CN101423335A - 一种导电聚合物有序纳米薄膜的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种导电聚合物有序纳米薄膜的制备方法，包括表面活性剂有序膜和表面活性剂/导电聚合物复合有序膜的制备。本发明的特点是，通过一种修饰Langmuir－Blodgett(LB)有序纳米薄膜的方法，利用纳米薄膜中提供的活性点来固定氧化剂，并采用单体气体扩散吸附并聚合的方法得到导电聚合物多层有序纳米薄膜。本发明中得到的导电聚合物复合纳米薄膜层状有序，导电性能好，多层膜层间距可调控。本发明可用于制备高导电聚合物膜及气体传感器敏感薄膜。
Description
技术领域
本发明涉及聚合物材料领域，具体涉及一种导电聚合物有序纳米薄膜的制备方法。
背景技术
导电聚合物作为具有广阔应用前景的新型材料(具有导电性能和其它性能)，被发现以来逐渐成为研究的热点。20世纪80年代后半期，德国拜尔公司成功开发了一种聚噻吩衍生物：3，4-聚乙撑二氧噻吩，简称PEDOT。PEDOT具有较高的电导率和稳定性、较好的光学透明性以及易于合成的特点，在抗静电涂层、有机显示器件、能量存储转化、传感器方面具有广泛的应用前景。在传感器及有机显示器件方面，PEDOT薄膜，尤其是二维纳米薄膜得到了广泛的应用。Ouyang等人采用旋涂法制备了PEODT/PSS纳米薄膜，他们将这种纳米薄膜作为全塑性有机电致发光器件的电极材料。Huang等人采用旋涂法制备了PEDOT敏感薄膜，将其作为传感器的敏感薄膜。但从研究结果来看，对于电致发光器件，由于这类薄膜均为一种层间无序态薄膜，无序结构导致薄膜中载流子迁移速率较低，增大了空穴注入层与ITO层的接触势垒，影响了器件的发光效率。而对于气体敏感薄膜，由于薄膜处于无序态而导致可供气体分子吸附位置的无序，使得气体分子在膜中的扩散吸附(脱附)速率较慢，从而降低了气体传感器的灵敏度。
采用化学或电化学原位制备的PEDOT是不溶不熔的，因此在制备有序纳米薄膜材料方面遇到困难。目前关于PEDOT有序纳米薄膜的工作主要包括以下两方面：(1)利用可溶性的PEDOT/PSS和静电自组装(electrostaticself-assembly，ESA)的方法制备一种准有序的纳米薄膜结构。Tang等人采用ESA法系统研究了PEDOT/PSS：PEI静电自组装过程，研究了这一体系在有机显示器件上的应用，并发现这一准有序纳米薄膜改善了器件的发光效率；(2)对PEDOT单体进行改性，利用常规方法制备二维有序纳米薄膜，如LB膜法。Fichet等人通过改性PEDOT单体，获得了双亲性结构EDTMC14，EDTMC14可以较好的溶于氯仿，他们将聚合的PEDTMC14转移到基片上，得到了有序PEDTMC14多层LB膜，电导率测试表明这种导电聚合物LB的电导率较低(2×10-2Scm-1)，可以应用于有机电子器件。
从目前研究来看，对PEDOT有序纳米薄膜的研究取得了一定的进展，但也存在很多问题。首先ESA方法无法获得一种完全有序的层状结构，而且可溶性的PEDOT：PSS聚合物电导率明显不如PEDOT高，影响了载流子的迁移速率；另外，虽然通过单体的改性可以得到以PEDOT为基材料的有序结构，但是长烷基链的加入明显降低了导电聚合物的电导率，因此迫切需要一种方法来得到结构上严格有序的导电聚合物纳米薄膜，同时聚合物是原位制备的，分子链结构未发生变化，不影响导电聚合物自身的电导率。这种方法获得的有序纳米薄膜，在作为空穴注入材料时可以改善载流子的迁移效率；在作为气体敏感薄膜时，可以提高气体分子在薄膜中的吸附和扩散速率，有效的提高器件性能。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是如何提供一种导电聚合物有序纳米薄膜的制备方法，该方法所制备地薄膜克服了现有技术中所存在的缺陷，并且制备方法合理简单，易于操作。
