CN101435098A - 一种镁合金表面上无氰电镀镍层的方法 - Google Patents
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Abstract
一种镁合金表面上无氰电镀镍层的方法，该方法包括去氢、脱脂、出光、预镀、镀镍和后处理工序，每两道工序之间需对零件进行流水冲洗，所述的预镀是在镁合金表面预镀一层含锌合金层，该合金含30at％～80at％铝，余量为锌及不可避免的杂质，厚度为5～10μm，在上述的预镀层的基础上再镀镍层，本发明的预镀液无氰、无毒、无害；预镀层与衬底结合良好，同时对后续镀层也有良好的结合力；镀层耐蚀性良好，同时一定的功能镀层也具有良好的耐磨性；镀层光亮，具有很好的装饰效果。
Description
技术领域
本发明涉及金属的表面处理技术领域，具体是涉及镁合金表面无氰电镀金属层的方法，特别提供了镁合金表面无氰电镀镍层的方法。
背景技术
镁合金作为一种轻质工程结构材料，具有高比强度、高比刚度以及优越的减震性能，在交通、通讯、航空、航天等领域有着广泛的应用领域。但是，镁合金熔点低、耐热性差、表面硬度低、耐磨性和耐蚀性及装饰性差等缺点限制了其在一些领域的应用。由于镁及镁合金化学活性极大，在大气环境下极易迅速在表面形成一层惰性的氧化层，因此，常规的一些金属表面电镀方法受到一定的限制。目前，镁合金的电镀方法主要为预镀锌、预镀铜之后才能开始电镀别的金属，而且大部分为含氰电镀。例如，现在国内外普遍采用的是美国ASTM推荐的电镀金属Ni的标准方法，是Dow公司开发的浸锌镀法，其预处理采用了浸锌和氰化物镀铜工艺。然而，该工艺过程复杂，重复性较差，使用氰化物，镀液有毒，污染环境，镀层的光亮性及镀液的稳定性还需要进一步改善。
发明内容
本发明的目的是提供了一种不含氰化物的电镀金属层的方法，该方法不用含氰的预镀液，在一定程度上解决了目前镁合金表面电镀金属存在使用氰化物污染环境这一问题。
本发明的目的是同时提供了一种不含氰化物的电镀锌层的方法，该方法不用含氰的预镀液，在一定程度上解决了目前镁合金表面电镀金属存在使用氰化物污染环境这一问题。
本发明的目的是还提供了一种不含氰化物的电镀镍层的方法，该方法不用含氰的预镀液，在一定程度上解决了目前镁合金表面电镀金属存在使用氰化物污染环境这一问题。
本发明提供的一种镁合金表面上无氰电镀金属层的方法，该方法包括去氢、脱脂、出光、预镀、镀功能金属层和后处理工序，每两道工序之间需对零件进行流水冲洗，所述的预镀是在镁合金表面预镀一层含锌合金层，该合金含30at％～80at％铝，余量为锌及不可避免的杂质，厚度为5～10μm。
本发明提供的镁合金表面上无氰电镀金属层的方法，所述的预镀的工艺参数为：
预镀液配比为——硫酸锌10～50g/L，焦磷酸钠100～150g/L，铬酐5～30g/L，碳酸钠1～9g/L，氟化钠2～8g/L，异丙醇铝10～50g/L，余量为去离子水，预镀液PH8～11；电镀温度65～90℃，电流密度1～10A/dm2，在室温下预镀20～30min，取出后用流水冲洗。
本发明提供的镁合金表面上无氰电镀金属层的方法，在预镀之前经过活化处理，活化处理的工艺参数为：
活化液配比为——酸性氟化铵70～95g/L，氢氟酸1.5～3.5m1/L，正磷酸2.0～3.5m1/L，余量为去离子水；在室温下浸泡20～30s，取出后用流水冲洗。
本发明提供的镁合金表面上无氰电镀金属层的方法，在预镀之前经过活化处理，活化处理的工艺参数为：
活化液配比为——酸性氟化铵20～65g/L，柠檬酸3～8g/L，氟化氢铵3～10g/L，余量为去离子水；在室温下浸泡5～20s，取出后用流水冲洗。
本发明提供的镁合金表面上无氰电镀金属层的方法，在预镀之前经过活化处理，活化处理的工艺参数为：
活化液配比为——酸性氟化铵5～35g/L，氨水10～25mL/L，偏磷酸5～20mL/L，余量为去离子水；在室温下浸泡10～30s，取出后用流水冲洗。
本发明提供的镁合金表面上无氰电镀金属层的方法，所述的去氢是把零件放在200～240℃的箱式炉中，保温1～3h。
本发明提供的镁合金表面上无氰电镀金属层的方法，所述的脱脂的工艺参数为：
