CN101413110A - 1.3微米波段InAs量子点材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
1.3微米波段InAs量子点材料的制备方法是一种采用MOCVD技术制备发光波长在1.3微米波段的InAs/GaAs量子点材料的方法，属于半导体材料制造技术领域。已知技术采用MBE外延技术离实用化、商业化尚存有距离。本发明采用MOCVD外延技术生长各外延层；InAs量子点层分两步生长，第一步，生长温度为470～490℃范围内的一个温度，生长厚度为2.0～3.0ML，第二步与第一步在时间上相隔20～60s，在这一时间间隔内将生长温度提升到490～510℃，然后在这一温度范围内的一个温度下继续生长，生长厚度为0.5～1.5ML。制备出能够制作具有室温连续工作模式器件的1.3微米波段InAs量子点材料，该方法易于控制，工艺稳定。
Description
技术领域
本发明涉及一种采用MOCVD(金属有机化学汽相沉积)技术制备发光波长在1.3微米波段的InAs/GaAs量子点材料的方法，属于半导体材料制造技术领域。
背景技术
以量子点结构为有源区的量子点材料从理论上讲具有更低的阈值电流密度、更高的光增益、更高的特征温度和更宽的调制带宽等优点，具有包括制造半导体激光器在内的广泛应用领域，因此，有关量子点材料的领域是一个活跃的发明领域。
In(Ga)As/GaAs量子点体系因其独特、优良的光电性质，已经成为替代InP基材料，可以用来制备光通讯用1.3μm波段长波长激光器的材料。由于GaAs衬底比InP衬底更便宜，还可以使用AlGaAs作为限制层和波导层，对有源区载流子的限制更强，同时可以很方便地与现有的GaAs微电子工艺技术融合在一起，因此GaAs基材料正在逐步取代InP基材料。
采用量子点材料制作的器件，实现其室温连续工作模式是一个主要的技术问题。提高量子点材料的光学增益是解决这一技术问题的重要技术途径，这一参数决定于材料中量子点的尺寸均匀性和面密度。而在获得1.3μm波段长波长发光的前提下，提高尺寸均匀性和面密度，从制备方法角度讲存在技术难度。也就是说，在量子点层外延过程中，量子点发生聚集结合，量子点尺寸增大，发射波长向长波长方向移动，直到能够发射1.3μm波段长波长光，然而，由于量子点的聚集结合必然导致量子点密度下降；另外，所述的聚集结合并不像所希望的那样均匀进行，导致量子点尺寸均匀性下降。鉴于此，一篇文献号为CN1786107A的专利文献公开了一项技术方案，该方案采用MBE(分子束外延)技术制备In(Ga)As/GaAs量子点体系材料，其量子点层的外延过程是这样的，所生长的InAs的厚度达到0.1ML(单原子层，以下同)、停顿5秒，然后逐次重复这一过程，这一过程总共进行25次，生长出总厚度为2.5ML的InAs量子点层。该方法的效果在于，在生长量子点层的过程中，间歇补充量子点，一则提高量子点面密度，达到4×1010；二则在生长间隔量子点结构自发调整，量子点尺寸均匀性由此提高。其中，InxGa1-xAs应变缓冲层x＝0.15。
MOCVD(金属有机化学汽相沉积)技术也是一种半导体材料制造领域的常用外延技术，与MBE相比，MOCVD更适合工业生产。
发明内容
已知技术能够制备出符合要求的1.3微米波段In(Ga)As/GaAs量子点体系材料，然而，由于所采用的外延技术的原因，作为中间产品离实用化、商业化尚存有距离。此外，采用这种量子点材料制作器件除了应当具有室温连续工作模式，器件的商业化还要求具有所需要的发光强度。为了满足实用化、商业化的需要，我们提出了一项名为1.3微米波段InAs量子点材料的制备方法的技术方案。
本发明是这样实现的，采用MOCVD外延技术生长各外延层；制备步骤包括：在GaAs衬底上依次生长GaAs过渡层、InAs量子点层、InxGa1-xAs应变层、GaAs势垒层、GaAs覆盖层；InAs量子点层分两步生长，第一步，生长温度为470～490℃范围内的一个温度，生长厚度为2.0～3.0ML，第二步与第一步在时间上相隔20～60s，在这一时间间隔内将生长温度提升到490～510℃，然后在这一温度范围内的一个温度下继续生长，生长厚度为0.5～1.5ML。
