CN102212359A - 不可逆或可逆变色光致发光硅材料的应用及其合成方法 - Google Patents

不可逆或可逆变色光致发光硅材料的应用及其合成方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种不可逆或可逆变色光致发光硅材料的应用及其合成方法,通过对光致发光的硅材料表面进行化学处理后获得的新材料具有不可逆变色或可逆变色的性能,生成的光致发光材料可以接受的激发光源具有很宽的波长范围,而不可逆光致发光材料具有很好的化学稳定性,可逆光致变色材料具有发光强度增强、多周期可逆循环的性能,应用于传感器、标记物、激光、光学存储、显色、光电池等多个领域。本发明具有降低生产成本,应用范围广优点。

Description

不可逆或可逆变色光致发光硅材料的应用及其合成方法
技术领域
本发明涉及半导体发光材料领域,特别是一种不可逆或可逆变色光致发光硅材料的合成方法,合成所得的硅材料应用于传感器、标记物、激光、储存、显色和光电池等多个领域。
背景技术
光致发光半导体纳米材料在传感器和生物标记物领域得到了广泛应用,例如量子点和多孔硅等光致发光半导体纳米材料在这些领域都得到了广泛应用,目前光致发光半导体纳米材料不同的发光颜色都是通过合成不同尺寸的纳米材料来实现的,但是这些材料一旦合成完成后,其发光的颜色就固定不变了,在需要不同颜色或者更深颜色时,需要重新合成新的光致发光半导体纳米材料,这样不仅提高了生产成本,且使得光致发光半导体纳米材料的应用范围受到限制。
发明内容
本发明的目的是为了克服以上的不足,提供一种通过对光致发光硅材料表面进行简单的化学修饰处理,使硅材料的光致发光波长发生不可逆变化或通过对光致发光硅材料进行化学修饰而使得硅材料具有可逆光致发光变色的性能,且发光强度增强的不可逆或可逆变色光致发光硅材料的应用及其合成方法。
本发明的目的通过以下技术方案来实现:一种不可逆或可逆变色光致发光硅材料的应用,所述可逆或不可逆变色光致发光硅材料以光致发光纳米硅或多孔硅作为基材通过表面化学修饰获得具有不同波长的光致发光硅材料或具有可逆光致发光变色性能和光强度变化的光致发光硅材料的应用。
不可逆变色光致发光硅材料的合成方法,包括以下步骤:
A、制备光致发光纳米硅:在惰性气体保护下的干燥容器中加入还原剂,反应溶剂和反应物,反应物浓度为0.05M~5M,还原剂比反应物过量,在室温下搅拌反应1~90小时,反应时间根据所需的硅颗粒的尺寸来进行控制,一般反应5~72小时可以获得可以获得直径在1~15纳米范围的纳米硅颗粒直径的纳米硅颗粒,在反应完成后加入终止剂,终止剂用于消耗掉未反应完的还原剂,从而分离出有机相溶液,有机相溶液经过水洗、干燥剂干燥,再蒸发掉有机相溶液,获得具有光致发光性能的纳米硅材料;
B、制备光致发光多孔硅:用化学或电化学刻蚀得到具有光致发光性能的多孔硅,在抗氟化氢的容器中加入硝酸和氟化氢,硝酸的体积百分浓度为5%~35%,氟化氢的体积百分浓度为10~50%,混合液的其余成分为水,将表面清洁的晶体硅或者掺杂的晶体硅置于液体中反应10~300秒,然后取出用去离子蒸馏水洗净,在惰性气体或空气中干燥获得具有光致发光性能的多孔硅材料;
C、不可逆变色光致发光硅材料的合成:在一个容器中加入含有烯烃的有机化合物以及步骤A中所得的光致发光纳米硅或步骤B中所得的光致发光多孔硅或任意表面含有硅氢键的光致发光纳米硅或多孔硅材料,向容器中充入惰性保护气体,并对容器进行密闭,将容器加温到50~300℃,反应5~600分钟后,将容器降至室温,取出光致发光纳米硅或多孔硅材料,用甲醇清洗,在室温下干燥,此时光致发光纳米硅或多孔硅材料与反应前相比较发光波长发生改变,即由一个颜色转换为另一个颜色。
