CN101425437A - 一种光谱灯的制备方法及装置 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种制作194.2nm光谱灯发光泡的制作方法及装置，首先设计了光谱灯发光泡的泡壳，它是由石英材料制作，直径为6－12mm，长10mm，一端面为JGS1材料，对194.2nm光的透过率是85％以上，接着对发光泡的表面进行简单的除杂，然后通过真空制备装置和高温加热除去发光泡里的杂质气体，在杂质除完以后向发光泡里充入缓冲气体和工作物质，实现发光泡制作的装置，将设计好的泡壳连接到玻璃架上，玻璃架通过玻璃连接金属的可阀连接到真空制备装置上，这种制泡方法简单，充汞量可以精确控制，充入的汞几乎没有损失，而且杂质含量非常少，194.2nm的发光强度可以通过控制充入的汞量和缓冲气体的压强来改变，该制泡方法非常适合汞离子微波频标的应用。

Description

一种光谱灯的制备方法及装置

技术领域

本发明涉及一种光谱灯的制备方法，尤其涉及一种光谱灯发光泡的制备方法，该方法简单、方便，特别是对充入的汞量能精确的控制，充入的工作物质几乎没有损失，而且该光谱灯发出的194nm谱线纯度好，杂质谱线较少，本发明还涉及一种制备光谱灯的装置，特别适用于原子或者汞离子微波频标中抽运光源的应用。

背景技术：

囚禁汞离子(Hg⁺)微波频标因其独有的特点和高性能指标受到重视，国外经过多年的长期支持和发展，已研制出能长期、连续、可靠运行，体积、重量和环境性能均可满足星载要求的汞离子微波钟的工程样机，但其关键技术严格封锁，如星载的汞离子微波频标关键技术之一是波长为194nm的光谱灯的研制，它取代昂贵、技术复杂的深紫外激光器系统，使汞离子(Hg⁺)微波频标体积、重量大大减小，为了研制高性能汞(Hg⁺)离子微波频标，194nm光源是必须突破的关键技术之一，由于194nm的光处于深紫外波段，国外对其制泡方法和制泡过程严格封锁，而且汞离子微波频标中所需194nm光源的发光泡不能利用传统的制泡方法来制作，传统的制泡方法制备的泡，不能控制充入的汞量，汞的浪费很大，而且发光泡发出的谱线很杂，对实验上所需的194nm的谱线干扰很大，本专利公开了一种波长为194nm光谱灯发光泡的制作方法，它主要弥补了传统制泡方法中不能精确控制充入的汞量和汞的损失较大的缺点。

发明内容

本发明的目的是在于提供了一种光谱灯发光泡的制备方法，该方法简单、方便，制作的194nm的光谱灯发光效果好，谱线纯度较高，并且能精确控制发光泡中充入的工作物质以及缓冲气体的量，特别适用于汞离子微波频标中抽运光源的制作。

本发明的另一个目的是在于提供了一种制备光谱灯发光泡的装置，该装置结构简单，特别是充汞装置简单而且高效，并且没有引入杂质，传统的制泡充汞装置是通过加热汞，使汞扩散到泡里，这样就有大量的汞附着在装置上，导致汞的损失，充入到发光泡里的汞量非常少，并且发光泡里充入的汞量是无法估计的，该装置不仅可以精确控制充入的汞量，而且汞在充入时几乎没有损失，对缓冲气体的充入同样可以精确的控制，这对于充入价格比较昂贵的工作物质是非常适用的，使用该装置制备的光谱灯发出的谱线纯度好，特别适用于汞离子微波频标中抽运光源的应用。

为了实现上述目的，本发明采用以下技术措施：

一种光谱灯发光泡的制备方法，其步骤是：

A、设计发光泡的外壳；

外壳采用石英玻璃材料制作，直径为6-12mm，长8-12mm，一端面为JGS1石英玻璃材料；

JGS1材料是一种玻璃陶瓷标准中的石英玻璃，它的特性是对波长在185nm-1200nm之间的光通过率比较高，厚度为10mm的JGS1石英玻璃对194.2nm光的透过率是85％以上。

