CN101376509A - 一种制备氟化钾的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种制备氟化钾的方法，以氟化铵、氢氧化钾为主要原料，具体包括以下步骤：(1)将氟化铵溶液打入反应釜，开动搅拌，匀速加入氢氧化钾，反应终点的pH值为7.5～8.0；(2)反应釜内的反应完全后，液体自流入浓缩槽；(3)将浓缩后的氟化钾溶液打入中转槽，再由中转槽打入喷雾干燥塔中进行干燥；(4)干燥水汽和粉尘经旋风分离、冷却进行气液分离，液体进入收集槽，气体经过二级吸收，吸收的液体进入收集槽，水蒸汽排空。由于氟硅酸为磷肥厂的副产物，成本较低且原料易得，从而大大降低了氟化钾的生产成本。本发明反应过程中产生的氨气经闭路循环全部回用，在一定程度上减少了环保压力也降低了生产成本。具有很好的社会效益、经济效益和环保效益，易于推广应用。

Description

一种制备氟化钾的方法
技术领域
本发明涉及一种制备氟化钾的方法，尤其涉及一种以氟化铵、氢氧化钾为主要原料制备氟化钾的方法。
背景技术
氟化钾的用途广泛，主要用于各种金属、合金焊接助熔剂；在有机化合物生产中广泛用作氟化剂；农药上用于生产氟乙酸钠和氟乙酰胺杀虫剂；医药上用来制氟哌酸；另外，它可作为吸收剂(吸收HF和水分)，并且也是制备氟化氢钾的原料，还可以用于玻璃雕刻和食物防腐。
使用氟化钾的相关产业，规模稳定，对氟化钾的需求稳定，尤其是本世纪以来，随着制药工业的飞速发展，所消耗的氟化钾产品越来越多，市场形势越来越好；制药行业属于国家重要行业，附加值高，国家给予了大力支持；氟化钾作为含氟医药中间体的重要原料，发展前景广阔。传统生产氟化钾的方法多是采用碳酸钾或氢氧化钾——氢氟酸法，氢氟酸主要由萤石和硫酸反应制得，传统工艺需要消耗宝贵的战略资源——萤石，现在国家加大对萤石的控制力度，萤石的价格越来越高，相应氢氟酸的价格也必然会升高，从而影响了氟化钾的生产成本，因此，寻找新的氟源替代氢氟酸是降低氟化钾成本，提升氟化钾竞争力的重要途径。
发明内容
本发明的目的在于提供一种制备氟化钾的方法，以提高产品质量，降低生产成本。
为了实现上述目的，本发明的技术方案在于采用了一种制备氟化钾的方法，以氟化铵、氢氧化钾为主要原料，具体包括以下步骤：
(1)将氟化铵溶液打入反应釜，开动搅拌，匀速加入氢氧化钾，反应终点的pH值为7.5～8.0；
(2)反应釜内的反应完全后，液体自流入浓缩槽；
(3)将浓缩后的氟化钾溶液打入中转槽，再由中转槽打入喷雾干燥塔中进行干燥；
(4)干燥水汽和粉尘经旋风分离、冷却进行气液分离，液体进入收集槽，气体经过二级吸收，吸收的液体进入收集槽，水蒸汽排空
所述的步骤(1)中反应放出的氨气经冷却循环吸收成氨水，进入贮槽，备氨解用；
所述的步骤(2)中反应结束后温度为110℃以上，水蒸气经冷却、气液分离，液体进入冷凝槽；气体经冷却循环吸收成氨水，进入贮槽，备用，其余气体排空。
所述的步骤(3)中浓缩出的水蒸气经冷却、气液分离，液体进入冷凝槽，气体经冷却吸收成氨水，进入贮槽，备用，其余气体排空；槽内达到47～53Be，浓缩结束，浓缩结束后温度为160℃以上。
所述氟化铵溶液的浓度为10％～45％。
本发明的反应式为：
本发明是以氟化铵为原料代替氟化氢，其中，氟化铵可以由磷肥工业生产中的副产品氟硅酸通过氨解反应而得到，氟硅酸是磷肥生产过程的副产有害废物，用途很少，其对环境保护造成严重影响，而本发明正是利用氟硅酸氨解后生成的氟化铵为原料来制备氟化钾，氟硅酸的开发利用缓解了磷肥生产过程中的环保压力及其对周围环境的影响；另外，由于氟硅酸为磷肥厂的副产物，成本较低且原料易得，从而大大降低了氟化钾的生产成本。本发明反应过程中产生的氨气经闭路循环全部回用，在一定程度上减少了环保压力也降低了生产成本。具有很好的社会效益、经济效益和环保效益，易于推广应用。
          利用本发明的方法所生产的氟化钾产品质量分析结果
Figure A200710055077D00061
具体实施方式
实施例1
本实施例制备氟化钾的方法，以氟化铵、氢氧化钾为主要原料，具体包括以下步骤：
(1)将20％的氟化铵溶液打入反应釜，开动搅拌，匀速的按1.10倍氟化铵的量加入所需的固体氢氧化钾，反应终点的pH值为8，该反应为放热反应，反应结束后温度达到110℃以上；水蒸气经冷却、气液分离，液体进入冷凝槽；气体经冷却循环吸收成氨水，进入贮槽，备用，其余气体排空；
(2)反应釜内反应完全后，液体自流入浓缩槽，浓缩出的水蒸气经冷却、气液分离，液体进入冷凝槽；气体经冷却吸收成氨水，进入贮槽，备用，其余气体排空；槽内达到47Be，浓缩结束，浓缩结束后温度达到160℃以上；
(3)将浓缩后的氟化钾溶液打入中转槽，再由中转槽打入喷雾干燥塔中进行干燥；
(4)干燥水汽和粉尘经旋风分离、冷却进行气液分离，液体进入收集槽，气体经过二级吸收，吸收的液体进入收集槽，水蒸汽排空。
实施例2
本实施例制备氟化钾的方法，以氟化铵、氢氧化钾为主要原料，具体包括以下步骤：
(1)将30％的氟化铵溶液打入反应釜，开动搅拌，匀速的按氟化铵0.9倍的加入量添加所需的固体氢氧化钾，反应终点的pH值为7.5，该反应为放热反应，反应结束后温度达到110℃以上；水蒸气经冷却、气液分离，液体进入冷凝槽；气体经冷却循环吸收成氨水，进入贮槽，备用，其余气体排空；
(2)反应釜内的反应完全后，液体自流入浓缩槽，浓缩出的水蒸气经冷却、气液分离，液体进入冷凝槽；气体经冷却吸收成氨水，进入贮槽，备用，其余气体排空，槽内达到50Be，浓缩结束，浓缩结束后温度达到160℃以上；
(3)将浓缩后的氟化钾溶液打入中转槽，在由中转槽打入喷雾干燥塔中进行干燥；
(4)干燥水汽和粉尘经旋风分离、冷却进行气液分离，液体进入收集槽，气体经过二级吸收，吸收的液体进入收集槽，水蒸汽排空。
本实施例的氟化铵是由磷肥工业生产中的副产品氟硅酸通过氨解反应而得到。
实施例3
本实施例制备氟化钾的方法，以氟化铵、氢氧化钾为主要原料，具体包括以下步骤：
(1)将40％的氟化铵溶液打入反应釜，开动搅拌，匀速将固体氢氧化钾加入反应釜中，反应终点的pH值为8.0，该反应为放热反应，反应结束后温度达到110℃以上；水蒸气经冷却、气液分离，液体进入冷凝槽；气体经冷却循环吸收成氨水，进入贮槽，备用，其余气体排空；
(2)反应釜内的反应完全后，液体自流入浓缩槽，浓缩出的水蒸气经冷却、气液分离，液体进入冷凝槽；气体经冷却吸收成氨水，进入贮槽，备用，其余气体排空；槽内达到53Be，浓缩结束，浓缩结束后温度达到160℃以上；
(3)浓缩后的氟化钾溶液打入中转槽，在由中转槽打入喷雾干燥塔中进行干燥；
(4)干燥水汽和粉尘经旋风分离、冷却进行气液分离，液体进入收集槽，气体经过二级吸收，吸收的液体进入收集槽，水蒸汽排空。
本实施例的氟化铵是由磷肥工业生产中的副产品氟硅酸通过氨解反应而得到。
最后所应说明的是：以上实施例仅用以说明而非限制本发明的技术方案，尽管参照上述实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解：依然可以对本发明进行修改或者等同替换，而不脱离本发明的精神和范围的任何修改或局部替换，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。

