CN107326320B - 一种高体分SiCp/Al与铋酸盐玻璃复合材料及其制备方法 - Google Patents

一种高体分SiCp/Al与铋酸盐玻璃复合材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种高体分SiCp/Al与铋酸盐玻璃复合材料及其制备方法，首先对对高体分SiCp/Al及铋酸盐玻璃待焊接表面进行预处理，然后将高体分SiCp/Al及铋酸盐玻璃放入焊接模具中，再将装有高体分SiCp/Al与铋酸盐玻璃的焊接模具放入真空热压炉内，对复合材料进行真空热压复合操作，制得高体分SiCp/Al与铋酸盐玻璃复合材料。高体分SiCp/Al与铋酸盐玻璃复合材料焊接结合性好，复合材料的机械牢固性高，有很好的气密性和抗温度冲击性。

Description

一种高体分SiCp/Al与铋酸盐玻璃复合材料及其制备方法
技术领域
本发明属于合金金属材料技术领域，具体涉及一种高体分SiCp/Al与铋酸盐玻璃复合材料及其制备方法。
背景技术
高体分SiCp/Al复合材料具有优异的结构承载功能、热控功能以及防共振功能。高体分SiCp/Al复合材料的比模量可达到铝合金和钛合金的三倍，热膨胀系数低于钛合金，热导率远高于铝合金，平均谐振频率比铝、钛、钢材料的高出60％以上。这种复合材料作为新型的功能材料与工程材料，在航空航天精密仪器结构件、微电子器件封装元件等领域有着广阔的应用前景。由于铋酸盐玻璃的热膨胀系数(12.029×10-06K-1,)与高体分SiCp/Al的热膨胀系数相近，高体分SiCp/Al铋酸盐玻璃复合材料光学性能好，广泛用于航空航天、真空器件、激光器、红外线器件和光源等领域。
然而，对于高体分SiCp/Al和铋酸盐玻璃的复合材料对封接技术要求很高，不仅要求有一定的机械强度，而且要求在真空的情况下，有极好的气密性和导电性。而采用传统的金属玻璃焊接方法对于高体分SiCp/Al进行焊接，其复合材料的性能难以满足上述要求。另外，传统的金属封装材料不能满足所有这些要求：铁镍钴合金(Kovar)热导率低，密度高；Mo和W的热导率高于铁镍钴合金，但仍比低于Cu，且密度高；Al和Cu的热膨胀系数高，而玻璃的热膨胀系数(CTE)低。因此，采用上述几种封装材料，很难封接高体分SiCp/Al复合材料。
发明内容
为解决上述问题，本发明在于提供一种高体分SiCp/Al与铋酸盐玻璃复合材料及其制备方法，并提供一种焊接装置。
本发明的目的是通过下述技术方案实现的：一种高体分SiCp/Al与铋酸盐玻璃复合材料的制备方法，包括以下步骤：(1)对高体分SiCp/Al待焊接表面进行氧化处理，使其表面产生一层氧化膜；(2)对铋酸盐玻璃待焊接表面进行打磨和抛光，对抛光后的玻璃进行清洗；(3)将高体分SiCp/Al及铋酸盐玻璃放入焊接模具中，高体分SiCp/Al放置在下部、铋酸盐玻璃在上部，使两者的待焊接表面紧密贴合；(4)将装有高体分SiCp/Al与铋酸盐玻璃的焊接模具放入真空热压炉内，对复合材料进行真空热压复合操作，制得高体分SiCp/Al与铋酸盐玻璃复合材料。
进一步地，所述步骤(1)中的高体分SiCp/Al的体积分数为60～75％，氧化膜厚度为0.37μm以上，氧化时间为1～10小时。氧化的处理工艺过程设置为：首先以2.79℃/min的升温速率进行加热，升温到560℃后，进行保温，保温时间为60-600min,随后随炉冷却。
进一步地，所述步骤(2)中的铋酸盐玻璃的组成成分为Bi2O3：68.7～72.7wt.％，B2O3：15wt.％，BaO：10wt.％，Li2O：2.3～6.3wt.％。清洗为在酒精中超声清洗，功率为300W、频率40KHz，清洗时间为30min。经打磨抛光后的铋酸盐玻璃的表面粗糙度为2μm以下。
进一步地，所述步骤(4)中进行真空热压复合的步骤及参数如下：抽真空至真空度为5.0×10-2～1.33×10-4Pa，升温至460～560℃后，施加压力，保持压力值为1～3MPa，保持时间为1～8h，随后随炉冷却至室温。