B、对发光泡进行清洗，去除杂质：

a、用质量百分比为8％-12％的氢氟酸溶液浸泡泡的外壳10-15分钟；

b、用蒸馏水稀释清洗2-4次；

c、用氨水中和冲洗；

d、用蒸馏水冲洗2-4次；

e、用超声波清洗25-40分钟，除去泡里的不易清除的固体颗粒；

f、用蒸馏水清洗2-4次，使泡的表面光滑，除去了泡里不易除去的杂质。

C、除去泡内杂质气体：

a、将泡焊接到与真空制备装置相连的玻璃架上；

b、开启组合真空泵对泡进行除气，通过连续72-80小时的真空抽气，使得泡里的真空处于2×10^-6Pa-5×10^-6Pa之间；

c、通过烤箱加热烘烤泡架和玻璃架，除去泡里的杂质气体，烘烤时间为24-30小时，烘烤温度为390--410℃；

D、向泡内充入缓冲气体；

通过调节连接在气瓶上的微漏阀向泡里充入缓冲气体氩气或氪气，充入的量为0.1-0.5Torr(1Torr约为133Pa)，压力规用于监测充入缓冲气体的压强。

E、向发光泡内注入汞；

充入缓冲气体后，关闭微漏阀，保持真空状态下，将充有缓冲气体的发光泡和装有汞的玻璃管整体切下，将玻璃管中的汞通过玻璃管缓慢倒入泡里，然后将玻璃管单独切割下来，将泡密封，完成194nm光谱灯发光泡的制作，整个过程保持泡里无杂质气体进入。

一种制备光谱灯发光泡的装置，是由玻璃架，泡架，真空制备装置，配气装置，以及冷却装置组成；其中：

所述的泡架由装有汞的玻璃管、石英玻璃转接头、泡壳组成，石英玻璃转接头石英的一端通过焊接连接到泡壳上，装有汞的玻璃管通过焊接连接到石英玻璃转接头玻璃一端的侧面上，石英玻璃转接头玻璃的一端通过焊接连接到玻璃架上。

所述的玻璃架通过玻璃连接金属的可阀与真空制备装置连接。

所述的真空制备装置由六通、组合真空泵、真空B-A规、离子泵组成，组合真空泵连接到六通连接组合真空泵的接口上，真空B-A规连接到六通连接真空B-A规的接口上，离子泵连接到六通连接离子泵的接口上，上述接口之间均通过法兰和无氧铜圈连接密封。

所述配气装置由配气管、角阀、压力规、微漏阀、气瓶组成，角阀一端口连接真空制备装置中的六通连接角阀的接口，角阀的另一端口连接配气管，压力规通过配气管侧壁上的一个端口连接，气瓶的开口端连接微漏阀的一个端口，微漏阀的另一端口连接配气管的侧壁端口上。

所述的冷却装置由循环水槽，水槽进水口，外水槽出水口，内水槽溢出口，水槽抽水口组成，置于装有汞的玻璃管的下方。

本发明与现有技术相比，具有以下优点和效果：

原子频标中所需194nm光源的发光泡不能利用传统的制泡方法来制作，本发明的制泡方法不仅可以精确控制充入的工作物质的量，而且还保证了充入的工作物质没有损失，本发明制成的发光泡，发出的谱线纯度高，杂质谱线较少，对194nm的光的影响很小，同时可以通过改变充入的汞量和缓冲气体的压强，来改变制作的光谱灯发出的194nm光的强度。