本发明所提出的技术问题是这样解决的：提供一种导电聚合物有序纳米薄膜的制备方法，通过修饰表面活性剂纳米薄膜，在多层膜中引入氧化剂活性点，让导电聚合物单体吸附在氧化剂活性点发生聚合，得到导电聚合物/表面活性剂层状有序纳米结构，包括以下步骤：
①将表面活性剂溶于溶剂中，形成表面活性剂单分子溶液；
②将氧化剂溶于亚相中，并调整溶液的pH值；
③将表面活性剂单分子溶液滴加于含氧化剂的亚相，并形成复合单分子膜；④控制LB拉膜机滑障压缩复合单分子膜到成膜膜压，将处理后的基片采用垂直成膜的方式将复合单分子膜转移至基片上；
⑤将沉积了复合单分子膜的基片首先暴露于氧化性气体中；
⑥将沉积了复合单分子膜的基片再暴露于导电聚合物单体气氛中。
按照本发明所提供的导电聚合物有序纳米薄膜的制备方法，其特征在于，所述氧化剂层材料溶于亚相水溶液，其发生电离后能够与离子化表面活性剂形成稳定的复合单分子膜，如FeCl3和(NH4)2S2O8。
按照本发明所提供的导电聚合物有序纳米薄膜的制备方法，其特征在于，所述表面活性剂层材料具有成膜特性、在液相中电离的阴离子表面活性材料，如十六烷酸、十八烷酸和二十二烷酸。
按照本发明所提供的导电聚合物有序纳米薄膜的制备方法，其特征在于，所述导电聚合物层材料为具有高的蒸汽压，聚合后得到的导电聚合物不溶不熔，如3，4-聚乙撑二氧噻吩。
按照本发明所提供的导电聚合物有序纳米薄膜的制备方法，其特征在于，所述基片是处理过的石英、ITO玻璃或叉指电极(阵列)。
按照本发明所提供的导电聚合物有序纳米薄膜的制备方法，其特征在于，通过控制基片表面不同的亲水和疏水状态而得到不同的有序纳米薄膜结构。
按照本发明所提供的导电聚合物有序纳米薄膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
①将十八烷酸超声分散溶于氯仿中，十八烷酸的浓度为1mg/ml，以便形成表面活性剂单分子溶液；
②将氧化剂三氯化铁(FeCl3)溶于亚相中，Fe3+浓度为10-3M，并调整溶液的pH值为7.8；
③采用微量进样器抽取100μl十八烷酸/氯仿溶液滴加于含氧化剂的亚相，待氯仿挥发20min后开始压膜，此时在气/液界面已形成十八烷酸/Fe3+复合单分子膜；
④控制LB拉膜机滑障以3mm/min的速度压缩复合单分子膜到一定膜压(25mN/m)，将亲水处理后的基片采用垂直成膜的方式将复合单分子膜转移至基片上，成膜速率为1mm/min；
⑤将沉积了十八烷酸/Fe3+纳米有序薄膜的基片暴露于HCl气体中，得到十八烷酸/FeCl3纳米有序薄膜，反应温度为室温；
⑥将沉积了十八烷酸/FeCl3纳米有序薄膜的基片进一步暴露于导电聚合物单体(3，4-乙撑二氧噻吩)气氛中，单体发生聚合，得到十八烷酸/3，4-聚乙撑二氧噻吩纳米有序薄膜，反应温度为室温；
基片表面是亲水处理，从而得到一种有序纳米薄膜结构：
基片/{3，4-聚乙撑二氧噻吩/双倍十八烷基链/3，4-聚乙撑二氧噻吩}n，n由薄膜的层数决定。
按照本发明所提供的导电聚合物有序纳米薄膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
①将十八烷酸超声分散溶于氯仿中，十八烷酸的浓度为1mg/ml，以便形成表面活性剂单分子溶液；
②将氧化剂三氯化铁(FeCl3)溶于亚相中，Fe3+浓度为10-3M，并调整溶液的pH值为7.8；
③采用微量进样器抽取100μl十八烷酸/氯仿溶液滴加于含氧化剂的亚相，待氯仿挥发20min后开始压膜，此时在气/液界面已形成十八烷酸/Fe3+复合单分子膜；