脱脂液配比为——1～12g/L的NaOH和5～19g/L的Na2CO3配置成的碱性溶液，加入0.5～5g/L的焦磷酸钠；脱脂时温度要求保持在45～65℃左右，脱脂时间大约4～10min，并不断地搅拌脱脂液，脱脂完毕后，取出零件先用热水洗，后用室温流水冲洗。
本发明提供的镁合金表面上无氰电镀金属层的方法，所述的出光的工艺参数为：
出光液配比——铬酐90～160g/L，硝酸5～25m1/L，亚硝酸钠6～20g/L，余量为去离子水；在室温下浸泡20～300s，取出后用流水冲洗。
本发明提供的镁合金表面上无氰电镀金属层的方法，后处理工序包括镀层的去氢处理和镀层的钝化处理。
本发明提供的镁合金表面上无氰电镀锌层的方法，该方法包括去氢、脱脂、出光、预镀、镀锌和后处理工序，每两道工序之间需对零件进行流水冲洗，所述的预镀是在镁合金表面预镀一层含锌合金层，该合金含30at％～80at％铝，余量为锌及不可避免的杂质，厚度为5～10μm，在上述的预镀层的基础上再镀锌层。
本发明提供的镁合金表面上无氰电镀锌层的方法，所述的预镀及镀锌的工艺参数为：
预镀液配比为——硫酸锌10～50g/L，焦磷酸钠100～150g/L，铬酐5～30g/L，碳酸钠1～9g/L，氟化钠2～8g/L，异丙醇铝10～50g/L，余量为去离子水，预镀液PH8～11；电镀温度65～90℃，电流密度1～10A/dm2，在室温下预镀20～30min，取出后用流水冲洗。
镀锌液配比为——氯化钾60～90g/L，氯化锌50～110g/L，硼酸20～90g/L，CT5～25g/L，BZ0.5～5g/L，PH为3.5～6.5，余量为去离子水。
镀锌时电镀工艺参数为：电镀温度15～40℃，阴极电流密度0.5～3.5A/dm2，电镀锌时间为60～90min。
本发明提供的镁合金表面上无氰电镀锌层的方法，在预镀之前经过活化处理，活化处理的工艺参数为：
活化液配比为——酸性氟化铵70～95g/L，氢氟酸1.5～3.5ml/L，正磷酸2.0～3.5ml/L，余量为去离子水；在室温下浸泡20～30s，取出后用流水冲洗。
本发明提供的镁合金表面上无氰电镀锌层的方法，在预镀之前经过活化处理，活化处理的工艺参数为：
活化液配比为——酸性氟化铵20～65g/L，柠檬酸3～8g/L，氟化氢铵3～10g/L，余量为去离子水；在室温下浸泡5～20s，取出后用流水冲洗。
本发明提供的镁合金表面上无氰电镀锌层的方法，在预镀之前经过活化处理，活化处理的工艺参数为：
活化液配比为——酸性氟化铵5～35g/L，氨水10～25mL/L，偏磷酸5～20mL/L，余量为去离子水；在室温下浸泡10～30s，取出后用流水冲洗。
本发明提供的镁合金表面上无氰电镀锌层的方法，所述的去氢是把零件放在200～240℃的箱式炉中，保温1～3h。
本发明提供的镁合金表面上无氰电镀锌层的方法，所述的脱脂的工艺参数为：
脱脂液配比为——1～12g/L的NaOH和5～19g/L的Na2CO3配置成的碱性溶液，加入0.5～5g/L的焦磷酸钠；脱脂时温度要求保持在45～65℃左右，脱脂时间大约4～10min，并不断地搅拌脱脂液，脱脂完毕后，取出零件先用热水洗，后用室温流水冲洗。
本发明提供的镁合金表面上无氰电镀锌层的方法，所述的出光的工艺参数为：
出光液配比——铬酐90～160g/L，硝酸5～25ml/L，亚硝酸钠6～20g/L，余量为去离子水；在室温下浸泡20～300s，取出后用流水冲洗。
本发明提供的镁合金表面上无氰电镀锌层的方法，后处理工序包括镀层的去氢处理和镀层的钝化处理。
本发明提供的镁合金表面上无氰电镀镍层的方法，该方法包括去氢、脱脂、出光、预镀、镀镍和后处理工序，每两道工序之间需对零件进行流水冲洗，其特征在于：所述的预镀是在镁合金表面预镀一层含锌合金层，该合金中30at％～80at％铝，余量的锌及不可避免的杂质，厚度为5～10μm，在上述的预镀基础上再镀镍层。
本发明提供的镁合金表面上无氰电镀镍层的方法，所述的预镀及镀镍的工艺参数为：
预镀液配比为——硫酸锌10～50g/L，焦磷酸钠100～150g/L，铬酐5～30g/L，碳酸钠1～9g/L，氟化钠2～8g/L，异丙醇铝10～50g/L，余量为去离子水，预镀液PH8～11；电镀温度65～90℃，电流密度1～10A/dm2，在室温下预镀20～30min，取出后用流水冲洗。