一种高体分SiCp/Al与铋酸盐玻璃复合材料，该复合材料由体积分数为60～75％的高体分SiCp/Al及组成成为Bi2O3：68.7～72.7wt.％，B2O3：15wt.％，BaO：10wt.％，Li2O：2.3～6.3wt.％的铋酸盐玻璃复合而成。
一种高体分SiCp/Al与铋酸盐玻璃复合材料焊接模具，包括凸模，凹模；其特征在于：还包括炉膛，凸模，凹模，真空压力表，加热电阻丝，真空泵及阀门；所述凹模放在炉腔内，所述凸模通过连接装置设置于炉膛上，凹模与凸模间隙配合；所述加热电阻丝设置于炉腔的侧周壁上；炉腔上设置有真空压力表；真空泵连接所述炉腔，所述阀门设置在真空泵与炉腔的连接管上；铋酸盐玻璃叠放在高体分SiCp/Al的上部，并放置在凸模和凹模之间。
本发明与现有技术相比，具有以下优点：
(1)高体分SiCp/Al与铋酸盐玻璃复合材料的焊接界面结合紧密，无缝隙存在，其过渡层厚度达到了9μm，保证复合材料的界面的良好结合，使得其界面反应进行得更加充分，对于传统的结合方式做出了重要的改进。
(2)高体分SiCp/Al与铋酸盐玻璃复合结合性好，抗剪切力强，材料之间相互作用力强，达到良好的焊接结合的作用效果。复合后的材料机械强度高，有很好的气密性和导电性。
(3)高体分SiCp/Al复合材料可扩散到铋酸盐玻璃，并且SiCp/Al材料在铋酸盐玻璃中的扩散效果好，SiCp/Al微粒覆盖了铋酸盐玻璃表面，一致性、均匀性较好，微观组织均匀、性能稳定。
(4)采用本发明中的焊接模具，其结构简单，装置结构合理，采用该装置的制备方法简单、便捷，易于推于高体分SiCp/Al与铋酸盐玻璃复合材料的产业化。
附图说明
图1为是高体分SiCp/Al的焊接表面氧化处理后的微观结构图；
图2为高体分SiCp/Al进行氧化处理时的氧化工艺图；
图3为焊接模具的结构示意图；
图4为高体分SiCp/Al与铋酸盐玻璃的真空热压炉的工艺图；
图5显示高体分SiCp/Al与铋酸盐玻璃的焊接界面过渡层的微观示意图；
图6为高体分SiCp/Al与铋酸盐玻璃复合后，进行剪切试验的断口二次电子扫描图。
具体实施方式
下面结合附图及具体实施例对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。
实施例1：高体分SiCp/Al与铋酸盐玻璃复合材料的制备方法包括以下步骤：
(1)、选取体积分数为75％高体分SiCp/Al试样，该试样尺寸为直径75mm、厚度15mm，并对试样的待焊接表面进行预处理，具体为对其表面进行氧化处理，使其表面产生一层氧化膜，氧化膜的厚度0.37μm以上，如图1所示。氧化处理采用马沸炉，氧化时间为1h～10h，其氧化工艺如图2所示。氧化工艺可设置为：首先以2.79℃/min的升温速率进行加热，升温到560℃后，进行保温，保温时间为60-600min,随后随炉冷却。
(2)选取尺寸为直径75mm、厚度6mm的铋酸盐玻璃试样，其化学组成成分为Bi2O3：72.7wt.％，B2O3：15％wt.％，BaO：10wt.％，Li2O：2.3wt.％。对试样的待焊接表面采用磨床和砂纸进行打磨和抛光，使其表面粗糙度达到2μm以下，然后放入酒精中超声清洗30min，超声功率300W、频率40KHz。
(3)将高体分SiCp/Al及铋酸盐玻璃放入焊接模具中，且高体分SiCp/Al放置在下部、铋酸盐玻璃在上部，并且使两者的待焊接表面紧密贴合。
(4)将装有高体分SiCp/Al与铋酸盐玻璃的焊接模具放入真空热压炉内，然后抽真空至真空度为1.33×10-4Pa,以5℃/min的升温速率进行加热，待升温至500℃后施加压力，压力值为3MPa，并保温保压4h，随后随炉冷却至室温，即完成高体分SiCp/Al与铋酸盐玻璃的真空热压复合。
