CN101385981A - 一种同时光催化降解苯和硝酸盐的催化剂 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种同时光催化降解苯和硝酸盐的催化剂、制备方法及其应用。该催化剂为二氧化钛负载的双金属A－B－TiO2型催化剂，其中金属A为Pd、Pt或Au，金属B为Cu、Ag或Ni。本发明采用将TiO2加入A盐和B盐溶液中浸渍后蒸干，再在H2条件下高温还原的方法制备催化剂。本发明以负载双金属的二氧化钛为催化剂，光催化同时降解水中的苯和硝酸盐污染物，操作简单，材料易得，无二次污染，处理效果显著，在微污染水处理领域具有广阔的应用前景。
Description
技术领域
本发明属于光催化和贵金属负载技术领域，具体涉及双金属负载的光催化剂及其同时降解苯和硝酸盐方面的应用
背景技术
随着经济发展和城市化进程的加快，人类赖以生存的淡水资源正在遭受日益严重的破坏。作为可利用淡水资源的重要的一部分，地下水正发挥着举足轻重的作用同时也遭受着严重污染，导致了地下水丧失了其部分甚至全部功能，使地下水资源越发缺乏。我国地下水面临的问题主要来源于地下水超采和地下水污染，其中地下水污染主要包括硬度过高、重金属污染、硝酸盐污染和石油烃(苯系物)的污染。
我国的地下水硝酸盐污染很普遍，尤其在北方污染程度严重，并有加重的趋势。硝酸盐和亚硝酸盐不仅本身对人体有害，同时还可作为水受有机物污染的标志。硝酸根是亚硝酸根进一步氧化的产物，因此它可以在人体内被还原成亚硝酸盐，长期饮用NO3 -污染的水与各种类型癌症密切相关。苯系物是较为庞大的一类化合物，自然界中的苯系物主要是人类活动产生的。苯系物中除苯为世界卫生组织公布的具有致癌、致畸、致突变作用的有害污染物以外，其它几种化合物对人体和水生物均有不同程度的毒性。另外，苯系物在工业中的应用很广泛，又易燃、易挥发，很容易泄漏到环境中，给环境造成损害。所以对硝酸盐和苯系物的污染亟待解决。
在同一体系中同时去除硝酸盐和苯系物的报道很少。在生物法中，通过投加不同的微生物来分别去除，但是生物法周期较长，需投加基质，造成地下水二次污染且易产生病原菌，对后续消毒增加难度。
通过分析这两种物质的性质可以分发现，硝酸盐是可以通过还原反硝化作用去除的物质，而苯系物可以通过氧化作用来分解，光催化产生的空穴电子同时具有氧化和还原的作用。目前国内外光催化苯系物已经取得了很好的效果，且有报道光催化有机物可以产生氢气；但是目前对于光催化还原硝酸盐还未取得很好的效果。
同时，TiO2直接光催化降解硝酸盐也存在很多问题，由于在半导体上存在空穴-电子对的复合，光子的利用率较低，催化效果下降。本发明采用二氧化钛负载的双金属催化剂同时降解苯和硝酸盐的方法尚未见报道。
发明内容
本发明的目的是针对TiO2直接光催化降解方法的不足，根据二氧化钛及其负载金属的自身特性，提供一种可同时光催化降解苯和硝酸盐的催化剂。
本发明的另一目的是提供一种上述催化剂的制备方法。
本发明还有一个目的是提供一种上述催化剂同时降解水体中苯和硝酸盐的应用及方法。
本发明的目的可以通过以下措施达到：
一种同时光催化降解苯和硝酸盐的催化剂，该催化剂为二氧化钛负载的双金属A-B-TiO2型催化剂，其中金属A为Pd、Pt或Au，金属B为Cu、Ag或Ni，其中金属A占催化剂总质量的3％～7％，金属A与金属B的质量比为2～6:1。