本发明的进一步改进在于:所述步骤A中的还原剂为氢化钠或氢化铝锂或纳颗粒或锂颗粒或任意几种的混合物,反应溶剂为四氢呋喃或其它有机溶剂,反应物为一氯硅烷或多氯硅烷或含有其它取代基的氯硅烷或多氯硅烷或任意几种的混合物,终止剂为甲醇或乙醇或水。
本发明的进一步改进在于:所述步骤C中含有烯烃的有机化合物为任意位烯烃化合物,向容器中充入氮气,并对容器进行密闭,将容器加温到100~260℃,反应10~60分钟。
本发明的进一步改进在于:所述任意位烯烃化合物为1-烯烃化合物。
本发明的进一步改进在于:所述1-烯烃化合物为丙烯腈或庚烯腈或丙烯基甲基硫醚或丙烯胺或任意几种的混合物。
可逆变色光致发光硅材料的合成方法,包括以下步骤:
A、制备光致发光纳米硅:在惰性气体保护下的干燥容器中加入还原剂,反应溶剂和反应物,反应物浓度为0.05M~5M,还原剂比反应物过量,在室温下搅拌反应1~90小时,反应时间根据所需的硅颗粒的尺寸来进行控制,一般反应5~72小时可以获得直径在1~15纳米范围的纳米硅颗粒,在反应完成后加入终止剂,终止剂用于消耗掉未反应完的还原剂,从而分离出有机相溶液,有机相溶液经过水洗、干燥剂干燥,再蒸发掉有机相溶液,获得具有光致发光性能的纳米硅材料;
B、制备光致发光多孔硅:用化学或电化学刻蚀得到具有光致发光性能的多孔硅,在抗氟化氢的容器中加入硝酸和氟化氢,硝酸的体积百分浓度为5%~35%,氟化氢的体积百分浓度为10~50%,混合液的其余成分为水,将表面清洁的晶体硅或者掺杂的晶体硅置于液体中反应10~300秒,然后取出用去离子蒸馏水洗净,在惰性气体或空气中干燥获得具有光致发光性能的多孔硅材料,多孔硅材料表面含有硅氢键;
C、可逆变色光致发光硅材料的合成:在另一个容器中加入步骤A中所得的纳米硅或步骤B中所得的多孔硅材料或任意表面含有硅氢键的光致发光纳米硅或多孔硅材料,再加入溶剂和卤素有机化合物,溶剂的量要求能完全浸过硅材料,卤素有机化合物的量由硅材料的表面积决定,将容器密闭,在室温下搅拌反应1秒~600分钟,取出光致发光纳米硅或多孔硅材料,并清洗,并在室温下进行干燥,由此获得的光致发光纳米硅或多孔硅材料具有可逆光致变色和光强度增加的性能。
本发明的进一步改进在于:所述步骤A中的还原剂为氢化钠或氢化铝锂或纳颗粒或锂颗粒或任意几种的混合物,所述反应溶剂为四氢呋喃或其它有机溶剂,所述反应物为一氯硅烷或多氯硅烷或含有其它取代基的氯硅烷或多氯硅烷或任意几种的混合物,所述终止剂为甲醇或乙醇或水。
本发明的进一步改进在于:所述步骤C中的卤素有机化合物为氯烃基化合物,所述溶剂为吡啶或其它有机溶剂,所述反应时间为10~100分钟。
本发明的进一步改进在于:所述氯烃基化合物为含有1-氯烷基的取代物,所述1-氯烷基的取代物为含有1-氯烷基的氨基取代物,或含有1-氯烷基的醛基取代物,或含有1-氯烷基的羧基取代物,含有1-氯烷基的多元环取代物,或含有1-氯烷基的杂环取代物,或含有1-氯烷基的稠环取代物。
本发明与现有技术相比具有以下优点:通过对光致发光硅材料表面进行简单的化学修饰使光致发光纳米硅或多孔硅的发光颜色不可逆改变,即改变发光的波长,其表面化学性能比处理前更加稳定,或通过光致发光硅材料表面进行化学修饰使光致发光纳米硅或多孔硅的发光颜色发生可逆变色,获得具有可逆变色的光致发光纳米材料,这种纳米材料可进行长周期可逆循环,且变色发光后的发光强度大大高于原有的光致发光强度,对表面接触物质的敏感性能高,这样在需要不同颜色或者更深颜色时,不需要重新合成新的光致发光半导体纳米材料,不仅降低了生产成本,且使得光致发光半导体纳米材料的应用范围更广,适用于传感器、标记物、激光、光学存储、显色、光电池等多个领域。
