CN102726380A - 一种氰虫酰胺水分散粒剂及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及农药制剂领域，公开了一种氰虫酰胺水分散粒剂及其制备方法。本发明所述氰虫酰胺水分散粒剂包括氰虫酰胺、湿润剂、分散剂、崩解剂、粘结剂和载体，其中，各组分占所述水分散粒剂总质量的质量百分比为氰虫酰胺10-80%、湿润剂1-10%、分散剂1-10%、崩解剂1-3%，粘结剂0-5%，余量为载体。本发明所述氰虫酰胺水分散粒剂成本低，制备过程简单，包装要求低，对环境污染小，选用特定的湿润剂和分散剂协同作用提高其防效，高于氰虫酰胺悬浮剂，能够减少施药量，适合大面积推广。

Description

一种氰虫酰胺水分散粒剂及其制备方法

技术领域

本发明涉及农药制剂领域，具体的说是涉及一种氰虫酰胺水分散粒剂及其制备方法。

背景技术

氰虫酰胺（cyantraniliprole），又称为溴氰虫酰胺，是美国杜邦公司继氯虫酰胺之后成功开发的新型邻甲酰氨基苯甲酰胺类杀虫剂，氰虫酰胺是通过改变苯环上的各种极性基团而成，防效更高，适用作物更广泛。

氰虫酰胺属于昆虫鱼尼丁受体抑制剂，主要通过诱导昆虫鱼尼受体调控的胞内钙离子释放而表现出触杀和胃毒作用，能够有效防治鳞翅目、半翅目和鞘翅目害虫，尤其是对各种鳞翅目害虫的防治有特效，可用于水稻、蔬菜、棉花、甜菜等多种作物，其防治效果明显优于当前生产中使用的其他商品化杀虫剂品种，且对其他杀虫剂不存在交互抗性。

氰虫酰胺因其高效、广谱、对环境安全，所以应用前景广阔。现有产品主要剂型为悬浮剂。但是氰虫酰胺悬浮剂主要存在物理稳定性问题，其悬浮液中原药微粒的分散度较大，使悬浮微粒具有较高的表面自由能而处于不稳定状态，导致原药容易聚集、结块而有沉淀生成。此外，悬浮剂还有化学稳定性差的问题。各种不利因素影响了氰虫酰胺的药效发挥，氰虫酰胺悬浮剂的防效如果想要达到较高的水平就需要增加施药量，但如此一来就会对环境造成很大的压力。

水分散粒剂是20世纪80年代研究开发的一种农药环保型新剂型，它是集可湿性粉剂、悬浮剂、颗粒剂的优点为一体的固体制剂。该剂型具有有效成分含量高、分散性好、悬浮率高、无粉尘飞扬、易包装、易计量、不粘包装物和称量容器、对作业者安全、对环境污染小等特点，避免了贮存期间出现沉积结块，低温时结冻的问题，运输方便，而且与常用剂型乳油、可湿性粉剂、悬浮剂以及液体化肥和微量元素都有良好大的掺合性。

因此研究开发一种高效、施药量小、对环境友好的氰虫酰胺水分散粒剂具有十分重要意义。

发明内容

有鉴于此，本发明目的在于提供一种高效、施药量小、对环境友好的氰虫酰胺水分散粒剂。

为实现本发明的目的，本发明采用如下技术方案：

一种氰虫酰胺水分散粒剂，包括氰虫酰胺、湿润剂、分散剂、崩解剂、粘结剂和载体，其中，各组分占所述水分散粒剂总质量的质量百分比为氰虫酰胺10-80%、湿润剂1-10%、分散剂1-10%、崩解剂1-3%，粘结剂0-5%，余量为载体；

其中，所述湿润剂为烷基苯磺酸盐、烷基磺酸盐、烷基硫酸盐、烷基萘磺酸盐、脂肪醇聚乙烯醚、失水山梨醇脂肪酸酯聚乙烯醚或TERWET 1004；

所述分散剂为木质素磺酸盐、萘和烷基萘磺酸盐甲醛缩合物、羧甲基纤维素、聚羧酸盐类分散剂、三聚磷酸钠或烷基萘磺酸缩聚物钠盐。

本发明所述氰虫酰胺水分散粒剂以氰虫酰胺为活性成分，作为优选，所述氰虫酰胺占所述水分散粒剂总质量的质量百分比为25-30%，所述湿润剂质量百分比为2-8%，所述分散剂质量百分比为3-8%，所述崩解剂质量百分比为2-3%，所述粘结剂质量百分比为2-3%。

在本发明所述湿润剂中，所述烷基苯磺酸盐优选为十二烷基苯磺酸钠或十二烷基苯磺酸钙，所述烷基磺酸盐优选为SP-2845W，所述烷基硫酸盐优选为十二烷基硫酸钠，所述烷基萘磺酸盐优选为十二烷基萘磺酸钠或MorwetEFW，所述脂肪醇聚乙烯醚优选为AEO3、AEO5或AEO9，所述失水山梨醇脂肪酸酯聚乙烯醚优选为吐温-60、吐温-61、吐温-65或吐温-80；作为优选的技术方案，本发明所述湿润剂为烷基磺酸盐、烷基硫酸盐或烷基萘磺酸盐，进一步优选为SP-2845W、十二烷基硫酸钠或Morwet EFW。

