CN101428964B

CN101428964B - 一种大尺寸光纤预制棒包层的制备方法

Info

Publication number: CN101428964B
Application number: CN 200810161587
Authority: CN
Inventors: 张立永; 卢卫民; 羊荣金; 杨军勇; 刘连勇
Original assignee: Futong Group Co Ltd
Current assignee: Zhejiang Futong Optical Fiber Technology Co., Ltd.; Hangzhou Futong Communication Technology Co Ltd
Priority date: 2008-09-23
Filing date: 2008-09-23
Publication date: 2011-01-12
Anticipated expiration: 2028-09-23
Also published as: CN101428964A

Abstract

本发明公开了一种大尺寸光纤预制棒包层的制备方法，其是在沉积室顶部的机械连接头上连接一个竖直度矫正构件，再将靶棒的上端连接在该竖直度矫正构件上，对竖直度矫正构件的局部加热使其受热部位变软，之后在转动竖直度矫正构件和靶棒的同时在靶棒上作用一个向侧向施力的调节器，直至调节器将靶棒扶至竖直，之后停止加热，撤离调节器，点燃沉积喷灯沉积包层积粉体；沉积结束后，将由耙棒和包层积粉体构成的组合体移出沉积室，再置入高温炉进行玻璃化处理，竖直度矫正构件保留原位重复利用。本发明避免了耙棒和包层积粉体的组合体的弯曲，从而解决了当预制棒尺寸较大时，预制棒的弓曲度过大的问题，并且使制得的大尺寸光纤预制棒满足拉丝要求。

Description

一种大尺寸光纤预制棒包层的制备方法

技术领域

本发明涉及一种制备大尺寸光纤预制棒包层的方法，尤其是通过汽相轴向沉积法(VAD)制备大尺寸光纤预制棒包层的方法。

背景技术

用于制造光纤的光纤预制棒是由两部分组成的，即主要用于传输光信号的光纤预制棒芯层和主要起保护作用的预制棒包层。由于有99％以上的光信号都是在芯层中传输的，因此芯层决定着预制棒的产品质量。但芯层在产品质量上只占光纤预制棒总量的5％左右，因此光纤预制棒的成本主要是由其包层决定的。当前，光纤预制棒基本都是采用两步法工艺制备得到的，也即先制备光纤预制棒的芯层，然后再在芯层外面包上光纤预制棒的包层。光纤预制棒的芯层技术主要包括：改良的化学汽相沉积工艺(MCVD)、外部汽相沉积工艺(OVD)、汽相轴向沉积工艺(VAD)、微波等离子体化学汽相沉积工艺(PCVD)等，而包层技术主要有VAD、OVD和套管法(RIT或RIC)。

套管法(RIC或RIT)是将光纤预制棒的芯棒(芯层部分)直接插在高纯度的石英套管中(如申请号为200510091570.7、公开号为CN1837868A，申请号为200510019304.3、公开号为CN1760150A的中国发明专利申请；申请号为09/515227、公开号为US 6460378 B1，申请号为09/581734、公开号为US6484540 B1的美国专利申请所述)，然后对该组合进行高温加热，将石英套管熔解收缩在芯棒上，从而制备得到光纤预制棒的包层。从工艺上看，套管法制备光纤预制棒比较简单，省下了两步法工艺中的生产外套管(筒)的投资，但是，高纯度沉积用石英套管和全合成石英套管(筒)需要外购或进口，成本比较高。另一方面，芯棒和套管的表面在生产过程中容易受到污染，且由于套管和芯棒之间存在缝隙，增加了制造单模光纤时拉丝的难度并降低了预制棒拉丝时的产出率，普遍认为，套管直接拉丝比实心预制棒的拉丝产出率少5％左右。