附图说明:
图1为光致发光硅材料用丙烯腈进行不可逆处理后的激发光波长在488纳米时测得的光致发光光谱;
图2为光致发光硅材料用庚烯腈进行处理后的激发光波长在488纳米时获得的光致发光光谱;
图3为光致发光硅材料用丙烯基甲基硫醚进行处理后的激发光波长在488纳米时获得的光致发光光谱;
图4为可逆光致发光变色多孔硅在488纳米激发光连续照射下的光谱谱图;
图5为可逆光致发光变色多孔硅在关闭488纳米激发光照射后,新光波逐渐消失过程时的光谱谱图;
图6为可逆光致发光变色多孔硅在488纳米激发光重新开启并连续照射时的光谱谱图。
具体实施方式:
为了加深对本发明的理解,下面将结合实施例和附图对本发明作进一步详述,该实施例仅用于解释本发明,并不构成对本发明保护范围的限定。
本发明示出了一种不可逆或可逆变色光致发光硅材料的应用及其合成方法的具体实施方式,不可逆或可逆变色光致发光硅材料的应用以光致发光纳米硅或多孔硅作为基材通过表面化学修饰获得具有不同波长的光致发光硅材料即不可逆光致发光变色材料或具有可逆光致发光变色性能和光强度变化的光致发光硅材料的应用。
不可逆变色光致发光硅材料的合成方法,包括以下步骤:
A、制备光致发光纳米硅:在惰性气体保护下的干燥容器中加入还原剂,反应溶剂和反应物,惰性气体为氮气,还原剂为氢化钠或氢化铝锂或纳颗粒或锂颗粒或任意几种的混合物,反应溶剂为四氢呋喃或其它有机溶剂,反应物为一氯硅烷或多氯硅烷或含有其它取代基的氯硅烷或多氯硅烷或任意几种的混合物,反应物浓度为0.05M~5M,还原剂比反应物过量,即还原剂的量大于反应物的量,在室温下搅拌反应1~90小时,反应时间根据所需的硅颗粒的尺寸来进行控制,一般反应5~72小时可以获得可以获得直径在1~15纳米范围的纳米硅颗粒直径的纳米硅颗粒,在反应完成后加入终止剂,终止剂为甲醇或乙醇或水,终止剂用于消耗掉未反应完的还原剂,从而分离出有机相溶液,有机相溶液经过水洗、干燥剂干燥,再蒸发掉有机相溶液,获得具有光致发光性能的纳米硅材料;
B、制备光致发光多孔硅:用化学或电化学刻蚀得到具有光致发光性能的多孔硅,在抗氟化氢的容器中加入硝酸和氟化氢,硝酸的体积百分浓度为5%~35%,氟化氢的体积百分浓度为10~50%,混合液的其余成分为水,将表面清洁的晶体硅或者掺杂的晶体硅置于液体中反应10~300秒,然后取出用去离子蒸馏水洗净,在惰性气体或空气中干燥获得具有光致发光性能的多孔硅材料,多孔硅材料表面含有硅氢键;
C、不可逆变色光致发光硅材料的合成:在一个容器中加入含有烯烃的有机化合物以及步骤A中所得的光致发光纳米硅或步骤B中所得的光致发光多孔硅或任意表面含有硅氢键的光致发光纳米硅或多孔硅材料,含有烯烃的有机化合物为任意位烯烃化合物,任意位烯烃化合物为1-烯烃化合物,1-烯烃化合物为丙烯腈或庚烯腈或丙烯基甲基硫醚或丙烯胺或任意几种的混合物,向容器中充入惰性保护气体,并对容器进行密闭,将容器加温到50~300℃,反应5~600分钟后,反应时间根据硅材料的厚度来决定,本发明优选容器加温到100~260℃,反应10~60分钟,将容器降至室温,取出光致发光纳米硅或多孔硅材料,用甲醇清洗,在室温下干燥,此时光致发光纳米硅或多孔硅材料与反应前相比较发光波长发生改变,即由一个颜色转换为另一个颜色。
可逆变色光致发光硅材料的合成方法,包括以下步骤:
