CN101375686A - 除草剂甲硫嘧磺隆的水分散粒剂及制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了除草剂甲硫嘧磺隆即2－(4－甲氧基－6－甲硫嘧啶－2－基)氨基甲酰基氨基磺酰基苯甲酸甲酯的水分散粒剂及制备方法。本发明具有分散性好，润湿性好，悬浮率高，崩解速度快，易包装，易贮存等优点，同时生产过程和使用过程中几乎无粉尘污染，改善了工人的工作环境。本发明在小麦田施用，推荐剂量2～4g/亩对小麦田荠菜、播娘蒿等阔叶草防效达90％以上，防治效果优良，属超高效、微毒、环境友好型除草剂。

Description

除草剂甲硫嘧磺隆的水分散粒剂及制备方法

技术领域

本发明涉及除草剂甲硫嘧磺隆的水分散粒剂及制备方法。

背景技术

甲硫嘧磺隆，属磺酰脲类除草剂(sulfonylureas herbicide)，化学名称2-(4-甲氧基-6-甲硫嘧啶-2-基)氨基甲酰基氨基磺酰基苯甲酸甲酯，是湖南化工研究院2000年5月11日发明的含烷硫基的磺酰脲类新型除草剂，专利号ZL00113423.X，化学结构式为：

甲硫嘧磺隆原药为白色固体熔点为184-186℃，主要用于小麦田各种阔叶杂草和一些禾本科杂草的防除，其防治效果优良。除草剂甲硫嘧磺隆自发明以来，发明单位进行了大量的制剂配方研究工作，已经研制了乳油和可湿性粉剂等，为了更好防止作物药害、保护农业生态环境，又进行了甲硫嘧磺隆水分散粒剂的研究。

水分散粒剂(water dispersible granule，WDG或WG)又叫干悬剂(dry flowable，DF)或粒型可湿性粉剂(granule type wettable powder)。它是在可湿性粉剂(WP)和悬浮剂(SC)的基础上发展起来的新剂型，与可湿性粉剂(WP)和悬浮剂(SC)相比较具有以下优点:(1)：没有粉尘飞扬，对生产加工者和喷雾操作者安全，减少了农药对环境的污染，这是在美国、欧洲此剂型受到青睐和迅速发展的主要原因；(2)：与可湿性粉剂(WP)和悬浮剂(SC)相比，其有效成分含量高，产品相对密度大、体积小，给包装、贮存、运输带来了很大的经济效益和社会效益；(3)：物理化学稳定性好，特别是在水中表现出不稳定性的农药，制成此剂型比悬浮剂要好；(4)：水中分散性好，悬浮率高，在放置一定时间后，如24hr或48hr，只需搅动就可以重新悬浮起来成为均一的悬浮液，照样可以充分发挥药效；(5)：颗粒粒度均匀、光滑，在高温高湿条件下贮存不互相粘结、不结块，因而流动性好，易包装、易计量、不粘避，包装物易处理；(6)：剧毒品种被加工成为水分散粒剂后低毒化，提高了对产品的安全性。

水分散粒剂要达到颗粒粒度均匀、光滑，在高温高湿条件下贮存不互相粘结、不结块、流动性好，又没有粉尘飞扬，使用时崩解快，悬浮率高，要进行不同分散剂、润湿剂、崩解剂、粘结剂、填料等助剂的选择和配方研究，不仅不能影响水分散粒剂的物化性能，还要保证有效成分的药效和物化性能。

目前尚未见甲硫嘧磺隆水分散粒剂的研究报道。

发明内容

本发明的目的是提供除草剂甲硫嘧磺隆即2-(4-甲氧基-6-甲硫嘧啶-2-基)氨基甲酰基氨基磺酰基苯甲酸甲酯的水分散粒剂及制备方法。

本发明的组成是：甲硫嘧磺隆10～80％(w/w)，分散剂3～10％(w/w)，润湿剂3～10％(w/w)，崩解剂1～10％(w/w)，粘结剂0.1～3％(w/w)，填料10～80％(w/w)。

