CN101428971B - 碳短纤维增强BaAl2Si2O8复合材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

碳短纤维增强BaAl2Si2O8复合材料的制备方法，涉及一种BAS复合材料的制备工艺。为了解决高温陶瓷复合材料基体产生微裂纹的问题，提高其抗弯强度和断裂韧性，本发明的复合材料包括碳短纤维增强体和BAS，其中碳短纤维增强体的体积百分比为1％～50％，其制备方法为：a、将碳纤维短切至1～3mm，超声分散20～40min，待碳纤维团聚成片捞出纤维片，按照1～3mm长进行第二次切短，滤去碎渣；b、称取BAS粉末原料，装入塑料瓶中，加入无水乙醇或异丙醇湿混、成浆；c、向浆料中加入切短的碳纤维，超声震荡，然后放入烘箱干燥成包裹粉料的纤维球；d、将纤维球放入模具中热压烧结。本发明提高了复合材料的室温和高温力学性能，改善了复合材料抗热震性能和耐烧蚀性能。

Description

碳短纤维增强BaAl2Si2O8复合材料的制备方法
本发明专利申请是由申请号为200610010505.1，申请日为2006年09月06日，发明名称为“碳短纤维增强BaAl2Si2O8复合材料及其制备方法”的发明专利分出的分案申请。
技术领域
本发明涉及一种BAS复合材料的制备工艺，特别涉及一种碳短纤维增强BAS玻璃陶瓷基复合材料的热压烧结工艺。
背景技术
玻璃陶瓷具有高熔点、低热膨胀系数、抗氧化性好的特点，而且易成型，是Ma≥5的高超音速飞航导弹防热及导弹发动机热端部件用高温陶瓷复合材料的优选基体[US7982535-N；US5256610-A]。以钡长石为主晶相的BAS(分子式BaAl2Si2O8)玻璃陶瓷(BaO·Al2O3·2SiO2)熔点高达1760℃，以之为基体的复合材料，使用温度有望达到1500℃。哈尔滨工业大学和西北工业大学自1995年起一直开展BAS玻璃陶瓷及其复合材料的研究工作，成功地制备出了性能优异的SiCw/BAS、SiCp/BAS及β-Si3N4棒晶原位增强BAS复合材料，但抗热震性和抗烧蚀性能仍不能满足军用要求。
纤维可以显著提高复合材料的抗热震抗烧蚀性能。美国NASA已经成功地制备出BN/SiC涂层Hi-Nicalon连续纤维增强钡长石基陶瓷复合材料，弯曲强度高达960MPa，相关技术申请了若干有军用背景的发明专利[US5281559-A、US8221128-N、US8221128-N]。然而在1200℃以上高温区域，SiC多晶纤维显微结构缓慢改变，将导致复合材料蠕变。开发服役时间超过1000小时的高温结构陶瓷材料，适用增强体只有碳纤维。国内殷小玮等在连续碳纤维增强BAS玻璃陶瓷基复合材料制备方面进行了一些探索性的工作[材料科学与工程2000(69)74-76]。
除此之外的碳纤维增强钡长石及复合材料研究很少，其中最主要的工程技术问题是纤维与基体的热失配问题。C纤维随降温沿轴向膨胀，易在复合材料基体中形成裂纹。因此降低Cf与BAS(或BSAS)[Materials Science and Engineering A 200334223-27；Ceramics International 200228527-540]基体的热应力才能够充分发挥C纤维对BAS(或BSAS)玻璃陶瓷的强韧化效应。
发明内容
为了抑制高温陶瓷复合材料基体微裂纹的产生，提高其抗弯强度和断裂韧性，本发明提供一种碳短纤维增强BaAl2Si2O8复合材料的制备方法。