④控制LB拉膜机滑障以3mm/min的速度压缩复合单分子膜到一定膜压(25mN/m)，将亲水处理后的基片采用垂直成膜的方式将复合单分子膜转移至基片上，成膜速率为1mm/min；
⑤将沉积了十八烷酸/Fe3+纳米有序薄膜的基片暴露于HCl气体中，得到十八烷酸/FeCl3纳米有序薄膜，反应温度为室温；
⑥将沉积了十八烷酸/FeCl3纳米有序薄膜的基片进一步暴露于导电聚合物单体(3，4-乙撑二氧噻吩)气氛中，单体发生聚合，得到十八烷酸/3，4-聚乙撑二氧噻吩纳米有序薄膜，反应温度为室温；
基片表面是疏水处理，从而得到一种有序纳米薄膜结构：
基片/单倍二十烷基链/{3，4-聚乙撑二氧噻吩/双倍二十烷基链/3，4-聚乙撑二氧噻吩}n，n由薄膜的层数决定。
本发明所提供的导电聚合物有序纳米薄膜的制备方法，所用材料为阴离子表面活性剂，因而选择范围宽，可通过不同烷基链的选择实现导电聚合物层间距离的调控，可以实现不溶不熔导电聚合物的层状有序组装，并实现大面积成膜。这种有序纳米薄膜结构可以实现载流子在薄膜中的快速迁移、气体分子敏感分子在薄膜中的快速吸附及脱附，使得器件性能大幅度地提高。这种制备方法还可以满足其它聚合物有序纳米薄膜的组装，能够满足多方面不同的需要。制备方法合理简单，易于操作。
附图说明
图1是制备固定有氧化剂离子多层有序薄膜的原理图；
图2是获得到氧化剂活性点及获得导电聚合物多层有序膜原理图。
图中1、LB膜槽，2、表面活性剂单分子膜，3、Fe3+，4、基片，5、LB膜槽滑障，6、亚相，7、FeCl3，8、聚-3，4-乙烯二氧噻吩。
具体实施方式
下面结合附图以及实施例对本发明作进一步的说明。
本发明提供了一种不溶不熔性导电聚合物有序纳米薄膜的制备方法，通过修饰表面活性剂纳米薄膜的方法，该方法在多层膜中引入氧化剂活性点，让导电聚合物单体吸附在氧化剂活性点发生聚合，得到导电聚合物/表面活性剂层状有序纳米结构，导电聚合物层间距可以通过表面活性剂烷基链的长短来进行调控。构造包括表面活性剂层、氧化剂层和导电聚合物层，通过对表面活性剂有序膜的修饰，得到表面活性剂/导电聚合物复合有序纳米薄膜结构，其被修饰表面活性剂有序薄膜通过常规的Langmuir-Blodgett(LB)膜制备方法获得。表面活性剂材料为具有较好成膜特性，在液相中可以电离的阴离子表面活性材料，如十六烷酸、十八烷酸、二十二烷酸，通过控制亚相的pH值而使表面活性剂在气/液界面发生电离。氧化剂材料可以较好的溶于亚相水溶液，如FeCl3、(NH4)2S2O8，其发生电离后能够与离子化表面活性剂形成稳定的复合单分子膜。成膜基片可以是处理过的石英、ITO玻璃或叉指电极(阵列)，通过控制基片表面不同的亲水(疏水)状态而得到不同的有序纳米薄膜结构。导电聚合物单体材料具有较高的蒸汽压，聚合后得到的导电聚合物不溶不熔，如3，4-聚乙撑二氧噻吩。
图1是制备固定有氧化剂离子多层有序薄膜的原理图，其中1是LB膜槽，2是表面活性剂单分子膜，3是Fe3+，4是基片，5是LB膜槽滑障，6是亚相。图2是获得到氧化剂活性点及获得导电聚合物多层有序膜原理图。
本发明的特点是通过修饰表面活性剂LB膜的方法，在多层膜中引入氧化剂活性点，让导电聚合物单体吸附在氧化剂活性点发生聚合，得到导电聚合物/表面活性剂层状有序结构，导电聚合物层间距可以通过表面活性剂烷基链的长短来进行调控。
本发明中选择的表面活性剂要求具有较好的成膜性能，并且能够在水性溶液中发生电离，与氧化剂离子形成稳定的复合单分子膜。
依托成熟的LB膜成膜方法，本发明制备的多层膜严格有序并可控，可以转移至多种基片上，并实现大面积成膜。
采用本发明制备的一些薄膜结构举例如下：
①聚3，4-乙撑二氧噻吩/十八烷酸/聚3，4-乙撑二氧噻吩导电多层膜；
