CN101382529B - 采用热裂解实验评估香料单体对卷烟作用的方法 - Google Patents
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Abstract
一种采用热裂解实验评估香料单体对卷烟作用的方法，其特征在于：它包括以下步骤：定量取样香料单体样品，溶剂溶解并定容，用进样针将样品溶液注入石英玻璃管中的玻璃纤维上并在裂解器中进行裂解，所产生的热裂解产物进行GC/MS分析，根据裂解产物的分析测定结果，评估该香料单体加入卷烟后对卷烟烟气的影响。本发明的优点在于：模拟卷烟燃烧过程中的温度条件，对香料单体进行热裂解，并用GC/MS进行热裂解产物分析，评估香料单体加入卷烟燃烧后对烟气成分的影响。该方法操作简单、成本低廉。采用本发明建立的方法可以综合评估香料单体加入卷烟经过燃烧后对烟气成分中的香味成分及有害成分释放量的影响，对于香料单体在卷烟中的应用具有重要的指导意义。
Description
技术领域
本发明涉及一种采用热裂解实验估测香料单体对卷烟作用的方法。该方法可以用来综合评估香料单体加入卷烟经过燃烧后对烟气成分中的香味成分及有害成分释放量的影响。
背景技术
在卷烟产品设计和生产加工过程中，为提高产品品质，改善卷烟的香吃味，并赋予产品独特的风格特征，企业需要选加各种香料。这些香料添加剂的使用是卷烟产品质量和安全性的重要影响因素之一。在卷烟燃烧过程中，卷烟中的添加剂和烟丝化学成分经历了蒸馏、裂解、合成、聚合、冷凝等一系列复杂的反应过程，其中热裂解是一个重要环节，所产生大量的热解产物与卷烟烟气各种成分一起形成了卷烟吸食品质的总体性。
一些国外的烟草科研工作者已经开展了烟用添加剂的热裂解研究工作。1997年T.Jefrey Clark等人采用固相微萃取-气相色谱质谱联用分析了香料单体的热裂解行为(Qualitative and quantitative analysis of flavoradditives on tobacco products usingS PME-GC-Mass spectroscoy[J].J.Agric.F oodC hem.，1997，45(3)：844-849.)。他们关注的主要是香料单体裂解所产生的香味成分。英国吸烟与健康科学委员会(Scientific Committee onTobacco and Health)的烟用添加剂许可细则要求卷烟企业对新开发的烟用添加剂除提供该添加剂的组成、应用目的外，还要提供该添加剂在卷烟燃烧过程中的转移行为、裂解生成的有害成分，其所关注的重点是这些烟用添加剂经过热裂解所产生的对人体有害的成分。这些研究工作所关注的热裂解产物的重点不同，用来评价添加剂在卷烟中的作用不够全面，且在热裂解的实验设计过程中没有充分考虑卷烟的燃烧温度分布，所得到的热裂解实验结果与卷烟燃烧温度下的热裂解产物有所不同。
发明内容
本发明正是针对上述问题，而提供的一种采用热裂解实验评估香料单体对卷烟作用的方法，该方法操作简单、成本低廉。采用本发明建立的方法可以用来综合评估香料单体加入卷烟经过燃烧后对烟气成分中的香味成分及有害成分释放量的影响，对于香料单体在卷烟中的应用具有重要的指导意义。
