CN101439859A - 一种绿色荧光纳米硅晶体 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种绿色荧光纳米硅晶体，通过如下方法制备：在无氧条件下，将萘、金属钠加入乙二醇二甲醚中，反应后加入SiCl4，继续反应得到黄色悬浊液；对黄色悬浊液进行微孔滤膜抽滤，滤液在30～40℃下进行减压蒸馏，得到黄褐色固体；将黄褐色固体加入双氧水，在90～100℃常压条件下冷凝回流1～3小时后，在80～90℃下进行减压蒸馏，得到白色固体，纯化后即为成品。本发明绿色荧光纳米硅晶体溶液在490纳米波长激发下能够发射530～580纳米波段的绿光，制备方法温度低，使用设备简单，经济，环保及可靠性高。
Description
技术领域
本发明涉及一种发光材料，尤其涉及一种绿色荧光纳米硅晶体。
背景技术
由于纳米硅具有的新的量子现象以及它独特的光学和电学特性，引起了人们的极大兴趣。实际上，1990年曾在国际上影响巨大的室温下具有强可见光致发光能力的多孔硅究其根本也是一种特殊的纳米硅材料。纳米硅被用来制备电致发光器件是其最重要的潜在用途之一。
近年来，人们发现用化学方法法制备的表面修饰的纳米硅粒子由于其独特的化学稳定性，修饰结构可调节，表面缺陷态可控，生物无毒性，和有机半导体材料具有较好的相容性，使得硅纳米颗粒在硅基发光器件中也有重要的应用，而逐渐成为人们关注的焦点。
目前，国际上用化学方法制备纳米硅晶体颗粒的方法主要有溶液法，电化学腐蚀法，热裂解法。这些方法通过调节粒子的尺寸，表面修饰结构等手段制备出不同结构的纳米硅晶体颗粒，这些方法制备的纳米硅溶液荧光主要是红光和蓝光。
发明内容
本发明提供了一种绿色荧光纳米硅晶体，该纳米硅晶体制备方法简单，所需设备少，环保且可靠性高。
一种绿色荧光纳米硅晶体，并通过如下方法制备：
(1)在无氧条件下，将萘、金属钠加入乙二醇二甲醚中，反应后加入SiCl4，继续反应得到黄色悬浊液；
所述的萘、金属钠和SiCl4的重量比为0.37:0.1～0.2:0.1～0.3。
所述的乙二醇二甲醚为溶剂，使用量可以过量，最好经除水预处理，预处理方法如下：
先将乙二醇二甲醚用分子筛干燥过夜，然后用二苯甲酮作指示剂，钠作吸水剂，90℃常压蒸馏得到无水溶剂。二苯甲酮和钠的质量比为0.3∶1。
(2)对黄色悬浊液进行微孔滤膜抽滤，滤液在30～40℃下进行减压蒸馏，得到黄褐色固体；
为了提高不浪费，可以将微孔滤膜抽滤得到的滤渣溶于乙二醇二甲醚后继续进行微孔滤膜抽滤，上述过程重复不少于2次，并将所有滤液合并。
微孔滤膜抽滤所用的微孔滤膜为聚偏氟乙烯膜，其孔径不大于0.45微米。
(3)将黄褐色固体加入双氧水，在90～100℃常压条件下冷凝回流1～3小时后，在80～90℃下进行减压蒸馏，得到白色固体，纯化后即为成品。
所述的纯化方法如下：
将白色固体超声溶于有机溶剂中，抽滤后除去有机溶剂即为成品。
所述的有机溶剂为氯仿，当然也可以选用环己烷、甲苯等。
所述的白色固体超声溶于有机溶剂使用的超声波功率800～2400W，时间为1～2小时。
所述的抽滤方法为布式抽滤。
上述纳米硅晶体的结构如下：
SiND@SiO2NS ND：纳米点，NS：纳米层。
反应机理如下：
本发明绿色荧光纳米硅晶体颗粒粒径在2～8纳米，平均粒径大约3.4纳米。同时该纳米硅晶体溶液在490纳米波长激发下能够发射530～580纳米波段的绿光。制备方法温度低，使用设备简单，经济，环保及可靠性高。
附图说明
