CN101423197A - 介质阻挡放电等离子体方式制备纳米金属氧化物的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种介质阻挡放电等离子体方式制备金属氧化物的方法，包括如下步骤：(1)将金属盐或氢氧化物组分放在不导电介质材料的容器中并置于等离子体装置的两个电极之间；(2)在两个电极上施加10000－50000V的交流电压并处理3－30分钟，即可制备出不同形貌、不同粒度的纳米金属氧化物颗粒。本发明采用的介质放电等离子体分解方式，具有低温、常压、低能耗、分解过程迅速等特点，获得的催化剂不会因热团聚，颗粒更小，晶形更好，介质放电等离子体分解的温度很低，所制金属氧化物颗粒粒度均匀、晶形完整，其粒径为纳米级，对小批量分解制备氧化物更有优势。
Description
技术领域
本发明属于纳米粉体制备领域，特别涉及一种介质阻挡放电等离子体方式制备纳米金属氧化物的方法。
背景技术
等离子体是由失去部分电子的原子及原子被电离后产生的离子和电子所组成的离子化气体状物质，具有很好的导电性。等离子体中的带电粒子运动时，能引起正电荷或负电荷局部集中，产生电场；电荷定向运动引起电流，产生磁场。电场和磁场会影响其他带电粒子的运动，并伴随着极强的热辐射和热传导，等离子体为材料、能源、环境和物理等学科的进一步发展提供新的技术和工艺。目前，等离子体已经被应用在多个方面，例如：1.等离子体冶炼：用于冶炼用普通方法难以冶炼的材料；2.等离子体喷涂：用等离子体沉积快速固化法可将特种材料粉末喷入热等离子体中熔化，并喷涂到基体上；3.等离子体焊接：特点是焊缝平整，可以再加工，没有氧化物杂质，焊接速度快；4.等离子体分解易挥发性有机物(VOC)；5.等离子体除去气体中的悬浮颗粒，等等。
本发明涉及的介质阻挡放电是一种特殊的等离子体，是用绝缘介质插入两个电极之间，在放电电极上施加足够高的交流电压，即使在很高气压下气体也会被击穿而放电，其电子能量较高，重粒子能量低。
本发明处理的对象为可分解的金属盐或氢氧化物，这些组分通常会作为前驱体而被广泛应用，并被焙烧制得金属氧化物。焙烧的温度一般较高，容易造成金属的团聚，导致分散性差以及晶体缺陷。
本发明采用介质阻挡放电等离子体分解金属盐或氢氧化物，制备金属氧化物纳米颗粒的方法。和其他使用等离子体制备金属颗粒或金属氧化物颗粒的方法相比，具有以下特征：使用的是介质阻挡放电，而非等离子体焰炬或其他高温等离子体，处理过程中温度远低于样品的热分解温度；放电设备简单；处理对象只要是粉末状即可，无需特殊处理；处理对象为常见的金属盐或氢氧化物，具有广泛的使用对象。
发明内容
本发明的目的在于提供一种利用介质阻挡放电等离子体方式制备金属氧化物纳米颗粒的方法。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：
一种介质阻挡放电等离子体方式制备金属氧化物的方法，包括如下步骤：
(1).将金属盐或氢氧化物组分放在不导电介质材料的容器中并置于等离子体装置的两个电极之间，放电气氛为大气压下的空气；
(2).在两个电极上施加10000—50000V的交流电压，处理3—30分钟，即可制备出不同形貌、各种粒度的纳米金属氧化物颗粒。
而且，所述的介质阻挡放电等离子体采用单介质阻挡放电或双介质阻挡放电，使用的介质为石英、陶瓷、有机玻璃。
而且，所述的金属盐或氢氧化物包括金属的碳酸盐、硝酸盐、氯化物、碱式碳酸盐或氢氧化物或者上述物质的混合物。
本发明的优点和积极效果是：
本发明采用的介质放电等离子体分解方式，与通常采用的焙烧相比，具有低温、低能耗、分解过程迅速等特点，并且由于避免了催化剂暴露在过高的温度下，获得的催化剂不会因热团聚，从而颗粒更小，晶形更好；与等离子体热分解过程相比，介质放电等离子体分解的温度很低，处理时样品温度始终低于样品的热分解温度，推断其机理，是由高能等离子体直接轰击样品而使样品分解，能量直接作用于样品分解，能量利用效率更高，所制金属氧化物颗粒粒度均匀、晶形完整，其粒径为纳米级，对小批量分解制备氧化物更有优势。
总之，本发明采用介质阻挡放电等离子体分解金属盐或氢氧化物制备金属氧化物纳米颗粒的方法，与其他使用等离子体制备金属颗粒或金属氧化物颗粒的方法相比，具有以下特点：1.使用的是介质阻挡放电，而非等离子体焰炬或其他高温等离子体，处理过程中温度远低于样品的热分解温度；2.常压下制备；3.处理对象只要是粉末状即可，无需特殊处理；4.处理对象为常见的金属盐或氢氧化物，涉及范围较广；5.放电设备较为简单。6.分解制备的金属氧化物为10nm—2μm的颗粒。
附图说明
图1：等离子体处理设备示意图；
图2：氢氧化铜经介质阻挡放电等离子处理分解后的电子衍射谱图(Mg靶Kα辐射)；
图3：氢氧化铜经介质阻挡放电等离子处理分解后的扫描电镜图；
图4：碳酸铜与碳酸锌的混合物经介质阻挡放电等离子处理分解后的光电子能谱图；
图5：碳酸铜与碳酸锌的混合物经介质阻挡放电等离子处理分解后的扫描电镜图。
具体实施方式