本发明的目的是通过以下技术方案来实现的：本发明的采用热裂解实验评估香料单体对卷烟作用的方法包括以下步骤：称取一定量的香料单体样品，用溶剂(如乙醇、水)溶解，转移到100ml容量瓶中，用溶剂(如乙醇、水)定容。在石英玻璃管内装入一定量的石英玻璃纤维，用色谱进样针取5-10μl样品，注射到石英裂解管内的石英玻璃纤维上，将其置于裂解头的裂解丝内，将裂解探头放入连接裂解器内，模拟卷烟燃吸过程中的温度条件，分别在300℃，600℃和900℃温度下，对香料单体进行热裂解，裂解器和GC的接口的温度为220℃-280℃。裂解升温程序：裂解开始温度50℃-100℃，保持2s，以5℃-10℃/ms的升温速率升温到设定温度，保持10s-30s。所产生的热裂解产物进行GC/MS分析，色谱分析条件为进样口温度250℃，恒流0.6ml/min，分流模式，分流比10∶1。炉温升温程序：开始温度50℃-80℃，保持1min-2min，以5℃-10℃/min的升温速度升温至220℃-250℃，保持10min-30min。根据裂解产物的分析结果，初步评估该香料单体加入卷烟后可能对卷烟烟气的影响。
本发明具体操作过程见说明书附图中的流程图。
本发明的优点在于：模拟卷烟燃烧过程中的温度条件，对香料单体进行热裂解，并用GC/MS进行热裂解产物分析，评估香料单体加入卷烟燃烧后对烟气成分的影响。该方法操作简单、成本低廉。采用本发明建立的方法可以综合评估香料单体加入卷烟经过燃烧后对烟气成分中的香味成分及有害成分释放量的影响，对于香料单体在卷烟中的应用具有重要的指导意义。
附图说明
图1为本发明的操作步骤流程图。
图2为实施例1中异佛尔酮300℃热裂解的总粒子流质谱图。
图3为实施例1中异佛尔酮600℃热裂解的总粒子流质谱图。
图4为实施例1中异佛尔酮900℃热裂解的总粒子流质谱图。
图5为实施例2中肉桂酸丁酯300℃热裂解的总粒子流质谱图。
图6为实施例2中肉桂酸丁酯600℃热裂解的总粒子流质谱图。
图7为实施例2中肉桂酸丁酯900℃热裂解的总粒子流质谱图。
具体实施方式
本发明通过以下实施例做进一步描述，但并不限制本发明。
实施例1
异佛尔酮热裂解实验：准确称取0.5-1.0g样品，用乙醇溶解，转移到100ml容量瓶中。在石英玻璃管内装好一定量的石英玻璃纤维，用色谱进样针取5-10μl样品溶液，注射到石英裂解管内的石英玻璃纤维上。将其置于裂解探头的裂解丝内，将裂解探头放入裂解器中，即可开始裂解。裂解器和气相色谱的接口温度为250℃。裂解升温程序：裂解开始温度50℃-100℃，保持2s，以5℃-10℃/ms的升温速率升温到设定温度，保持20s。色谱柱HP-FFAP(30m*0.25mm*0.25μm)，进样口温度250℃，恒流0.6ml/min，分流比10∶1。炉温升温程序：开始温度50℃-80℃，保持1min-2min，以5℃-10℃/min的升温速度升温至220℃，保持10min-30min。
实验仪器：美国CDS公司的CDS2000型裂解器和1500型气相接口；美国Agilent公司的6890气相色谱和5973型质谱。
参见附图：图2、图3和图4分别为异佛尔酮300℃、600℃、900℃进行热裂解的总粒子流质谱图，表1至表3为异佛尔酮300℃、600℃和900℃进行热裂解的总粒子流质谱图的检索结果。
表1 异佛尔酮300℃裂解检索结果
表2 异佛尔酮600℃裂解检索结果
表3 异佛尔酮900℃裂解检索结果
异佛尔酮热裂解的评估结论：1、裂解产物中主要成分是酯类和酮类物质，这些物质是对卷烟香吃味有重要贡献的良好香味成分；2、裂解产物中有萘、蒽等芳香烃类物质生成，但峰面积归一化含量均较低。这时因为所有含碳氢键的有机物高温裂解都会生成少量稠环芳烃。总的来看将该香料单体添加到卷烟中，对改善卷烟的香吃味可能有一定贡献。在裂解产物中Hoffman清单有害物仅发现苯酚、苯乙烯和萘、蒽等芳香烃类物质，但含量均甚微。若将该添加剂添加到卷烟中，估计不会造成烟气Hoffman成分明显增加。
