CN102175810B - 一种评价滤嘴添加剂吸附烟气中挥发性、半挥发性有机化合物效果的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种评价滤嘴添加剂吸附烟气中挥发性、半挥发性有机化合物效果的方法，即利用热裂解器和气相色谱-质谱(GC-MS)联用法，对滤嘴添加剂在吸附目标挥发性、半挥发性有机化合物后于一定温度梯度下脱附该目标成分的量进行GC-MS分析，通过目标成分于不同温度下的脱附率及脱附总量来评价不同滤嘴添加剂对挥发性、半挥发性有机化合物的吸附效果。该方法操作简便快捷，分析测试灵敏度高，对滤嘴添加剂的开发、筛选具有一定的指导价值。
Description
技术领域
本发明涉及烟草领域，具体涉及一种评价滤嘴添加剂吸附烟气中挥发性、半挥发性有机化合物效果的方法。
背景技术
卷烟烟气中的挥发性、半挥发性有机化合物，例如苯、甲苯、吡啶、喹啉、苯乙烯、硝基苯等，在一定程度上均对人体健康存在不同程度的潜在威胁。在卷烟滤嘴中添加具有特定孔结构的添加剂，对挥发性、半挥发性有机化合物进行选择性吸附，是一种行之有效的降低卷烟烟气中这些有机化合物释放量的方法。如何方便快捷、准确高效的评价不同滤嘴添加剂吸附烟气中挥发性、半挥发性有机化合物的效果，对于滤嘴添加剂的筛选和开发工作具有重要的意义。国内外已开始了对滤嘴添加剂减害效果评价装置和方法的研究，CN 200982968Y公开了一种卷烟滤嘴添加剂减害效果模拟评价装置，将滤棒吸附剂置于其中，通过连接管件将装置连接在吸烟机的卷烟夹持器和捕集器之间，通过分析剑桥滤片捕集到的烟气指标的变化来评价吸附剂的减害性能；CN 201429591Y公开了一种卷烟滤嘴添加剂模拟烟气环境减害效果评价装置，该装置为一个加工有中空腔的柱体结构件，使用时直接装配在卷烟夹持器和捕集器之间，能够提供一个真实的用于对卷烟滤嘴添加剂减害效果进行评估的卷烟烟气环境。目前，专门针对滤嘴添加剂吸附烟气中挥发性、半挥发性有机化合物效果的评价方法的研究报道甚少。通常采用的评价方法是检测烟气中目标成分释放量(CN 101214090A；CN 101433818A)，即通过将滤嘴添加剂直接添加到滤棒中，制成二元或三元复合滤嘴，然后卷制成品卷烟进行目标成分释放量的测定，以此来评价添加剂对目标成分的减害效果。这些报道或公开的方法可以评价不同滤嘴添加剂吸附烟气中挥发性、半挥发性有机化合物的效果，但在一定程度上均存在操作过程较复杂，分析评价效率低等问题。
发明内容
本发明的目的是针对上述现有技术的状况，专门设计了一种测试灵敏度高、操作简单快捷、实用性强的评价滤嘴添加剂吸附烟气中挥发性、半挥发性有机化合物效果的方法。
本发明的目的是这样实现的：一种评价滤嘴添加剂吸附烟气中挥发性、半挥发性有机化合物效果的方法，该方法利用热裂解器和气相色谱-质谱(GC-MS)联用法，对滤嘴添加剂在吸附目标挥发性、半挥发性有机化合物后，在一定温度梯度下脱附该目标成分的量进行GC-MS分析，通过目标成分于不同温度下的脱附率及脱附总量来评价不同滤嘴添加剂对挥发性、半挥发性有机化合物的吸附效果。
一种评价滤嘴添加剂吸附烟气中挥发性、半挥发性有机化合物效果的方法，具体步骤如下：
(1)准备：配制目标挥发性、半挥发性有机化合物的乙醇溶液1～5μg/μL，移取1～10μL的目标成分溶液置于热裂解器的裂解管中，称取一定质量M的滤嘴添加剂将热裂解器的样品吸附管填装满，用空样品吸附管作为空白样；
(2)气化和吸附：裂解管起始温度为50℃，然后以100℃/min速率升温至气化温度T，保温1～5min，用He作载气将气化后的目标成分通至样品吸附管进行吸附，吸附管的温度保持为30～50℃；
(3)脱附：吸附完成后，样品吸附管的温度从30～50℃迅速升温至脱附温度T1进行第1次脱附，脱附时间为1～5min，然后以5～20℃为梯度，分别升温至T2和T3进行第2次和第3次脱附，脱附时间均为1～5min；