附图说明

图1是本制泡方法的装置示意图

图2是本制泡方法的装置中的真空制备装置示意图

图3是本制泡方法的装置中的玻璃架示意图

图4是本制泡方法的装置中的冷却装置示意图

图5是本制泡方法的装置中的配气装置示意图

图6是本制泡方法的装置中的泡架装置示意图

图7是本制泡方法的装置中的泡壳和194m光谱灯的泡图

其中：1-装有汞的玻璃管；2-水槽进水口；3-外水槽出水口；4-内水槽溢出口；5-泡壳；6-石英玻璃转接头；7-玻璃架；8-六通连接真空B-A的接口；9-六通连接组合真空泵的接口；10-六通连接角阀的接口；11-角阀；12-成都正华电子有限公司制作的ZDM—I型电容计压力规；13-微漏阀；14-气瓶；15-角阀；16-水槽抽水口；17-金属连接玻璃可阀；18-配气管；19-水槽；20-机械泵和分子泵联合的组合真空泵；21-北京大学无线电系研制的真空B-A规；22-六通连接离子泵的接口；23-六通；24-六通连接角阀15的接口；25-泡架；26-第一石英泡管；27-第二石英泡管；28-泡的底面，29-194nm光谱灯的泡，31-真空制备装置，32-配气装置，33-冷却装置。

具体实施方式

实施例1

一种光谱灯发光泡的制备方法，其步骤是：

A.设计泡的外壳，如图7所示，外壳采用石英材料制作，第二石英泡管27为直径为10mm，长为10mm的石英材料制成，第一石英泡管26为直径为6mm长为10mm的石英材料制成，将第一石英泡管26焊接在第二石英泡管27上，第二石英泡管27的一端焊接到泡的底面28，泡的底面28是用GJS1石英材料制作的，GJS1石英材料对194.2nm的光透过率是85％以上，第一石英泡管26、第二石英泡管27、泡的底面28就组合成了一段封闭一端开口的泡壳图7。

B.对泡进行清洗，除去泡里的固体杂质以及将泡进行抛光，先用质量百分比为8％-12％的氢氟酸溶液浸泡泡的外壳10或12或14或15分钟，使泡的表面光滑，但是浸泡时间不宜太长，否则会腐蚀泡的外壳，然后用蒸馏水洗2或3或4次，将残留在泡里的酸稀释，使其对泡的腐蚀作用变弱，然后用氨水冲洗，中和泡里残留的酸，再用蒸馏水洗2或3或4次，经过氢氟酸的浸泡、氨水的中和以及蒸馏水的清洗可以将泡表面的毛刺清除掉，然后再用超声波清洗30分钟，除去泡里的不易清除的固体杂质，然后再用蒸馏水清洗3次，这样就完成了泡的初次除杂。

C.除去泡内杂质气体，将泡焊接到与真空制备装置相连的玻璃架上，在真空<10^-1Pa时，开启组合真空泵对泡进行除气，通过连续的72或75或78或80小时的抽气，泡里的真空在达到3×10^-6Pa或者4×10^-6Pa时，通过烤箱加热烘烤泡架和玻璃架，烘烤时间为24或26或28或30小时，烘烤温度为390℃或395℃或400℃或405℃或410℃，基本上除去了泡里的杂质气体。

D.向泡内充入缓冲气体，通过调节连接在气瓶上的微漏阀缓慢的向泡里充入压强为0.1Torr-0.5Torr(1Torr约为133Pa)的氩气或氪气，缓冲气体氩气或氪气的压强通过压力规来监视。

E.向泡内注入汞，当缓冲气体的量达到要求时，关闭微漏阀，将充有缓冲气体的泡和装有汞的玻璃管整体切下，同时不破坏泡和玻璃管的真空，将玻璃管中的汞通过玻璃管缓慢倒入泡里，然后将玻璃管切割下来，将泡密封好，保证无杂质气体进入，这样就完成了194nm发光泡的制作。

下面结合附图对本制泡方法的一个应用具体说明：

将泡壳5焊接到石英玻璃转接头6上，再将装有汞的玻璃管1焊接到石英玻璃转接头6的上端的侧壁上，装有汞的玻璃管1、泡壳5、石英玻璃转接头6就连接成一体组成泡架25，泡架25焊接到玻璃架7上。