外部汽相沉积工艺(OVD)(如申请号为09/689389、公开号为US 6546759 B1的美国专利申请，申请号为10/188863、公开号为US6941772B2的美国专利申请，申请号为200410057462.3、公开号为CN1275888的中国专利申请)和汽相轴向沉积工艺(VAD)(如申请号为10/142466、公开号为US 6923024B2的美国专利申请，申请号为10/142689、公开号为US 6928841B2的美国专利申请，申请号为P2006-32686、公开号为P2007-210817A的日本专利申请)都是在管外沉积的工艺，其制备中不需要高纯的石英套管，而是通过管道将SiCl₄、H₂和O₂输送到多重沉积喷灯中，让H₂和O₂燃烧形成水蒸气氛围的同时让SiCl₄在水蒸气中发生水解反应产生SiO₂颗粒并将SiO₂颗粒喷涂在耙棒上[一般的，耙棒即为在芯棒两端分别熔接上纯石英辅助棒(又称空白棒，dummy rod)所得的组合体]，从而在芯棒表面涂上一层SiO₂包层积粉体，最后再将该耙棒和包层积粉体的组合体在高温炉中进行脱水、烧结而由包层积粉体形成包围在芯层外的被玻璃化的光纤预制棒的包层。化学反应方程式如下：

2H₂(气)+O₂(气)→2H₂O(气) (1)

SiCl₄(气)+2H₂O(气)→SiO₂(固)+4HCl(气) (2)

在该工艺中，制备包层的主要原材料是SiCl₄，SiCl₄是多晶硅的副产物，根据生产数据显示，生产1公斤多晶硅可产出8公斤SiCl₄。当前，我国每年可用于光纤预制棒包层制造的SiCl₄约有数万吨。因此，采用OVD和VAD制备光纤预制棒的包层具有原材料的成本优势。

另一方面，为了降低光纤预制棒的制造成本并节约光纤的拉丝成本，将光纤预制棒的尺寸做大是一种必然的选择。OVD和VAD工艺不受套管的限制，在理论上可以做得足够的大。但在OVD工艺中，由于预制棒的包层积粉体是横向放置的，当预制棒尺寸过大、重量过大时容易引起预制棒的弯曲，且弯曲是由于预制棒本身重量引起的，很难通过工艺的改进来消除，因此OVD工艺在预制棒尺寸上也受到限制。VAD工艺中，预制棒是沿着竖直方向形成的，其包层积粉体呈纵向放置，预制棒不会因为重量而导致弯曲，因此是理想的制造大尺寸光纤预制棒的方法。

现有的VAD法制备预制棒包层的系统定义为00，其方法如图1所示：将芯棒的两端熔接上辅助棒形成耙棒12，然后直接将耙棒12和机械连接头11连接，当连接后的耙棒不竖直时，芯棒在沉积过程中会因为旋转而晃动，导致沉积点距离喷灯15或远或近，沉积速度或快或慢，包层积粉体的密度也不均匀，从而严重影响光纤预制棒的性能。为解决该问题，需用加热灯13加热耙棒12的上端部分，当加热点变软后用调节器14在加热点的下侧向靶棒施加侧向力并保持调节器14的位置不变，直到调节器不再受力，此时表明加热点以下的芯棒被调整为如图2所示的竖直状态。然后，移开加热灯13和调节器14，让耙棒12自然冷却。当加热点变硬后，点燃沉积喷灯15开始包层的沉积。沉积喷灯15中通过管道送入SiCl₄、H₂和O₂等气体混合体17，H₂和O₂燃烧形成的水蒸气使SiCl₄水解成SiO₂颗粒，SiO₂颗粒被喷涂在耙棒12表面形成包层积粉体18。沉积完成后，将包裹了积粉体18的耙棒12取出即得到如图3所示的耙棒和积粉体的组合体01。在将芯棒矫正为竖直状态的过程中，组合体01的上端变得弯曲，之后在将积粉体18进行脱水、烧结被玻璃化时，组合体01便处于非竖直状态，从而导致积粉体18受热不均匀，其玻璃化过程中收缩也就不均匀，从而导致得到的光纤预制棒02如图4所示变得弯曲。当光纤预制棒尺寸不大时，其弓曲度可以控制在1mm/m，能满足拉丝要求(光纤预制棒的弓曲度的定义和测量方法是：将光纤预制棒水平放置，两端固定，使预制棒旋转，在预制棒两固定点之间测量预制棒偏离水平面的高度，取偏离高度的最大值为h，两个固定点之间的距离为L，则弓曲度＝h/L)；但当光纤预制棒尺寸较大时，如其积粉体直径大于120mm，或积粉体长度大于1.0m时，这种工艺得到的光纤预制棒的弓曲度则得不到保障，难以满足拉丝要求，有时甚至出现组合体01弯曲过大而无法将其送入高温炉的现象。