一种二氧化钛负载的双金属A-B-TiO2型催化剂的制备方法，将TiO2加入A盐和B盐溶液中浸渍后蒸干，再在H2条件及270～530℃下高温还原(优选300～500℃，不同的金属采用不同的还原温度)；其中金属A为Pd、Pt或Au，金属B为Cu、Ag或Ni；所述的A盐为金属A的氯化物、硝酸盐或硫酸盐；所述的B盐为金属B的氯化物、硝酸盐或硫酸盐；A盐和B盐溶液的浓度为0.0001～0.01g/mL；蒸干在100℃下进行，一般采用水浴的方法。高温还原时间为2～10h。
二氧化钛负载的双金属A-B-TiO2型催化剂同时降解水体中苯和硝酸盐的应用。一种具体的方法为：在pH 5～8的同时含有苯和硝酸盐污染物的水中加入催化剂，在298-308K下进行降解反应2min～4h；其中水中苯污染物的初始浓度为5～15mg/L，硝酸盐污染物的初始浓度为10～100mg/L。催化剂的用量可根据具体情况调节，一般选用0.1～10g/L，优选催化剂在水中含量为1g/L。
本发明以负载双金属的二氧化钛为催化剂，光催化同时降解水中的苯和硝酸盐污染物。贵金属(Pd、Pt、Au)负载的半导体催化剂有利于富集电子，大大提高了光子的利用率，在金属(Cu、Ag、Ni)的协同作用下同时达到了有效地去除亚硝酸盐的作用。本发明为提高二氧化钛催化降解苯和硝酸盐的能力，对其表面进行修饰得到负载双金属的催化剂，光催化同时降解苯和硝酸盐的效果得到显著提高。
用负载双金属的催化剂同时降解水中苯和硝酸盐的方法，具体包括以下步骤：
1.在二氧化钛表面负载双金属，反应得到负载双金属的二氧化钛光催化剂；
2.以负载了双金属的二氧化钛为光催化剂，对水中苯和硝酸盐同时进行光催化降解，反应时间为4h，反应在308K进行；
3.苯浓度采用气相色谱法测定，硝酸盐浓度采用分光光度法测定。
上述负载双金属的催化剂，其合成方法如下：二氧化钛合成(或直接采用现有的二氧化钛)
1.室温下将20ml钛酸丁酯(CP)溶解在200ml异丙醇(AR)中，搅拌均匀；
2.缓慢加入异丙醇和蒸馏水的混合液，搅拌30min；
3.过滤，蒸馏水洗涤；
4.重复上述过程1～2次；
5.样品在80℃下烘6～8h至恒重；
6.300～700℃下焙烧4～8h，产物备用。
表面双金属负载
1.定量的A盐和B盐溶液加入TiO2中浸渍0.1～5h，催化剂的A负载量和A-B质量均比分别为3％～7％和2:1～6:1，
2.将混合物水浴373K蒸干；
3.在H2条件下高温还原6h。
4还原得到的催化剂存放在干燥箱中备用。
以上述负载了双金属的二氧化钛为光催化剂，对水中的苯和硝酸盐在紫外光下(一般波长在280nm以下)同时进行光催化降解。催化剂在水中的浓度为0.1～10g/L，其中苯污染物的初始浓度为5～15mg/L，硝酸盐污染物的浓度为10～100mg/L。反应时间为2min～4h，降解效果随着时间的增长而增加。
本发明采用光催化法同时降解水中苯和硝酸盐，表现出显著的降解效果。此外，本发明操作简单，材料易得，无二次污染。因此，本发明用于同时降解水中苯和硝酸盐，具有良好的经济和环境效益。
具体实施方式
实施例1
以Pd负载量3％和PdCu质量比2:1，将PdCl2(Pd2+浓度为0.006g/ml)、CuCl2溶液(Cu2+浓度为0.002g/ml)加入TiO2中浸渍0.1～5h。混合物水浴中373K蒸干；在H2条件下500℃还原6h。即得到Pd(3％)-Cu(1.5％)-TiO2。
以Pd(3％)-Cu(1.5％)-TiO2为催化剂，光催化同时降解水中的苯和硝酸盐。反应装置容积为300mL，催化剂浓度为1g/L。水中苯污染物的初始浓度为10mg/L，硝酸盐污染物的浓度为50mg/L。298K下反应4h，苯的降解率达100％，硝酸盐降解率达12％。
实施例2
