CN101428828A

CN101428828A - 一种粗颗粒特种芒硝的制造方法

Info

Publication number: CN101428828A
Application number: CNA2007100503941A
Authority: CN
Inventors: 苟兴无; 刘泽民; 张大明; 刘文良; 余大海
Original assignee: SICHUAN PROVINCE CHUANMEI MIRABILITE CO Ltd
Current assignee: SICHUAN PROVINCE CHUANMEI MIRABILITE CO Ltd
Priority date: 2007-11-06
Filing date: 2007-11-06
Publication date: 2009-05-13

Abstract

本发明公开了一种粗颗粒特种芒硝的制造方法，包含以下的技术手段：泵泵入40－70℃的热水，形成含有多种杂质的芒硝液；再经精制除杂，真空蒸发浓缩结晶；得到的含有芒硝晶体的过饱和溶液在温度为10－120℃的条件下保温陈化0.5－3.0小时；再经离心分离，干燥，并经流化床处理，分离出微小颗粒的芒硝，从而得到粗颗粒特种芒硝。采用本发明的工艺方法得到无水粗颗粒芒硝产品具有颗粒流动性好，不会结块的优点。产品可广泛用于制造硫化钠，硅酸钠等，也用于造纸，玻璃，印染，合成纤维，制革、食品、医药等工业。

Description

一种粗颗粒特种芒硝的制造方法

所属技术领域：

本发明属于无机化学品的精加工领域，或精细化工领域。

背景技术：

十水硫酸钠就是芒硝，芒硝(Na₂SO₄·10H₂O)，英文名称：Sodiumsulfate、Sodium sulphate、anhydrous Thenardite，含结晶水55.9％，硫酸钠44.1％。纯矿物含Na₂O 19.3％，SO₃ 24.8％。单斜晶系，通常呈粒状、块状，也有呈皮壳状或被膜状。无色透明，杂质将其染成灰、灰绿、淡黄、乳白、黑色等。玻璃光泽。条痕白色。硬度1.5～2.0。比重1.48。有微苦咸味。在100℃时失去结晶水。在干燥空气中逐渐失水而转变为白色粉末状无水芒硝，燃烧时火焰现深黄色。溶于水和甘油而不溶于乙醇。

而无水硫酸钠也称无水硝、无水芒硝、元明粉；白色细粒结晶或粉末，易溶于水，有吸湿性，无臭，无毒。

硫酸钠可形成七水物和十水物，七水物(Na₂SO₄·7H₂O)为白色斜方晶体。加热至24.4℃时转为无水物。硫酸钠与碳在高温反应时被还原为硫化钠

因此，广泛用于制造硫化钠，硅酸钠等，也用于造纸，玻璃，印染，合成纤维，制革、食品、医药、化工等工业。此外，还用作有色金属选矿、瓷釉、橡胶、化肥、轻质料的掺混剂，也是水泥、混泥土的添加剂以及有机化工产品合成和制备的催化剂。

传统的制硝工艺流程是将硝水蒸发浓缩，形成芒硝的过饱和溶液，采用离心分离出芒硝晶体，然后，将芒硝晶体进行干燥制得芒硝，其颗粒很不均匀，而且像这样生产得到的芒硝贮存一定时间后就会产生结块，在使用的时造成诸多不便。

在中国专利号CN：00112995.3中介绍了用冷却、热熔法及其热熔塔生产无水芒硝的方法，主要是采用冷却硝水，使芒硝从硝水中结晶析出，然后采用热熔法将芒硝晶体中的结晶水脱除，虽然该方法的工艺流程较短，但是电能消耗较大，最主要是采用制冷机循环冷却硝水，由于该方法是采用的开放式工艺流程，同时，该方法还只能采用间歇式的生产方式；像这样得到芒硝也会最后结块。

在中国专利号CN200510137987.2中介绍了用天然盐湖芒硝生产大颗粒无水硫酸钠的方法，它经过洗硝、化硝、精制、沉降、加硫酸中和、得到清硝液，在将其强制蒸发，离心脱水，热风干燥，制成成品。该方法采用的工艺流程实际上是先将硝水制成含结晶水的芒硝，然后再脱除芒硝中的结晶水，最后得到大颗粒无水芒硝的生产工艺流程；该方法得到的芒硝也会最后结块。