发明内容

本发明要解决的技术问题和提出的技术任务是克服现有技术制得的组合体的上端变得弯曲而不利于制造大尺寸光纤预制棒以及制得的大尺寸光纤预制棒难以满足拉丝要求的缺陷，提供一种利用VAD工艺制备大尺寸光纤预制棒包层的方法。为此，本发明采用以下技术方案：

一种大尺寸光纤预制棒包层的制备方法，其特征是：

在沉积室顶部的可绕其竖直轴线转动的机械连接头上连接一个可拆卸的竖直度矫正构件，该竖直度矫正构件由可以拆卸的上转接头和下转接头装配而成，所述的上转接头由纯度大于99.9％的石英玻璃构成，下转接头由Ni或哈氏合金或石英玻璃构成；再将由芯棒和熔接在芯棒两端的空白棒构成的靶棒的上端可拆卸的连接在该竖直度矫正构件上；

对所述竖直度矫正构件的上转接头的中部加热使其受热部位变软，并通过机械连接头借助动力驱使竖直度矫正构件和靶棒一起转动，在靶棒转动的同时在靶棒上作用一个向侧向施力的调节器，所述调节器推动靶棒的位置是距离芯棒上端部5-8cm处，所述调节器推动靶棒的推动的幅度是使芯棒刚好处于竖直状态；

至所述调节器将靶棒扶至竖直且当调节器受到的反抗力小于0.8N时，停止加热，撤离调节器，所述竖直度矫正构件的受热部位充分冷却变硬后点燃沉积喷灯进行包层沉积即在耙棒上形成包层积粉体；

沉积结束后，将形成的由耙棒和包层积粉体构成的组合体从所述的竖直度矫正构件上分离并移出沉积室，再将组合体在高温炉中进行脱水、烧结而由包层积粉体形成包围在芯层外的被玻璃化的光纤预制棒的包层，竖直度矫正构件保留原位重复利用。

当调节器受到的反抗力小于0.8N时停止加热，此时表明耙棒已经处于竖直或比较竖直(工艺上可以接受)的状态，如反抗力太大说明还未竖直。

所述调节器推动靶棒的位置是距离芯棒上端部5-8cm处。距离芯棒端越近越容易调节，但太近会对预制棒的有效部位产生不利影响，此位置是不会对预制棒的有效部位产生不利影响的最靠芯棒端的位置。

所述调节器推动靶棒的推动的幅度是使芯棒刚好处于竖直状态。判断芯棒是否处于竖直状态的方法是，看耙棒旋转时芯棒的下端是否晃动(画圆圈运动)，调节时也是这样把握的，也即将芯棒推到使其下端不晃动的位置即判定芯棒处于竖直位置。其效果是使沉积得到的积粉体不弯曲。

点燃沉积喷灯的时机是在停止对竖直度矫正构件加热1.5分钟后，也即竖直度矫正构件的受热部位充分冷却变硬后。为防止沉积时竖直度矫正构件再次变形，需要等其充分冷却后进行沉积，1.5分钟只是实践中摸索得到的大概时间，长些没关系，但浪费工艺时间。实际上只要竖直度矫正构件被加热部位颜色恢复正常即可(充分加热后变微红色，冷却后透明)。

