CN101402571A - 一种乙酰柠檬酸三丁酯生产工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种乙酰柠檬酸三丁酯的生产工艺。以柠檬酸和正丁醇为原料，在催化剂的作用下先进行酯化反应，待酯化反应进行完全后，直接利用余热减压脱醇，得到柠檬酸三丁酯粗产品，然后进行乙酰化反应，最后进行脱酸、中和、水洗、减压蒸馏、脱色过滤得到所述乙酰柠檬酸三丁酯。本发明工艺简洁，生产周期短，减少约3h；设备投资少；废水排放量少，约减少30％，能耗小，成产成本降低了10－20％。
Description
(一)技术领域
本发明涉及一种乙酰柠檬酸三丁酯的生产工艺。
(二)背景技术
目前工业中合成乙酰柠檬酸三丁酯(简称ATBC)的生产工艺主要采用两步法合成工艺，第一步是以柠檬酸和正丁醇为原料，在催化剂作用下经酯化、中和、水洗、减压脱醇、精制脱色、过滤制得柠檬酸三丁酯(简称TBC)精品；第二步是以柠檬酸三丁酯和醋酸酐为原料，再经乙酰化、脱酸、中和、水洗、减压蒸馏、精制脱色、过滤制得乙酰柠檬酸三丁酯成品。该工艺流程如图1所示，缺点是工艺过程复杂、反应周期长、设备投资大，采用该工艺合成乙酰柠檬酸三丁酯成品会增加中间品柠檬酸三丁酯的损耗、降低产品质量，而且产生的废水量大、生产成本高。
(三)发明内容
本发明的目的在于提供一种乙酰柠檬酸三丁酯生产工艺，克服现有工艺复杂、反应周期长、设备投资大、产生废水多、生产成本高的问题。
本发明采用的技术方案如下：
一种乙酰柠檬酸三丁酯生产工艺，以柠檬酸和正丁醇为原料，在催化剂的作用下先进行酯化反应，酯化反应完全后，直接利用余热减压脱醇，得到柠檬酸三丁酯粗产品，然后进行乙酰化反应，最后进行脱酸、中和、水洗、减压蒸馏、脱色过滤得到所述乙酰柠檬酸三丁酯。
酯化反应时所用的催化剂为浓硫酸或对甲苯磺酸。
进行所述乙酰化反应时加入的为醋酸酐，醋酸酐与柠檬酸三丁酯的摩尔比为1.1-1.5∶1。此过程还适当的添加有催化剂，可参照改进前的工艺进行，如选择浓硫酸或对甲苯磺酸为催化剂。
本发明工艺将原有工艺中柠檬酸和正丁醇酯化生成柠檬酸三丁酯粗产品后精制柠檬酸三丁酯精品的过程给省去，酯化后直接减压脱醇，然后以得到的粗品为原料进行下一步的乙酰化反应，这样一方面利用余热进行脱醇，比原来中和、水洗后再脱醇减少了能耗，同时省去了酯化后中和、水洗、精制脱色、过滤等工艺，工艺非常简洁，设备投资少，也大大缩短了生产周期，再者由于集中于乙酰化反应后进行中和、水洗等工艺，因此减少了用水量也减少了三废的排放，减少了精制过程中中间品柠檬酸三丁酯的损耗，生产成本得以降低。
本发明相对于现有技术，有以下优点：
本发明工艺简洁，生产周期短，减少约3h；设备投资少；废水排放量少，约减少30％，能耗小，成产成本降低了10-20％。
(四)附图说明
图1是原乙酰柠檬酸三丁酯的生产工艺流程简图；
图2是本发明乙酰柠檬酸三丁酯的生产工艺简图。
(五)具体实施方式：
以下以具体实施例来说明本发明的技术方案，但本发明的保护范围不限于此：
实施例1
如图2流程所示：以柠檬酸和正丁醇为原料，在催化剂的作用下先进行酯化反应，酯化反应完全后，直接利用余热减压脱醇，得到柠檬酸三丁酯粗产品，然后加入醋酸酐与催化剂进行乙酰化反应，最后进行脱酸、中和、水洗、减压蒸馏、脱色过滤得到所述乙酰柠檬酸三丁酯。
在10m3的反应釜中，依次加入4t柠檬酸、5240kg正丁醇和40Kg 30％的硫酸溶液，余760kg正丁醇分批补加，在搅拌下于120-150℃回流反应约5h小时，取样测酸值，中控酸值2.3mgKOH/g以下酯化结束，然后利用余热进行减压蒸馏脱去大部分水和醇，得到柠檬酸三丁酯粗品，然后向反应釜中加入2.3t醋酸酐和60Kg 30％的硫酸溶液，缓慢升温，釜温80℃时开始计时，控制釜温在80-85℃反应1.5h，合成的乙酰柠檬酸三丁酯粗品再经脱酸、中和、水洗、减压蒸馏、脱色过滤得到乙酰柠檬酸三丁酯成品，产品性能指标见表1。
实施例2
加入醋酸酐的质量为2.11t，其他同实施例1。
实施例3
加入醋酸酐的质量为2.88t，其他同实施例1。
对比例：
以原工艺过程制备乙酰柠檬酸三丁酯：
在10m3的酯化反应釜中，依次加入4t柠檬酸、5240kg正丁醇和40Kg 30％的硫酸溶液，余760kg正丁醇分批补加，在搅拌下于120-150℃回流反应约5h小时，取样测酸值，中控酸值2.3mgKOH/g以下酯化结束，配制5％的碱溶液进行中和，水洗2次，再减压蒸馏脱去水和正丁醇，然后脱色、过滤得柠檬酸三丁酯成品；在10m3的乙酰化反应釜中依次加入上述柠檬酸三丁酯成品6.85t、2.3t醋酸酐和60kg 30％的硫酸溶液，缓慢升温，釜温80℃时开始计时，控制釜温在80-85℃反应1.5h，然后脱酸、中和、水洗、减压蒸馏、脱色过滤制得乙酰柠檬酸三丁酯成品，产品性能指标见表1。
表1
Claims (3)
1.一种乙酰柠檬酸三丁酯生产工艺，以柠檬酸和正丁醇为原料，在催化剂的作用下先进行酯化反应，其特征在于酯化反应进行完全后，直接利用余热减压脱醇，得到柠檬酸三丁酯粗产品，然后进行乙酰化反应，最后进行脱酸、中和、水洗、减压蒸馏、脱色过滤得到所述乙酰柠檬酸三丁酯。