镀中性镍液的配方为：氯化镍150～310g/L，硼酸24～58g/L，DN-10.15～0.5g/L，糖精酸0.25～1.5g/L，香豆素0.5～4g/L，PH2～6，余量为去离子水。
镀中性镍时电镀工艺参数为：电镀温度20～72℃，电流密度3～5A/dm2，电镀时间50～70min。
镀光亮镍液的配方为：硫酸镍110～224g/L，氯化钠5～25g/L，硫酸镁10～35g/L，硼酸0.5～3.5g/L，BBZ 0.1g/L，PH2～6，余量为去离子水。
镀光亮镍时电镀工艺参数为：电镀温度为室温；电流密度1～5A/dm2，电镀时间60～80min。
本发明提供的镁合金表面上无氰电镀镍层的方法，在预镀之前经过活化处理，活化处理的工艺参数为：
活化液配比为——酸性氟化铵70～95g/L，氢氟酸1.5～3.5m1/L，正磷酸2.0～3.5m1/L，余量为去离子水；在室温下浸泡20～30s，取出后用流水冲洗。
本发明提供的镁合金表面上无氰电镀镍层的方法，在预镀之前经过活化处理，活化处理的工艺参数为：
活化液配比为——酸性氟化铵20～65g/L，柠檬酸3～8g/L，氟化氢铵3～10g/L，余量为去离子水；在室温下浸泡5～20s，取出后用流水冲洗。
本发明提供的镁合金表面上无氰电镀镍层的方法，在预镀之前经过活化处理，活化处理的工艺参数为：
活化液配比为——酸性氟化铵5～35g/L，氨水10～25mL/L，偏磷酸5～20mL/L，余量为去离子水；在室温下浸泡10～30s，取出后用流水冲洗。
本发明提供的镁合金表面上无氰电镀镍层的方法，所述的去氢是把零件放在200～240℃的箱式炉中，保温1～3h。
本发明提供的镁合金表面上无氰电镀镍层的方法，所述的脱脂的工艺参数为：
脱脂液配比为——1～12g/L的NaOH和5～19g/L的Na2CO3配置成的碱性溶液，加入0.5～5g/L的焦磷酸钠；脱脂时温度要求保持在45～65℃左右，脱脂时间大约4～10min，并不断地搅拌脱脂液，脱脂完毕后，取出零件先用热水洗，后用室温流水冲洗。
本发明提供的镁合金表面上无氰电镀镍层的方法，所述的出光的工艺参数为：
出光液配比——铬酐90～160g/L，硝酸5～25ml/L，亚硝酸钠6～20g/L，余量为去离子水；在室温下浸泡20～300s，取出后用流水冲洗。
本发明提供的镁合金表面上无氰电镀镍层的方法，后处理工序包括镀层的去氢处理和镀层的钝化处理。
镀层的去氢处理是指试样在酸洗、脱脂及电镀过程中都可能在镀层及金属中产生渗氢，造成晶格扭曲，内应力增大，产生脆性，使衬底与镀层的结合力受到破坏，为此，电镀完成后，需要将试样放到150-250℃的热处理炉中，保温1～5小时，进行去氢处理。
镀层的钝化处理是指电镀工作完成后，要及时进行镀层的钝化或封孔处理。如果由于各种原因，镀层没有及时钝化，试样可浸到10％～25％硫酸溶液中，浸泡时间1～3min进行活化处理后再进行钝化处理，镀层钝化处理的目的是为提高镀锌层的耐蚀性，增加其装饰性，改进镀层与衬底的结合力，使镀层表面生成一层稳定性高，组织致密的钝化膜。
本发明所提供的方法，通过合理的浸锌合金预处理，电镀金属层不用含氰的电镀液，减少了环境污染；镀液配制和电镀工艺可操作性强，本领域的普通技术人员可以进行；电镀金属层与镁合金衬底的结合强度高，热震120小时表面不变化、无脱落，有效的提高了镁合金的表面性能，极大地拓展镁合金的应用领域。
附图说明
图1为镁合金表面上电镀镍层的表面状态。
具体实施方式
本发明镁合金表面无氰电镀镍的方法含有前处理过程、电镀镍层过程和后处理过程等工艺。整个具体的步骤包括去氢、脱脂、热水洗、冷水洗、出光、冷水洗、活化、预镀、冷水洗、电镀、冷水洗、镀层去氢、镀层钝化处理等。
为了增加电镀层与衬底之间的结合强度，应注意：电镀锌需要预镀锌合金两次(浸两次)；电镀其它金属层如Ni、Cr等，还要再预镀一层其它金属层后，才能进行电镀；电镀时间应根据用户的需要进行。
实施例1
取40×40×100铸造镁合金试样。
1.去氢：将准备好的镁合金试样放到200℃的热处理炉中，保温2h，进行去氢处理。
