CN101437776A - 热解法金属氧化物用于制备包含水硬性粘结剂的自压实组合物的用途 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及热解法金属氧化物用于制备自压实组合物的用途，所述组合物包含水硬性粘结剂并具有高的早期强度，所述组合物包含至少一种水硬性粘结剂和水作为另外的组分；和所述热解法金属氧化物的BET表面积，以m2/g计，与所述热解法金属氧化物基于水硬性粘结剂的重量比的乘积是20－200m2/100g的水硬性粘结剂。
Description
技术领域
本发明涉及热解法金属氧化物用于制备包含水硬性粘结剂并且具有高的早期强度的自压实组合物的用途。
背景技术
在日本，可流动的自压实混凝土和灰浆的发展开始于二十世纪八十年代中期(Deutscher Ausschuss für Stahlbeton：SachstandsberichtSelbstverdichtender Beton[German Committee for Reinforced Concrete：Progress Report of Selfcompacting Concrete]，1st edition，2001)。自压实混凝土相对于传统混凝土的优势主要是更低的安装成本(省却了通过振荡而费时的压实)和更大的工作和环境友好性(不需振荡，更少的噪音)。另外，还可以不需要后处理地制备复杂的结构形式和具有好的表面特性(例如，外露的混凝土)的结构形式。
自压实混凝土和灰浆被理解为是指在自身的重力下具有好的流动和压实(脱气)的混凝土和灰浆。对于好的流动行为的标准是坍落度(参见例如DIN 1048-1)。在混凝土的情形中，>700mm的坍落度是自压实混凝土的特性。除了混凝土的坍落度，还可以根据DIN 18555 Part 2测定相应灰浆(不具有>4mm的粗糙部分的混凝土)的坍落度。根据Okamura(Okamura，H.；Ozawa，K.，Concrete Library of JSCE 25，pages 107-120，1995)，如果坍落度>24.5cm，灰浆和相应的混凝土是自压实的。在本文中，包含水硬性粘结剂的自压实组合物被称为SCC。
除了流动行为，对离析(separation)的稳定性是自压实混凝土的重要质量标准，原因在于高的坍落度通常通过高剂量的混凝土增塑剂而实现。然而，在高剂量的混凝土增塑剂下，离析的趋势特别高。离析是不理想的，因为会导致所谓的渗出，这以形成或多或少的厚的水层而自身显示出来，并且在一段时间后在混凝土表面上残留物增加。渗出出现是由于水泥和聚集体颗粒归因于它们的更高密度而趋于沉淀。它们替换了较轻的水向上，所述水夹带了水泥的精细部分。假设水不挥发，渗出期间出现的水随后完全或部分地再次被硬化的水泥浆料吸收(Weigler/Karl；“Beton Arten-Herstellung-Eigenschaften[Concrete Types-Manufacture-Properties]”；Ernst&Sohn Verlag)。然而，不理想的沉积物残留在表面上。作为聚集体沉积的结果，传递行为也不利地受到影响。因此，任何情形下，离析在自压实混凝土和灰浆中均是不理想的。
为了使较高增塑的自压实混凝土或灰浆具有对离析的稳定性，主要需要增加<125μm的粉末颗粒部分(Okamura，H.；Ozawa，K.，Concrete Libraryof JSCE 25，pages 107-120，1995)。与标准的混凝土相比，这导致2-16mm聚集体的减少，0-2mm砂石的增加和定义为具有低于125μm粒径的颗粒的粉末颗粒部分的增加。
原则上有两种观点来避免离析。首先，通过加入更多的水泥可以增加粉末颗粒部分。然而，这导致不必要的混凝土的高的最终强度，这是不理想的，因为它们会导致另外的对较高强度的构造设计的成本。或者，可以使用所谓的稳定剂，其增加新鲜混凝土的粘度并因此避免离析。为此目的，可以使用有机添加剂，如瓜尔胶粉、黄原胶和纤维素醚，其以凝胶状方式稳定混凝土。二氧化硅溶胶、热解法二氧化硅、石灰石粉末和飞尘或上述化合物的混合物广泛用作稳定性无机精细添加剂。