图1为本发明纳米硅晶体颗粒的透射电镜照片；
图2为本发明纳米硅晶体颗粒的X射线衍射谱图；
图3为本发明纳米硅晶体颗粒的傅里叶红外吸收谱图；
图4为本发明纳米硅晶体溶液的紫外可见吸收光谱；
图5为本发明纳米硅晶体溶液的荧光发射光谱。
具体实施方式
实施例一
先将70ml乙二醇二甲醚用分子筛干燥过夜，然后取0.3g二苯甲酮作指示剂，1g钠作吸水剂，90℃常压蒸馏得到无水溶剂。取100ml三口烧瓶，依次加入萘0.37g，金属钠0.1g，预处理过的乙二醇二甲醚溶液50ml，整个装置接入双排管系统，密闭抽真空通氮气，重复3次，使系统内氧气基本排尽。室温搅拌12小时，萘钠反应溶液变黑色，此时用0.1ml注射器注入SiCl4 0.10ml，溶液立即变成浅黄色。该溶液继续搅拌6小时，转移至大气环境，用0.22微米的微孔滤膜抽滤，取滤液，同时滤渣再用预处理过的10ml乙二醇二甲醚溶液洗涤，再过滤，如此重复两次，收集滤液。将收集好的滤液在30℃下减压蒸馏除溶剂，获得黄褐色固体。黄褐色固体和体积分数大于45％的双氧水在90℃常压下冷凝回流1小时后，在油浴锅中80℃下减压蒸馏除溶剂，获得白色固体。往白色固体中加入30ml氯仿，功率为800w超声波超声2小时后，布氏漏斗过滤，收集滤液，即得纳米硅晶体溶液。
采用透射电子显微镜(Hitachi-80)对上述溶液进行检测，透射电镜照片见图一，可见粒径在2-8纳米，平均粒径约3.4纳米；X射线衍射图见图二，显示生成的纳米颗粒具有晶体结构；傅里叶红外吸收谱见图三，在1050cm-1处较强的吸收峰为Si-O-Si伸缩振动吸收峰，说明具有SiO2纳米层结构；紫外可见吸收谱见图四；荧光发射光谱见图五，结果显示本发明纳米硅具有绿色荧光特性。
因为纳米硅在溶液当中发光更为明显，检测时一般将纳米硅溶于有机溶剂中，再进行检测。上述滤液通过常压蒸馏或减压蒸馏除去溶剂之后即为绿色荧光纳米硅晶体。
实施例二
先将70ml乙二醇二甲醚用分子筛干燥过夜，然后取0.3g二苯甲酮作指示剂，1g钠作吸水剂，90℃常压蒸馏得到无水溶剂。取100ml三口烧瓶，依次加入萘0.37g，金属钠0.1g，预处理过的乙二醇二甲醚溶液50ml，整个装置接入双排管系统，密闭抽真空通氮气，重复3次，使系统内氧气基本排尽。室温搅拌12小时，萘钠反应溶液变黑色，此时用0.1ml注射器注入SiCl4 0.12ml，溶液立即变成浅黄色。该溶液继续搅拌6小时，转移至大气环境，用0.22微米的微孔滤膜抽滤，取滤液，同时滤渣再用预处理过的10ml乙二醇二甲醚溶液洗涤，再过滤，如此重复两次，收集滤液。将收集好的滤液在40℃下减压蒸馏除溶剂，获得黄褐色固体。黄褐色固体和体积分数为40％的双氧水在100℃常压下冷凝回流3小时后，在油浴锅中90℃下减压蒸馏除溶剂，获得白色固体。往白色固体中加入30ml氯仿溶液，功率为1200w超声波超声1小时后，布氏漏斗过滤，收集滤液，该滤液在490纳米波长激发下能够发射530～580纳米波段的绿光，滤液经常压蒸馏除去氯仿即为成品。
实施例三