本发明的技术效果在于采用MOCVD技术制备出能够制作具有室温连续工作模式器件的1.3微米波段InAs量子点材料，具有良好的量子点尺寸均匀性，见图1所示，该图表示的是1×1μm2量子点表面原子力显微图，量子点面密度约为4×1010，而一步外延生长的InAs量子点层的量子点面密度仅为3×1010。峰值波长处在1.3微米波段，半峰宽为35meV，见图2所示。并且，本发明之方法易于控制，工艺稳定。
附图说明
图1是采用本发明之方法制备出的1.3微米波段InAs量子点材料量子点表面原子力显微镜(AFM)图。图2采用本发明之方法制备出的1.3微米波段InAs量子点材料室温光荧光谱图，该图兼作摘要附图。图3是五重阵列量子点材料的高分辨率扫描电镜(SEM)图。
具体实施方式
本发明是这样实现的，采用MOCVD外延技术生长各外延层，采用低毒性V族有机源-叔丁基砷(TBA)作为砷源，由于其具有较高的裂解效率，从而能够提高量子点材料的光学增益。制备步骤包括：
步骤1：在GaAs衬底上生长GaAs过渡层，生长温度为650～700℃范围内的一个温度，生长厚度为200nm；
步骤2：在GaAs过渡层上生长InAs量子点层，分两步生长，第一步，生长温度为470～490℃范围内的一个温度，生长厚度为2.0～3.0ML，第二步与第一步在时间上相隔20～60s，在这一时间间隔内将生长温度提升到490～510℃，然后在这一温度范围内的一个温度下继续生长，生长厚度为0.5～1.5ML；
步骤3：在InAs量子点层上生长InxGa1-xAs应变层，0.05≤x≤0.20，生长温度为490～510℃范围内的一个温度，生长厚度为5～10nm；
步骤4：在InxGa1-xAs应变层生长GaAs势垒层，生长温度为490～510℃范围内的一个温度，生长厚度为5～10nm；
步骤5：在GaAs势垒层上生长GaAs覆盖层，生长温度为580～620℃范围内的一个温度，生长厚度为30～50nm。
为了提高所制备的量子点材料的发光强度，需要采取列阵的措施，具体方法如下：
步骤6：在GaAs覆盖层上重复步骤2至步骤5，获得两重阵列量子点材料，最多重复14次，获得十五重阵列量子点材料。
下面举例进一步说明本发明之方法：
实施例一：采用MOCVD外延技术生长各外延层，采用低毒性V族有机源-叔丁基砷(TBA)作为砷源，制备步骤包括：
步骤1：在GaAs衬底上生长GaAs过渡层，生长温度为700℃，生长厚度为200nm；
步骤2：在GaAs过渡层上生长InAs量子点层，分两步生长，第一步，生长温度为480℃，生长厚度为2.4ML，第二步与第一步在时间上相隔30s，在这一时间间隔内将生长温度提升到500℃，然后在这一温度下继续生长，生长厚度为0.6ML；
步骤3：在InAs量子点层上生长InxGa1-xAs应变层，x＝0.05，生长温度为500℃，生长厚度为8nm；
步骤4：在In0.05Ga0.95As应变层生长GaAs势垒层，生长温度为500℃，生长厚度为5nm；
步骤5：在GaAs势垒层上生长GaAs覆盖层，生长温度为600℃，生长厚度为40nm。
步骤6：在GaAs覆盖层上重复4次步骤2至步骤5，获得五重阵列量子点材料。
所获得的阵列量子点材料的发光波长为1.30μm，见图2曲线1所示。具有五重量子点结构，见图3所示，图中的亮线显示的是InAs量子点层。
实施例二：采用MOCVD外延技术生长各外延层，采用低毒性V族有机源-叔丁基砷(TBA)作为砷源，制备步骤包括：
步骤1：在GaAs衬底上生长GaAs过渡层，生长温度为700℃，生长厚度为200nm；
步骤2：在GaAs过渡层上生长InAs量子点层，分两步生长，第一步，生长温度为480℃，生长厚度为2.4ML，第二步与第一步在时间上相隔30s，在这一时间间隔内将生长温度提升到500℃，然后在这一温度下继续生长，生长厚度为0.7ML；