(4)分析：脱附产物用He作载气通至GC-MS进行分析，分别记录滤嘴添加剂的第1、第2、第3次脱附量N1、N2、N3以及空白样的第1、第2、第3次脱附量Nb1、Nb2、Nb3；
(5)计算：根据以下公式计算脱附总量N、单位质量脱附量Nm和脱附率R：
脱附总量：N＝(N1+N2+N3)-(Nb1+Nb2+Nb3)；
单位质量脱附量：Nm＝N/M；
第1次脱附率：R1＝N1/(N1+N2+N3)x100％；
第2次脱附率：R2＝N2/(N1+N2+N3)x100％；
第3次脱附率：R3＝N3/(N1+N2+N3)x100％。
更进一步的技术方案是，所述烟气中挥发性、半挥发性有机化合物为苯、甲苯、吡啶、喹啉、苯乙烯、硝基苯。
更进一步的技术方案是，所述滤嘴添加剂为粉末状或颗粒状的添加剂材料，可为微孔、介孔、大孔或复合孔结构分子筛或改性分子筛材料或多孔无机材料等。
更进一步的技术方案是，所述脱附量为相对脱附量，为TIC图积分峰面积。
更进一步的技术方案是，上述脱附量和脱附率的计算结果中，由Nm和R值的大小来比较具有不同孔结构滤嘴添加剂吸附烟气中挥发性、半挥发性有机化合物的效果：Nm值越大表明材料对挥发性、半挥发性有机化合物吸附效果越好；当Nm值相近时，R1值越小表明材料对挥发性、半挥发性有机化合物吸附效果越好；当Nm、R1值相近时，R2值越小表明材料对挥发性、半挥发性有机化合物吸附效果越好；当Nm、R1、R2值相近时，R3值越小表明材料对挥发性、半挥发性有机化合物吸附效果越好。
本发明利用热裂解器和气相色谱-质谱(GC-MS)联用法，对滤嘴添加剂在吸附目标挥发性、半挥发性有机化合物后于一定温度梯度下脱附该目标成分的量进行GC-MS分析，通过目标成分于不同温度下的脱附率及脱附总量来评价不同滤嘴添加剂对挥发性、半挥发性有机化合物的吸附效果。
本发明的有益效果是：可对滤嘴添加剂在吸附目标挥发性、半挥发性有机化合物后于一定温度梯度下脱附量和脱附率进行有效测定，分析测试灵敏度高；操作过程简单便捷，计算公式简洁实用，可依此评价不同滤嘴添加剂对烟气中挥发性、半挥发性有机化合物的吸附效果，既可通过单位质量脱附量Nm比较不同滤嘴添加剂吸附烟气中挥发性、半挥发性有机化合物的总体效果，又可根据脱附率R比较不同温度条件下不同滤嘴添加剂对挥发性、半挥发性有机化合物的吸附脱附情况；为卷烟滤嘴添加剂吸附烟气中挥发性、半挥发性有机化合物提供了一种新的研究手段，研究结果对滤嘴添加剂的开发、筛选具有一定的指导价值。
具体实施方式
下面对本发明作进一步详述，但以下实施例是说明性的，不是限定性的，不能以此限定本发明的保护范围。
评价实例：选取目标挥发性、半挥发性有机化合物为甲苯，待评价滤嘴添加剂为粉末状微孔分子筛A、介孔分子筛B、多级孔分子筛C。
(1)准备：配制甲苯的乙醇溶液(2.6μg/μL)，移取8μL的甲苯溶液置于热裂解器的裂解管中，称取添加剂A，328.9mg(添加剂B，78.4mg；添加剂C，65.2mg)将热裂解器的样品吸附管填装满，用空样品吸附管作为空白；
(2)气化和吸附：裂解管起始温度为50℃，然后以100℃/min速率升温至气化温度115℃，保温2min，用He作载气将气化后的目标成分通至样品吸附管进行吸附，吸附管的温度保持为50℃；
(3)脱附：吸附完成后，样品吸附管的温度从50℃迅速升温至脱附温度115℃进行第1次脱附，脱附时间为1.5min，然后以10℃为梯度，分别升温至125℃、135℃进行第2次和第3次脱附，脱附时间均为1.5min；
(4)分析：脱附产物用He作载气通至GC-MS进行分析，分别记录空白、添加剂A、添加剂B、添加剂C的第1、第2、第3次脱附量；