A、制备光致发光纳米硅:在惰性气体保护下的干燥容器中加入还原剂,反应溶剂和反应物,惰性气体为氮气,还原剂为氢化钠或氢化铝锂或纳颗粒或锂颗粒或任意几种的混合物,反应溶剂为四氢呋喃或其它有机溶剂,反应物为一氯硅烷或多氯硅烷或含有其它取代基的氯硅烷或多氯硅烷或任意几种的混合物,反应物浓度为0.05M~5M,还原剂比反应物过量,即还原剂的量大于反应物的量,在室温下搅拌反应1~90小时,反应时间根据所需的硅颗粒的尺寸来进行控制,一般反应5~72小时可以获得可以获得直径在1~15纳米范围的纳米硅颗粒直径的纳米硅颗粒,在反应完成后加入终止剂,终止剂为甲醇或乙醇或水,终止剂用于消耗掉未反应完的还原剂,从而分离出有机相溶液,有机相溶液经过水洗、干燥剂干燥,再蒸发掉有机相溶液,获得具有光致发光性能的纳米硅材料;
B、制备光致发光多孔硅:用化学或电化学刻蚀得到具有光致发光性能的多孔硅,在抗氟化氢的容器中加入硝酸和氟化氢,硝酸的体积百分浓度为5%~35%,氟化氢的体积百分浓度为10~50%,混合液的其余成分为水,将表面清洁的晶体硅或者掺杂的晶体硅置于液体中反应10~300秒,然后取出用去离子蒸馏水洗净,在惰性气体或空气中干燥获得具有光致发光性能的多孔硅材料,多孔硅材料表面含有硅氢键;
C、可逆变色光致发光硅材料的合成:在另一个容器中加入步骤A中所得的纳米硅或步骤B中所得的多孔硅材料或任意表面含有硅氢键的光致发光纳米硅或多孔硅材料,再加入溶剂和卤素有机化合物,溶剂为吡啶或其它有机溶剂,卤素有机化合物为氯烃基化合物,氯烃基化合物为含有1-氯烷基的取代物,所述1-氯烷基的取代物为含有1-氯烷基的氨基取代物,或含有1-氯烷基的醛基取代物,或含有1-氯烷基的羧基取代物,含有1-氯烷基的多元环取代物,或含有1-氯烷基的杂环取代物,或含有1-氯烷基的稠环取代物,溶剂的量要求能完全浸过硅材料,卤素有机化合物的量由硅材料的表面积决定,将容器密闭,在室温下搅拌反应1秒~600分钟,本发明优选反应时间10~100分钟为最佳,取出光致发光纳米硅或多孔硅材料,用甲醇或丙酮清洗,并在室温下进行干燥,由此获得的光致发光纳米硅或多孔硅材料具有可逆光致变色和光强度增加的性能。
实施例一:
在容器中加入光致发光硅材料和烯烃化合物,烯烃化合物为丙烯腈,充入氮气后将容器密闭,将容器加温到50~300度,反应30分钟,将容器降至室温,取出光致发光半导体材料,用甲醇清洗,在室温下干燥,此时的具有光致发光性能的硅材料与反应前相比较颜色发生改变,即由一个颜色转变为另一个颜色,且在激发光波长为488纳米时测得的光致发光光谱如图1所示,所得纳米颗粒的光致发光波长为536纳米,不同于处理前多孔硅的光致发光波长670纳米。
实施例二:
在容器中加入光致发光硅材料和烯烃化合物,烯烃化合物为庚烯腈,充入氮气后将容器密闭,对容器加温到240度,反应30分钟后,将容器降至室温,取出光致发光半导体材料,用甲醇清洗,在室温下干燥,此时的具有光致发光性能的硅材料与反应前相比较颜色发生改变,即由一个颜色转变为另一个颜色,且在激发光波长为488纳米时测得的光致发光光谱如图2所示,所得纳米颗粒的光致发光波长为542纳米,不同于处理前多孔硅的光致发光波长670纳米。
实施例三:
在容器中加入光致发光硅材料和烯烃化合物,烯烃化合物为丙烯基甲基硫醚,充入氮气后将容器密闭,将容器加温到240度,反应60分钟,将容器降至室温,取出光致发光半导体材料,用甲醇清洗,在室温下干燥,此时的具有光致发光性能的硅材料与反应前相比较颜色发生改变,即由一个颜色转变为另一个颜色,且在激发光波长为488纳米时测得的光致发光光谱如图3所示,所得纳米颗粒的光致发光波长为651纳米,不同于处理前多孔硅的光致发光波长670纳米。
实施例四:
在容器中加入光致发光硅材料和烯烃化合物,烯烃化合物为丙烯胺,充入氮气后将容器密闭,将容器加温到240度,反应30分钟,将容器降至室温,取出光致发光半导体材料,用甲醇清洗,在室温下干燥,此时的具有光致发光性能的硅材料与反应前相比较颜色发生改变,即由一个颜色转变为另一个颜色,例如在激发光波长为254纳米时可以用肉眼看到光致发光颜色的变化。
实施例五:
在容器中加入光致发光半导体材料,溶剂和卤素烷基化合物,吡啶作为溶剂,卤素有机化合物的量由硅材料的表面积决定,将容器密闭,在室温下搅拌反应60分钟,取出光致发光纳米硅或多孔硅材料,用甲醇清洗,并在室温下进行干燥,此时的光致发光半导体材料具有可逆光致变色和光强度增加的性能,即颜色加深,对具有可逆光致变色和光强度增加的性能的光致发光半导体材料进行激发光波照射,激发光波长在488纳米光照时测得的光致发光变色光谱如图4所示,在488纳米激发光照射下,出现了620nm和670nm的发射光,箭头方向代表照射时间增加,其中670nm的发射光强度逐渐加强,其强度可以超过原有540nm的发射光,在关闭激发光源后,620nm和670nm的发射光逐渐消失,光致发光波长回到540nm,箭头方向代表关闭照射的时间增加,如图5所示,打开激发光源后,620nm和670nm的发射光又出现,箭头方向代表照射时间增加,670nm的发射光强度逐渐加强,如图6所示,这一可逆过程可以多周期长时间反复进行。
通过对光致发光硅材料表面进行简单的化学修饰使光致发光纳米硅或多孔硅的发光颜色不可逆改变,即改变发光的波长,其表面化学性能比处理前更加稳定,或通过光致发光硅材料表面进行化学修饰使光致发光纳米硅或多孔硅的发光颜色发生可逆变色,获得具有可逆变色的光致发光纳米材料,这种纳米材料可进行长周期可逆循环,且变色发光后的发光强度大大高于原有的光致发光强度,对表面接触物质的敏感性能高,这样在需要不同颜色或者更深颜色时,不需要重新合成新的光致发光半导体纳米材料,不仅降低了生产成本,且使得光致发光半导体纳米材料的应用范围更广,适用于传感器、标记物、激光、光学存储、显色、光电池等多个领域。

Claims (10)

1.一种不可逆或可逆变色光致发光硅材料的应用,其特征在于:所述可逆或不可逆变色光致发光硅材料以光致发光纳米硅或多孔硅作为基材通过表面化学修饰获得具有不同波长的光致发光硅材料或具有可逆光致发光变色性能和光强度变化的光致发光硅材料的应用。
2.制备权利要求1所述的不可逆变色光致发光硅材料的合成方法,其特征在于:包括以下步骤:
A、制备光致发光纳米硅:在惰性气体保护下的干燥容器中加入还原剂,反应溶剂和反应物,反应物浓度为0.05M~5M,还原剂比反应物过量,在室温下搅拌反应1~90小时,反应时间根据所需的硅颗粒的尺寸来进行控制,一般反应5~72小时可以获得可以获得直径在1~15纳米范围的纳米硅颗粒直径的纳米硅颗粒,在反应完成后加入终止剂,终止剂用于消耗掉未反应完的还原剂,从而分离出有机相溶液,有机相溶液经过水洗、干燥剂干燥,再蒸发掉有机相溶液,获得具有光致发光性能的纳米硅材料;
 B、制备光致发光多孔硅:用化学或电化学刻蚀得到具有光致发光性能的多孔硅,在抗氟化氢的容器中加入硝酸和氟化氢,硝酸的体积百分浓度为5%~35%,氟化氢的体积百分浓度为10~50%,混合液的其余成分为水,将表面清洁的晶体硅或者掺杂的晶体硅置于液体中反应10~300秒,然后取出用去离子蒸馏水洗净,在惰性气体或空气中干燥获得具有光致发光性能的多孔硅材料;