结论：采用热裂解实验评价异佛尔酮加入卷烟对烟气成分的影响操作简单，成本低廉。裂解产物中主要成分酯类和酮类物质是对卷烟香吃味有重要的贡献的香味成分；裂解产物中仅发现含量甚微苯酚、苯乙烯和萘、蒽等芳香烃类有害物质物质，不会造成烟气Hoffman成分明显增加。该评价结果对于异佛尔酮在卷烟中的应用具有重要的指导意义。
实施例2
本实施例基本同于实施例1，仅是香料单体不同，为肉桂酸丁酯。
肉桂酸丁酯热裂解实验：参见附图：图5、图6和图7分别为肉桂酸丁酯300℃、600℃、900℃进行热裂解的总粒子流质谱图，表4至表6为肉桂酸丁酯300℃、600℃和900℃进行热裂解的总粒子流质谱图的检索结果。
表4 肉桂酸丁酯300℃裂解检索结果
表5 肉桂酸丁酯600℃裂解检索结果
表6 肉桂酸丁酯900℃裂解检索结果
肉桂酸丁酯裂解的评估结论：1、裂解产物中主要成分是酯类和醛酮类物质，这些物质是对卷烟香吃味有重要贡献的良好香味成分；2、裂解产物中有萘等芳香烃类物质生成，但峰面积归一化含量均较低。这时因为所有含碳氢键的有机物高温裂解都会生成少量稠环芳烃。总的来看将该香料单体添加到卷烟中，对改善卷烟的香吃味可能有一定贡献。在裂解产物中Hoffman清单有害物仅发现苯酚、苯乙烯和萘、蒽等芳香烃类物质，但含量均甚微。若将该添加剂添加到卷烟中，估计不会造成烟气Hoffman成分明显增加。
结论：采用热裂解实验评价肉桂酸丁酯加入卷烟对烟气成分的影响操作简单，成本低廉，裂解产物中主要成分酯类和酮类物质是对卷烟香吃味有重要的贡献的香味成分；裂解产物中仅发现含量甚微的苯酚、苯乙烯和萘等芳香烃类有害物质，不会造成烟气Hoffman成分明显增加。该评价结果对于肉桂酸丁酯在卷烟中的应用具有重要的指导意义。
Claims (3)
1.一种采用热裂解实验评估香料单体对卷烟作用的方法，其特征在于：它包括以下步骤：
(1)、将定量称取的香料单体异佛儿酮或肉桂酸丁酯样品用溶剂溶解，并定容；
(2)、用色谱进样针取样品溶液，注射到石英裂解管内的石英玻璃纤维上，将其置于裂解头的裂解丝内，将裂解头放入裂解器内，模拟卷烟燃吸过程中的温度条件，分别在300℃，600℃和900℃温度下，对香料单体进行热裂解，裂解器和GC的接口的温度为220℃-280℃，裂解升温程序：裂解开始温度50℃-100℃，保持2s，以5℃-10℃/ms的升温速率升温到设定温度，保持10s-30s；
(3)、所产生的热裂解产物进行GC/MS分析，色谱分析条件为进样口温度250℃，恒流0.6ml/min，分流模式，分流比10∶1，炉温升温程序：开始温度50℃-80℃，保持1min-2min，以5℃-10℃/min的升温速度升温至220℃-250℃，保持10min-30min；
(4)、对裂解产物的成分进行定性定量测定；
(5)、根据裂解产物的分析测定结果，评估该香料单体加入卷烟后对卷烟烟气的影响。
2.根据权利要求1所述的采用热裂解实验评估香料单体对卷烟作用的方法，其特征在于：步骤1中所使用溶剂可为乙醇或水。
3.根据权利要求1所述的采用热裂解实验评估香料单体对卷烟作用的方法，其特征在于：定量称取的香料单体样品为0.5-1.0克，用溶剂溶解后定容到100ml。
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