以Pd负载量5％和PdCu质量比2:1，将PdCl2(Pd2+浓度为0.006g/ml)、CuCl2溶液(Cu2+浓度为0.002g/ml)加入TiO2中浸渍0.1～5h。将混合物水浴373K蒸干；在H2条件下500℃还原6h。。即得到Pd(5％)-Cu(2.5％)-TiO2。
光催化同时降解苯和硝酸盐的实验同实施例1。苯的降解率达100％，硝酸盐降解率达63.5％。
可见适当增加双金属的负载量，可提高光催化降解硝酸盐的降解效率。
实施例3
以Pd负载量7％和PdCu质量比2:1，将PdCl2(Pd2+浓度为0.006g/ml)、CuCl2溶液(Cu2+浓度为0.002g/ml)加入TiO2中。将混合物水浴373K蒸干；在H2条件下500℃还原6h。即得到Pd(7％)-Cu(3.5％)-TiO2。
光催化同时降解苯和硝酸盐的实验同实施例1。苯的降解率达100％，硝酸盐降解率达30.7％。
可见，如果金属的负载量过高，使二氧化钛表面的活性位减小，不利于光催化对硝酸盐的降解效率。
对比例1
以TiO2为催化剂光催化降解苯和硝酸盐，其他条件同实例1，测得苯的降解率达82％，硝酸盐降解率0.1％。
可见，不负载金属的TiO2载体光催化降解苯和硝酸盐的效率都很低。
对比例2
以实施例2中的材料为催化剂，光催化同时降解水中的苯和硝酸盐。水中苯污染物的初始浓度为10mg/L，硝酸盐污染物的浓度为100mg/L，其它条件同实例2。测得苯的降解率达100％，硝酸盐降解率达62.7％。
可见，催化剂同样适用在污染物的较高浓度范围内。
对比例3
以H2PtCl6替代PdCl2，AgNO3替代CuCl2，H2条件下的高温还原温度调至300℃，其它条件同实例2，测得苯的降解效率达100％，硝酸盐降解率达60.1％。
可见，相似金属Pt与Pd、Cu与Ag可作为替代金属，并具有相同的催化效果。
Claims (9)
1、一种同时光催化降解苯和硝酸盐的催化剂，其特征在于该催化剂为二氧化钛负载的双金属A-B-TiO2型催化剂，其中金属A为Pd、Pt或Au，金属B为Cu、Ag或Ni。
2、根据权利要求1所述的同时光催化降解苯和硝酸盐的催化剂，其特征在于金属A占催化剂总质量的3％～7％，金属A与金属B的质量比为2～6:1。
3、一种同时光催化降解苯和硝酸盐的催化剂的制备方法，其特征在于将TiO2加入A盐和B盐溶液中浸渍后蒸干，再在H2条件及270～530℃下高温还原；其中金属A为Pd、Pt或Au，金属B为Cu、Ag或Ni。
4、根据权利要求3所述的同时光催化降解苯和硝酸盐的催化剂的制备方法，其特征在于所述的A盐为金属A的氯化物、硝酸盐或硫酸盐；所述的B盐为金属B的氯化物、硝酸盐或硫酸盐。
5、根据权利要求3所述的同时光催化降解苯和硝酸盐的催化剂的制备方法，其特征在于A盐和B盐溶液的浓度为0.0001～0.01g/mL。
6、根据权利要求3所述的同时光催化降解苯和硝酸盐的催化剂的制备方法，其特征在于高温还原时间为2～10h。
7、权利要求1所述的催化剂同时降解水体中苯和硝酸盐的应用。
8、一种同时光催化降解苯和硝酸盐的催化剂同时降解水体中苯和硝酸盐的方法，其特征在于在pH5～8的同时含有苯和硝酸盐污染物的水中加入催化剂，在298～308K下进行降解反应2min～4h。
9、根据权利要求8所述的方法，其特征在于水中苯污染物的初始浓度为5～15mg/L，硝酸盐污染物的初始浓度为10～100mg/L。
10 根据权利要求8所述的方法，其特征在于催化剂在水中含量为0.1～10g/L。
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