2.如权利要求1所述的乙酰柠檬酸三丁酯生产工艺，其特征在于进行所述乙酰化反应时加入的为醋酸酐，醋酸酐与柠檬酸三丁酯的摩尔比为1.1-1.5∶1。
3.如权利要求1或2所述的乙酰柠檬酸三丁酯生产工艺，其特征在于所述的催化剂为浓硫酸或对甲苯磺酸。
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Cited By (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102285882A (zh) * | 2011-06-17 | 2011-12-21 | 宜昌五帝机电有限公司 | 采用复合离子液体催化剂合成乙酰柠檬酸三正丁酯的方法 |
| CN102304045A (zh) * | 2011-07-11 | 2012-01-04 | 南京工业大学 | 活性炭固载硫酸催化剂合成乙酰柠檬酸三丁酯的一体化工艺 |
| CN102442906A (zh) * | 2011-11-24 | 2012-05-09 | 南通艾德旺化工有限公司 | 以浓硫酸为催化剂生产低色度乙酰柠檬酸三正丁酯的工艺 |
| CN102531899A (zh) * | 2011-12-21 | 2012-07-04 | 蚌埠丰原医药科技发展有限公司 | 一种以固定化对甲苯磺酸催化合成柠檬酸三丁酯的方法 |
| CN102627561A (zh) * | 2012-03-30 | 2012-08-08 | 东营金明工贸有限公司 | 增塑剂柠檬酸三丁酯的生产工艺 |
| CN102633640A (zh) * | 2012-03-30 | 2012-08-15 | 东营金明工贸有限公司 | 乙酰柠檬酸三丁酯的一体化生产工艺 |
| CN102649748A (zh) * | 2012-04-11 | 2012-08-29 | 江苏雷蒙化工科技有限公司 | 一种柠檬酸酯的中和水洗连续化装置 |
| CN101591244B (zh) * | 2009-04-24 | 2013-01-02 | 淄博蓝帆化工有限公司 | 乙酰柠檬酸三丁酯的半连续化生产工艺 |
-
2008
- 2008-11-06 CN CNA200810230763XA patent/CN101402571A/zh active Pending
Cited By (13)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101591244B (zh) * | 2009-04-24 | 2013-01-02 | 淄博蓝帆化工有限公司 | 乙酰柠檬酸三丁酯的半连续化生产工艺 |
| CN102285882A (zh) * | 2011-06-17 | 2011-12-21 | 宜昌五帝机电有限公司 | 采用复合离子液体催化剂合成乙酰柠檬酸三正丁酯的方法 |
| CN102285882B (zh) * | 2011-06-17 | 2013-10-09 | 宜昌五帝机电有限公司 | 采用复合离子液体催化剂合成乙酰柠檬酸三正丁酯的方法 |
| CN102304045A (zh) * | 2011-07-11 | 2012-01-04 | 南京工业大学 | 活性炭固载硫酸催化剂合成乙酰柠檬酸三丁酯的一体化工艺 |
| CN102442906A (zh) * | 2011-11-24 | 2012-05-09 | 南通艾德旺化工有限公司 | 以浓硫酸为催化剂生产低色度乙酰柠檬酸三正丁酯的工艺 |
| CN102442906B (zh) * | 2011-11-24 | 2015-03-25 | 南通艾德旺化工有限公司 | 以浓硫酸为催化剂生产低色度乙酰柠檬酸三正丁酯的工艺 |
| CN102531899B (zh) * | 2011-12-21 | 2014-06-11 | 蚌埠丰原医药科技发展有限公司 | 一种以固定化对甲苯磺酸催化合成柠檬酸三丁酯的方法 |
| CN102531899A (zh) * | 2011-12-21 | 2012-07-04 | 蚌埠丰原医药科技发展有限公司 | 一种以固定化对甲苯磺酸催化合成柠檬酸三丁酯的方法 |
| CN102627561A (zh) * | 2012-03-30 | 2012-08-08 | 东营金明工贸有限公司 | 增塑剂柠檬酸三丁酯的生产工艺 |
| CN102633640A (zh) * | 2012-03-30 | 2012-08-15 | 东营金明工贸有限公司 | 乙酰柠檬酸三丁酯的一体化生产工艺 |
| CN102627561B (zh) * | 2012-03-30 | 2014-05-14 | 东营金明工贸有限公司 | 增塑剂柠檬酸三丁酯的生产工艺 |
| CN102649748A (zh) * | 2012-04-11 | 2012-08-29 | 江苏雷蒙化工科技有限公司 | 一种柠檬酸酯的中和水洗连续化装置 |
| CN102649748B (zh) * | 2012-04-11 | 2014-04-23 | 江苏雷蒙化工科技有限公司 | 一种柠檬酸酯的中和水洗连续化装置 |
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