所述的竖直度矫正构件由可以拆卸的上转接头和下转接头装配而成，所述的上转接头由纯度大于99.9％的石英玻璃等加热可变软、冷却后可恢复强度，并且可反复加热冷却操作的材料构成，下转接头由Ni、哈氏合金或石英玻璃等耐盐酸腐蚀性的材料构成；对竖直度矫正构件的加热部位选定在所述的上转接头的中部。基于可调节的功能必须加热时候会变软而冷却后又恢复强度，这样才能反复利用。同时要耐Hcl腐蚀，所以上转接头用石英。下转接头不用于调节，主要起到转接的作用，要求有较高的强度、耐Hcl腐蚀，所以要用Ni、哈氏合金或石英玻璃等材料。

所述的调节器推动芯棒的时机是当加热点的颜色变得微红；撤离所述调节器的时机是当加热点红色消失、恢复到透明状态。调节器必须等加热部位充分变软(此时其颜色为微红)才可施力，施力过早容易使连接头受力而变得松动。调节器撤离也必须等加热部位冷却并固定下来(此时微红的颜色消失)，否则会因旋转带来的离心力导致其再次变形。

所述的上转接头与机械连接头、下转接头与靶棒以及上转接头与下转接头之间通过机械结构如销钉、螺钉、压块、卡环等方式连接，从而使得便于安装和拆卸，且上转接头、下转接头中的一个损耗后可单独更换。

本发明通过采用一种新的矫正芯棒竖直度的方法，避免了耙棒和包层积粉体的组合体在矫正中变得弯曲，从而解决了当预制棒尺寸较大，尤其是积粉体直径大于120mm，或积粉体长度大于1.0m时，预制棒的弓曲度过大的问题，并且便于制得大尺寸光纤预制棒以及使制得的大尺寸光纤预制棒满足拉丝要求。

附图说明

图1所示为现有VAD工艺制备光纤预制棒包层的沉积系统00的示意图，它揭示了当耙棒12处于非竖直状态时现有的解决方案是：用加热灯13加热耙棒12的上部分，当加热点变软后用调节器14对加热点以下的部位施加侧向力进行芯棒竖直度的矫正。

图2所示为现有VAD工艺制备光纤预制棒包层的沉积过程的示意图，它揭示了该系统中当耙棒12处于非竖直状态时包层积粉体的堆积状态。

图3所示为现有VAD工艺制备光纤预制棒包层时，制得的耙棒和包层积粉体的组合体01的示意图，它揭示了当耙棒12经过矫正后而处于竖直状态时包层积粉体的堆积结果是组合体01的上端处于弯曲状态。

图4所示为现有VAD工艺制备光纤预制棒包层时，制备得到的光纤预制棒02的示意图，它揭示了当耙棒12处于非竖直状态时包层积粉体经堆积、脱水、烧结后所得的光纤预制棒处于弯曲的状态，也即光纤预制棒有较大的弓曲度(弓曲度超过1.0mm/m)。

图5所示为本发明的改进的VAD工艺制备光纤预制棒包层的沉积系统10的示意图，它揭示了当耙棒12处于非竖直状态时本发明提供的解决方案是在原有的VAD系统中增加了竖直度矫正构件19，用加热灯13加热竖直度矫正构件19，用调节器14对耙棒12的上端施加侧向的力使其处于竖直的方法过程。

图6所示为本发明的竖直度矫正构件19的示意图，它揭示了该竖直度矫正构件19由上转接头191和下转接头192组成，且上转接头191和下转接头192是可拆分的。

图7所示为本发明的改进的VAD工艺制备光纤预制棒包层的沉积过程的示意图，它揭示了当耙棒12经过矫正后处于竖直状态时包层积粉体的堆积状态。

图8所示为本发明的改进的VAD工艺制备光纤预制棒包层时，制备得到的耙棒和包层积粉体的组合体01的示意图，它揭示了当耙棒12起初处于非竖直状态时，经过本发明的方法矫正后而处于竖直状态，在这种条件下包层积粉体的堆积结果为组合体01处于竖直状态。

