CN101423505A - 一种糠醛气相加氢制糠醇的催化剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种糠醛气相加氢制糠醇的催化剂，其特征在于催化剂由活性组分CuO、载体MgO组成，其中活性组分CuO的重量百分比为15－25％，载体MgO的重量百分比为75－85％。它的制备方法采用的是活性组分浸渍纳米载体的方法，方法包括：步骤A沉淀法制备纳米MgO：(1)配置溶液、(2)干燥沉淀物、(3)焙烧沉淀物；步骤B浸渍法制备CuO/MgO催化剂：(1)配置浸渍液、(2)浸渍载体、(3)吹干浸渍液、(4)干燥载体、(5)焙烧载体。本发明的优越性在于该催化剂具有很高的活性和选择性，糠醛转化率可达到100％，糠醇选择性也可达到98％以上；该催化剂中不含对人体有害的Cr，对环境的污染小。

Description

一种糠醛气相加氢制糠醇的催化剂及其制备方法
(一)技术领域
本发明涉及一种制备生产糠醇的催化剂，特别是一种糠醛气相加氢制糠醇的催化剂及其制备方法。
(二)背景技术
糠醇是无色有特殊气味的液体，见光或暴露在空气中变成棕色或深红色。糠醇是一种重要的有机化工原料，其用途非常广泛。主要用于合成各种功能的树脂、耐寒增塑剂、纤维、橡胶以及药物等；还可用作溶剂、火箭燃料等。
目前工业上主要采用糠醛气相催化加氢的方法生产糠醇。我国是糠醛生产大国，每年生产约15万吨糠醛，大多数成为廉价的出口原料，所需的糠醇则通过进口获得。造成这种现象的主要原因是国内使用的催化剂对糠醇的选择性较低。
目前糠醛加氢制糠醇催化剂主要以铜系催化剂为主，添加各种助剂及采用不同的制备方法改善催化剂的性能，也有以镍、钴等其它金属为主的催化剂。1999年以前以铜铬催化剂为主，1999年以后由于国内外对环境污染问题的日益重视，开放无污染的无铬催化剂成为主要趋势。
专利99124510.5报道了一种Cu—Zn—Al催化剂，采用混合反应，静置老化等方法制备了催化剂，但该专利没有给出糠醛加氢制糠醇催化剂的活性及选择性。
专利02131194.3报道了以MgO为载体，负载金属Cu和Co的催化剂，该催化剂Cu含量(wt％)：27-46％，Co含量(wt％)：2-6％，该催化剂反应活性，糠醇选择性达到100％。
(三)发明内容
本发明的目的在于提供一种糠醛气相加氢制糠醇的催化剂及其制备方法，该催化剂克服了现有技术的缺点，并且组成简单，对环境污染小，达到了人们期望的目的。
本发明的技术方案：一种糠醛气相加氢制糠醇的催化剂，其特征在于催化剂由活性组分CuO、载体MgO混合组成，其中活性组分CuO的重量百分比为15-25％，载体MgO的重量百分比为75-85％。
一种糠醛气相加氢制糠醇的催化剂的制备方法，其特征在于催化剂采用的是首先使用沉淀方法制备纳米MgO，然后使用浸渍法制备CuO/MgO催化剂，具体步骤如下：
步骤A沉淀法制备纳米MgO
(1)配置溶液：取250mlMgCl2溶液于烧杯中，按照MgCl2与乙酸物质的量比为2：1加入乙酸，搅拌2个小时；
(2)干燥沉淀物：过滤溶液，将沉淀物放入烘箱中110℃干燥5-10小时；
(3)焙烧沉淀物：在500℃焙烧2-10小时，得到纳米MgO；
步骤B浸渍法制备CuO/MgO催化剂
(1)配置浸渍液：将硝酸铜配制成1M的浸渍液；
(2)浸渍载体：浸渍到MgO载体中，在室温下不断搅拌；
(3)吹干浸渍液：使用电吹风吹干到浸渍液完全浸渍到MgO载体中为止；
(4)干燥载体：将浸渍过浸渍液的MgO在100-110℃干燥4-6小时；
(5)焙烧载体：在400-500℃焙烧4-5小时即制得催化剂。
本发明的优越性在于：1、该催化剂具有很高的活性和选择性，糠醛转化率可达到100％，糠醇选择性也可达到98％以上；2、该催化剂中不含对人体有害的Cr，对环境的污染小。
(四)具体实施方式
实施例1：一种糠醛气相加氢制糠醇的催化剂的制备方法，其特征在于催化剂采用的是浸渍法，具体步骤如下：
催化剂的组成：CuO占总重量的15％，MgO占总重量的85％。该催化剂制备过程：
取250mlMgCl2溶液于烧杯中，按照MgCl2与乙酸物质的量比为2：1加入乙酸，搅拌2个小时。然后过滤，将沉淀物放入烘箱中110℃干燥5小时，然后在500℃焙烧5小时，得到纳米MgO。
将16克硝酸铜配制成1M溶液，将硝酸铜溶液浸渍到25克MgO中，不断搅拌，使用电吹风将MgO吹干。然后将催化剂在110℃的干燥室内干燥5小时。在干燥期间内，每隔半小时搅拌一下催化剂，使其均匀干燥，然后在马弗炉中400℃焙烧4小时制得催化剂。
实施例2：一种糠醛气相加氢制糠醇的催化剂的制备方法，其特征在于催化剂采用的是浸渍法，具体步骤如下：
催化剂组成：CuO占总重量的20％，MgO占总重量的80％。该催化剂制备过程：
取250mlMgCl2溶液于烧杯中，按照MgCl2与乙酸物质的量比为2：1加入乙酸，搅拌2个小时。然后过滤，将沉淀物放入烘箱中110℃干燥5小时，然后在500℃焙烧5小时，得到纳米MgO。
将13.05克硝酸铜配制成1M溶液，将硝酸铜溶液浸渍到25.67克MgO中，不断搅拌，使用电吹风将MgO吹干。然后将催化剂在100℃的干燥室内干燥5小时。在干燥期间内，每隔半小时搅拌一下催化剂，使其均匀干燥，然后在马弗炉中500℃焙烧4小时制得催化剂。
实施例3：一种糠醛气相加氢制糠醇的催化剂的制备方法，其特征在于催化剂采用的是浸渍法，具体步骤如下：
催化剂组成：CuO占总重量的25％，MgO占总重量的75％。该催化剂制备过程：
取250mlMgCl2溶液于烧杯中，按照MgCl2与乙酸物质的量比为2：1加入乙酸，搅拌2个小时。然后过滤，将沉淀物放入烘箱中110℃干燥5小时，然后在500℃焙烧5小时，得到纳米MgO。
将14.5克硝酸铜配制成1M溶液，将硝酸铜溶液浸渍到24.33克MgO中，不断搅拌，使用电吹风将MgO吹干。然后将催化剂在110℃的干燥室内干燥5小时。在干燥期间内，每隔半小时搅拌一下催化剂，使其均匀干燥，然后在马弗炉中450℃焙烧4小时制得催化剂。
将制备的催化剂用于糠醛加氢制糠醇反应中，在反应条件为：反应温度为110℃，常压，液体空速0.4hr-1条件下，实施例1催化剂糠醛转化率为99％，糠醇选择性为98％；实施例2催化剂糠醛转化率为100％，糠醇选择性为98.9％；实施例3催化剂糠醛转化率为100％，糠醇选择性为98.5％。

