CN101445244B - 一种高性能二硅化钼棒材生产方法 - Google Patents
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Abstract
一种高性能二硅化钼棒材生产方法，是将二硅化钼、添加剂、水混合制成混合料，对混合料练泥制成料团，然后将料团压制成生胚料块，烘干；将所得生胚料块加热至1700～1800℃高温烧结，制成熟胚料块；将所得熟胚料块于1000～1500℃，挤压成棒材。本发明一种高性能二硅化钼棒材生产方法，工艺方法简单，操作方便，可大幅度提高二硅化钼材料的致密度、抗低温氧化性能及产品外观质量、延长使用寿命；可替代现有二硅化钼生产工艺，有效提高二硅化钼制品的综合机械性能，特别适于制造二硅化钼高温结构棒材材料、高温发热体材料等。
Description
技术领域
本发明涉及二硅化钼材料的生产方法，特别是指一种高性能二硅化钼棒材的生产方法。
背景技术
二硅化钼具有耐高温氧化性好、硬度高、熔点高、比重适中、导电率高(可电加工)、资源丰富、无污染等性能特点，被广泛用于高温发热体材料，也是一种非常有前景的高温结构材料。
研究表明，二硅化钼的性能(如低温抗氧化性、高温使用寿命、强度等)与其致密度有密切关系。致密度高的二硅化钼材料，孔隙少，能够形成致密的无缺陷的二氧化硅保护层，从而大幅度提高材料的抗氧化性；同时致密度的提高也使材料的强度和表面质量得到改善。
现有的二硅化钼材料的生产工艺主要是：二硅化钼、添加剂、水等混合→练泥→挤压成型→烧结。该工艺在烧结过程中有低沸点物质挥发以及物质反应，因此不可避免会在制品中残留孔隙，使制品致密度难以提高，导致制品性能下降，使用寿命下降。
研究发现，在低温下，二硅化钼表现为脆性，容易发生脆断。但在1000℃左右，二硅化钼发生脆性-塑性转变，抗压强度下降，至1400℃以上时强度更是急剧下降。这一性质为二硅化钼材料的高温挤压工艺的实施提供了可能。
本发明在理论计算和试验研究的基础上，提出采用高温挤压工艺制造二硅化钼棒材，提高二硅化钼材料的致密度，从而达到提高制品性能、延长使用寿命的目的。
发明内容
本发明的目的在于克服传统工艺生产的二硅化钼材料致密度低、寿命短的问题，提出一种工艺方法简单，操作方便，可大幅度提高二硅化钼材料的致密度、抗低温氧化性能及产品外观质量，延长使用寿命的高性能二硅化钼棒材生产方法。
本发明---一种高性能二硅化钼棒材生产方法，包括下述步骤：
1、制备生料坯：
将二硅化钼、添加剂、水混合制成混合料，对混合料练泥制成料团，然后将料团压制成生胚料块，烘干；
2、高温烧结：
将步骤1所得生胚料块加热至1700～1800℃高温烧结20～60分钟，出炉冷却，制成熟胚料块；
3、高温挤压成型：
将步骤2所得熟胚料块加热到1000～1500℃，置于挤压装置上挤压成棒材。
本发明---一种高性能二硅化钼棒材生产方法中，所述高温挤压成型是在步骤2高温烧结后随炉降温至1000～1500℃，然后，取出熟胚料块置于挤压装置上挤压成棒材。
本发明---一种高性能二硅化钼棒材生产方法中，所述生胚料块烘干温度为90～110℃。
本发明---一种高性能二硅化钼棒材生产方法中，所述高温挤压成型温度是1100～1400℃，高温挤压成型是在高温烧结后随炉降温至1100～1400℃，然后，取出熟胚料块置于挤压装置上挤压成棒材。
本发明---一种高性能二硅化钼棒材生产方法中，所述高温挤压成型温度是1200～1300℃，高温挤压成型是在高温烧结后随炉降温至1100～1400℃，然后，取出熟胚料块置于挤压装置上挤压成棒材。