图9所示为本发明的改进的VAD工艺制备光纤预制棒包层时，制备得到的光纤预制棒的示意图，它揭示了当芯棒12处于非竖直状态时，经过矫正后再沉积，包层积粉体经堆积、脱水、烧结后所得的光纤预制棒比较平直，其弓曲度较小(不超过1.0mm/m)。

具体实施方式

参照图5和图6，本发明的改进的VAD工艺制备光纤预制棒包层的沉积系统定义为10，其主要包括机械连接头11、耙棒12、加热灯13、推力调节器 14、沉积喷灯15、反应室16、气体原料混合体17、包层积粉体18和竖直度矫正构件19。其中机械连接头11用于连接并带动芯棒做提升和旋转运动；耙棒12用做包层积粉体堆积的耙棒，同时也是最终光纤预制棒的芯层的主体；加热灯13用于提供热量使竖直度矫正构件19的上部变软以便可以实施芯棒的竖直度调节；推力调节器14用于推动芯棒并使其处于竖直状态；沉积喷灯15用于按特定的速度和比例输送气体原料，并使该气体原料适当的混合；反应室16提供一个密闭的、有特定压力场和温度场的反应环境；气体原料混合体17用于产生包层积粉体的组成材料即SiO₂颗粒；包层积粉体18通过堆积在一起形成光纤预制棒包层；竖直度矫正构件19用于将安装后处于非竖直状态的芯棒矫正到竖直状态，该竖直度矫正构件19由可以拆卸的上转接头191和下转接头192装配而成，上转接头由纯度大于99.9％的石英玻璃等加热可变软、冷却后可恢复强度，并且可反复加热冷却操作的材料构成，下转接头192由Ni、哈氏合金或石英玻璃等耐盐酸腐蚀性的材料构成。

本发明的方法为，先将机械连接头11移动到便于装夹的位置，再将竖直度矫正构件19连接到机械连接头11下方；然后，在芯棒两端熔接上一定长度(如300mm)的纯石英棒，其中一根纯石英棒的一端可与竖直度矫正构件19的下转接头192通过机械结构如销钉、螺钉、压块等方式连接和固定，从而得到芯棒与纯石英辅助棒的组合体即耙棒12；再将耙棒12装夹到竖直度矫正构件19的下转接头192上；启动动力让机械连接头11按照20-40rpm的转速旋转，并查看芯棒竖直与否(判断的方式是，若靶棒的下端做画圈运动，则芯棒不竖直，反之芯棒竖直)，若芯棒不竖直，则接下来要进行芯棒竖直度的矫正，矫正的方法是：用加热灯13加热竖直度矫正构件19的上转接头191中部，当加热点变软也即加热点的颜色变得微红时，用推力调节器14推动耙棒，推动的位置是距离耙棒上端部5-8cm处，推动的幅度是使芯棒刚好处于竖直状态(判断芯棒是否处于竖直状态的方法是，看耙棒旋转时芯棒的下端是否晃动，即芯棒的下端是否在画圆圈运动，调节时也是这样把握的，也即将芯棒推到使其下端不晃动的位置即判定芯棒处于竖直位置)，当推力调节器19没有反抗力或反抗力小于0.8N时，熄灭加热灯13停止加热，继续保持推力调节器14的位置直到加热点红色基本消退，此时移开推力调节器14，芯棒竖直度矫正操作完毕；然后继续保持芯棒旋转的状态下自然冷却，直到加热点红色彻底消失并变得透明(冷却时间不少于2分钟)，再打开气体原料阀门，点燃沉积喷灯15，使原料气体混合体17发生水解反应并形成SiO₂颗粒，SiO₂颗粒喷涂到芯棒形成包层积粉体18。通过通用的闭路的自反馈系统控制包层积粉体18的生长，当18到达预定尺寸后，关闭原料阀门并将沉积喷灯15熄灭。保持耙棒和包层积粉体继续旋转并在自然状态下冷却(通常需要2小时)，然后将竖直度矫正构件19的下转接头192与耙棒和包层积粉体的组合体01分离，将该组合体01移出沉积室16，再将组合体01放入高温炉中进行脱水、烧结进行玻璃化并最终制取得到光纤预制棒02。竖直度矫正构件19直接保留原位再利用。本发明的方法适合制取外径在120-180mm之间、有效长度在1000-2000mm之间的光纤预制棒，该预制棒在有效长度内外径公差≤光纤预制棒平均外径的12.5％，芯/包同心度误差≤芯层直径的5％，包层不圆度≤1.0％，预制棒的弓曲度≤1.0mm/m。此外，预制棒内部气泡的直径不大于2mm，白点和白色杂质的直径或长度不大于8mm，黑点和黑白杂质的直径不大于1mm，且无其它杂质材料。