C、不可逆变色光致发光硅材料的合成:在一个容器中加入含有烯烃的有机化合物以及步骤A中所得的光致发光纳米硅或步骤B中所得的光致发光多孔硅或任意表面含有硅氢键的光致发光纳米硅或多孔硅材料,向容器中充入惰性保护气体,并对容器进行密闭,将容器加温到50~300℃,反应5~600分钟后,将容器降至室温,取出光致发光纳米硅或多孔硅材料,用甲醇清洗,在室温下干燥,此时光致发光纳米硅或多孔硅材料与反应前相比较发光波长发生改变,即由一个颜色转换为另一个颜色。
3.根据权利要求2所述不可逆变色光致发光硅材料的合成方法,其特征在于:所述步骤A中的还原剂为氢化钠或氢化铝锂或纳颗粒或锂颗粒或任意几种的混合物,所述反应溶剂为四氢呋喃或其它有机溶剂,所述反应物为一氯硅烷或多氯硅烷或含有其它取代基的氯硅烷或多氯硅烷或任意几种的混合物,所述终止剂为甲醇或乙醇或水。
4.根据权利要求2所述不可逆变色光致发光硅材料的合成方法,其特征在于:所述步骤C中含有烯烃的有机化合物为任意位烯烃化合物,向容器中充入氮气,并对容器进行密闭,将容器加温到100~260℃,反应10~60分钟。
5.根据权利要求4所述不可逆变色光致发光硅材料的合成方法,其特征在于:所述任意位烯烃化合物为1-烯烃化合物。
6.根据权利要求5所述不可逆变色光致发光硅材料的合成方法,其特征在于:所述1-烯烃化合物为丙烯腈或庚烯腈或丙烯基甲基硫醚或丙烯胺或任意几种的混合物。
7.制备权利要求1所述可逆变色光致发光硅材料的合成方法,其特征在于:包括以下步骤:
A、制备光致发光纳米硅:在惰性气体保护下的干燥容器中加入还原剂,反应溶剂和反应物,反应物浓度为0.05M~5M,还原剂比反应物过量,在室温下搅拌反应1~90小时,反应时间根据所需的硅颗粒的尺寸来进行控制,一般反应5~72小时可以获得可以获得直径在1~15纳米范围的纳米硅颗粒直径的纳米硅颗粒,在反应完成后加入终止剂,终止剂用于消耗掉未反应完的还原剂,从而分离出有机相溶液,有机相溶液经过水洗、干燥剂干燥,再蒸发掉有机相溶液,获得具有光致发光性能的纳米硅材料;
 B、制备光致发光多孔硅:用化学或电化学刻蚀得到具有光致发光性能的多孔硅,在抗氟化氢的容器中加入硝酸和氟化氢,硝酸的体积百分浓度为5%~35%,氟化氢的体积百分浓度为10~50%,混合液的其余成分为水,将表面清洁的晶体硅或者掺杂的晶体硅置于液体中反应10~300秒,然后取出用去离子蒸馏水洗净,在惰性气体或空气中干燥获得具有光致发光性能的多孔硅材料;
C、可逆变色光致发光硅材料的合成:在另一个容器中加入步骤A中所得的纳米硅或步骤B中所得的多孔硅材料或任意表面含有硅氢键的光致发光纳米硅或多孔硅材料,再加入溶剂和卤素有机化合物,溶剂的量要求能完全浸过硅材料,卤素有机化合物的量由硅材料的表面积决定,将容器密闭,在室温下搅拌反应1秒~600分钟,取出光致发光纳米硅或多孔硅材料,并清洗,并在室温下进行干燥,由此获得的光致发光纳米硅或多孔硅材料具有可逆光致变色和光强度增加的性能。
8.根据权利要求7所述可逆变色光致发光硅材料的合成方法,其特征在于:所述步骤A中的还原剂为氢化钠或氢化铝锂或纳颗粒或锂颗粒或任意几种的混合物,所述反应溶剂为四氢呋喃或其它有机溶剂,所述反应物为一氯硅烷或多氯硅烷或含有其它取代基的氯硅烷或多氯硅烷或任意几种的混合物,所述终止剂为甲醇或乙醇或水。
9.根据权利要求7所述可逆变色光致发光硅材料的合成方法,其特征在于:所述步骤C中的卤素有机化合物为氯烃基化合物,所述溶剂为吡啶或其它有机溶剂,所述反应时间为10~100分钟。
10.根据权利要求9所述可逆变色光致发光硅材料的合成方法,其特征在于:所述氯烃基化合物为含有1-氯烷基的取代物,所述1-氯烷基的取代物为含有1-氯烷基的氨基取代物,或含有1-氯烷基的醛基取代物,或含有1-氯烷基的羧基取代物,或含有1-氯烷基的多元环取代物,或含有1-氯烷基的杂环取代物,或含有1-氯烷基的稠环取代物。