本发明的碳短纤维增强BaAl2Si2O8复合材料包括碳短纤维增强体和BAS，其中碳短纤维增强体的体积百分比为1％～50％，其制备方法为：a、将碳纤维短切至1～3mm，以无水乙醇为介质超声分散20～40min，待碳纤维团聚成片时捞出纤维片，按照1～3mm长进行第二次切短，滤去碎渣；b、称取BaAl2Si2O8粉末原料，装入塑料瓶中，加入2～50倍体积的无水乙醇或异丙醇，湿混、成浆；c、按照上述配比向浆料中加入切短的碳纤维，超声震荡10～30min，然后放入烘箱干燥成包裹粉料的纤维球；d、将纤维球放入模具中热压烧结，控制烧结温度为1200～1700℃、烧结压力为10～30MPa、烧结时间为30～60min，烧结气氛为0.1MPa的氮气或真空。
本发明以航空航天发动机及高马赫数飞航导弹防热问题等为背景开发了纤维分布均匀的致密Csf/BAS及Csf/BSAS玻璃陶瓷基复合材料，提出添加Si3N4强化基体，添加纳米Zro2改善碳纤维与基体之间的热失配，抑制了复合材料基体微裂纹的产生，使抗弯强度和断裂韧性大为提高。复合材料断裂时，裂纹传播同时受BAS基体和纤维的阻碍，而纤维断裂、拔出给载荷-位移曲线造成大量的锯齿效应。载荷达到峰值后，复合材料失效，但并未断裂，纤维的桥连作用使复合材料展示出伪塑性断裂模式，避免了无征兆脆断。该材料可以满足航天防热使用要求，复合材料的组织结构特征及力学性能见图1～图9。
附图说明
图1为1550℃/25MPa/1h热压烧结制备的30vol％Csf/BSAS复合材料的SEM组织照片(平行于热压面)，图2为1550℃/25MPa/1h热压烧结制备的30vol％Csf/BSAS复合材料的SEM组织照片(垂直于热压面)，图3为1600℃/20MPa/1h热压烧结制备的(20vol％Csf+30vol％ZrO2p)/BSAS复合的SEM组织图(平行于热压面)，图4为1600℃/20MPa/1h热压烧结制备的(20vol％Csf+30vol％ZrO2p)/BSAS复合的SEM·组织照片(垂直于热压面)，图5为1550℃/25MPa/1h热压烧结制备的30vol％Csf/BAS复合材料的TEM组织照片，图6为1550℃/25MPa/1h热压烧结制备的Csf/BAS复合材料的抗弯强度与纤维含量的关系图，图7为1550℃/25MPa/1h热压烧结制备的Csf/BAS复合材料的载荷-位移曲线，图8为1550℃/25MPa/1h热压烧结制备的40vol％Csf/BAS复合材料的热膨胀曲线，图9为1600℃/20MPa/1h热压烧结制备的(20vol％Csf+35vol％Si3N4p)/BSAS复合材料的纤维裂纹扩展路径照片。
具体实施方式
具体实施方式一：本实施方式的碳短纤维增强BAS(或BSAS)复合材料由碳短纤维和BAS组成，统一简写为Csf/BAS复合材料，其组织结构特征为：在复合材料中碳短纤维增强体的体积百分比为1％～50％，最佳值为10％～30％。碳纤维均匀或比较均匀地分布在BAS基体中。
具体实施方式二：本实施方式的氮化硅颗粒-碳短纤维混杂增强BAS(或BSAS)复合材料由碳短纤维、氮化硅颗粒和BAS组成，统一简写为(Csf+Si3N4p)/BAS复合材料，其组织结构特征为：在复合材料中碳短纤维增强体的体积百分比为1％～50％，最佳值为10％～30％。Si3N4颗粒的体积百分比为1％～50％，最佳值为10％～30％。碳纤维及Si3N4颗粒均匀或比较均匀地分布在BAS基体中。Si3N4颗粒部分或全部转变为长棒状的β-Si3N4。BAS基体按使用要求为六方相或单斜相。
具体实施方式三：本实施方式的纳米氧化锆颗粒-碳短纤维混杂增强BAS(或BSAS)复合材料由碳短纤维、纳米氧化锆颗粒和BAS组成，统一简写为(Csf+ZrO2p)/BAS复合材料，其组织结构特征为：在复合材料中碳短纤维增强体的体积百分比为1％～50％，最佳值为10％～30％。纳米氧化锆颗粒的体积百分比为1％～50％，最佳值为10％～30％。碳纤维及纳米氧化锆颗粒均匀或比较均匀地分布在BAS基体中。BAS基体按使用要求为六方相或单斜相。