本发明所述的分散剂为木质素磺酸钠及其衍生物、萘磺酸钠甲醛缩合物、烷基酚聚氧乙烯基甲醛缩合物硫酸盐、聚羧酸盐及其衍生物、甲酚—甲醛和亚硫酸钠缩合物、烷基芳基磺酸盐苯乙基酚聚氧乙烯醚及其衍生物等中的一种或一种以上。

本发明所述的润湿剂为烷基萘磺酸盐、脂肪酰胺N—甲基牛磺酸盐、烷基磺酸盐、烷基芳基聚氧乙烯醚硫酸盐、脂肪醇聚氧乙烯醚等中的一种或一种以上。

本发明所述的崩解剂为变性淀粉、甲基纤维素、羟乙基甲基纤维素、碳酸氢钠、硫酸钠、硫酸铵、月桂酸钠、蔗糖、海藻酸钠、酒石酸—碳酸钠或碳酸氢钠等中的一种或一种以上。

本发明所述的粘结剂为聚乙烯醇、羧甲基纤维素、黄原胶、淀粉、聚乙二醇等中的一种或一种以上。

所述的填料为高岭土、膨润土、凹凸棒土、硅藻土、白炭黑等中的一种或一种以上。

本发明的制备方法是先将甲硫嘧磺隆、分散剂、湿润剂、崩解剂、填料按配方投料后混合均匀，用气流粉碎机进行微细粉碎，再加粘结剂挤压造粒或者在沸腾造粒机内进行造粒、干燥，即得成品。

本发明具有分散性好，润湿性好，悬浮率高，崩解速度快，易包装，易贮存等优点，同时生产过程和使用过程中几乎无粉尘污染，改善了工人的工作环境。本发明在小麦田施用，推荐剂量2～4g/亩对小麦田荠菜、播娘蒿等阔叶草防效达90％以上，防治效果优良，属超高效、微毒、环境友好型除草剂。

具体实施方式

下面以实施例的方式进一步解释本发明，但本发明不局限于这些实施例：

实施例1

称取98％的甲硫嘧磺隆76.6克、烷基萘磺酸缩聚物6克、烷基萘磺酸盐4克、硫酸铵8克、聚乙烯醇0.5克、硅藻土补至100克，混合后，经气流粉碎机粉碎，经挤压造粒，即得75％甲硫嘧磺隆水分散粒剂。所得产品为灰褐色颗粒，润湿时间为26秒，崩解时间为46秒，悬浮率为92.7％，样品在54℃贮存14天，分解率为2.03％，贮后悬浮率为91.2％。

实施例2

称取98％的甲硫嘧磺隆51.1克、木质素磺酸钠7克、十二烷基苯磺酸钠3克、月桂酸钠10克、羧甲基纤维素2克、膨润土补至100克，混合后，经气流粉碎机粉碎，经沸腾制粒，即得50％甲硫嘧磺隆水分散粒剂。所得产品为浅褐色圆形颗粒，润湿时间为49秒，崩解时间为31秒，悬浮率为90.3％，样品在54℃贮存14天，分解率为3.11％，贮后悬浮率为89.7％。

实施例3

称取98％的甲硫嘧磺隆11.1克、烷基酚聚氧乙烯基甲醛缩合物硫酸盐5克、脂肪醇聚氧乙烯醚6克、碳酸氢钠30克、聚乙二醇2克、凹凸棒土补至100克，混合后，经气流粉碎机粉碎，经挤压干燥制粒，即得50％甲硫嘧磺隆水分散粒剂。所得产品为灰白色圆形颗粒，润湿时间为49秒，崩解时间为41秒，悬浮率为93.1％，样品在54℃贮存14天，分解率为3.4％，贮后悬浮率为90.7％。