2.脱脂：脱脂液选用2g/L的NaOH(皂化)、5g/L的Na2CO3、0.8g/L的焦磷酸钠配置成的碱性溶液，脱脂时温度要求保持在45℃左右，脱脂时间大约5min，并不断搅拌脱脂液，使试样充分脱脂，这样可以充分的清洗试样表面沾附的油污。
3.热水洗：将上述经化学脱脂的试样浸入温度约为60℃的热水(去离子水)中，浸泡处理3min。
4.冷水洗：将上述热水洗的试样在室温下，以流动的去离子水清洗3min。
5.出光：首先配制出光液，将待处理的镁合金构件浸泡出光液中，在室温下浸泡处理20—300秒。出光液配方如下表1—1
表1—1 出光液配方
6.冷水洗：工艺条件及操作方法同步骤4
7.活化：把上述冷水洗过的试样，浸入活化液中，活化温度为室温，活化时间为约30秒，在合金表面出现均匀气泡为止，活化液配方如下表1—2
表1—2 活化液配方
8.冷水洗：工艺条件及操作方法同步骤4
9预镀：将上述活化后的试样迅速浸入预镀液中进行预镀。预镀液配方及工艺见表1—3
表1—3 预镀液配方及工艺
该预镀合金层中30at％铝，余量的锌及不可避免的杂质，厚度为6μm。
10.冷水洗：工艺条件及操作方法同步骤4
11.镀镍层—先电镀中性镍，再镀光亮镍。首先配制电镀液，配方及工艺如表1—4、1—5所述，将去离子水以外的组分分别用去离子水溶解，混合得电镀液，电镀过程严格按工艺条件进行。
表1—4 电镀中性镍配方及工艺
表1—5 电镀光亮镍配方及工艺
12.冷水洗：工艺条件及操作方法同步骤4
13.后处理：电镀完成后，同步骤1对镍层进行二次去氢处理，再对镍层进行钝化处理，其工艺条件及操作方法如实施例1中表1—6所述，并严格按工艺条件进行。
表1—6是镁合金上电镀镍层的钝化封孔处理的配方及工艺
本实施例中，预镀液重现性好，寿命达12个月：电镀镍层与镁合金基体结合力好，热震120小时，表面无明显变化，不脱落。
实施例2
取40×40×100铸造镁合金试样。
1.去氢：将准备好的镁合金试样放到200℃的热处理炉中，保温2小时，进行去氢处理。
2.脱脂：脱脂液为2g/L的NaOH(皂化)、5g/L的Na2CO3、0.8g/L的焦磷酸钠配置成的碱性溶液，脱脂时温度要求保持在45℃左右，脱脂时间大约5min，并不断搅拌脱脂液，使试样充分脱脂，这样可以充分的清洗试样表面沾附的油污。
3.热水洗：将上述经化学脱脂的试样浸入温度约为60℃的热水(去离子水)中，浸泡处理3min。
4.冷水洗：将上述热水洗的试样在室温下，以流动的去离子水清洗3min。
5.出光：首先配制出光液，将待处理的镁合金构件浸泡出光液中，在室温下浸泡处理20—300秒。出光液配方如下表2—1。
表2—1 出光液配方
6.冷水洗：工艺条件及操作方法同步骤4
7.活化：把上述冷水洗过的试样，浸入活化液中，活化温度为室温，活化时间为约30秒，在合金表面出现均匀气泡为止，活化液配方如下表2—2
表2—2 活化液配方
8.冷水洗：工艺条件及操作方法同步骤4
9 预镀：将上述活化后的试样迅速浸入预镀液中进行预镀。预镀液配方及工艺见表2—3
表2—3 预镀液配方及工艺
该预镀合金层中40at％铝，余量的锌及不可避免的杂质，厚度为6μm。
10.冷水洗：工艺条件及操作方法同步骤4
11.镀镍层—先电镀中性镍，再镀光亮镍。首先配制电镀液，配方及工艺如表2—4、2—5所述，将去离子水以外的组分分别用去离子水溶解，混合得电镀液，电镀过程严格按工艺条件进行。
表2—4 电镀中性镍配方及工艺
表2—5 电镀光亮镍配方及工艺
12.冷水洗：工艺条件及操作方法同步骤4
13.后处理：电镀完成后，同步骤1对镍层进行二次去氢处理，再对镍层进行钝化处理，其工艺条件及操作方法如实施例1中表1—6所述，并严格按工艺条件进行。
本实施例中，预镀液重现性好，寿命达2个月：电镀镍层与镁合金基体结合力好，热震120小时，表面无明显变化，不脱落。
实施例3
取40×40×100铸造镁合金试样。
1.去氢：将准备好的镁合金试样放到210℃的热处理炉中，保温2小时，进行去氢处理。
2.脱脂：脱脂液选用5g/L的NaOH(皂化)、10g/L的Na2CO3、1.0g/L的焦磷酸钠配置成的碱性溶液，脱脂时温度要求保持在50℃左右，脱脂时间大约8min，并不断搅拌脱脂液，使试样充分脱脂，这样可以充分的清洗试样表面沾附的油污。
3.热水洗：将上述经化学脱脂的试样浸入温度约为60℃的热水(去离子水)中，浸泡处理2-5min。