使用热解法二氧化硅作为混凝土结构的稳定剂是基于凝硬性反应性、填充效应和在硬化的水泥浆料和岩石颗粒之间的接触区的改善(Schrimpf，M.；Lietzmann，M.；Orgass，M.；Dehn，F.，LACER 7，pages 85-96，2002)。
根据现有技术的SCC的劣势在于其经常不令人满意的早期强度。通常已知的是用于稳定的上述有机和无机添加剂对于早期强度不具有大的作用。因此，本发明的技术目的是提供与现有技术相比具有改善的早期强度的自压实灰浆和混凝土，并且不会损坏SCC的优势(高的坍落度，不离析)。
发明内容
本发明涉及热解法金属氧化物用于制备自压实组合物的用途，所述组合物包含水硬性粘结剂并具有高的早期强度，
-所述组合物包含至少一种水硬性粘结剂和水作为另外的组分，和
-所述热解法金属氧化物的BET表面积，以m2/g计，与所述热解法金属氧化物基于水硬性粘结剂的重量比的乘积是20-200m2/100g的水硬性粘结剂。
包含水硬性粘结剂并具有高的早期强度的组合物被理解为是指如下组合物，其在SCC硬化的最初48小时的任何理想时间，获得比不具有热解法金属氧化物的体系的参考值高至少30％的强度。
包含水硬性粘结剂的组合物是指其中水硬性粘结剂与水和任选存在的不同尺寸的聚集体混合的任何类型的组合物。因此，包含水硬性粘结剂的组合物既包含水硬性粘结剂浆料(即，水硬性粘结剂和水，其不含聚集体)又包含附聚物(即，水硬性粘结剂、聚集体和水的混合物)。
聚集体是惰性物质，其由天然的(例如，砂石)或合成的无机物质的未破碎的或破碎的颗粒(例如，石头、砂砾)构成。附聚物的实例是水硬性灰浆(水硬性粘结剂、水和精细聚集体的混合物)和混凝土(水硬性粘结剂、水和粗糙和精细聚集体的混合物)。
硬化的产品可以由包含水硬性粘结剂的组合物制备。预制备的混凝土部分(例如，柱状物、接头、底板、跨件、支撑架、板条、正板)、混凝土产品(管、铺条)和石膏产品(例如，底板和板条、面板)可以提及作为包含水硬性粘结剂的所述产品的实例。
包含水硬性粘结剂的自压实组合物被理解为是指如下的组合物，其在不离析下流动直至基本完全的流平，在流动期间几乎完全地脱气并且在不机械压实下填充凹陷。
水硬性粘结剂被理解为是指在加入水下硬化的粘结剂。所述粘结剂例如是水泥或水硬性石灰。优选使用水泥。
而且，可以使用增塑剂。这可以优选地选自木质素磺酸盐、萘磺酸盐、三聚氰胺磺酸盐、乙烯基共聚物和/或聚羧酸盐。可以特别优选地使用基于聚羧酸盐的增塑剂。
热解法被理解为是指通过火焰氧化和/或火焰水解获得的金属氧化物颗粒。可氧化和/或可水解的原料通常是在氧氢焰中被氧化或水解。可以使用有机和无机物质作为热解过程的原料。例如，直接可获得的氯化物，如四氯化硅、氯化铝或四氯化钛是特别合适的。合适的有机起始化合物例如可以是醇化物，如Si(OC2H5)4，Al(OiC3H7)3或Ti(OiPr)4。由此获得的金属氧化物颗粒是基本上无孔的，并且在表面上具有自由的羟基。通常，金属氧化物颗粒至少部分地以初级粒子的聚集体的形式存在。在本发明中，准金属氧化物，如二氧化硅被认为是金属氧化物。
在热解法氧化物的情形中，比表面积的大小可以以控制的方式确定。可以获得非常大的高达500m2/g的表面积。相比之下，微二氧化硅是硅金属制备的副产物，因此，不能将比表面积调节至相同的程度。微二氧化硅是以工业规模制备的，仅具有小的比表面积15-25m2/g。
热解法金属氧化物优选具有BET表面积为40-400m2/g。
它们优选地选自二氧化硅、二氧化钛、氧化铝、二氧化锆、硅-铝混合氧化物、硅-钛混合氧化物、钛-铝混合氧化物和/或碱金属-二氧化硅混合氧化物。
而且，可以使用如下的类型：CAB-O-SILTM LM-150，LM-150D，M-5，M-5P，M-5DP，M-7D，PTG，HP-60；SpectrAlTM 51，81，100；均来自CabotCorp.；HDK S13，V15，V15P，N20，N20P，均来自Wacker；REOLOSILTM QS-10，QS-20，QS-30，QS-40，DM-10，均来自Tokuyama。