具体实施方式四：本实施方式的氮化硅、纳米氧化锆两种颗粒及碳短纤维三元复合增强BAS(或BSAS)基复合材料由碳短纤维、氮化硅、纳米氧化锆颗粒和BAS组成。在复合材料中，碳短纤维增强体的体积百分比为1％～50％，最佳值为10％～30％。颗粒总的体积百分比为1％～50％，最佳值为10％～30％。
具体实施方式五：本实施方式按照如下步骤制备碳短纤维增强复合材料：
1、原料处理
(a)BAS原料
BAS的分子式为BaAl2Si2O8。可采用溶液化学法合成的BAS非晶态粉末[叶枫西北工业大学博士后研究工作报告1997年5月]，其粒径约为0.1μm～50μm，最好小于5μm；也可以用BaCO3、Al2O3、SiO2粉末，在烧结过程中原位反应而生成BAS，最好各粉末纯度大于99.5％，粒径小于5μm。
BSAS的分子式为SrxBa1-xAl2Si2O8(0＜x＜1)，可采用溶液化学法合成的BSAS[钟连兵哈尔滨工业大学硕士学位论文2006]，其粒径约为0.1μm～50μm，最好小于5μm；也可以用BaCO3、SrCO3、Al2O3、SiO2粉末，在烧结过程中原位反应而生成BSAS，最好各粉末纯度大于99.5％，粒径小于5μm。
(b)碳纤维
抗拉强度不小于2000MPa，弹性模量不小于200GPa，直径为3-10μm。
(c)Si3N4原料
Si3N4氧含量小于2wt％，平均粒径不大于5μm。
(d)ZrO2原料
纳米ZrO2需要满足的条件是600℃以上为t相，600℃以下为m相，纯度不小于99.9％。
2、短纤维的处理及纤维与粉末混合
(a)短纤维的处理
①将碳纤维短切至1～3mm，用丙酮洗去表面杂质；或者在60-70％的硝酸中浸泡24小时，洗净残留的硝酸。
②以无水乙醇为介质超声分散20-40min，待碳纤维团聚成片。
③捞出纤维片按照1～3mm长进行第二次切短，滤去碎渣。
(b)料浆的制备
按照具体实施方式一～四任一配比称取粉末原料，装入塑料瓶中，加入2-50倍体积的无水乙醇或异丙醇，以ZrO2陶瓷球为介质球磨湿混24小时，成浆。
(c)短纤维与料浆混合
浆料中加入切短的碳纤维，超声震荡10-30min，然后放入60℃烘箱内干燥成包裹粉料的纤维球(直径约1-2mm)。
3、热压烧结
将纤维球放入模具内热压烧结，烧结工艺为：烧结温度为1200～1700℃、烧结压力为10～30MPa、烧结时间为30～60min，烧结气氛为0.1MPa的氮气或真空。
具体实施方式六：本实施方式选择1300℃～1600℃/25MPa/30min热压烧结工艺制备30vol％Csf/BAS复合材料。材料致密度随着温度的提高而提高，在1300℃时致密度较低，只有92.55％，烧结温度达到1550℃时，致密度达到97.18％，温度进一步提高致密度变化不大。
采用1550℃/25MPa/60min热压烧结工艺制备的20vol％、30vol％、40vol％Csf/BAS复合材料。随着纤维含量的增加，复合材料的致密度呈现出了下降的趋势，20vol％、30vol％、40vol％Csf/BAS复合材料致密度分别为98.33％、97.17％和95.57％。
温度较低时，难以实现复合材料的致密化；反之，温度过高将导致纤维退化，还会促使纤维与基体之间形成强结合，不利于纤维发挥脱粘、拔出韧化机制，因此需要选择适当的烧结温度。
XRD图谱上只有六方BAS的峰。SEM组织观察结果表明纤维分散均匀，且在热压平面二维定向分布，垂直于热压面的平面内只能看到纤维的圆形截面。纤维平均长度为140μm、100μm和70μm，随着复合材料中纤维体积分数的增大，纤维平均长度减小。30vol％Csf/BAS复合材料的TEM组织表明BAS晶粒基本都在1μm以下。纤维与基体间的界面干净，无反应层。
Csf的加入有效地提高了复合材料的力学性能，抗弯强度随碳纤维含量的增加呈先上升后降低的趋势，在30vol％Csf含量达到最大，为201MPa。进一步增加Csf含量到40vol％，复合材料的抗弯强度降低为182MPa，但仍比基体提高了161％。随着纤维含量增加，复合材断裂韧性也呈先上升后降低趋势，30vol％Csf含量时，断裂韧性达最大，为3.39MPa·m1/2；纤维含量增加到40vol％时，断裂韧性下降到2.51MPa·m1/2。