其中GC-MS条件为：色谱柱HP-5MS毛细管色谱柱(30m x 0.25mmi.d.x 0.25μmd.f.)；程序升温：40℃(3min)～110℃，40℃/min(2min)；进样口温度：200℃；载气(He)流速：1.0mL/min；分流比：40∶1；传输线温度：250℃；EI离子源温度：230℃；四极杆温度：150℃；电离电压：70eV；扫描方式：SIM。
(5)分别计算添加剂A、B及C的脱附总量N、单位质量脱附量Nm和脱附率R，结果见下表：
相关计算公式如下：
脱附总量：N＝(N1+N2+N3)-(Nb1+Nb2+Nb3)；
单位质量脱附量：Nm＝N/M；
第1次脱附率：R1＝N1/(N1+N2+N3)x100％；
第2次脱附率：R2＝N2/(N1+N2+N3)x100％；
第3次脱附率：R3＝N3/(N1+N2+N3)x100％。
从上表可以看出，因添加剂C的Nm值远大于添加剂A、B的Nm值，表明添加剂C对甲苯的吸附效果远好于添加剂A、B；添加剂A的Nm值大于添加剂B的Nm值，此外，添加剂A的R1值小于添加剂B的R1值，表明添加剂A对甲苯的吸附效果好于添加剂B。
Claims (3)
1.一种评价滤嘴添加剂吸附烟气中挥发性、半挥发性有机化合物效果的方法，其特征在于，该方法利用热裂解器和气相色谱-质谱（GC-MS）联用法，对滤嘴添加剂在吸附目标挥发性、半挥发性有机化合物后，在一定温度梯度下脱附该目标成分的量进行GC-MS分析，通过目标成分于不同温度下的脱附率及脱附总量来评价不同滤嘴添加剂对挥发性、半挥发性有机化合物的吸附效果；
具体步骤如下：
（1）准备：配制目标挥发性、半挥发性有机化合物的乙醇溶液1～5μg/μL，移取1～10 μL的目标成分溶液置于热裂解器的裂解管中，称取一定质量M的滤嘴添加剂将热裂解器的样品吸附管填装满，用空样品吸附管作为空白样；
（2）气化和吸附：裂解管起始温度为50 ℃，然后以100 ℃/min速率升温至气化温度T，保温1～5 min，用He作载气将气化后的目标成分通至样品吸附管进行吸附，吸附管的温度保持为30～50 ℃；
（3）脱附：吸附完成后，样品吸附管的温度从30～50 ℃迅速升温至脱附温度T1进行第1次脱附，脱附时间为1～5 min，然后以5～20 ℃为梯度，分别升温至T2和T3进行第2次和第3次脱附，脱附时间均为1～5 min；
（4）分析：脱附产物用He作载气通至GC-MS进行分析，分别记录滤嘴添加剂的第1、第2、第3次脱附量N1、N2、N3以及空白样的第1、第2、第3次脱附量Nb1、Nb2、Nb3；
（5）计算：根据以下公式计算脱附总量N、单位质量脱附量Nm和脱附率R：
脱附总量 N = (N1 + N2 + N3) – (Nb1+ Nb2 + Nb3)；
单位质量脱附量 Nm = N / M
第1次脱附率 R1 = N1 / (N1 + N2 + N3) x 100%
第2次脱附率 R2 = N2 / (N1 + N2 + N3) x 100%
第3次脱附率 R3 = N3 / (N1 + N2 + N3) x 100%；
所述烟气中挥发性、半挥发性有机化合物为苯、甲苯、吡啶、喹啉、苯乙烯、硝基苯。
2.根据权利要求1所述的一种评价滤嘴添加剂吸附烟气中挥发性、半挥发性有机化合物效果的方法，其特征在于，所述滤嘴添加剂为粉末状或颗粒状的微孔、介孔、大孔或复合孔结构分子筛或改性分子筛或多孔无机材料。
3.根据权利要求2所述的一种评价滤嘴添加剂吸附烟气中挥发性、半挥发性有机化合物效果的方法，其特征在于，所述脱附量是以TIC图积分峰面积来表示的相对脱附量。
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| 活性炭复合滤嘴吸附性能的热脱附研究;许保鑫等;《分析试验室》;20071231;第26卷(第10期);摘要，第45页第1.2节至第47页第2.2节，图1，表1－2 * |
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