②聚3，4-乙撑二氧噻吩/二十烷酸/聚3，4-乙撑二氧噻吩导电多层膜；以下是本发明的具体实施例：
实施例1
在图1亚相中氧化剂离子的浓度必须达到一定的浓度，当其转化为固态膜中的氧化剂活性点时薄膜中才有足够的氧化剂浓度。基片表面作亲水处理。然后将表面活性剂十八烷酸氯仿溶液滴加于亚相表面，待氯仿挥发后控制滑障5以一定速度压缩单分子膜，在达到所需的表面压后保持模压恒定一段时间，然后控制基片以一定的速度将复合膜转移至基片表面。
在图2中，由图1获得的多层有序膜首先暴露于含有氧化性气体的密闭气氛中，得到含有氧化剂活性点的多层有序膜。
在图2中，再将含有氧化剂活性点的薄膜进一步暴露于导电聚合物单体气氛中，单体分子扩散并吸附于活性点发生聚合，生成导电聚合物，从而得到导电聚合物有序分布的层状结构。
制备方法如下：
①将十八烷酸超声分散溶于氯仿中，十八烷酸的浓度为1mg/ml，以便形成表面活性剂单分子溶液；
②将氧化剂三氯化铁(FeCl3)溶于亚相中，Fe3+浓度为10-3M，并调整溶液的pH值为7.8；
③采用微量进样器抽取100μl十八烷酸/氯仿溶液滴加于含氧化剂的亚相，待氯仿挥发20min后开始压膜，此时在气/液界面已形成十八烷酸/Fe3+复合单分子膜；
④控制LB拉膜机滑障以3mm/min的速度压缩复合单分子膜到一定膜压(25mN/m)，将亲水处理后的基片采用垂直成膜的方式将复合单分子膜转移至基片上，成膜速率为1mm/min；
⑤将沉积了十八烷酸/Fe3+纳米有序薄膜的基片暴露于HCl气体中，得到十八烷酸/FeCl3纳米有序薄膜，反应温度为室温；
⑥将沉积了十八烷酸/FeCl3纳米有序薄膜的基片进一步暴露于导电聚合物单体(3，4-乙撑二氧噻吩)气氛中，单体发生聚合，得到十八烷酸/3，4-聚乙撑二氧噻吩纳米有序薄膜，反应温度为室温；
由于基片表面是亲水处理，从而得到一种有序纳米薄膜结构：
基片/{3，4-聚乙撑二氧噻吩/双倍十八烷基链/3，4-聚乙撑二氧噻吩}n，n由薄膜的层数决定。
实施例2
如图2，表面活性剂材料为十八烷酸，基片表面采用了疏水处理。
有序纳米薄膜结构的制备流程与实施方式一相似，由于基片表面是疏水处理，从而得到以下的一种有序纳米薄膜结构结构：
基片/单倍十八烷基链/{3，4-聚乙撑二氧噻吩/双倍十八烷基链/3，4-聚乙撑二氧噻吩}n，n由薄膜的层数决定。
实施例3
如图2，表面活性剂材料为二十烷酸，基片表面采用了亲水处理。
有序纳米薄膜结构的制备流程与实施方式一相似，由于基片表面是亲水处理，从而得到以下的一种有序纳米薄膜结构结构：
基片/{3，4-聚乙撑二氧噻吩/双倍二十烷基链/3，4-聚乙撑二氧噻吩}n，n由薄膜的层数决定。
实施例4
如图2，表面活性剂材料为二十烷酸，基片表面采用了疏水处理。
有序纳米薄膜结构的制备流程与实施方式一相似，由于基片表面是疏水处理，从而得到以下的一种有序纳米薄膜结构结构：
基片/单倍二十烷基链/{3，4-聚乙撑二氧噻吩/双倍二十烷基链/3，4-聚乙撑二氧噻吩}n，n由薄膜的层数决定。
Claims (8)
1、一种导电聚合物有序纳米薄膜的制备方法，通过修饰表面活性剂纳米薄膜，在多层膜中引入氧化剂活性点，让导电聚合物单体吸附在氧化剂活性点发生聚合，得到导电聚合物/表面活性剂层状有序纳米结构，包括以下步骤：
①将表面活性剂溶于溶剂中，形成表面活性剂单分子溶液；
②将氧化剂溶于亚相中，并调整溶液的pH值；
③将表面活性剂单分子溶液滴加于含氧化剂的亚相，并形成复合单分子膜；
④控制LB拉膜机滑障压缩复合单分子膜到成膜膜压，将处理后的基片采用垂直成膜的方式将复合单分子膜转移至基片上；
⑤将沉积了复合单分子膜的基片首先暴露于氧化性气体中；