具体实施方式七：本实施方式在1550℃/25MPa/1h热压烧结条件下制备了几乎完全致密的30vol％、40vol％Csf/BSAS玻璃陶瓷基复合材料。
XRD物相分析表明30vol％、40vol％Csf/BSAS复合材料的结晶物相为单斜相，加入SAS有效地促进了BAS向单斜相转变。
复合材料的SEM组织显示纤维分散均匀，且热压平面二维定向分布，垂直于热压面的平面内只能看到纤维的圆形截面。30vol％、40vol％Csf/BSAS复合材料中纤维平均长度分别在110μm和80μm左右。
复合材料的热膨胀系数测量结果表明在200℃以下其热膨胀系数接近于零，在200-400℃范围内热膨胀系数只有0.81×10-6℃-1，在400℃以后热膨胀系数达到1.63×10-6℃-1，在室温～1000℃温度范围内平均只有1.14×10-6℃-1。
加入Csf有效地提高了复合材料的力学性能。30vol％、40vol％Csf/BSAS的抗弯强度分别达到了256MPa和185MPa，断裂韧性分别达到了3.45MPa·m1/2和2.67MPa·m1/2，都高于同组分的Csf/BAS复合材料。
具体实施方式八：碳纤维的热膨胀系数远小于基体，复合材料基体承受严重的拉应力而诱发裂纹，复合材料的性能降低。添加Si3N4能够有效地强化BSAS基体阻止开裂，(Csf+Si3N4p)/BSAS复合材料基体内没有观察到微裂纹，因此抗弯强度和断裂韧性进一步提高。
本实施方式在1500℃/20MPa/1h热压烧结的条件下制备的(20vol％Csf+35vol％Si3N4p)/45vol％BSAS复合材料，碳纤维分布均匀，长轴沿平行于热压面方向分布。纤维与基体界面结合良好。Si3N4分散均匀，大多是等轴状的α-Si3N4，含有少量棒状β-Si3N4。纤维长度在75～95μm范围出现的概率最大，小于初始加入碳纤维的长度，0.5～1.5mm。
本实施方式在1600℃/20MPa/1h热压烧结制备的(20vol％Csf+35vol％Si3N4p)/BSAS复合材料中，大量随机取向的棒状β-Si3N4晶粒和少量等轴状α-Si3N4晶粒均匀分布在BSAS基体中。β-Si3N4有利于提高复合材料抗弯强度和断裂韧性。
碳纤维表面有厚度小于1μm的反应层，化学损伤可能会使纤维性能退化，但形成的强结合有利于载荷传递，提高强度。
(Csf+Si3N4p)/45vol％BSAS复合材料的抗弯强度随Si3N4含量增加呈上升趋势，当Si3N4的含量从25vol.％升高到35vol.％时，复合材料的强度从222.18MPa提高到254.83MPa，但断裂韧性从3.22MPa·m1/2降低至3.08MPa·m1/2。
强度随烧结温度升高而增大，烧结温度从1500℃提高到1600℃，(20vol％Csf+35vol％Si3N4p)/BSAS的强度分别为254.83MPa和305.22MPa，断裂韧性升高为3.31MPa·m1/2。
裂纹扩展路径观察结果表明β-Si3N4棒晶对于裂纹扩展有强烈的阻碍作用。
具体实施方式九：本实施方式在1500℃/20MPa/1h热压烧结和1600℃/20MPa/1h热压烧结制备的(20vol％Csf+30vol％ZrO2p)/BSAS复合材料物相为单斜BSAS(含有少量六方BAS)，ZrO2的t-m相变量为72.3％及78.2％。Csf、ZrO2p与BSAS三个组员之间不发生化学反应。纳米ZrO2对玻璃陶瓷有形核作用，能够调整结晶速度，获得更加均匀的组织。复合材料的SEM组织显示纤维沿平行热压面随机分布；纳米-ZrO2团聚成粒径约0.5～2μm的颗粒，在BSAS中分散均匀。