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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN107312518A (zh) * 2017-05-19 2017-11-03 嘉善君圆新材料科技有限公司 一种光致变色复合材料、其制备方法及应用

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1165875A (zh) * 1996-05-22 1997-11-26 中国科学技术大学 红、蓝、紫外光发射多孔硅的水热制备法
US20080248307A1 (en) * 2005-08-11 2008-10-09 Innovalight, Inc. Stably passivated group iv semiconductor nanoparticles and methods and compositions thereof
CN101439859A (zh) * 2008-12-02 2009-05-27 浙江大学 一种绿色荧光纳米硅晶体

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1165875A (zh) * 1996-05-22 1997-11-26 中国科学技术大学 红、蓝、紫外光发射多孔硅的水热制备法
US20080248307A1 (en) * 2005-08-11 2008-10-09 Innovalight, Inc. Stably passivated group iv semiconductor nanoparticles and methods and compositions thereof
CN101439859A (zh) * 2008-12-02 2009-05-27 浙江大学 一种绿色荧光纳米硅晶体

Non-Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
FENGJUN HUA 等: "Organically Capped Silicon Nanoparticles with Blue Photoluminescence Prepared by Hydrosilylation Followed by Oxidation", 《LANGMUIR》 *
JILLIAN M. BURIAK: "Organometallic Chemistry on Silicon and Germanium Surfaces", 《CHEMICAL REVIEWS》 *
M. P. STEWART等: "Exciton-Mediated Hydrosilylation on Photoluminescent Nanocrystalline Silicon", 《J. AM. CHEM. SOC.》 *

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN107312518A (zh) * 2017-05-19 2017-11-03 嘉善君圆新材料科技有限公司 一种光致变色复合材料、其制备方法及应用

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