本发明---一种高性能二硅化钼棒材生产方法，采用在高温状态下对二硅化钼进行高温挤压加工，利用二硅化钼在1000℃左右发生脆性-塑性转变，抗压强度下降的性质，通过挤压加工，将高温烧结过程中因低沸点物质挥发以及物质反应而在制品中残留的孔隙消除，从而，大幅度提高二硅化钼材料的致密度，进而提高二硅化钼制品的抗低温氧化性能及常温机械强度，有效改善产品外观质量，延长使用寿命；克服了现有技术所生产的制品致密度低，抗低温氧化性能差，常温机械强度低，使用寿命短的弊端。综上所述，本发明---一种高性能二硅化钼棒材生产方法，工艺方法简单，操作方便，可大幅度提高二硅化钼材料的致密度、抗低温氧化性能及产品外观质量、延长使用寿命；可替代现有二硅化钼生产工艺，有效提高二硅化钼制品的综合机械性能，特别适于制造二硅化钼高温结构棒材材料、高温发热体材料等。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明进行详细说明，下面的例子只是符合本发明技术内容的几个实例，并不说明本发明仅限于下述实例所述的内容，本行业中的技术人员依照本发明权利要求项制造的产品均属本发明内容。
实施例1
1、制备生料坯：
将二硅化钼粉(200目)900g、膨润土粉(平均粒径2μm)100g按比 例加入练泥机中，加入适量水进行练泥，将练好的泥料在模具中压制成直径80mm的生胚料块，然后控制在100℃左右干燥。
2、高温烧结：
将步骤1所得生胚料块放入有氩气保护的烧结炉中进行烧结，烧结温度为1750℃，烧结时间40分钟，制成熟胚料块。
3、高温挤压成型：
将烧结炉温度降至1000℃，迅速取出烧结块(熟胚料块)，放入挤压成型机将熟胚料块挤压成直径20mm的棒材。冷却后即为实施例1制品。
所制备的材料致密度如表1所示。
对比例1
(1)配料：二硅化钼粉(200目)900g、膨润土粉(平均粒径2μm)100g。
(2)练泥：将二硅化钼粉和膨润土按比例加入练泥机中，加入适量水进行练泥，练好后静置备用。
(3)挤压成型：将练好的泥料放入挤压模具中，挤压成直径20mm的棒材生胚料；然后在100℃左右控制湿度干燥。
(4)烧结：把生胚料块放入有氩气保护的烧结炉中进行烧结，烧结温度为1750℃，烧结时间40分钟。冷却后即为对比例1制品。
所制备的材料致密度如表1所示。
实施例2
1、制备生料坯：
将二硅化钼粉(200目)800g、三氧化二铝粉(200目)100g、膨润土粉(平均粒径2μm)100g按比例加入练泥机中，加入适量水进行练泥，将练好的泥料在模具中压制成直径80mm的生胚料块，然后控制在100℃左 右干燥。
2、高温烧结：
将步骤1所得生胚料块放入有氩气保护的烧结炉中进行烧结，烧结温度为1800℃，烧结时间20分钟，制成熟胚料块。
3、高温挤压成型：
将冷却的熟胚料块放入加热炉，升温至1300℃，迅速取出，放入挤压成型机将熟胚料块挤压成直径12mm的棒材。冷却后即为实施例2制品。
所制备的材料致密度如表1所示。
对比例2
(1)配料：二硅化钼粉(200目)800g、三氧化二铝粉(200目)100g、膨润土粉(平均粒径2μm)100g。
(2)练泥：将二硅化钼粉和膨润土按比例加入练泥机中，加入适量水进行练泥，练好后静置备用。
(3)挤压成型：将练好的泥料放入挤压模具中，挤压成直径12mm的棒材生胚料；然后在100℃左右控制湿度干燥。
(4)烧结：把生胚料块放入有氩气保护的烧结炉中进行烧结，烧结温度为1800℃，烧结时间20分钟。冷却后即为对比例2成品。
所制备的材料致密度如表1所示。
实施例3
1、制备生料坯：
