CN101407329B - 一种高比表面积单晶La(OH)3纳米棒的制备方法 - Google Patents

一种高比表面积单晶La(OH)3纳米棒的制备方法 Download PDF

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Abstract

一种高比表面积单晶La(OH)3纳米棒的制备方法属于一维纳米无机材料制备领域。现有制备La(OH)3纳米棒的方法存在制备条件苛刻、结晶度差，比表面积小等问题。本发明通过在搅拌和25～80℃水浴加热条件下，将La的可溶性盐溶解在体积比为1～4:1的丙醇和水中，并加入沉淀剂氨水生成沉淀，持续搅拌3～5min后，转移至0℃环境中并恒温处理72～280h，过滤，去离子水洗涤、干燥，得到La(OH)3纳米棒。本发明具有操作简单，可控性强，产品得率高，结晶度好，形貌均一，比表面积大等优点，可望应用于工业化生产。

Description

一种高比表面积单晶La(OH)3纳米棒的制备方法
技术领域
本发明属于一维纳米无机材料制备领域，具体涉及一种利用溶液处理过程制备高比表面积单相单晶La(OH)3纳米棒的制备方法。
背景技术
在多相催化、吸附材料、储氢材料、电极材料、超导材料等领域中，氢氧化镧(La(OH)3)材料已经得到广泛的应用，其性能主要取决于粒子的尺寸、聚集状态、孔容和比表面积等因素。而这些因素与材料的制备工艺和热处理手段息息相关。众所周知，通过提高材料的孔容和比表面积可以大大改善其催化性能。也就是说，高比表面积的氢氧化镧纳米材料有利于提高其催化活性。
近年来，文献中报道了很多制备一维氢氧化镧纳米材料的方法。其中，水热合成法由于操作简单、成本低廉，产品得率高而受到了广泛的关注，但因合成过程中需要高温和高压，不适用于工业化生产。此外，水热合成法所得产物结晶度较差，而在很多低维应用领域，特别需要高结晶度的单晶一维纳米材料的各向异性性能。因此，非常有必要研究通过快速有效的方法来制备具有高结晶度的一维氢氧化镧纳米材料。直到最近，人们采用无模板剂的沉淀法制备了单晶Pr(OH)3纳米棒，然而其比表面积仅为28m2/g(Yan L.，et al.Scripta Mater.，2008，58：707)。人们在制备单一氧化物如二氧化铈时发现，在沉淀生成的过程中，通过向水溶液中加入低电介质可以减少所得产物的粒径(Chen H.I.，et al.Colloids and Surfaces A：Physicochem.Eng.Aspects，2004，242：61)。通过迅速将所得前驱体沉淀转移至0℃的环境中恒温处理，不仅有利于保持其原始形貌，而且可以得到非常细小的晶种，从而降低所得产物的粒径。对于非孔材料，其比表面积通常随着粒径的减少而增加。迄今为止，有关在低电介质丙醇/水混合溶液中利用沉淀法制备一维氢氧化镧纳米材料的背景技术还未有文献报道过。
发明内容
本发明的目的在于解决现有技术中的问题，而提供一种具有高比表面积的单相单晶La(OH)3纳米棒的制备方法。
本发明所提供的方法，包括以下步骤：
1)在搅拌和25～80℃水浴加热条件下，将La的可溶性盐溶解在体积比为1～4：1的的丙醇和水的混合溶剂中；
2)将沉淀剂氨水加入步骤1)中的得到的混合溶液中生成沉淀，持续搅拌3～5min后，转移至0℃环境中并恒温处理72～280h，过滤、洗涤、干燥，得到高比表面积单晶La(OH)3纳米棒。
其中，所述的La(OH)3纳米棒的长度为45～350nm，直径为6～60nm，比表面积为51.1～113m2/g。
与现有技术相比较，本发明具有以下有益效果：
本发明方法无需高温高压条件，操作简单，可控性强，产品得率高，结晶度好，形貌均一，比表面积大，可望应用于工业化生产。
附图说明
图1、实施例1制备的La(OH)3纳米棒的XRD谱图。