本发明的目的是采用适当的处理工艺，使制得的无水粗颗粒芒硝在贮存时间较长时也不会因此而结块。同是也减少芒硝中细粉末状的芒硝存在。

发明内容：

本发明是采用以下工艺流程具体得到的。

粗颗粒特种芒硝的制造方法，包含以下的技术手段：采用含有硫酸钠的矿石，用泵泵入40-70℃的热水，将矿石中的硫酸钠溶解，形成含有多种杂质的芒硝液；再依次经精制除杂质，五效真空蒸发浓缩、结晶后；将得到的含有芒硝晶体的过饱和溶液在温度为80-120℃的条件下保温0.5-3.0小时；再经离心分离获得含水3-6％的湿硝，湿硝输送到干燥装置进行干燥并经流化床处理，分离出微小颗粒的芒硝，从而得到粗颗粒特种芒硝。

这样，工艺上主要为：1)、采用过滤的方式，除去机械杂质。2)、采用加入碳酸钠、氢氧化钠等化学物质除去硝水中的钙、镁等离子。3)、加入硫酸中和除去过量的碳酸钠、氢氧化钠的物质。4)、采用五效真空蒸发器蒸发硝水中的多余水份，使之形成一种含有芒硝晶体的过饱和溶液。5)、将4)得到的含有芒硝晶体过饱和溶液在温度为80-120℃的条件下在保温陈化0.5-3.0小时。6)、经离心分离后，获得含水3-6％的湿硝，湿硝输送到干燥装置进行干燥。

采用本发明的工艺方法，得到无水粗颗粒芒硝产品具有颗粒流动性好，不会结块的优点。

附图说明如下

图1是本发明方法的工艺流程图。

图2是本发明实施例所得产品的性能表。

具体实施方式：

本发明所采用的工艺流程简述：

用泵泵入40-70℃的热水，将矿石中的芒硝(硫酸钠)溶解，形成含有多种杂质的芒硝(硫酸钠)溶液(简称：硝水)，经过精制除去杂质，五效真空蒸发浓缩，结晶，硝浆输入保温结晶釜保温0.5-3.0小时，经离心分离后，获得含水3-6％的湿硝，湿硝输送到干燥装置进行干燥，产品送入LLC-I专用流化床处理，分离出微小颗粒的芒硝，从而得到粗颗粒特种芒硝。最后输入成品贮存槽，包装贮存后，进入市场销售。

硝水处理部分简述

原硝水经冷凝水两级预热到60℃左右，加入纯碱、烧碱处理，除去钙、镁离子等杂质，经澄清、过滤，再加入硫酸中和除去过量的碳酸钠、氢氧化钠的物质，送至真空蒸发工段。

真空制硝部分简述

在多效蒸发技术中，主要采用的流程有并流法(溶液与蒸汽成并流的方法)、逆流法(溶液与蒸汽成逆流的方法)、平流法(每效都加入原料的方法)和错流法(前三种方法的复杂组合)四种。此四种进料方式在制硝中均采用，视条件不同而异。每一种方法都有自己的优缺点，结合本工艺流程的实际情况，以及产品质量的执行标准、能耗的合理性、工艺参数的合理性、以及现生产中的经验总结等，在此推荐逆流法，即全逆流进料法，即优选方案

精制硝水经泵送入V效蒸发罐蒸发、浓缩后，用泵逐级逆流转至IV、III、II、I效蒸发罐蒸发、浓缩、结晶，I效析出的硝浆从硝脚靠压差转至II效、II效析出的硝浆从硝脚靠压差转至III效，III效硝浆用泵转至增稠器增稠后进入离心机脱水，增稠器上清液和离心机母液一起泵入IV效。湿硝经湿硝皮带输入干燥装置进行干燥后，送入LLC-I专用流化床处理，成品送入贮桶，称量、包装、入库堆放。干燥尾气经干、湿式除尘器两级除尘用冷凝水洗涤后放空。

制硝蒸发、干燥用热源为配套建设的锅炉供给蒸汽，压力为0.4413Mpa(绝压)。I效蒸发罐产生的二次蒸汽作为II效热源进入II效加热室，依次类推，V效蒸发罐产生的二次蒸汽进入喷射式混合冷凝器用循环冷却水冷凝，二次蒸汽中的不凝缩气体采用水喷射—蒸汽喷射泵抽排出系统。I效冷凝水经两级闪发，再泵入预热器预热原硝水后作锅炉给水；II、III、IV效冷凝水依次闪发到第V效与V效冷凝水混合，泵入预热器预热原硝水后去冷凝水贮桶，供洗罐、除尘等用途后，泵入矿山溶解矿石，一是充分利用宝贵的水资源，二是防止环境污染。

LLC-I型流化床简述

LLC-I型流化床是采用特殊工艺流程设计和制造的，专门用于芒硝生产最后一道工序——芒硝处理的专用设备装置。该设备不仅可以连续稳定地生产粗颗粒产品，而且还可以使产品自动分级，同时还解决了产品贮存时间久而产生结块的问题，也满足了不同客户对不同产品规格的需求。该设备是国内芒硝行业首创设备，具有自主知识产权。