表1：对于制备SCC的金属氧化物粉末
*SiO2/Al2O3
热解法金属氧化物还可以以表面改性的形式存在。对此目的，可以优选使用如下的硅烷，单独地或作为混合物：
有机硅烷(RO)3Si(CnH2n+1)和(RO)3Si(CnH2n-1)
其中，R＝烷基，如甲基、乙基、正丙基、异丙基或丁基，和n＝1-20。
有机硅烷R′x(RO)ySi(CnH2n+1)和R′x(RO)ySi(CnH2n-1)
其中，R＝烷基，如甲基、乙基、正丙基、异丙基或丁基；R′＝烷基，如甲基、乙基、正丙基、异丙基或丁基；R′＝环烷基；n＝1-20；x+y＝3，x＝1，2；y＝1，2。
卤代有机硅烷X3Si(CnH2n+1)和X3Si(CnH2n-1)
其中X＝Cl，Br；n＝1-20。
卤代有机硅烷X2(R′)Si(CnH2n+1)和X2(R′)Si(CnH2n-1)
其中X＝Cl，Br，R′＝烷基，如甲基、乙基、正丙基、异丙基或丁基；R′＝环烷基；n＝1-20。
卤代有机硅烷X(R′)2Si(CnH2n+1)和X(R′)2Si(CnH2n-1)
其中X＝Cl，Br；R′＝烷基，如甲基、乙基、正丙基、异丙基或丁基；R′＝环烷基；n＝1-20。
有机硅烷(RO)3Si(CH2)m-R′
其中R＝烷基，如甲基、乙基或丙基；m＝0，1-20；R′＝甲基、芳基，如-C6H5，取代的苯基，C4F9，OCF2-CHF-CF3，C6F13，OCF2CHF2，NH2，N3，SCN，CH＝CH2，NH-CH2-CH2-NH2，N-(CH2-CH2-NH2)2，OOC(CH3)C＝CH2，OCH2-CH(O)CH2，NH-CO-N-CO-(CH2)5，NH-COO-CH3，NH-COO-CH2-CH3，NH-(CH2)3Si(OR)3，Sx-(CH2)3Si(OR)3，SH，NR′R″R″′，其中R′＝烷基、芳基；R″＝H，烷基，芳基；R″′＝H，烷基，芳基，苄基，C2H4NR″″R″″′，其中R″″＝H，烷基和R″″′＝H，烷基。
有机硅烷(R″)x(RO)ySi(CH2)m-R′
其中R″＝烷基，x+y＝3；环烷基，x＝1，2，y＝1，2；m＝0，1-20；R′＝甲基，芳基，如C6H5，取代的苯基，C4F9，OCF2-CHF-CF3，C6F13，OCF2CHF2，NH2，N3，SCN，CH＝CH2，NH-CH2-CH2-NH2，N-(CH2-CH2-NH2)2，OOC(CH3)C＝CH2，OCH2-CH(O)CH2，NH-CO-N-CO-(CH2)5，NH-COO-CH3，NH-COO-CH2-CH3，NH-(CH2)3Si(OR)3，Sx-(CH2)3Si(OR)3，SH，NR′R″R″′其中R′＝烷基，芳基；R″＝H，烷基，芳基；R″′＝H，烷基，芳基，苄基，C2H4NR″″R″″′，其中R″″＝H，烷基和R″″′＝H，烷基。
卤代有机硅烷X3Si(CH2)m-R′
X＝Cl，Br；m＝0，1-20；R′＝甲基，芳基，如C6H5，取代的苯基，C4F9，OCF2-CHF-CF3，C6F13，O-CF2-CHF2，NH2，N3，SCN，CH＝CH2，NH-CH2-CH2-NH2，N-(CH2-CH2-NH2)2，-OOC(CH3)C＝CH2，OCH2-CH(O)CH2，NH-CO-N-CO-(CH2)5，NH-COO-CH3，-NH-COO-CH2-CH3，-NH-(CH2)3Si(OR)3，-Sx-(CH2)3Si(OR)3，其中R＝甲基、乙基、丙基或丁基和x＝1或2，SH。
卤代有机硅烷RX2Si(CH2)mR′
X＝Cl，Br；m＝0，1-20；R′＝甲基，芳基，如C6H5，取代的苯基，C4F9，OCF2-CHF-CF3，C6F13，O-CF2-CHF2，NH2，N3，SCN，CH＝CH2，NH-CH2-CH2-NH2，N-(CH2-CH2-NH2)2，-OOC(CH3)C＝CH2，OCH2-CH(O)CH2，NH-CO-N-CO-(CH2)5，NH-COO-CH3，-NH-COO-CH2-CH3，-NH-(CH2)3Si(OR)3，-Sx-(CH2)3Si(OR)3，其中R＝甲基、乙基、丙基或丁基，和x＝1或2，SH。