4.冷水洗：将上述热水洗的试样在室温下，以流动的去离子水清洗3min。
5.出光：首先配制出光液，将待处理的镁合金构件浸泡出光液中，在室温下浸泡处理20—300秒。出光液配方如下表3—1
表3—1 出光液配方
6.冷水洗：工艺条件及操作方法同步骤4
7.活化：把上述冷水洗过的试样，浸入活化液中，活化温度为室温，活化时间为约30秒，在合金表面出现均匀气泡为止，活化液配方如下表3—2
表3—2 活化液配方
8.冷水洗：工艺条件及操作方法同步骤4
9预镀：将上述活化后的试样迅速浸入预镀液中进行预镀。预镀液配方及工艺见表3—3
表3—3 预镀液配方及工艺
该预镀合金层中43at％铝，余量的锌及不可避免的杂质，厚度为5μm。
10.冷水洗：工艺条件及操作方法同步骤4
11.镀镍层—先电镀中性镍，再镀光亮镍。首先配制电镀液，配方及工艺如表3—4、3—5所述，将去离子水以外的组分分别用去离子水溶解，混合得电镀液，电镀过程严格按工艺条件进行。
表3—4 电镀中性镍配方及工艺
表3—5 电镀光亮镍配方及工艺
12.冷水洗：工艺条件及操作方法同步骤4
13.后处理：电镀完成后，同步骤1对镍层进行二次去氢处理，再对镍层进行钝化处理，其工艺条件及操作方法如实施例1中表16所述，并严格按工艺条件进行。
本实施例中，预镀液重现性好，寿命达2个月：电镀镍层与镁合金基体结合力好，热震120小时，表面无明显变化，不脱落。
实施例4
取40×40×100铸造镁合金试样。
1.去氢：将准备好的镁合金试样放到210℃的热处理炉中，保温2小时，进行去氢处理。
2.脱脂：脱脂液选用5g/L的NaOH(皂化)、10g/L的Na2CO3、1.0g/L的焦磷酸钠配置成的碱性溶液，脱脂时温度要求保持在50℃左右，脱脂时间大约8min，并不断搅拌脱脂液，使试样充分脱脂，这样可以充分的清洗试样表面沾附的油污。
3.热水洗：将上述经化学脱脂的试样浸入温度约为60℃的热水(去离子水)中，浸泡处理2min。
4.冷水洗：将上述热水洗的试样在室温下，以流动的去离子水清洗3min。
5.出光：首先配制出光液，将待处理的镁合金构件浸泡出光液中，在室温下浸泡处理20—300秒。出光液配方如下表4—1
表4—1 出光液配方
6.冷水洗：工艺条件及操作方法同步骤4
7.活化：把上述冷水洗过的试样，浸入活化液中，活化温度为室温，活化时间为约30秒，在合金表面出现均匀气泡为止，活化液配方如下表4—2
表4—2 活化液配方
8.冷水洗：工艺条件及操作方法同步骤4
9预镀：将上述活化后的试样迅速浸入预镀液中进行预镀。预镀液配方及工艺见表4—3
表4—3 预镀液配方及工艺
该预镀合金层中45at％铝，余量的锌及不可避免的杂质，厚度为7μrm。
10.冷水洗：工艺条件及操作方法同步骤4
11.镀镍层—先电镀中性镍，再镀光亮镍。首先配制电镀液，配方及工艺如表4—4、4—5所述，将去离子水以外的组分分别用去离子水溶解，混合得电镀液，电镀过程严格按工艺条件进行。
表4—4 电镀中性镍配方及工艺
表4—5 电镀光亮镍配方及工艺
12.冷水洗：工艺条件及操作方法同步骤4
13.后处理：电镀完成后，同步骤1对镍层进行二次去氢处理，再对镍层进行钝化处理，其工艺条件及操作方法如实施例1中表1—6所述，并严格按工艺条件进行。
本实施例中，预镀液重现性好，寿命达2个月：电镀镍层与镁合金基体结合力好，热震120时，表面无明显变化，不脱落。
实施例5
取40×40×100铸造镁合金试样。
1.去氢：将准备好的镁合金试样放到220℃的热处理炉中，保温2小时，进行去氢处理。
2.脱脂：脱脂液选用8g/L的NaOH(皂化)、12g/L的Na2CO3、2.0g/L的焦磷酸钠配置成的碱性溶液，脱脂时温度要求保持在50℃左右，脱脂时间大约8min，并不断搅拌脱脂液，使试样充分脱脂，这样可以充分的清洗试样表面沾附的油污。
3.热水洗：将上述经化学脱脂的试样浸入温度约为60℃的热水(去离子水)中，浸泡处理3min。
4.冷水洗：将上述热水洗的试样在室温下，以流动的去离子水清洗3min。
5.出光：首先配制出光液，将待处理的镁合金构件浸泡出光液中，在室温下浸泡处理20—300秒。出光液配方如下表5—1
表5—1 出光液配方