此外，本制备方法中所使用的焊接模具的结构如图3所示。该焊接模具包括：炉膛(1)，凸模(2)，凹模(3)，真空压力表(4)，加热电阻丝(5)，真空泵(6)及阀门(7)。所述凹模(3)放在炉腔(1)内，所述凸模(2)通过连接装置设置于炉膛上，凹模(3)与凸模(2)呈间隙配合。所述加热电阻丝(5)设置于炉腔的侧周壁上，用于为材料的焊接升温。炉腔上设置有真空压力表(5)，用于检测和监测炉内的压力值保持在固定水平。真空泵(6)连接所述炉腔，所述阀门(7)设置在真空泵与炉腔的连接管上。铋酸盐玻璃(8)叠放在高体分SiCp/Al(9)的上部，并放置在凸模(2)和凹模(3)之间。
本实施例制备的高体分SiCp/Al与铋酸盐玻璃复合材料的焊接界面过渡层结构表征如图5所示。从图中可看出，经过表面氧化处理的高体分SiCp/Al与经过抛光处理过的铋酸盐玻璃的界面结合非常紧密，无缝隙存在。使用1000倍的二次电子扫描电镜观察到了两者之间存在过渡层，过渡层最大厚度达到了大约9μm。通过检测，两者之间形成的界面抗剪强度最大达到5.53MPa。充分说明该制备方法所制备的复合材料保证两者之间的界面呈现良好的结合状态。
高体分SiCp/Al与铋酸盐玻璃复合后再进行剪切试验，剪断后的断口二次电子扫描如图6所示。图6(a)为高体分SiCp/Al一侧，从图中可看到高体分SiCp/Al侧的断口呈现有凹坑，凹坑进一步表明高体分SiCp/Al结合较好性。由于结合性强，所以材料在剪切破坏过程中被牵扯拔出而形成凹坑。图6(b)的铋酸盐玻璃一侧，从图中可看出铋酸盐玻璃的断口侧SiC颗粒被拉拔出的现象；这表明高体分SiCp/Al复合材料已经扩散到铋酸盐玻璃侧；从整体看，SiCp/Al材料在铋酸盐玻璃中的扩散效果好，覆盖了整个表面，一致性、均匀性较好。
实施例2：
高体分SiCp/Al与铋酸盐玻璃复合材料的制备方法包括以下步骤：
(1)、选取体积分数为60％高体分SiCp/Al试样，该试样尺寸为直径75mm、厚度15mm，并对试样待焊接表面进行预处理，具体为对其表面进行氧化处理，使其表面产生一层氧化膜，氧化膜的厚度0.37μm以上，如图1所示。氧化处理采用马沸炉，氧化时间为1h～10h，其氧化工艺如图2所示。氧化工艺可设置为：首先以2.79℃/min的升温速率进行加热，升温到560℃后，进行保温，保温时间为60-600min,随后随炉冷却。
步骤(2)～(4)与实施例1相同。
实施例3：
高体分SiCp/Al与铋酸盐玻璃复合材料的制备方法包括以下步骤：
(1)、选取体积分数为65％高体分SiCp/Al试样，该试样尺寸为直径75mm、厚度15mm，并对试样待焊接表面进行预处理，具体为对其表面进行氧化处理，使其表面产生一层氧化膜，氧化膜的厚度0.37μm以上，如图1所示。氧化处理采用马沸炉，氧化时间为1h～10h，其氧化工艺如图2所示。氧化工艺可设置为：首先以2.79℃/min的升温速率进行加热，升温到560℃后，进行保温，保温时间为60～600min,随后随炉冷却。
步骤(2)～(4)与实施例1相同。
实施例4：
高体分SiCp/Al与铋酸盐玻璃复合材料的制备方法包括以下步骤：
(1)、选取体积分数为70％高体分SiCp/Al试样，该试样尺寸为直径75mm、厚度15mm，并对试样待焊接表面进行预处理，具体为对其表面进行氧化处理，使其表面产生一层氧化膜，氧化膜的厚度0.37μm以上，如图1所示。氧化处理采用马沸炉，氧化时间为1h～10h，其氧化工艺如图2所示。氧化工艺可设置为：首先以2.79℃/min的升温速率进行加热，升温到560℃后，进行保温，保温时间为60-600min,随后随炉冷却。
步骤(2)～(4)与实施例1相同。
实施例5：
高体分SiCp/Al与铋酸盐玻璃复合材料的制备方法包括以下步骤：
步骤(1)～(3)与实施例1相同。
步骤(4)将装有高体分SiCp/Al与铋酸盐玻璃的焊接模具放入真空热压炉内，然后抽真空至真空度为1.33×10-4Pa,以5℃/min的升温速率进行加热，待升温至460℃后施加压力，压力值为3MPa，并保温保压4h，随后随炉冷却至室温，即完成高体分SiCp/Al与铋酸盐玻璃的真空热压复合。