将二硅化钼粉(200目)800g、三氧化二铝粉(200目)80g、混合稀土粉200目)50g、膨润土粉(平均粒径2μm)70g按比例加入练泥机中，加入适量水进行练泥，将练好的泥料在模具中压制成直径80mm的生胚料块， 然后控制在100℃左右干燥。
2、高温烧结：
将步骤1所得生胚料块放入有氩气保护的烧结炉中进行烧结，烧结温度为1700℃，烧结时间60分钟，制成熟胚料块。
3、高温挤压成型：
将烧结炉温度降至1500℃，迅速取出烧结块(熟胚料块)，放入挤压成型机将熟胚料块挤压成直径6mm的棒材。冷却后即为实施例3制品。
所制备的材料致密度如表1所示。
对比例3
(1)配料：二硅化钼粉(200目)800g、三氧化二铝粉(200目)80g、混合稀土粉200目)50g、膨润土粉(平均粒径2μm)70g。
(2)练泥：将二硅化钼粉和膨润土按比例加入练泥机中，加入适量水进行练泥，练好后静置备用。
(3)挤压成型：将练好的泥料放入挤压模具中，挤压成直径6mm的棒材生胚料；然后在100℃左右控制湿度干燥。
(4)烧结：把生胚料块放入有氩气保护的烧结炉中进行烧结，烧结温度为1700℃，烧结时间60分钟。冷却后即为对比例3成品。
所制备的材料致密度如表1所示。
由上述实施例和对比例的致密度结果可以看出，采用高温挤压工艺制备的二硅化钼制品致密度要比传统工艺高5～7％，已接近理论密度。这为提高二硅化钼材料的耐低温氧化性、强度、使用寿命以及表面质量创造了有利条件。
表1
| 序号 | 棒材直径 /mm | 烧结温度 ℃ | 挤压温度 ℃ | 致密度 ％ |
| 实施例1 | 20 | 1750 | 1000 | 99.1 |
| 对比例1 | 20 | 1750 | - | 92.3 |
| 实施例2 | 12 | 1800 | 1300 | 99.5 |
| 对比例2 | 12 | 1800 | - | 93.0 |
| 实施例3 | 6 | 1700 | 1500 | 99.7 |
| 对比例3 | 6 | 1700 | - | 94.2 |
Claims (6)
1.一种高性能二硅化钼棒材生产方法，包括下述步骤：
a、制备生料坯：
将二硅化钼、添加剂、水混合制成混合料，对混合料练泥制成料团，然后将料团压制成生胚料块，烘干；
b、高温烧结：
将a所得生胚料块加热至1700～1800℃高温烧结20～60分钟，出炉冷却或随炉降温至1000～1500℃，制成熟胚料块；
c、高温挤压成型：
将b所得出炉冷却制成的熟胚料块加热到1000～1500℃，置于挤压装置上挤压成棒材或将b所得随炉降温至1000～1500℃制成的熟胚料块置于挤压装置上挤压成棒材。
2.根据权利要求1所述的一种高性能二硅化钼棒材生产方法，其特征在于：所述生胚料块烘干温度为90～110℃。
3.根据权利要求1所述的一种高性能二硅化钼棒材生产方法，其特征在于：所述高温挤压成型温度为：1100～1400℃。
4.根据权利要求1所述的一种高性能二硅化钼棒材生产方法，其特征在于：所述高温挤压成型温度为：1200～1300℃。
5.根据权利要求1所述的一种高性能二硅化钼棒材生产方法，其特征在于：所述高温挤压成型是在高温烧结后随炉降温至1100～1400℃，然后，取出熟胚料块置于挤压装置上挤压成棒材。
6.根据权利要求1所述的一种高性能二硅化钼棒材生产方法，其特征在于：所述高温挤压成型是在高温烧结后随炉降温至1200～1300℃，然后，取出熟胚料块置于挤压装置上挤压成棒材。
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