6.冷水洗：工艺条件及操作方法同步骤4
7.活化：把上述冷水洗过的试样，浸入活化液中，活化温度为室温，活化时间为约30秒，在合金表面出现均匀气泡为止，活化液配方如下表5—2
表5—2 活化液配方
8.冷水洗：工艺条件及操作方法同步骤4
9 预镀：将上述活化后的试样迅速浸入预镀液中进行预镀。预镀液配方及工艺见表5—3
表5—3 预镀液配方及工艺
该预镀合金层中35at％铝，余量的锌及不可避免的杂质，厚度为9.0μm。
10.冷水洗：工艺条件及操作方法同步骤4
11.镀镍层—先电镀中性镍，再镀光亮镍。首先配制电镀液，配方及工艺如表5—4、5—5所述，将去离子水以外的组分分别用去离子水溶解，混合得电镀液，电镀过程严格按工艺条件进行。
表5—4 电镀中性镍配方及工艺
表5—5 电镀光亮镍配方及工艺
12.冷水洗：工艺条件及操作方法同步骤4
13.后处理：电镀完成后，同步骤1对镍层进行二次去氢处理，再对镍层进行钝化处理，其工艺条件及操作方法如实施例1中表1—6所述，并严格按工艺条件进行。
本实施例中，预镀液重现性好，寿命达2个月：电镀镍层与镁合金基体结合力好，热震120小时，表面无明显变化，不脱落。
实施例6
取40×40×100铸造镁合金试样。
1.去氢：将准备好的镁合金试样放到220℃的热处理炉中，保温2小时，进行去氢处理。
2.脱脂：脱脂液选用8g/L的NaOH(皂化)、12g/L的Na2CO3、2.0g/L的焦磷酸钠配置成的碱性溶液，脱脂时温度要求保持在60℃左右，脱脂时间大约8min，并不断搅拌脱脂液，使试样充分脱脂，这样可以充分的清洗试样表面沾附的油污。
3.热水洗：将上述经化学脱脂的试样浸入温度约为60℃的热水(去离子水)中，浸泡处理4min。
4.冷水洗：将上述热水洗的试样在室温下，以流动的去离子水清洗3min。
5.出光：首先配制出光液，将待处理的镁合金构件浸泡出光液中，在室温下浸泡处理20—300秒。出光液配方如下表6—1
表6—1 出光液配方
6.冷水洗：工艺条件及操作方法同步骤4
7.活化：把上述冷水洗过的试样，浸入活化液中，活化温度为室温，活化时间为约30秒，在合金表面出现均匀气泡为止，活化液配方如下表6—2
表6—2 活化液配方
8.冷水洗：工艺条件及操作方法同步骤4
9 预镀：将上述活化后的试样迅速浸入预镀液中进行预镀。预镀液配方及工艺见表6—3
表6—3 预镀液配方及工艺
该预镀合金层中55at％铝，余量的锌及不可避免的杂质，厚度为6.5μm。
10.冷水洗：工艺条件及操作方法同步骤4
11.镀镍层—先电镀中性镍，再镀光亮镍。首先配制电镀液，配方及工艺如表6—4、6—5所述，将去离子水以外的组分分别用去离子水溶解，混合得电镀液，电镀过程严格按工艺条件进行。
表6—4 电镀中性镍配方及工艺
表6—5 电镀光亮镍配方及工艺
12.冷水洗：工艺条件及操作方法同步骤4
13.后处理：电镀完成后，同步骤1对镍层进行二次去氢处理，再对镍层进行钝化处理，其工艺条件及操作方法如实施例1中表1—6所述，并严格按工艺条件进行。
本实施例中，预镀液重现性好，寿命达2个月：电镀镍层与镁合金基体结合力好，热震120小时，表面无明显变化，不脱落。
实施例7
取40×40×100铸造镁合金试样。
1.去氢：将准备好的镁合金试样放到230℃的热处理炉中，保温2小时，进行去氢处理。
2.脱脂：脱脂液选用10g/L的NaOH(皂化)、15g/L的Na2CO3、3.0g/L的焦磷酸钠配置成的碱性溶液，脱脂时温度要求保持在60℃左右，脱脂时间大约10min，并不断搅拌脱脂液，使试样充分脱脂，这样可以充分的清洗试样表面沾附的油污。
3.热水洗：将上述经化学脱脂的试样浸入温度约为60℃的热水(去离子水)中，浸泡处理4min。
4.冷水洗：将上述热水洗的试样在室温下，以流动的去离子水清洗3min。
5.出光：首先配制出光液，将待处理的镁合金构件浸泡出光液中，在室温下浸泡处理20—300秒。出光液配方如下表7—1
表7—1 出光液配方
6.冷水洗：工艺条件及操作方法同步骤4
7.活化：把上述冷水洗过的试样，浸入活化液中，活化温度为室温，活化时间为约30秒，在合金表面出现均匀气泡为止，活化液配方如下表7—2
表7—2 活化液配方
8.冷水洗：工艺条件及操作方法同步骤4