步骤3：在InAs量子点层上生长InxGa1-xAs应变层，x＝0.09，生长温度为500℃，生长厚度为8nm；
步骤4：在In0.09Ga0.91As应变层生长GaAs势垒层，生长温度为500℃，生长厚度为5nm；
步骤5：在GaAs势垒层上生长GaAs覆盖层，生长温度为600℃，生长厚度为40nm。
步骤6：在GaAs覆盖层上重复4次步骤2至步骤5，获得五重阵列量子点材料。
所获得的阵列量子点材料的发光波长为1.31μm，见图2曲线2所示。
实施例三：采用MOCVD外延技术生长各外延层，采用低毒性V族有机源-叔丁基砷(TBA)作为砷源，制备步骤包括：
步骤1：在GaAs衬底上生长GaAs过渡层，生长温度为700℃，生长厚度为200nm；
步骤2：在GaAs过渡层上生长InAs量子点层，分两步生长，第一步，生长温度为490℃，生长厚度为2.2ML，第二步与第一步在时间上相隔20s，在这一时间间隔内将生长温度提升到500℃，然后在这一温度下继续生长，生长厚度为1.0ML；
步骤3：在InAs量子点层上生长InxGa1-xAs应变层，x＝0.12，生长温度为500℃，生长厚度为8nm；
步骤4：在In0.12Ga0.88As应变层生长GaAs势垒层，生长温度为500℃，生长厚度为5nm；
步骤5：在GaAs势垒层上生长GaAs覆盖层，生长温度为600℃，生长厚度为40nm。
步骤6：在GaAs覆盖层上重复4次步骤2至步骤5，获得五重阵列量子点材料。
所获得的阵列量子点材料的发光波长为1.33μm，见图2曲线3所示。
实施例四：采用MOCVD外延技术生长各外延层，采用低毒性V族有机源-叔丁基砷(TBA)作为砷源，制备步骤包括：
步骤1：在GaAs衬底上生长GaAs过渡层，生长温度为700℃，生长厚度为200nm；
步骤2：在GaAs过渡层上生长InAs量子点层，分两步生长，第一步，生长温度为490℃，生长厚度为2.2ML，第二步与第一步在时间上相隔20s，在这一时间间隔内将生长温度提升到500℃，然后在这一温度下继续生长，生长厚度为1.1ML；
步骤3：在InAs量子点层上生长InxGa1-xAs应变层，x＝0.20，生长温度为500℃，生长厚度为8nm；
步骤4：在In0.20Ga0.80As应变层生长GaAs势垒层，生长温度为500℃，生长厚度为5nm；
步骤5：在GaAs势垒层上生长GaAs覆盖层，生长温度为620℃，生长厚度为40nm。
步骤6：在GaAs覆盖层上重复4次步骤2至步骤5，获得五重阵列量子点材料。
所获得的阵列量子点材料的发光波长为1.35μm，见图2曲线4所示。
Claims (3)
1、一种1.3微米波段InAs量子点材料的制备方法，其特征在于，采用MOCVD外延技术生长各外延层；制备步骤包括：在GaAs衬底上依次生长GaAs过渡层、InAs量子点层、InxGa1-xAs应变层、GaAs势垒层、GaAs覆盖层；InAs量子点层分两步生长，第一步，生长温度为470～490℃范围内的一个温度，生长厚度为2.0～3.0ML，第二步与第一步在时间上相隔20～60s，在这一时间间隔内将生长温度提升到490～510℃，然后在这一温度范围内的一个温度下继续生长，生长厚度为0.5～1.5ML。
2、根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在GaAs覆盖层上重复InAs量子点层、InxGa1-xAs应变层、GaAs势垒层、GaAs覆盖层，获得两重阵列量子点材料，最多重复14次，获得十五重阵列量子点材料。
3、根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，InxGa1-xAs应变层中的In组分含量为0.05≤x≤0.02。
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