在本发明所述分散剂中，所述木质素磺酸盐优选为木质素磺酸钠、木质素磺酸钙或SK-24，所述萘和烷基萘磺酸盐甲醛缩合物优选为NNO、NO或MF，所述聚羧酸盐类分散剂优选为SP-2836、T36、CH7000、TERSPERSE 2700或TERSPERSE 2735，所述烷基萘磺酸缩聚物钠盐优选为Morwet D-425；作为优选的技术方案，本发明所述分散剂为聚羧酸盐类分散剂、木质素磺酸盐或烷基萘磺酸缩聚物钠盐，进一步优选为木质素磺酸钠、SP-2836或MorwetD-425。

本发明所述崩解剂可以为本技术领域常用物质，而本发明作为优选，选取膨润土、尿素、羧甲基纤维素钠、硫酸铵、变性淀粉、无机盐、白炭黑、硅胶、聚乙二醇中的一种或两种以上。作为进一步优选方案，本发明所述崩解剂为尿素和聚乙二醇的混合物、聚乙二醇和硫酸铵的混合物、硫酸铵或聚乙二醇。

本发明所述粘结剂可以为本技术领域常用物质，而本发明作为优选，选取蔗糖、可溶性淀粉、聚丙烯酸钠、糊精、黄原胶、羧甲基纤维素的一种或两种以上。作为进一步优选方案，本发明所述粘结剂为聚丙烯酸钠。

本发明所述载体可以为本技术领域常用物质，而本发明作为优选，选取高岭土、硅藻土、轻质碳酸钙、凹凸棒、膨润土、白炭黑中的一种或两种以上。作为进一步优选方案，本发明所述载体为硅藻土或高岭土。

本发明还提供了所述氰虫酰胺水分散粒剂的制备方法，以质量百分数计，将10-80%氰虫酰胺、1-10%湿润剂、1-10%分散剂、1-3%崩解剂，0-5%粘结剂，余量为载体，按照挤压造粒法或沸腾造粒法制备即得。

其中，所述湿润剂为烷基苯磺酸盐、烷基磺酸盐、烷基硫酸盐、烷基萘磺酸盐、脂肪醇聚乙烯醚、失水山梨醇脂肪酸酯聚乙烯醚或TERWET 1004；

所述分散剂为木质素磺酸盐、萘和烷基萘磺酸盐甲醛缩合物、羧甲基纤维素、聚羧酸盐类分散剂、三聚磷酸钠或烷基萘磺酸缩聚物钠盐。

挤压造粒工艺为经过气流粉碎的物料，混合均匀，加水捏合，经过挤压造粒，烘干、过筛即得产品；沸腾造粒工艺为，经气流粉碎的物料，投入沸腾床中，在经沸腾床上方的喷枪喷出雾化的水，经气流沸腾作用的粉体，均匀与水接触，随着沸腾床壁滚落自然形成颗粒，即得产品。

在制备过程中，作为优选，所述氰虫酰胺占所述水分散粒剂总质量的质量百分比为25-30%，所述湿润剂质量百分比为2-8%，所述分散剂质量百分比为3-8%，所述崩解剂质量百分比为2-3%，所述粘结剂质量百分比为2-3%。

在本发明所述湿润剂中，所述烷基苯磺酸盐优选为十二烷基苯磺酸钠或十二烷基苯磺酸钙，所述烷基磺酸盐优选为SP-2845W，所述烷基硫酸盐优选为十二烷基硫酸钠，所述烷基萘磺酸盐优选为十二烷基萘磺酸钠或MorwetEFW，所述脂肪醇聚乙烯醚优选为AEO3、AEO5或AEO9，所述失水山梨醇脂肪酸酯聚乙烯醚优选为吐温-60、吐温-61、吐温-65或吐温-80；作为优选的技术方案，本发明所述湿润剂为烷基磺酸盐、烷基硫酸盐或烷基萘磺酸盐，进一步优选为SP-2845W、十二烷基硫酸钠或Morwet EFW。

在本发明所述分散剂中，所述木质素磺酸盐优选为木质素磺酸钠、木质素磺酸钙或SK-24，所述萘和烷基萘磺酸盐甲醛缩合物优选为NNO、NO或MF，所述聚羧酸盐类分散剂优选为SP-2836、T36、CH7000、TERSPERSE 2700或TERSPERSE 2735，所述烷基萘磺酸缩聚物钠盐优选为Morwet D-425；作为优选的技术方案，本发明所述分散剂为聚羧酸盐类分散剂、木质素磺酸盐或烷基萘磺酸缩聚物钠盐，进一步优选为木质素磺酸钠、SP-2836或MorwetD-425。