实施例6：
高体分SiCp/Al与铋酸盐玻璃复合材料的制备方法包括以下步骤：
步骤(1)～(3)与实施例1相同。
步骤(4)将装有高体分SiCp/Al与铋酸盐玻璃的焊接模具放入真空热压炉内，然后抽真空至真空度为1.33×10-4Pa,以5℃/min的升温速率进行加热，待升温至560℃后施加压力，压力值为3MPa，并保温保压4h，随后随炉冷却至室温，即完成高体分SiCp/Al与铋酸盐玻璃的真空热压复合。
实施例7：
高体分SiCp/Al与铋酸盐玻璃复合材料的制备方法包括以下步骤：
步骤(1)～(3)与实施例1相同。
步骤(4)将装有高体分SiCp/Al与铋酸盐玻璃的焊接模具放入真空热压炉内，然后抽真空至真空度为1.33×10-4Pa,以5℃/min的升温速率进行加热，待升温至500℃后施加压力，压力值为1MPa，并保温保压4h，随后随炉冷却至室温，即完成高体分SiCp/Al与铋酸盐玻璃的真空热压复合。
实施例8：
高体分SiCp/Al与铋酸盐玻璃复合材料的制备方法包括以下步骤：
步骤(1)～(3)与实施例1相同。
步骤(4)将装有高体分SiCp/Al与铋酸盐玻璃的焊接模具放入真空热压炉内，然后抽真空至真空度为1.33×10-4Pa,以5℃/min的升温速率进行加热，待升温至500℃后施加压力，压力值为2MPa，并保温保压4h，随后随炉冷却至室温，即完成高体分SiCp/Al与铋酸盐玻璃的真空热压复合。
实施例9：
高体分SiCp/Al与铋酸盐玻璃复合材料的制备方法包括以下步骤：
步骤(1)～(3)与实施例1相同。
步骤(4)将装有高体分SiCp/Al与铋酸盐玻璃的焊接模具放入真空热压炉内，然后抽真空至真空度为1.33×10-4Pa,以5℃/min的升温速率进行加热，待升温至500℃后施加压力，压力值为3MPa，并保温保压1h，随后随炉冷却至室温，即完成高体分SiCp/Al与铋酸盐玻璃的真空热压复合。
实施例10：
高体分SiCp/Al与铋酸盐玻璃复合材料的制备方法包括以下步骤：
步骤(1)～(3)与实施例1相同。
步骤(4)将装有高体分SiCp/Al与铋酸盐玻璃的焊接模具放入真空热压炉内，然后抽真空至真空度为1.33×10-4Pa,以5℃/min的升温速率进行加热，待升温至500℃后施加压力，压力值为3MPa，并保温保压8h，随后随炉冷却至室温，即完成高体分SiCp/Al与铋酸盐玻璃的真空热压复合。
实施例11：
高体分SiCp/Al与铋酸盐玻璃复合材料的制备方法包括以下步骤：
步骤(1)(3)(4)与实施例1相同。
(2)选取尺寸为直径75mm、厚度6mm的铋酸盐玻璃试样，其化学组成成分为Bi2O3：70.7wt.％，B2O3：15％wt.％，BaO：10wt.％，Li2O：4.3wt.％。对试样的待焊接表面采用磨床和砂纸进行打磨和抛光，使其表面粗糙度达到2μm以下，然后放入酒精中超声清洗30min，超声功率300W、频率40KHz。
实施例12：
高体分SiCp/Al与铋酸盐玻璃复合材料的制备方法包括以下步骤：
步骤(1)(3)(4)与实施例1相同。
(2)选取尺寸为直径75mm、厚度6mm的铋酸盐玻璃试样，其化学组成成分为Bi2O3：68.7wt.％，B2O3：15％wt.％，BaO：10wt.％，Li2O：6.3wt.％。对试样的待焊接表面采用磨床和砂纸进行打磨和抛光，使其表面粗糙度达到2μm以下，然后放入酒精中超声清洗30min，超声功率300W、频率40KHz。
实施例2-实施例12制备的的高体分SiCp/Al与铋酸盐玻璃复合材料的性能与实施例1中制备的的产品性能相近，都具有良好的结合界面，焊接结合性好，SiCp/Al材料在铋酸盐玻璃中的扩散效果好，复合材料的机械牢固性高，有很好的气密性和抗温度冲击性。