9预镀：将上述活化后的试样迅速浸入预镀液中进行预镀。预镀液配方及工艺见表7—3
表7—3 预镀液配方及工艺
该预镀合金层中70at％铝，余量的锌及不可避免的杂质，厚度为8μm。
10.冷水洗：工艺条件及操作方法同步骤4
11.镀镍层—先电镀中性镍，再镀光亮镍。首先配制电镀液，配方及工艺如表7—4、7—5所述，将去离子水以外的组分分别用去离子水溶解，混合得电镀液，电镀过程严格按工艺条件进行。
表7—4 电镀中性镍配方及工艺
表7—5 电镀光亮镍配方及工艺
12.冷水洗：工艺条件及操作方法同步骤4
13.后处理：电镀完成后，同步骤1对镍层进行二次去氢处理，再对镍层进行钝化处理，其工艺条件及操作方法如实施例1中表1—6所述，并严格按工艺条件进行。
本实施例中，预镀液重现性好，寿命达2个月：电镀镍层与镁合金基体结合力好，热震120小时，表面无明显变化，不脱落。
实施例8
取40×40×100铸造镁合金试样。
1.去氢：将准备好的镁合金试样放到230℃的热处理炉中，保温2小时，进行去氢处理。
2.脱脂：脱脂液选用10g/L的NaOH(皂化)、15g/L的Na2CO3、4.0g/L的焦磷酸钠配置成的碱性溶液，脱脂时温度要求保持在60℃左右，脱脂时间大约10min，并不断搅拌脱脂液，使试样充分脱脂，这样可以充分的清洗试样表面沾附的油污。
3.热水洗：将上述经化学脱脂的试样浸入温度约为60℃的热水(去离子水)中，浸泡处理4min。
4.冷水洗：将上述热水洗的试样在室温下，以流动的去离子水清洗3min。
5.出光：首先配制出光液，将待处理的镁合金构件浸泡出光液中，在室温下浸泡处理20—300秒。出光液配方如下表8—1
表8—1 出光液配方
6.冷水洗：工艺条件及操作方法同步骤4
7.活化：把上述冷水洗过的试样，浸入活化液中，活化温度为室温，活化时间为约30秒，在合金表面出现均匀气泡为止，活化液配方如下表8—2
表8—2 活化液配方
8.冷水洗：工艺条件及操作方法同步骤4
9 预镀：将上述活化后的试样迅速浸入预镀液中进行预镀。预镀液配方及工艺见表8—3
表8—3 预镀液配方及工艺
该预镀合金层中66at％铝，余量的锌及不可避免的杂质，厚度为8.5μm。
10.冷水洗：工艺条件及操作方法同步骤4
11.镀镍层—先电镀中性镍，再镀光亮镍。首先配制电镀液，配方及工艺如表8—4、8—5所述，将去离子水以外的组分分别用去离子水溶解，混合得电镀液，电镀过程严格按工艺条件进行。
表8—4 电镀中性镍配方及工艺
表8—5 电镀光亮镍配方及工艺
12.冷水洗：工艺条件及操作方法同步骤4
13.后处理：电镀完成后，同步骤1对镍层进行二次去氢处理，再对镍层进行钝化处理，其工艺条件及操作方法如实施例1中表1—6所述，并严格按工艺条件进行。
本实施例中，预镀液重现性好，寿命达2个月：电镀镍层与镁合金基体结合力好，热震120小时，表面无明显变化，不脱落。
实施例9
取40×40×100铸造镁合金试样。
1.去氢：将准备好的镁合金试样放到240℃的热处理炉中，保温2小时，进行去氢处理。
2.脱脂：脱脂液选用12g/L的NaOH(皂化)、19g/L的Na2CO3、5.0g/L的焦磷酸钠配置成的碱性溶液，脱脂时温度要求保持在65℃左右，脱脂时间大约10min，并不断搅拌脱脂液，使试样充分脱脂，这样可以充分的清洗试样表面沾附的油污。
3.热水洗：将上述经化学脱脂的试样浸入温度约为60℃的热水(去离子水)中，浸泡处理5min。
4.冷水洗：将上述热水洗的试样在室温下，以流动的去离子水清洗3min。
5.出光：首先配制出光液，将待处理的镁合金构件浸泡出光液中，在室温下浸泡处理20—300秒。出光液配方如下表9—1
表9—1 出光液配方
6.冷水洗：工艺条件及操作方法同步骤4
7.活化：把上述冷水洗过的试样，浸入活化液中，活化温度为室温，活化时间为约30秒，在合金表面出现均匀气泡为止，活化液配方如下表9—2
表9—2 活化液配方
8.冷水洗：工艺条件及操作方法同步骤4
9预镀：将上述活化后的试样迅速浸入预镀液中进行预镀。预镀液配方及工艺见表9—3
表9—3 预镀液配方及工艺
该预镀合金层中75at％铝，余量的锌及不可避免的杂质，厚度为8.4μm。
10.冷水洗：工艺条件及操作方法同步骤4