首先将汞倒入清洗干净的玻璃管1中，然后将玻璃架7通过玻璃连接金属的可阀17与真空制备装置31连接，配气装置32通过角阀11连接到真空制备装置31的六通连接角阀的接口10上，这样就组成一个密闭的系统，然后开启真空制备装置31的组合真空泵20，对泡进行除气，通过不间断的72-80小时的真空抽气，泡里的真空达到2×10^-6Pa-5×10^-6Pa时，再进一步对泡架和玻璃架进行烘烤24-30小时，烘烤温度控制在390℃到410℃之间，通过真空制备装置31的抽取和加热烘烤，泡里的杂质气体基本除净。

然后充入缓冲气体和工作物质，首先是缓慢的打开气瓶14上的微漏阀13，通过配气管18上的压力规12来显示充入的缓冲气体的量，在缓冲气体的量达到0.1Torr-0.5Torr时，关闭微漏阀13。

然后再将充有缓冲气体的泡和装有汞的玻璃管1整体切割下来，同时保证不破坏其真空，再将玻璃管1中的汞通过玻璃管1缓慢的倒入泡中，然后将玻璃管1单独切割下来，将泡密封好，保证无杂质气体进入，完成194nm光谱灯发光泡的制作。

该方法制作的光谱灯发光泡发出的谱线很纯，特别适用汞离子微波频标的应用。

实施例2

下面结合附图对一种制备光谱灯发光泡的装置具体说明

一种制备光谱灯发光泡的装置，是由玻璃架7，泡架25，真空制备装置31，配气装置32，以及冷却装置33组成。

真空制备装置31的作用是对泡里的杂质气体的进行清除，配气装置32是向泡里充入缓冲气体，冷却装置33的作用是冷却玻璃管里的汞，防止汞在泡架加热烘烤时受热蒸发。

所述的装有汞的泡架25由装有汞的玻璃管1、石英玻璃转接头6、泡壳5组成，石英玻璃转接头6石英的一端通过焊接连接到泡壳5上，装有汞的玻璃管1通过焊接连接到石英玻璃转接头6玻璃一端的侧面上，石英玻璃转接头6玻璃的一端通过焊接连接到玻璃架7上。

充汞时，先将泡壳5和装有汞的玻璃管1整体切割下来，同时保证它们里的真空不被破坏，然后将装有汞的玻璃管1中的汞缓缓的倒入到泡壳5里，切割掉玻璃管1并将泡密封好，这样汞就充入到泡里，而且没有带来杂质。

所述的玻璃架7通过玻璃连接金属的可阀17与真空制备装置31连接。

所述的真空制备装置31由六通23、组合真空泵20、真空B-A规21、离子泵组成，组合真空泵20连接到六通连接组合真空泵的接口9上，真空B-A规21连接到六通连接真空B-A规的接口8上，离子泵连接六通连接离子泵的接口22上，上述接口之间均通过法兰和无氧铜圈连接密封。

真空制备装置31开启后，它主要是除去泡里存有的杂质气体，泡里的杂质气体是通过真空B-A规21来检测的，在真空为3×10^-6Pa或4×10^-6Pa时，停止组合真空泵20，开启离子泵来维持泡里的真空。

所述配气装置32由配气管18、角阀11、压力规12、微漏阀13、气瓶14组成，角阀11—端口连接真空制备装置31中的六通连接角阀的接口10，角阀11的另一端口连接配气管18，压力规12通过配气管18侧壁上的一个端口连接，气瓶14的开口端连接微漏阀13的一个端口，微漏阀13的另一端口连接配气管18的侧壁端口上。

充缓冲气体时，缓慢的打开微漏阀13，观测压力规12上的充入的缓冲气体的压强，当充入的缓冲气体的量达到要求时关闭微漏阀13。

所述的冷却装置33由循环水槽19，水槽进水口2，外水槽出水口3，内水槽溢出口4，水槽抽水口16组成，置于装有汞的玻璃管1的下方。

循环水槽19由内水槽和外水槽组成，内水槽和外水槽都是由金属围成的长方体，上端都是开口的，它们是连在一起的，它们共用了一个底面，三个侧面，内水槽有一个水槽进水口2，一个水槽抽水口16以及一个内水槽溢出口4，外水槽有一个与内水槽联通的进水口2以及一个出水口3，冷却时内水槽主要是保证最低存水量，外水槽主要作用是防止水槽进水口2的水量大于外水槽的抽水量导致水溢出而设计的一个防溢出冷却水槽，冷却水槽放置在泡架下面，使装有汞的玻璃管的底部刚好置于水槽中，在开启冷却装置时，循环的冷却水就能对玻璃管中的汞进行冷却，避免了加热时汞的蒸发。