下面结合附图及实施例对本发明作进一步详述，以下实施例只是描述性的，不是限定性的，不能以此限定本发明的保护范围。
首先叙述一下本发明的处理装置结构，参见图1。
处理装置由介质材料容器3、在该介质材料容器上、下方设置有两个电极2，在两个电极上通过线路连接一高压电源1。介质材料为石英、陶瓷、有机玻璃等绝缘体。
实施例1：
将CuCO3粉末用双介质阻挡放电等离子体分解，将原料置于石英皿中，并将石英皿放置于等离子体装置的两个电极板之间，在电极上施加3900OV的交流电压，分解时间20分钟。
实施例2：
将Cu(OH)2粉末用双介质阻挡放电等离子体分解，将原料置于石英皿中，并将石英皿放置于等离子体装置的两个电极板之间，在电极上施加45000V的交流电压，分解时间3分钟。
实施例3：
将CuCO3-ZnCO3用双介质阻挡放电等离子体分解，将原料置于石英皿中，并将石英皿放置于等离子体装置的两个电极板之间，在电极上施加38900V的交流电压，分解时间9分钟。
实施例4：
将CuCO3-ZnCO3用单介质阻挡放电等离子体分解，将原料置于敞口石英舟中，并将石英舟放置于等离子体装置的两个电极板之间，在电极上施加39000V的交流电压，分解时间9分钟。
实施例5：
将ZnCO3用双介质阻挡放电等离子体分解，将原料置于石英皿中，并将石英皿放置于等离子体装置的两个电极板之间，在电极上施加40000V的交流电压，分解时间10分钟。
实施例6：
将Ni(NO3)2·6H2O用双介质阻挡放电等离子体分解，将原料置于石英皿中，并将石英皿放置于等离子体装置的两个电极板之间，在电极上施加48000V的交流电压，分解时间30分钟。
下面通过试验结果来进一步验证本发明的先进性：
本发明所涉及的介质阻挡放电等离子体法能快速有效地分解金属盐或氢氧化物，样品在等离子体分解前为金属盐的颜色，分解后，转变为金属氧化物颜色。如图2所示的电子衍射图形显示氢氧化铜经等离子体处理后被完全分解，残余物只有氧化铜的衍射峰；图3所示为氢氧化铜经等离子体处理后的扫描电镜图形，显示处理后得到直径300nm左右、长1.6-2μm的氧化铜棒装颗粒；图4的光电子能谱显示碳酸铜与碳酸锌的混合物经等离子体分解后获得了氧化铜和氧化锌；图5的扫描电镜图显示碳酸铜与碳酸锌的混合物经等离子体分解后的氧化物为均匀的20-30nm的球形颗粒。
Claims (5)
1.一种介质阻挡放电等离子体方式制备金属氧化物的方法，其特征在于：制备方法包括如下步骤：
(1).将金属盐或氢氧化物组分放在不导电介质材料的容器中并置于等离子体装置的两个电极之间，放电气氛为大气压下的空气；
(2).在两个电极上施加10000—50000V的交流电压，处理3—30分钟，即可制备出不同形貌、各种粒度的纳米金属氧化物颗粒。
2.根据权利要求1所述的介质阻挡放电等离子体方式制备金属氧化物的方法，其特征在于：所述的介质阻挡放电等离子体采用单介质阻挡放电或双介质阻挡放电，使用的介质为石英、陶瓷、有机玻璃。
3.根据权利要求1所述的介质阻挡放电等离子体方式制备金属氧化物的方法，其特征在于：所述的金属盐或氢氧化物包括金属的碳酸盐、硝酸盐、氯化物、碱式碳酸盐或氢氧化物或者上述物质的混合物。
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| CNA2008100538606A CN101423197A (zh) | 2008-07-17 | 2008-07-17 | 介质阻挡放电等离子体方式制备纳米金属氧化物的方法 |
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Publications (1)
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| CN101423197A true CN101423197A (zh) | 2009-05-06 |
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Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN104046966A (zh) * | 2014-06-19 | 2014-09-17 | 天津大学 | 液相表面制备纳米金属薄膜的方法及在废水金属回收的应用 |
| CN107337229A (zh) * | 2016-04-28 | 2017-11-10 | 北京大学 | 一种使用大气压低温等离子体制备氧化锌纳米颗粒的方法 |
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2008
- 2008-07-17 CN CNA2008100538606A patent/CN101423197A/zh active Pending
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