(20vol％、30vol％、40vol％Csf+20vol％ZrO2p)/BSAS复合材料的致密度随碳纤维含量增加而降低，分别为98.8％，97.3％，96.6％；随着ZrO2含量增加，复合材料的致密度升高，(20vol％Csf10、20vol％ZrO2p)/BSAS复合材料的致密度从97.5％提高到98.2％；随着烧结温度升高，复合材料的致密度略有升高。
1500℃/20MPa/1h热压烧结制备的(Csf+ZrO2p)/BSAS复合材料的抗弯强度随ZrO2含量增加从159.2MPa上升到209.2MPa。强度随烧结温度升高而提高，1500℃/20MPa/1h热压烧结和1600℃/20MPa/1h热压烧结制备的(20vol％Csf+20vol％ZrO2p)/BSAS复合材料的抗弯强度分别为209.2MPa和219.1MPa。
随着碳纤维含量升高，复合材料的强度呈下降趋势，(30vol％、40vol％Csf+20vol％ZrO2p)/BSAS碳纤维复合材料的强度分别为205.7MPa，192.8MPa，是致密度下降所致。
纳米ZrO2p协同碳纤维明显提高了断裂韧性。随着纳米ZrO2含量增加，(20vol％Csf+10、20vol％ZrO2p)/BSAS复合材料的断裂韧性从3.63MPa·m1/2提高到4.02MPa·m1/2。随着烧结温度从1500℃提高到1600℃，(20vol％Csf+20vol％ZrO2p)/BSAS复合材料的断裂韧性从4.02MPa·m1/2降低至3.76MPa·m1/2。
随着碳纤维含量升高，断裂韧性呈先升后降的趋势，30vol.％和40vol.％Csf复合材料的断裂韧性分别为3.80MPa·m1/2和2.94MPa·m1/2。
具体实施方式十：本实施方式在1500℃/20MPa/1h热压烧结条件下制备的(10vol％ZrO2+25vol％Si3N4+20vol％Csf)/BSAS复合材料的XRD物相组成为α-Si3N4，单斜BSAS，m-ZrO2，t-ZrO2。复合材料的致密度98.1％，组织与其它复合材料相似，抗弯强度为259.08MPa，断裂韧性为4.51MPa·m1/2。
Si3N4强化基体、纳米ZrO2调整内应力都能够提高复合材料弯曲强度与断裂韧性。利用Csf、纳米ZrO2与Si3N4三者协同作用，对BSAS基复合材料的力学性能进一步提高。

Claims (4)

1.碳短纤维增强BaAl2Si2O8复合材料的制备方法，其特征在于所述方法包括如下步骤：
a、将碳纤维切短至1～3mm，以无水乙醇为介质超声分散20～40min，待碳纤维团聚成片时捞出纤维片，按照1～3mm长进行第二次切短，滤去碎渣；
b、称取BaAl2Si2O8粉末原料，装入塑料瓶中，加入2～50倍体积的无水乙醇或异丙醇，湿混、成浆；
c、向浆料中加入切短的碳纤维，其中碳短纤维增强体的体积百分比为1％～50％，超声震荡10～30min，然后放入烘箱干燥成包裹粉料的纤维球；
d、将纤维球放入模具中热压烧结，控制烧结温度为1200～1700℃、烧结压力为10～30MPa、烧结时间为30～60min，烧结气氛为0.1MPa的氮气或真空。
2.根据权利要求1所述的碳短纤维增强BaAl2Si2O8复合材料的制备方法，其特征在于所述纤维球的直径为1～2mm。
3.根据权利要求1所述的碳短纤维增强BaAl2Si2O8复合材料的制备方法，其特征在于所述浆料中还加入有Si3N4颗粒，在复合材料中Si3N4颗粒的体积百分比为1％～50％。
4.根据权利要求1或2所述的碳短纤维增强BaAl2Si2O8复合材料的制备方法，其特征在于所述浆料中还加入有纳米氧化锆颗粒，在复合材料中纳米氧化锆颗粒的体积百分比为1％～50％。
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