CN101381605A - 一种黑化红磷阻燃剂及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及化工助剂，特别指一种黑化红磷阻燃剂及其制备方法。本发明包括以下重量份的原料制成：红磷60－80份、氢氧化物9－11份、热固型树脂4－6份、皮革黑12－17份。本发明是在对红磷进行微胶囊化包覆过程中使用黑色材料而成，所得最终产品为黑色微胶囊化红磷阻燃剂，与普通微胶囊化红磷相比，本发明在黑色阻燃材料的应用中不再需要配色，降低了生产成本，简化了生产工艺，彻底解决了配不黑、泛红光等问题，具有较大的成本优势与技术优势。

Description

一种黑化红磷阻燃剂及其制备方法

技术领域

本发明涉及化工助剂，特别指一种黑化红磷阻燃剂及其制备方法。

背景技术

高分子材料作为现代科技合成的新材料，已在人类生活的各个领域获得广泛应用，但其易燃的特点使其存在较大的消防隐患。最近国家颁布实施的新“消防法”，将高分子材料的阻燃要求提高到了法律强制的层面。红磷是一种极为优秀的添加型阻燃材料，高效、低烟、无毒、无卤、环保，是高分子材料阻燃剂未来的发展方向。但因其易燃，使红磷在阻燃的实际应用中受到极大限制。

微胶囊化包覆技术主要是将红磷粉进行微胶囊化包覆处理，提高红磷的稳定性以及与高分子材料的相容性，将红磷的着火温度由180℃提高到320℃，在使用过程中更安全，极大的拓展了红磷阻燃应用的范围。因红磷本身带有红色，普通的微胶囊化红磷只适用于对于颜色要求不高的红色材料和黑色材料中。其在应用于黑色阻燃材料中时需要添加酞青蓝、酞青绿、碳黑等进行配色处理，增加成本，且存在配不黑、泛红光的缺陷。

发明内容

本发明的目的是针对背景技术中存在的缺点和问题加以改进、创新，提供一种黑化红磷阻燃剂及其制备方法和用途。

本发明的技术方案它包括下列重量份的原料制成：

红磷60-80份、氢氧化物9-11份、热固型树脂4-6份、皮革黑12-17份。

本发明的最佳重量份配比是：

红磷70份、氢氧化物10份、热固型树脂5份、皮革黑15份。

本发明的制备方法，它包括以下步骤：

1)将红磷粉用蒸馏水洗涤至中性，配成20％-40％重量比的水分散体，放入球磨罐中，以120-180转/分的转速磨30-60分钟，加入带有回流冷凝装置的反应容器中，在搅拌下缓慢加入金属卤化物或硫酸盐和尿素，加热至90-120℃，保持恒温4-6小时后，冷却至室温；过滤；滤饼用蒸馏水洗涤后在70-90℃真空干燥6-10小时，得到氢氧化物包覆的红磷粉；

2)用水溶性树脂或油性树脂加入皮革黑后对上述氢氧化物包覆的红磷进行二次包覆；对于水溶性树脂，将经过上述氢氧化物包覆的红磷粉配成20-40％重量比的水悬浮液，加入水溶性树脂与皮革黑，调节PH值到3-4，加热至60-90℃，恒温搅拌1-2小时，然后冷却至室温，过滤，滤饼用蒸馏水洗涤后，在70-90℃真空干燥6-10小时；对于油性树脂，用5.0-10.0倍的丙酮或二甲苯或汽油将树脂稀释，加入皮革黑；

3)与步骤1)中得到的氢氧化物包覆的红磷混合，搅拌均匀，在70-90℃真空干燥2-5小时，所得黑色粉末即为黑化红磷阻燃剂。

本发明在制备黑色高分子材料中的应用，其中包括尼龙、PBT、PET、PC、PE、EVA、环氧树脂、不饱和树脂、油漆、涂料、顺丁橡胶、乙丙橡胶的阻燃改性。在应用于尼龙改性时，添加量为6-7份即可达到防火V0的要求，且完全环保，符合欧盟ROHS规定。