Claims (2)

1、一种糠醛气相加氢制糠醇的催化剂，其特征在于催化剂由活性组分CuO、载体MgO组成，其中活性组分CuO的重量百分比为15-25％，载体MgO的重量百分比为75-85％。
2、一种糠醛气相加氢制糠醇的催化剂的制备方法，其特征在于催化剂采用的是首先使用沉淀方法制备纳米MgO，然后使用浸渍法制备CuO/MgO催化剂，具体步骤如下：
步骤A沉淀法制备纳米MgO
(1)配置溶液：取250mlMgCl2溶液于烧杯中，按照MgCl2与乙酸物质的量比为2：1加入乙酸，搅拌2个小时；
(2)干燥沉淀物：过滤溶液，将沉淀物放入烘箱中110oC干燥5小时；
(3)焙烧沉淀物：在500℃焙烧5小时，得到纳米MgO；
步骤B浸渍法制备CuO/MgO催化剂
(1)配置浸渍液：将硝酸铜配制成1M的浸渍液；
(2)浸渍载体：浸渍到MgO载体中，在室温下不断搅拌；
(3)吹干浸渍液：使用电吹风吹干到浸渍液完全浸渍到MgO载体中为止；
(4)干燥载体：将浸渍过浸渍液的MgO在100-110℃干燥4-6小时；
(5)焙烧载体：在400-500℃焙烧4-5小时即制得催化剂。
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Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN104841436A (zh) * 2015-05-07 2015-08-19 北京化工大学 一种简单的一体式高负载量铜基催化剂制备方法
CN105949063A (zh) * 2016-05-07 2016-09-21 浙江大学 一种糠醛二步法绿色制备乙酰丙酸甲酯的方法
WO2018166031A1 (zh) * 2017-03-14 2018-09-20 中国科学院广州能源研究所 一种利用氢转移反应催化糠醛制备糠醇的方法
CN109908896A (zh) * 2019-03-13 2019-06-21 济南大学 一种高效催化糠醛制糠醇的Cu/活化黏土催化剂及其制备方法

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