卤代有机硅烷R2XSiCH2)mR′
X＝Cl，Br；m＝0，1-20；R′＝甲基，芳基，如C6H5，取代的苯基，C4F9，OCF2-CHF-CF3，C6F13，O-CF2-CHF2，NH2，N3，SCN，CH＝CH2，NH-CH2-CH2-NH2，N-(CH2-CH2-NH2)2，-OOC(CH3)C＝CH2，OCH2-CH(O)CH2，NH-CO-N-CO-(CH2)5，NH-COO-CH3，-NH-COO-CH2-CH3，-NH-(CH2)3Si(OR)3，-Sx-(CH2)3Si(OR)3，其中R＝甲基、乙基、丙基或丁基，和x＝1或2，SH。
硅氮烷R′R2SiNHSiR2R′其中R，R’＝烷基，乙烯基，芳基。
环状聚硅氧烷D3，D4，D5
D3，D4和D5被理解为是指具有3、4或5个-O-Si(CH3)2类型单元的环状聚硅氧烷，例如八甲基环四硅氧烷＝D4。
如下类型的聚硅氧烷或硅油：
其中：
R＝烷基，芳基，(CH2)n-NH2，H
R′＝烷基，芳基，(CH2)n-NH2，H
R″＝烷基，芳基，(CH2)n-NH2，H
R″′＝烷基，芳基，(CH2)n-NH2，H
Y＝CH3，H，CzH2z+1其中z＝1-20，
Si(CH3)3，Si(CH3)2H，Si(CH3)2OH，Si(CH3)2(OCH3)，
Si(CH3)2(CzH2z+1)，
其中
R’或R”或R”’是指(CH2)z-NH2，和
z＝1-20，
m＝0，1，2，3，...∞，
n＝0，1，2，3，...∞，
u＝0，1，2，3，...∞。
如下物质可以优选地用作表面改性剂：辛基三甲氧基硅烷、辛基三乙氧基硅烷、六甲基二硅氮烷，
3-甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷，
3-甲基丙烯酰氧丙基三乙氧基硅烷，六癸基三甲氧基硅烷，六癸基三乙氧基硅烷，二甲基聚硅氧烷，缩水甘油氧基丙基三甲氧基硅烷，缩水甘油氧基丙基三乙氧基硅烷，九氟己基-三甲氧基硅烷，十三氟辛基三甲氧基硅烷，十三氟辛基三乙氧基硅烷，氨基丙基三乙氧基硅烷。
可以特别优选使用辛基三甲氧基硅烷，辛基三乙氧基硅烷和二甲基聚硅氧烷。
合适的表面改性的金属氧化物例如可以选自列于表2中的
和
表2：用于SCC的表面改性的金属氧化物
而且，可以使用例如在EP-A-1199336，DE-A-10239423，DE-A-10239424或WO2005095525中公开的结构改性的金属氧化物。
可以使用以粉末或以分散体形式的热解法金属氧化物。如果要避免灰尘污染，相比于使用粉末，使用分散体形式是有利的。在分散体中的热解法金属氧化物的比例可以是5-50重量％，通常含量是15-40重量％。分散体优选地具有水作为液相的主要组分。另外，它们可以含有稳定添加剂以防止沉淀和再聚集。
如果分散体中的金属氧化物颗粒具有的平均直径优选是50-500nm，特别优选70-300nm，可以获得分散体的其它的优势。该范围通过商购获得的分散聚集体(高能量研磨)是技术上可实现的。极精细可以实现SCC改进的质量。为此目的，实验是必需的以测定最优条件。
合适的商购获得的热解法金属氧化物粉末的分散体示于表3中。
实施例
原料
1)具有如下组成的用于制备自压实灰浆的组合物：
700g的砂石
450g的水泥(CEM I 52.5R)
8g的增塑剂(Superflow 40E来自W.R.Grace，聚羧酸酯的30％溶液)
90g的飞灰(Safament)
150g的水
2)热解法二氧化硅(
G983，Elkem)，比表面积20m2/g，98％的SiO2
3)二氧化硅溶胶(
3550，Chemische Werke Bad 
比表面积80m2/g
4)A)
90，B)
200，C)
300，参见表1
5)
