要求1、2或3所述的一种TiN/TiB2复合材料的制备方法，其特征在于步骤一中球磨湿混25h。
5.根据权利要求4所述的一种TiN/TiB2复合材料的制备方法，其特征在于步骤二中混合粉体烘干后过60～80目筛。
6.根据权利要求4所述的一种TiN/TiB2复合材料的制备方法，其特征在于步骤二中混合粉体烘干后过100目筛。
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