CN101381278B - 高纯度甲醇钾制备工艺 - Google Patents

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Abstract

一种高纯度甲醇钾制备工艺，属于化学技术领域。它是通过减压和加入白油保护等办法控制反应进程，解决易燃易爆问题；该工艺是以金属钾和甲醇为主要原料，在减压的条件下反应制取甲醇钾，其原料配方质量比为为金属钾0.7-1.2、甲醇3.6-4.7、白油2.3-3.2，其制备工艺为：(1)准备工作、(2)投料、(3)反应、(4)提取成品、(5)液体转固体、(6)提取固体甲醇钾。本发明一定程度上克服甲醇和金属钾剧烈反应难以控制的缺点，使反应在平稳安全的条件下进行，反应过程和成品均在密闭中形成，从而制做出纯度较高和游离碱低的甲醇钾。该制备工艺具有工艺流程简单，操作方便、生产成本较低、无废渣排放、游离碱低、纯度高等优点。

Description

高纯度甲醇钾制备工艺
技术领域
本发明属于化学技术领域，涉及一种甲醇钾生产方法。
背景技术
甲醇钾是一种新型高效有机及精细化工催化剂，可作为缩合剂和催化剂，用于制取甲酸甲酯，二甲基酰胺、碳酸二甲酯等产品；又可作为医药、农药中间体，用于制取维生素B2，维生素A及磺胺嘧啶等药物、农药；也可用作处理食用脂肪和食用油的催化剂，还可以作分析试剂等，具有广泛用途。
目前，甲醇钾的生产方法有两种：两种均是甲醇和氢氧化钾反应，去除水后生成甲醇钾。脱水剂的选择上一种是在氧化物的表面活性剂存在条件下，甲醇和氢氧化钾反应制取甲醇钾的工艺，该方法存在工艺流程长，设备的操作麻烦等诸多的缺点，生产中同时产生废渣，另一种用于甲醇带走反应中水进而达到甲醇钾的目的，同时需要甲醇精确脱水设备，此种方法虽无废渣生成，但同样有流程长，设备多和操作麻烦等缺点。这两种方法制备的甲醇钾游离碱高，纯度不好，因此国内所需甲醇钾产品主要依靠进口或只能用效果较差的甲醇钠代替。
发明内容
本发明的目的是提供一种工艺流程简单、操作方便、成本低和产品性能好的高纯度甲醇钾制备工艺，以解决现有技术工艺流程长、设备的操作繁杂、反应较难控制、易燃易爆、生产中产生废渣、含游离碱高、纯度低等问题。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是通过减压和加入白油保护等办法控制反应进程，解决易燃易爆问题。该工艺是以金属钾和甲醇为主要原料，在减压的条件下反应制取甲醇钾，其原料配方配质量比为金属钾0.7-1.2、甲醇3.6-4.7、白油2.3-3.2。
其制备工艺为：
1、准备工作：用氮气充分置换甲醇钾反应釜，时间5-10分钟，充气压力为0.2-0.5Mpa；
2、投料：将上述比例的金属钾、甲醇和白油按以下顺序加入反应釜中；
3、反应：反应釜中先加入钾和适量白油，在负压条件下，以30-50kg/h的滴加速度滴加甲醇，反应完毕后开始搅拌，在常温状态下降温静置分层后，获得游离碱含量低、杂质少的液体甲醇钾；
4、提取成品：将以上制得的液体甲醇钾和白油的混合液通过打料泵打入沉降罐中，静置分层2-3小时，获取甲醇钾产品；
5、液体转固体：将液体甲醇钾抽入干燥机内，保持投入液体不超过干燥机容积的2/3，油温加热到75-170℃，随后开启真空泵，使真空度由0.01Mpa提高到0.1Mpa，保压半小时；
6、提取固体甲醇钾：降温到30℃以下，用氮气置换保护，使干燥机的压力为常压，放料分装即得高纯度固体甲醇钾成品。
采用本发明的积极效果是一定程度上克服甲醇和金属钾剧烈反应难以控制的缺点，使反应在平稳安全的条件下进行，反应过程和成品均在密闭中形成，从而制做出纯度较高和游离碱低的甲醇钾。该制备工艺具有工艺流程简单，操作方便、生产成本较低、游离碱低、纯度高等优点；该产品生产中无废渣，废水、废气排放达到环保标准要求。
具体实施方式：
以生产1000公斤高纯度甲醇价为例，按上述原料及质量比，需金属钾180公斤，甲醇820公斤，白油540公斤，具体制备工艺如下：
1、准备工作：用氮气充分置换甲醇钾反应釜，时间5-10分钟，充气压力为0.2-0.5Mpa；
2、投料：将上述比例的金属钾、甲醇和白油按以下顺序加入反应釜中，金属钾和甲醇的量，白油一次性由投料口加入反应釜中，然后将金属钾处理成3×30公分的小条状投入反应釜中，完毕后关闭投料口，开启真空泵，控制真空度在0.02-0.08Mpa即可进行滴加甲醇；
3、反应：反应釜中先加入钾和适量白油，在负压条件下，以30-50kg/h的滴加速度滴加甲醇，滴加完毕后即可开启搅拌，先慢后快直到钾完全反应，在常温状态下降温静置分层后，获得游离碱含量低、杂质少的液体甲醇钾；
4、提取液体甲醇钾成品：将以上制得的液体甲醇钾和白油的混合液通过打料泵打入沉降罐中，静置分层2小时，取下层清液即得所要求含量的合格液体甲醇钾产品；
5、液体产品转固体：先把耙式干燥机拉至0.08Mpa，将液体甲醇钾抽入干燥机内，液面不得超过中轴线10cm，保持投入液体不超过干燥机容积的2/3，油浴加热到75-170℃，注意温度不得高于170℃，温度太高物料有炭化危险。随后开启真空泵，使真空度由0.01Mpa慢慢提高到0.1Mpa，然后保压半小时；
6、提取高纯度固体甲醇钾：降温到30℃以下，用氮气置换保护，使干燥机的压力为常压，放料分装即得高纯度固体甲醇钾成品。
工作时，先用氮气完全置换反应釜，将一定数量的白油和金属钾从加料口加入，然后开启真空泵，保持反应釜真空度在0.06-0.08MPa之间，通过准确计量甲醇的加入量。待反应接近尾声时，启动搅拌使反应液均一、无结晶物析出。过程中产生H2不断被真空泵带出。慢慢滴加，由于反应为放热反应，且较剧烈需要控制甲醇的滴加速度，使釜体温度在80-86℃为宜。如温度高于87℃，应开启反应釜夹套循环水降温，由于甲醇的沸点是64.7℃，由高温蒸出的甲醇经冷凝器冷却回流到反应釜中重新参与反应。
反应釜夹套水温控制在30℃以下，静置分层得所需低游离碱、高纯度液体甲醇钾。
以所得的液体甲醇钾为原料一次性投入耙式干燥机中，蒸发浓缩、干燥一步完成，然后放料包装，得高纯度、低游离碱的固体甲醇钾，其间控温75-170℃，真空度0.08-0.1Mpa。
在上述真空度下，温度高于甲醇的沸点，高于170℃物料会炭化。液体甲醇钾在蒸发浓缩的过程中，甲醇不断汽化蒸出，真空度从0.01Mpa不断升高到0.08-0.1Mpa，完成后降温到30℃以下放料密封包装。