7215 S，参见表3
6)
TiO2 P25，参见表1
7)
MOX 170，参见表1
表3：用于制备SCC的热解法金属氧化物的合适分散体
1)基于EN ISO 787-9；2)根据DIN EN ISO 3219在剪切速率100s-1下测量
实施例1-11
根据表4中提及的量将金属氧化物2-7加入至在1)下提及的组合物。
在对比例2和3中，它们是非热解法金属氧化物。
根据本发明的实施例包含热解法二氧化硅粉末(实施例4-6)、热解法二氧化硅粉末的含水分散体(实施例7)、热解法二氧化钛粉末(实施例8)和硅-铝混合氧化物粉末(实施例9)。而且，该表包含其中使用热解法金属氧化物但是其中BET表面积和浓度的乘积不在本发明所述范围内的对比例10和11。
与不含金属氧化物的参照(实施例1)相比，除去对比例10的所有实施例具有24小时后的高的早期强度。在对比例10中，金属氧化物浓度仅为9m2/100g的水泥，因此是太低的。
对比例2和3显示比具有具有热解法金属氧化物的实施例早期强度显著更少地增加。
在包含以400m2/100g的水泥含量的金属氧化物的对比例11中，仅实现坍落度11.8cm。因此，该灰浆不是自压实的。
实施例12
将从0-13.5g的各种量的金属氧化物4A)加入至1)下提及的组合物中，相应于0-270m2的金属氧化物/100g的水硬性粘结剂(参见表5)。
表5：
| 加入的Aerosil | 加入的Aerosil | m2的金属氧化物/100g的水泥 | 24h后的压缩强度 |
| 相对于水泥的重量％ | g | N/mm2 | |
| 0 | 0 | 0 | 10.6 |
| 0.1 | 0.45 | 9 | 12.3 |
| 0.5 | 2.25 | 45 | 18.2 |
| 1 | 4.5 | 90 | 22.1 |
| 1.5 | 6.75 | 135 | 28.9 |
| 2 | 9 | 180 | 31.5 |
| 2.5 | 11.3 | 225 | 29.8 |
| 3 | 13.5 | 270 | 23.8 |
24小时后，基于DIN EN 196-1测量压缩强度。以N/mm2计的所得压缩强度示于图1中，作为以每100g的水硬性粘结剂以m2计的金属氧化物的量的函数(m2/100g)。
图1清楚地显示了在金属氧化物的量<10m2/100g的水泥的情形中，相比于参照(图1中的实线)未实现早期强度+30％的理想增加。
金属氧化物的量>200m2/100g的水泥未实线早期强度的任何进一步增加。即使更大的量甚至导致降低。
Claims (6)
1.热解法金属氧化物用于制备自压实组合物的用途，所述组合物包含水硬性粘结剂并具有高的早期强度，
-所述组合物包含至少一种水硬性粘结剂和水作为另外的组分，和
-所述热解法金属氧化物以m2/g计的BET表面积，与所述热解法金属氧化物基于水硬性粘结剂的重量比的乘积是20-200m2/100g的水硬性粘结剂。
2.如权利要求1所述的用途，其特征在于所述热解法金属氧化物的BET表面积是40-400m2/g。
3.如权利要求1和2任一项所述的用途，其特征在于所述热解法金属氧化物是二氧化硅、二氧化钛、氧化铝、二氧化锆、硅-铝混合氧化物、硅-钛混合氧化物、钛-铝混合氧化物和/或碱金属-二氧化硅混合氧化物。
4.如权利要求1-3任一项所述的用途，其特征在于所述热解法金属氧化物以表面改性的形式存在。
5.如权利要求1-4任一项所述的用途，其特征在于所述热解法金属氧化物以分散体的形式存在。
6.如权利要求5所述的用途，其特征在于在所述分散体中的所述热解法金属氧化物颗粒的平均聚集体直径低于500nm。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C12 | Rejection of a patent application after its publication | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20090520 |