实施例1：

用泵泵入40-70℃的热水，将矿石中的芒硝(硫酸钠)溶解，形成含有多种杂质且含硫酸钠浓度为28.4％的芒硝(硫酸钠)溶液(简称：硝水)，经过精制除去杂质，五效真空蒸发浓缩，结晶，硝浆在80℃的情况下在保温结晶釜内保温陈化0.5小时，经离心分离后，获得含水3％的湿硝，湿硝输送到干燥装置进行干燥，产品送入LLC-I专用流化床处理，分离出微小颗粒的芒硝，原硝水和生产得到芒硝纯度的各种数据在图2中表现出来。

实施例2：

用泵泵入40-70℃的热水，将矿石中的硫酸钠溶解，形成含有多种杂质且含硫酸钠浓度为28.1％的硝水，经过精制除去杂质，五效真空蒸发浓缩，结晶，硝浆在120℃的情况下在保温结晶釜内保温陈化0.5小时，经离心分离后，获得含水6％的湿硝，湿硝输送到干燥装置进行干燥，产品送入LLC-I专用流化床处理，分离出微小颗粒的芒硝，原硝水和生产得到芒硝纯度的各种数据在图2中表现出来。

实施例3：

用泵泵入40-70℃的热水，将矿石中的硫酸钠溶解，形成含有多种杂质且含硫酸钠浓度为25.6％的硝水，经过精制除去杂质，五效真空蒸发浓缩，结晶，硝浆在80℃的情况下在保温结晶釜内保温陈化3.0小时，经离心分离后，获得含水6％的湿硝，湿硝输送到干燥装置进行干燥，产品送入LLC-I专用流化床处理，分离出微小颗粒的芒硝，原硝水和生产得到芒硝纯度的各种数据在图2中表现出。

实施例4：

用泵泵入40-70℃的热水，将矿石中的硫酸钠溶解，形成含有多种杂质且含硫酸钠浓度为25.3％的硝水，经过精制除去杂质，五效真空蒸发浓缩，结晶，硝浆在80℃的情况下在保温结晶釜内保温陈化3.0小时，经离心分离后，获得含水3％的湿硝，湿硝输送到干燥装置进行干燥，产品送入LLC-I专用流化床处理，分离出微小颗粒的芒硝，原硝水和生产得到芒硝纯度的各种数据在图2中表现出来。

实施例5：

用泵泵入40-70℃的热水，将矿石中的硫酸钠溶解，形成含有多种杂质且含硫酸钠浓度为25.9％的硝水，经过精制除去杂质，五效真空蒸发浓缩，结晶，硝浆在120℃的情况下在保温结晶釜内保温陈化3.0小时，经离心分离后，获得含水3％的湿硝，湿硝输送到干燥装置进行干燥，产品送入LLC-I专用流化床处理，分离出微小颗粒的芒硝，原硝水和生产得到芒硝纯度的各种数据在图2中表现出来。

实施例6：

用泵泵入40-70℃的热水，将矿石中的硫酸钠溶解，形成含有多种杂质且含硫酸钠浓度为28.7％的硝水，经过精制除去杂质，五效真空蒸发浓缩，结晶，硝浆在120℃的情况下在保温结晶釜内保温陈化3.0小时，经离心分离后，获得含水6％的湿硝，湿硝输送到干燥装置进行干燥，产品送入LLC-I专用流化床处理，分离出微小颗粒的芒硝，原硝水和生产得到芒硝纯度的各种数据在图2中表现出来。

以上产品经过贮存180天后，包装袋里的芒硝几乎看不出结块的现象。

Claims

1、一种粗颗粒特种芒硝的制造方法，包含以下的技术手段：采用含有硫酸钠的矿石，用泵泵入40-70℃的热水，将矿石中的硫酸钠溶解，形成含有多种杂质的芒硝液；再依次经精制除杂质，五效真空蒸发浓缩、结晶后；将得到的含有芒硝晶体的过饱和溶液在温度为110-120℃的条件下保温陈化0.5-3.0小时；再经离心分离获得含水3-6％的湿硝，湿硝输送到干燥装置进行干燥并经流化床处理，分离出微小颗粒的芒硝，从而得到粗颗粒特种芒硝。

2、根据权利要求1所述之粗颗粒特种芒硝的制造方法，其特征在于，产品粗颗粒芒硝的粒径0.2mm左右。

3、根据权利要求1所述之的粗颗粒特种芒硝的制造方法，其特征在于，采用该工艺流程制造的芒硝，经过80目筛分后，其筛余物在85-98％，甚至更高。