11.镀镍层—先电镀中性镍，再镀光亮镍。首先配制电镀液，配方及工艺如表94、9—5所述，将去离子水以外的组分分别用去离子水溶解，混合得电镀液，电镀过程严格按工艺条件进行。
表9—4 电镀中性镍配方及工艺
表9—5 电镀光亮镍配方及工艺
12.冷水洗：工艺条件及操作方法同步骤4
13.后处理：电镀完成后，同步骤1对镍层进行二次去氢处理，再对镍层进行钝化处理，其工艺条件及操作方法如实施例1中表1—6所述，并严格按工艺条件进行。
本实施例中，预镀液重现性好，寿命达2个月：电镀镍层与镁合金基体结合力好，热震120小时，表面无明显变化，不脱落。
Claims (9)
1、一种镁合金表面上无氰电镀镍层的方法，该方法包括去氢、脱脂、出光、预镀、镀镍和后处理工序，每两道工序之间需对零件进行流水冲洗，其特征在于：所述的预镀是在镁合金表面预镀一层含锌合金层，该合金含30at％～80at％铝，余量为锌及不可避免的杂质，厚度为5～10μm，在上述的预镀基础上再镀镍层。
2、按照权利要求1所述的镁合金表面上无氰电镀镍层的方法，其特征在于：所述的预镀及镀镍的工艺参数为：
预镀液配比为——硫酸锌10～50g/L，焦磷酸钠100～150g/L，铬酐5～30g/L，碳酸钠1～9g/L，氟化钠2～8g/L，异丙醇铝10～50g/L，余量为去离子水，预镀液PH8～11；电镀温度65～90℃，电流密度1～10A/dm2，在室温下预镀20～30min，取出后用流水冲洗。
镀中性镍液的配方为：氯化镍150～310g/L，硼酸24～58g/L，DN-10.15～0.5g/L，糖精酸0.25～1.5g/L，香豆素0.5～4g/L，PH2～6，余量为去离子水。
镀中性镍时电镀工艺参数为：电镀温度20～72℃，电流密度3～5A/dm2，电镀时间50～70min。
镀光亮镍液的配方为：硫酸镍110～224g/L，氯化钠5～25g/L，硫酸镁10～35g/L，硼酸0.5～3.5g/L，BBZ0.1g/L，PH2～6，余量为去离子水。
镀光亮镍时电镀工艺参数为：电镀温度为室温；电流密度1～5A/dm2，电镀时间60～80min。
3、按照权利要求1或2所述的镁合金表面上无氰电镀镍层的方法，其特征在于：在预镀之前经过活化处理，活化处理的工艺参数为：
活化液配比为——酸性氟化铵70～95g/L，氢氟酸1.5～3.5ml/L，正磷酸2.0～3.5ml/L，余量为去离子水；在室温下浸泡20～30s，取出后用流水冲洗。
4、按照权利要求1或2所述的镁合金表面上无氰电镀镍层的方法，其特征在于：在预镀之前经过活化处理，活化处理的工艺参数为：
活化液配比为——酸性氟化铵20～65g/L，柠檬酸3～8g/L，氟化氢铵3～10g/L，余量为去离子水；在室温下浸泡5～20s，取出后用流水冲洗。
5、按照权利要求1或2所述的镁合金表面上无氰电镀镍层的方法，其特征在于：在预镀之前经过活化处理，活化处理的工艺参数为：
活化液配比为——酸性氟化铵5～35g/L，氨水10～25mL/L，偏磷酸5～20mL/L，余量为去离子水；在室温下浸泡10～30s，取出后用流水冲洗。
6、按照权利要求1或2所述的镁合金表面上无氰电镀镍层的方法，其特征在于：所述的去氢是把零件放在200～240℃的箱式炉中，保温1～3h。
7、按照权利要求1或2所述的镁合金表面上无氰电镀镍层的方法，其特征在于：所述的脱脂的工艺参数为：
脱脂液配比为——1～12g/L的NaOH和5～19g/L的Na2CO3配置成的碱性溶液，加入0.5～5g/L的焦磷酸钠；脱脂时温度要求保持在45～65℃左右，脱脂时间大约4～10min，并不断地搅拌脱脂液，脱脂完毕后，取出零件先用热水洗，后用室温流水冲洗。
8、按照权利要求1或2所述的镁合金表面上无氰电镀镍层的方法，其特征在于：所述的出光的工艺参数为：
出光液配比——铬酐90～160g/L，硝酸5～25ml/L，亚硝酸钠6～20g/L，余量为去离子水；在室温下浸泡20～300s，取出后用流水冲洗。
9、按照权利要求1或2所述的镁合金表面上无氰电镀镍层的方法，其特征在于：后处理工序包括镀层的去氢处理和镀层的钝化处理。
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