本发明是在对红磷进行微胶囊化包覆过程中使用黑色材料而成，所得最终产品为黑色微胶囊化红磷阻燃剂，与普通微胶囊化红磷相比，本发明在黑色阻燃材料的应用中不再需要配色，降低了生产成本，简化了生产工艺，彻底解决了配不黑、泛红光等问题，具有较大的成本优势与技术优势。

具体实施方式

实施例：

1)将200KG红磷粉用800KG蒸馏水洗涤至中性，配成20％重量比的水分散体，放入球磨罐中，以120转/分的转速磨30分钟，加入带有回流冷凝装置的反应容器中，在搅拌下缓慢加入50KG硫酸镁和100KG尿素，加热至90℃，保持恒温4小时后，冷却至室温；过滤；滤饼用蒸馏水洗涤后在70℃真空干燥6小时，得到氢氧化镁包覆的红磷粉220KG左右；

2)用水溶性树脂或油性树脂加入皮革黑后对上述氢氧化物包覆的红磷进行二次包覆；对于水溶性树脂，将经过上述氢氧化物包覆的220KG红磷粉加1100KG水配成20％重量比的水悬浮液，加入10KG水溶性树脂、30KG皮革黑，调节PH值到3，加热至60℃，恒温搅拌1小时，然后冷却至室温，过滤，滤饼用蒸馏水洗涤后，在70℃真空干燥6小时；对于油性树脂，用25KG的二甲苯将10KG树脂稀释，加入30KG皮革黑；

3)与步骤1)中得到的氢氧化物包覆的红磷混合，搅拌均匀，在70℃真空干燥2小时，所得黑色粉末即为黑化红磷阻燃剂。

本发明所述的实施例仅仅是对本发明的优选实施方式进行的描述，并非对本发明构思和范围进行限定，在不脱离本发明设计思想的前题下，本领域中工程技术人员对本发明的技术方案作出的各种变型和改进，均应落入本发明的保护范围，本发明请求保护的技术内容，已经全部记载在权利要求书中。

Claims (4)

1、一种黑化红磷阻燃剂，它包括以下重量份的原料制成：

红磷60-80份、氢氧化物9-11份、热固型树脂4-6份、皮革黑12-17份。

2、根据权利要求1所述的一种黑化红磷阻燃剂，其中各原料的用量为：

红磷70份、氢氧化物10份、热固型树脂5份、皮革黑15份。

3、根据权利要求1或2所述的一种黑化红磷阻燃剂的制备方法，它包括以下步骤：

1)将红磷粉用蒸馏水洗涤至中性，配成20％-40％重量比的水分散体，放入球磨罐中，以120-180转/分的转速磨30-60分钟，加入带有回流冷凝装置的反应容器中，在搅拌下缓慢加入金属卤化物或硫酸盐和尿素，加热至90-120℃，保持恒温4-6小时后，冷却至室温；过滤；滤饼用蒸馏水洗涤后在70-90℃真空干燥6-10小时，得到氢氧化物包覆的红磷粉；

2)用水溶性树脂或油性树脂加入皮革黑后对上述氢氧化物包覆的红磷进行二次包覆；对于水溶性树脂，将经过上述氢氧化物包覆的红磷粉配成20-40％重量比的水悬浮液，加入水溶性树脂与皮革黑，调节PH值到3-4，加热至60-90℃，恒温搅拌1-2小时，然后冷却至室温，过滤，滤饼用蒸馏水洗涤后，在70-90℃真空干燥6-10小时；对于油性树脂，用5.0-10.0倍的丙酮或二甲苯或汽油将树脂稀释，加入皮革黑；

3)与步骤1)中得到的氢氧化物包覆的红磷混合，搅拌均匀，在70-90℃真空干燥2-5小时，所得黑色粉末即为黑化红磷阻燃剂。

4、黑化红磷阻燃剂在制备黑色高分子材料中的应用，其中包括尼龙、PBT、PET、PC、PE、EVA、环氧树脂、不饱和树脂、油漆、涂料、顺丁橡胶、乙丙橡胶的阻燃改性。