图2、a为实施例1制备的La(OH)3纳米棒的SEM照片；b为实施例1制备的La(OH)3纳米棒的EDX谱图。
图3、a为实施例1制备的La(OH)3纳米棒的TEM照片；b为实施例1制备的La(OH)3纳米棒的HRTEM照片；c为实施例1制备的La(OH)3纳米棒的SAED图案。
图4、实施例1制备的La(OH)3纳米棒的N2吸脱附曲线图，内置图为其孔径分布图。
图5、a为实施例2制备的La(OH)3纳米棒的SEM照片，b为实施例3制备的La(OH)3纳米棒的SEM照片，c为实施例4制备的La(OH)3纳米棒的SEM照片。
以下结合附图和具体实施方式对本发明作进一步说明。
具体实施方式
将所得产物用D8 ADVANCE型X射线衍射仪(XRD)、JEOL JSM 6500F型扫描电子显微镜(SEM)和元素分析(EDX)、JEOL-2010型透射电子显微镜(TEM)和选区电子衍射(SAED)、比表面积测定等技术进行表征。
实施例1
1)在搅拌(搅拌速度为700r/min)和水浴加热(水浴温度为70℃)条件下，将0.01mol LaCl3·xH2O溶解在40mL丙醇和10mL水组成的混合溶剂中；
2)将沉淀剂氨水(3M，25mL)迅速加入步骤1)中得到的混合溶液中生成沉淀，持续搅拌3min后，迅速转移至0℃的环境中并恒温处理72h，产物经过滤、去离子水洗涤、干燥，得到高比表面积单晶La(OH)3纳米棒，长为45～200nm，直径为6～30nm，比表面积为113m2/g。
实施例2
1)在搅拌(搅拌速度为700r/min)和水浴加热(水浴温度为25℃)条件下，将0.01mol LaCl3·xH2O溶解在25mL丙醇和25mL水组成的混合溶剂中；
2)将沉淀剂氨水(3M，25mL)迅速加入步骤1)中得到的混合溶液中生成沉淀，持续搅拌3min后，迅速转移至0℃的环境中并恒温处理72h，产物经过滤、去离子水洗涤、干燥，得到高比表面积单晶La(OH)3纳米棒，长为45～350nm，直径为10～60nm，比表面积为51.1m2/g。
实施例3
1)在搅拌(搅拌速度为700r/min)和水浴加热(水浴温度为80℃)条件下，将0.01mol LaCl3·xH2O溶解在30mL丙醇和20mL水组成的混合溶剂中；
2)将沉淀剂氨水(3M，25mL)迅速加入步骤1)中得到的混合溶液中生成沉淀，持续搅拌5min后，迅速转移至0℃的环境中并恒温处理72h，产物经过滤、去离子水洗涤、干燥，得到高比表面积单晶La(OH)3纳米棒，长为45～250nm，直径为8～45nm，比表面积为76.7m2/g。
实施例4
1)在搅拌(搅拌速度为700r/min)和水浴加热(水浴温度为70℃)条件下，将0.01mol LaCl3·xH2O溶解在25mL丙醇和25mL水组成的混合溶剂中；
2)将沉淀剂氨水(3M，25mL)迅速加入步骤1)中得到的混合溶液中生成沉淀，持续搅拌3min后，迅速转移至0℃的环境中并恒温处理280h，产物经过滤、去离子水洗涤、干燥，得到高比表面积单晶La(OH)3纳米棒，长为45～250nm，直径为8～45nm，比表面积为74.8m2/g。

Claims (1)

1.一种高比表面积单晶La(OH)3纳米棒的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)在搅拌和25～80℃水浴加热条件下，将La的可溶性盐溶解在体积比为1～4∶1的丙醇和水的混合溶剂中；
2)将沉淀剂氨水加入步骤1)中的得到的混合溶液中生成沉淀，持续搅拌3～5min后，转移至0℃环境中并恒温处理72～280h，过滤、洗涤、干燥，得到高比表面积单晶La(OH)3纳米棒；
所述的La(OH)3纳米棒的长度为45～350nm，直径为6～60nm，比表面积为51.1～113m2/g。
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