本发明的实施方式不限于此，按照本发明的上述内容，利用本领域的普通技术知识和惯用手段，在不脱离本发明上述基本技术思想前提下，本发明还可以做出其它多种形式的修改、替换或变更，均落在本发明权利保护范围之内。

Claims (10)

1.一种高体积分数SiCp/Al与铋酸盐玻璃复合材料的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)对高体积分数SiCp/Al待焊接表面进行氧化处理，使其表面产生一层氧化膜；
(2)对铋酸盐玻璃待焊接表面进行打磨和抛光，对抛光后的玻璃进行清洗；
(3)将高体积分数SiCp/Al及铋酸盐玻璃放入焊接模具中，高体积分数SiCp/Al放置在下部、铋酸盐玻璃在上部，使两者的待焊接表面紧密贴合；
(4)将装有高体积分数SiCp/Al与铋酸盐玻璃的焊接模具放入真空热压炉内，对复合材料进行真空热压复合操作，制得高体积分数SiCp/Al与铋酸盐玻璃复合材料。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中的高体积分数SiCp/Al的体积分数为60～75％，氧化膜厚度为0.37μm以上，氧化时间为1～10小时。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：氧化的处理工艺过程设置为：首先以2.79℃/min的升温速率进行加热，升温到560℃后，进行保温，保温时间为60～600min,随后随炉冷却。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中的铋酸盐玻璃的组成成分为Bi2O3：68.7～72.7wt.％，B2O3：15wt.％，BaO：10wt.％，Li2O：2.3～6.3wt.％。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中清洗为在酒精中超声清洗，功率为300W、频率40KHz，清洗时间为30min。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中的打磨抛光后的铋酸盐玻璃的表面粗糙度为2μm以下。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中的焊接模具包括：炉膛，凸模，凹模，真空压力表，加热电阻丝，真空泵及阀门；所述凹模放在炉腔内，凹模与凸模间隙配合，所述加热电阻丝设置于炉腔的侧周壁上，炉腔上设置有真空压力表，所述真空泵连接所述炉腔，所述阀门设置在真空泵与炉腔的连接管上。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤(4)中进行真空热压复合的步骤及参数如下：抽真空至真空度为5.0×10-2～1.33×10-4Pa，升温至460～560℃后，施加压力，保持压力值为1～3MPa，保持时间为1～8h，随后随炉冷却至室温。
9.一种由权利要求1-8任一所述的制备方法制备的高体积分数SiCp/Al与铋酸盐玻璃复合材料，其特征在于，该复合材料由体积分数为60～75％的高体积分数SiCp/Al及组成成为Bi2O3：68.7～72.7wt.％，B2O3：15wt.％，BaO：10wt.％，Li2O：2.3～6.3wt.％的铋酸盐玻璃复合而成。
10.一种高体积分数SiCp/Al与铋酸盐玻璃复合材料焊接模具，包括凸模，凹模；其特征在于：还包括炉膛，凸模，凹模，真空压力表，加热电阻丝，真空泵及阀门；所述凹模放在炉腔内，所述凸模通过连接装置设置于炉膛上，凹模与凸模间隙配合；所述加热电阻丝设置于炉腔的侧周壁上；炉腔上设置有真空压力表；真空泵连接所述炉腔，所述阀门设置在真空泵与炉腔的连接管上；铋酸盐玻璃叠放在高体积分数SiCp/Al的上部，并放置在凸模和凹模之间。
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