先将70ml乙二醇二甲醚用分子筛干燥过夜，然后取0.3g二苯甲酮作指示剂，1g钠作吸水剂，90℃常压蒸馏得到无水溶剂。取100ml三口烧瓶，依次加入萘0.37g，金属钠0.1g，预处理过的乙二醇二甲醚溶液50ml，整个装置接入双排管系统，密闭抽真空通氮气，重复3次，使系统内氧气基本排尽。室温搅拌12小时，萘钠反应溶液变黑色，此时用0.1ml注射器注入SiCl4 0.14ml，溶液立即变成黄色。该溶液继续搅拌6小时，转移至大气环境，用0.22微米的微孔滤膜抽滤，取滤液，同时滤渣再用预处理过的10ml乙二醇二甲醚溶液洗涤，再过滤，如此重复两次，收集滤液。将收集好的滤液在30℃下减压蒸馏除溶剂，获得黄褐色固体。黄褐色固体和体积分数为30％的双氧水在100℃常压下冷凝回流2小时后，在油浴锅中80℃下减压蒸馏除溶剂，获得白色固体。往白色固体中加入30ml氯仿溶液，功率为2000w超声波超声1小时后，布氏漏斗过滤，收集滤液，该滤液在490纳米波长激发下能够发射530～580纳米波段的绿光，滤液经减压蒸馏除去氯仿即为成品。
实施例四
先将70ml乙二醇二甲醚用分子筛干燥过夜，然后取0.3g二苯甲酮作指示剂，1g钠作吸水剂，90℃常压蒸馏得到无水溶剂。取100ml三口烧瓶，依次加入萘0.37g，金属钠0.2g，预处理过的乙二醇二甲醚溶液50ml，整个装置接入双排管系统，密闭抽真空通氮气，重复3次，使系统内氧气基本排尽。室温搅拌12小时，萘钠反应溶液变黑色，此时用0.1ml注射器注入SiCl4 0.16ml，溶液立即变成黄色。该溶液继续搅拌6小时，转移至大气环境，用0.22微米的微孔滤膜抽滤，取滤液，同时滤渣再用预处理过的10ml乙二醇二甲醚溶液洗涤，再过滤，如此重复两次，收集滤液。将收集好的滤液在40℃下减压蒸馏除溶剂，获得黄褐色固体。黄褐色固体和体积分数为35％的双氧水在90℃常压下冷凝回流1小时后，在油浴锅中90℃下减压蒸馏除溶剂，获得白色固体。往白色固体中加入30ml氯仿溶液，功率为2400w超声波超声1小时后，布氏漏斗过滤，收集滤液，滤液在490纳米波长激发下能够发射530～580纳米波段的绿光，滤液经减压蒸馏除去氯仿即为成品。
Claims (10)
1、一种绿色荧光纳米硅晶体，通过如下方法制备：
(1)在无氧条件下，将萘、金属钠加入乙二醇二甲醚中，反应后加入SiCl4，继续反应得到黄色悬浊液；
(2)对黄色悬浊液进行微孔滤膜抽滤，滤液在30～40℃下进行减压蒸馏，得到黄褐色固体；
(3)将黄褐色固体加入双氧水，在90～100℃常压条件下冷凝回流1～3小时后，在80～90℃下进行减压蒸馏，得到白色固体，纯化后即为成品。
2、根据权利要求1所述的绿色荧光纳米硅晶体，其特征在于：所述的萘、金属钠和SiCl4的重量比为0.37:0.1～0.2:0.1～0.3。
3、根据权利要求1所述的绿色荧光纳米硅晶体，其特征在于：所述的乙二醇二甲醚经除水预处理。
4、根据权利要求1所述的绿色荧光纳米硅晶体，其特征在于：所述的步骤(2)中微孔滤膜抽滤得到的滤渣溶于乙二醇二甲醚后继续进行微孔滤膜抽滤，重复不少于2次，并将所有滤液合并。
5、根据权利要求1或4所述的绿色荧光纳米硅晶体，其特征在于：所述的微孔滤膜抽滤所用的微孔滤膜为聚偏氟乙烯膜。
6、根据权利要求5所述的绿色荧光纳米硅晶体，其特征在于：所述的聚偏氟乙烯膜的孔径不大于0.45微米。
7、根据权利要求1所述的绿色荧光纳米硅晶体，其特征在于，所述的纯化方法为：将白色固体超声溶于有机溶剂中，抽滤后除去有机溶剂即为成品。
8、根据权利要求7所述的绿色荧光纳米硅晶体，其特征在于：所述的有机溶剂为氯仿。
9、根据权利要求7所述的绿色荧光纳米硅晶体，其特征在于：所述的白色固体超声溶于有机溶剂使用的超声波功率800～2400W，时间为1～2小时。
10、根据权利要求7所述的绿色荧光纳米硅晶体，其特征在于：所述的抽滤方法为布式抽滤。
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