⑥将沉积了复合单分子膜的基片再暴露于导电聚合物单体气氛中。
2、根据权利要求1所述的导电聚合物有序纳米薄膜的制备方法，其特征在于，所述氧化剂层材料溶于亚相水溶液，其发生电离后能够与离子化表面活性剂形成稳定的复合单分子膜。
3、根据权利要求1所述的导电聚合物有序纳米薄膜的制备方法，其特征在于，所述表面活性剂层材料具有成膜特性、在液相中电离的阴离子表面活性材料。
4、根据权利要求1所述的导电聚合物有序纳米薄膜的制备方法，其特征在于，所述导电聚合物层材料为具有高的蒸汽压，聚合后得到的导电聚合物不溶不熔。
5、根据权利要求1所述的导电聚合物有序纳米薄膜的制备方法，其特征在于，所述基片是处理过的石英、ITO玻璃或叉指电极。
6、根据权利要求1所述的导电聚合物有序纳米薄膜的制备方法，其特征在于，通过控制基片表面不同的亲水和疏水状态而得到不同的有序纳米薄膜结构。
7、根据权利要求1～6任一所述的导电聚合物有序纳米薄膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
①将十八烷酸超声分散溶于氯仿中，十八烷酸的浓度为1mg/ml，形成表面活性剂单分子溶液；
②将氧化剂三氯化铁(FeCl3)溶于亚相中，Fe3+浓度为10-3M，并调整溶液的pH值为7.8；
③采用微量进样器抽取100μl十八烷酸/氯仿溶液滴加于含氧化剂的亚相，待氯仿挥发20min后开始压膜，此时在气/液界面已形成十八烷酸/Fe3+复合单分子膜；
④控制LB拉膜机滑障以3mm/min的速度压缩复合单分子膜到一定膜压(25mN/m)，将亲水处理后的基片采用垂直成膜的方式将复合单分子膜转移至基片上，成膜速率为1mm/min；
⑤将沉积了十八烷酸/Fe3+纳米有序薄膜的基片暴露于HCl气体中，得到十八烷酸/FeCl3纳米有序薄膜，反应温度为室温；
⑥将沉积了十八烷酸/FeCl3纳米有序薄膜的基片进一步暴露于导电聚合物单体(3，4-乙撑二氧噻吩)气氛中，单体发生聚合，得到十八烷酸/3，4-聚乙撑二氧噻吩纳米有序薄膜，反应温度为室温；
基片表面是亲水处理，从而得到一种有序纳米薄膜结构：
基片/{3，4-聚乙撑二氧噻吩/双倍十八烷基链/3，4-聚乙撑二氧噻吩}n，n由薄膜的层数决定。
8、根据权利要求1～6任一所述的导电聚合物有序纳米薄膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
①将十八烷酸超声分散溶于氯仿中，十八烷酸的浓度为1mg/ml，以便形成表面活性剂单分子溶液；
②将氧化剂三氯化铁(FeCl3)溶于亚相中，Fe3+浓度为10-3M，并调整溶液的pH值为7.8；
③采用微量进样器抽取100μl十八烷酸/氯仿溶液滴加于含氧化剂的亚相，待氯仿挥发20min后开始压膜，此时在气/液界面已形成十八烷酸/Fe3+复合单分子膜；
④控制LB拉膜机滑障以3mm/min的速度压缩复合单分子膜到一定膜压(25mN/m)，将亲水处理后的基片采用垂直成膜的方式将复合单分子膜转移至基片上，成膜速率为1mm/min；
⑤将沉积了十八烷酸/Fe3+纳米有序薄膜的基片暴露于HCl气体中，得到十八烷酸/FeCl3纳米有序薄膜，反应温度为室温；
⑥将沉积了十八烷酸/FeCl3纳米有序薄膜的基片进一步暴露于导电聚合物单体(3，4-乙撑二氧噻吩)气氛中，单体发生聚合，得到十八烷酸/3，4-聚乙撑二氧噻吩纳米有序薄膜，反应温度为室温；
基片表面是疏水处理，从而得到一种有序纳米薄膜结构：
基片/单倍二十烷基链/{3，4-聚乙撑二氧噻吩/双倍二十烷基链/3，4-聚乙撑二氧噻吩}n，n由薄膜的层数决定。
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