Claims (6)

1、一种制备氟化钾的方法，其特征在于：以氟化铵、氢氧化钾为主要原料，具体包括以下步骤：
(1)将氟化铵溶液打入反应釜，开动搅拌，匀速加入氢氧化钾，反应终点的pH值为7.5～8.0；
(2)反应釜内的反应完全后，液体自流入浓缩槽；
(3)将浓缩后的氟化钾溶液打入中转槽，再由中转槽打入喷雾干燥塔中进行干燥；
(4)干燥水汽和粉尘经旋风分离、冷却进行气液分离，液体进入收集槽，气体经过二级吸收，吸收的液体进入收集槽，水蒸汽排空。
2、根据权利要求1所述的制备氟化钾的方法，其特征在于：所述的步骤(1)中反应放出的氨气经冷却循环吸收成氨水，进入贮槽，备氨解用；
3、根据权利要求1所述的制备氟化钾的方法，其特征在于：所述的步骤(2)中反应结束后温度为110℃以上，水蒸气经冷却、气液分离，液体进入冷凝槽；气体经冷却循环吸收成氨水，进入贮槽，备用，其余气体排空。
4、根据权利要求1所述的制备氟化钾的方法，其特征在于：所述的步骤(3)中浓缩出的水蒸气经冷却、气液分离，液体进入冷凝槽，气体经冷却吸收成氨水，进入贮槽，备用，其余气体排空；槽内达到47～53Be，浓缩结束，浓缩结束后温度为160℃以上。
5、根据权利要求1—4中任一条所述的制备氟化钾的方法，其特征在于：所述氟化铵溶液的浓度为10％～45％。
6、根据权利要求5所述的制备氟化钾的方法，其特征在于：所述的氟化铵可以由磷肥工业生产中的副产品氟硅酸通过氨解反应而得到。
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