实施例1

目标光纤预制棒的尺寸为φ140*1500mm。采用VAD技术制造芯棒，所得芯棒由掺Ge的芯层和纯SiO₂的包层组成，芯棒的外径与芯层直径比值(包芯比t/a)为5.0。将该芯棒在火焰车床上延伸，使芯棒的长度为1550mm，外径为44.80mm，其中芯层直径为8.96mm，包芯比为5.0不变。然后，在火焰车床上将该芯棒两端分别熔接300mm的作为空白棒的纯石英棒得到耙棒，空白棒起辅助装夹和移动作用，一端空白棒在尺寸和结构上与竖直度矫正构件19的下转接头192通过销钉和压块的方式连接和固定。然后，将该耙棒安装到竖直度矫正构件19的下转接头192的下端，查看芯棒的竖直度，当芯棒不竖直时，采用“具体实施方式”中所述的方法对芯棒的竖直度进行矫正。当芯棒被矫正为竖直状态后，保持耙棒在以30rpm转速下旋转并冷却2.5分钟。打开原料气体的阀门，点燃沉积喷灯15开始包层沉积，控制包层积粉体直径的测量位置，使得包层积粉体的直径为331.5mm，持续包层沉积过程直到包层积粉体的长度达到1776mm后关闭原料气体的阀门、熄灭沉积喷灯15，沉积过程结束。然后，保持耙棒和包层积粉体继续旋转并在自然状态下冷却2.5h，然后将竖直度矫正构件19的下端与耙棒和包层积粉体的组合体01分离，将组合体01移出沉积室16，再将组合体01放入高温炉中进行脱水、玻璃化制得光纤预制棒P1。其结果为：光纤预制棒P1的有效长度为1510mm，直径为134-147mm，弓曲度为0.4mm/m，芯/包同心度误差≤4.4mm，包层不圆度≤1.1mm，预制棒内部气泡的直径≤1.2mm，白点和白色杂质的直径或长度≤5mm，黑点和黑白杂质的直径≤0.6mm，且无其它杂质材料。该光纤预制棒P1在几何结构和精度上满足预制棒拉丝的要求，单根可拉丝长度超过1800km。

需要特别指出的是，上述实施例的方式仅限于描述实施例，但本发明不只局限于上述方式，且本领域的技术人员据此可在不脱离本发明的范围内方便的进行修饰，因此本发明的范围应包括本发明所揭示的原理和新特征的最大范围。

Claims

1.一种大尺寸光纤预制棒包层的制备方法，其特征是：

2.根据权利要求1所述的一种大尺寸光纤预制棒包层的制备方法，其特征是：所述的调节器推动芯棒的时机是当加热点的颜色变得微红；撤离所述调节器的时机是当加热点红色消失、恢复到透明状态。

3.根据权利要求1所述的一种大尺寸光纤预制棒包层的制备方法，其特征是：所述的上转接头与机械连接头、下转接头与靶棒以及上转接头与下转接头之间通过机械结构连接。