Claims (5)

1、一种194nm光谱灯发光泡的制作方法，其步骤为：

A、设计发光泡的外壳；

外壳采用石英材料制作，直径为6-12mm，长8-12mm，一端面为JGS1石英玻璃材料；

B、对发光泡进行清洗，去除杂质：

a、用质量百分比为8％-12％的氢氟酸溶液浸泡泡的外壳10-15分钟；

b、用蒸馏水稀释清洗2-4次；

c、用氨水中和冲洗；

d、用蒸馏水冲洗2-4次；

e、用超声波清洗25-40分钟；

f、用蒸馏水清洗2-4次；

C、除去发光泡内的杂质气体：

a、将泡架焊接到与真空制备装置相连的玻璃架上；

b、开启组合真空泵对泡进行除气，通过连续72-80小时的真空抽气，使得泡里的真空处于2×10^-6Pa-5×10^-6Pa之间；

c、通过烤箱加热烘烤泡架和玻璃架，除去泡里的杂质气体，烘烤时间为24-30小时，烘烤温度为390-410℃；

D、向泡内充入缓冲气体；

通过调节连接在气瓶上的微漏阀向泡里充入缓冲气体氩气或氪气，充入的量为0.1-0.5Torr，压力规用于监测充入缓冲气体的压强；

E、向发光泡内注入汞；

充入缓冲气体后，关闭微漏阀，保持真空状态下，将充有缓冲气体的发光泡和装有汞的玻璃管整体切下，将玻璃管中的汞通过玻璃管缓慢倒入泡里，然后将玻璃管单独切割下来，将泡密封，完成194nm光谱灯发光泡的制作。

2.一种制备权利要求1所述的光谱灯发光泡方法的装置，它由玻璃架(7)，泡架(25)，真空制备装置(31)，配气装置(32)，以及冷却装置(33)组成，其特征在于：

所述的装有汞的泡架(25)由装有汞的玻璃管(1)、石英玻璃转接头(6)、泡壳(5)组成，石英玻璃转接头(6)的一端通过焊接连接到泡壳(5)上，装有汞的玻璃管(1)通过焊接连接到石英玻璃转接头(6)一端的侧面上，石英玻璃转接头(6)的一端通过焊接连接到玻璃架(7)上；所述的玻璃架(7)通过玻璃连接金属的可阀(17)与真空制备装置(31)连接。

3、根据权利要求2所述的一种制备光谱灯发光泡的装置，其特征在于：

所述的真空制备装置(31)由六通(23)、组合真空泵(20)、真空B-A规(21)、离子泵组成，组合真空泵(20)连接到六通连接组合真空泵的接口(9)上，真空B-A规(21)连接到六通连接真空B-A规的接口(8)上，离子泵连接六通连接离子泵的接口(22)上，上述接口之间均通过法兰和无氧铜圈连接密封。

4、根据权利要求2所述的一种制备光谱灯发光泡的装置，其特征在于：

所述配气装置(32)由配气管(18)、角阀(11)、压力规(12)、微漏阀(13)、气瓶(14)组成，角阀(11)一端口连接真空制备装置(31)中的六通连接角阀接口(10)，角阀(11)的另一端口连接配气管(18)，压力规(12)通过配气管(18)侧壁上的一个端口连接，气瓶(14)的开口端连接一个微漏阀(13)的端口，微漏阀(13)的另一端口连接配气管(18)的侧壁端口上。

5、根据权利要求2所述的一种制备光谱灯发光泡的装置，其特征在于：

所述的冷却装置(33)由循环水槽(19)、水槽进水口(2)、外水槽出水口(3)、内水槽溢出口(4)、水槽抽水口(16)组成，置于装有汞的玻璃管(1)的下方。

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