实施例4

称取98％的甲硫嘧磺隆42.5克、甲酚—甲醛和亚硫酸钠缩合物4克、脂肪酰胺N—甲基牛磺酸盐3克、变性淀粉20克、黄原胶0.5克、高岭土补至100克，混合后，经气流粉碎机粉碎，经挤压干燥制粒，即得50％甲硫嘧磺隆水分散粒剂。所得产品为灰白色圆形颗粒，润湿时间为37秒，崩解时间为53秒，悬浮率为91.4％，样品在54℃贮存14天，分解率为3.2％，贮后悬浮率为92.5％。

实施例5

本实施例为实施例2的田间药效实验。

50％甲硫嘧磺隆水分散粒剂防除小麦田杂草杀草谱较宽，对看麦娘、牛繁缕、猪殃殃、雀舌草、繁缕、毛茛、碎米荠、播娘蒿、荠菜、藜、反枝苋、铁苋菜、蓼等防效较好。于小麦2～5叶期施药，适宜剂量为5～7克/亩，一次施药即能有效控制小麦田中后期主要杂草危害，对作物安全，且防效略优于10％甲硫嘧磺隆可湿性粉剂。具体药效结果如下：

实施例6：将50％甲硫嘧磺隆水分散粒剂进行以下毒理学试验，结果如下：

50％甲硫嘧磺隆水分散粒剂急性经口试验：雌、雄大鼠急性经口LD₅₀>5000mg/kg，属微毒类农药；

50％甲硫嘧磺隆水分散粒剂急性经皮试验：雌、雄大鼠急性经皮LD₅₀>5000mg/kg，属微毒类农药；

50％甲硫嘧磺隆水分散粒剂对实验兔眼睛刺激试验：无刺激性；

50％甲硫嘧磺隆水分散粒剂对实验兔皮肤刺激试验：有轻度刺激性；

50％甲硫嘧磺隆水分散粒剂豚鼠皮肤致敏试验：属弱致敏类农药。

Claims (3)

1、除草剂甲硫嘧磺隆的水分散粒剂，其特征在于：组成是甲硫嘧磺隆即[2-(4-甲氧基-6-甲硫基嘧啶-2-氨基甲酰基磺酰基)]苯甲酸甲酯10～80％(w/w)，分散剂3～10％(w/w)，润湿剂3～10％(w/w)，崩解剂1～10％(w/w)，粘结剂0.1～3％(w/w)，填料10～80％(w/w)。

2、根据权利要求1所述的除草剂甲硫嘧磺隆的水分散粒剂，其特征是选用的分散剂为木质素磺酸钠及其衍生物、萘磺酸钠甲醛缩和物、烷基酚聚氧乙烯基甲醛缩和物硫酸盐、聚羧酸盐及其衍生物、甲酚—甲醛和亚硫酸钠缩合物、烷基芳基磺酸盐苯乙基酚聚氧乙烯醚及其衍生物中的一种或一种以上；选用的润湿剂为烷基萘磺酸盐、脂肪酰胺N—甲基牛磺酸盐、烷基磺酸盐、烷基芳基聚氧乙烯醚硫酸盐、脂肪醇聚氧乙烯醚中的一种或一种以上；选用的崩解剂为变性淀粉、甲基纤维素、羟乙基甲基纤维素、碳酸氢钠、硫酸钠、硫酸铵、月桂酸钠、蔗糖、海藻酸钠、酒石酸—碳酸钠或碳酸氢钠中的一种或一种以上；选用的粘结剂为聚乙烯醇、羧甲基纤维素、黄原胶、淀粉、聚乙二醇中的一种或一种以上；选用的填料为高岭土、膨润土、凹凸棒土、硅藻土、白炭黑中的一种或一种以上。

3、根据权利要求1所述的含磺酰脲类除草剂的水分散粒剂的制备方法，其特征是先将甲硫嘧磺隆、分散剂、湿润剂、崩解剂、填料按配方投料后混合均匀，用气流粉碎机进行微细粉碎，再加粘结剂挤压造粒或者在沸腾造粒机内进行造粒、干燥，即得成品。