Claims (1)

1.一种高纯度甲醇钾制备工艺，是通过减压和加入白油保护办法控制反应进程，解决易燃易爆问题；该工艺是以金属钾和甲醇为主要原料，在减压的条件下反应制取甲醇钾，其特征是原料配方质量比为金属钾0.7-1.2、甲醇3.6-4.7、白油2.3-3.2，制备工艺为：
(1)准备工作：用氮气充分置换甲醇钾反应釜，时间5-10分钟，充气压力为0.2-0.5Mpa；
(2)投料：按上述比例将金属钾、甲醇和白油按以下顺序加入反应釜中；
(3)反应：反应釜中先加入钾和适量白油，在负压条件下，以30-50kg/h的滴加速度滴加甲醇，反应完毕后开始搅拌，在常温状态下降温静置分层后，获得游离碱含量低、杂质少的液体甲醇钾；
(4)提取成品：将以上制得的液体甲醇钾和白油的混合液通过打料泵打入沉降罐中，静置分层2-3小时，获取甲醇钾产品；
(5)液体转固体：将液体甲醇钾抽入干燥机内，保持投入液体不超过干燥机容积的2/3，油浴加热到75-170℃，随后开启真空泵，使真空度由0.01Mpa提高到0.1Mpa，保压半小时；
(6)提取固体甲醇钾：降温到30℃以下，用氮气置换保护，使干燥机的压力为常压，放料分装即得高纯度固体甲醇钾成品。
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