本发明所述崩解剂可以为本技术领域常用物质，而本发明作为优选，选取膨润土、尿素、羧甲基纤维素钠、硫酸铵、变性淀粉、无机盐、白炭黑、硅胶、聚乙二醇中的一种或两种以上。作为进一步优选方案，本发明所述崩解剂为尿素和聚乙二醇的混合物、聚乙二醇和硫酸铵的混合物、硫酸铵或聚乙二醇。

本发明所述粘结剂可以为本技术领域常用物质，而本发明作为优选，选取蔗糖、可溶性淀粉、聚丙烯酸钠、糊精、黄原胶、羧甲基纤维素的一种或两种以上。作为进一步优选方案，本发明所述粘结剂为聚丙烯酸钠。

本发明所述载体可以为本技术领域常用物质，而本发明作为优选，选取高岭土、硅藻土、轻质碳酸钙、凹凸棒、膨润土、白炭黑中的一种或两种以上。作为进一步优选方案，本发明所述载体为硅藻土或高岭土。

经过本发明所述制备方法制备的氰虫酰胺水分散粒剂经检验水分含量2.0%，粒度检测99.5%通过75μm筛目，悬浮率92%，润湿性≤1min，分散性90%，持久起泡性（1min）10ml，加速热贮稳定性合格。符合水分散粒剂的质量技术指标。

此外，田间药效试验结果表明，本发明所述氰虫酰胺水分散粒剂对小菜蛾、跳甲、蚜虫、菜青虫具有显著的药效，并且与相同剂量（以活性成分计）的氰虫酰胺悬浮剂相比，防效明显高于悬浮剂的防效。表明本发明所述氰虫酰胺水分散粒剂无须增加施药量即可达到较高防效，缓解了农药成分增加给环境带来的压力。

由以上技术方案可知，本发明所述氰虫酰胺水分散粒剂成本低，制备过程简单，包装要求低，对环境污染小，选用特定的湿润剂和分散剂协同作用提高其防效，高于氰虫酰胺悬浮剂，能够减少施药量，适合大面积推广。

具体实施方式

本发明实施例公开了一种氰虫酰胺水分散粒剂及其制备方法。本领域技术人员可以借鉴本文内容，适当改进工艺参数实现。特别需要指出的是，所有类似的替换和改动对本领域技术人员来说是显而易见的，它们都被视为包括在本发明。本发明的产品已经通过较佳实施例进行了描述，相关人员明显能在不脱离本发明内容、精神和范围内对本文所述的产品进行改动或适当变更与组合，来实现和应用本发明技术。

为了进一步理解本发明，下面结合实施例对本发明进行详细说明。

实施例1：30%氰虫酰胺水分散粒剂

按照上述配方，气流粉碎各物料，然后混合均匀并加水捏合，经过造粒机挤压造粒，烘干、过筛即得产品。

理化性能测定：

水分含量2.0％，粒度检测99.5%通过75μm筛目，悬浮率92%，润湿性≤1min，分散性90%，持久起泡性（1min）10ml，加速热贮稳定性合格。符合水分散粒剂的质量技术指标。

实施例2：10%氰虫酰胺水分散粒剂

按照上述配方，气流粉碎各物料，投入沸腾床中，在经沸腾床上方的喷枪喷出雾化的水，经气流沸腾作用的粉体，均匀与水接触，随着沸腾床壁滚落自然形成颗粒，即得产品。

理化性能测定：

水分含量2.0％，粒度检测99.5%通过75μm筛目，悬浮率92%，润湿性≤1min，分散性90%，持久起泡性（1min）10ml，加速热贮稳定性合格。符合水分散粒剂的质量技术指标。

实施例3：25%氰虫酰胺水分散粒剂

按照上述配方，气流粉碎各物料，然后混合均匀并加水捏合，经过造粒机挤压造粒，烘干、过筛即得产品。

理化性能测定：

水分含量2.0％，粒度检测99.5%通过75μm筛目，悬浮率92%，润湿性≤1min，分散性90%，持久起泡性（1min）10ml，加速热贮稳定性合格。符合水分散粒剂的质量技术指标。

实施例4：40%氰虫酰胺水分散粒剂

按照上述配方，气流粉碎各物料，然后混合均匀并加水捏合，经过造粒机挤压造粒，烘干、过筛即得产品。

理化性能测定：

按照上述配方，气流粉碎各物料，投入沸腾床中，在经沸腾床上方的喷枪喷出雾化的水，经气流沸腾作用的粉体，均匀与水接触，随着沸腾床壁滚落自然形成颗粒，即得产品。

实施例5：60%氰虫酰胺水分散粒剂

按照上述配方，气流粉碎各物料，然后混合均匀并加水捏合，经过造粒机挤压造粒，烘干、过筛即得产品。

理化性能测定：

水分含量2.0％，粒度检测99.5%通过75μm筛目，悬浮率92%，润湿性≤1min，分散性90%，持久起泡性（1min）10ml，加速热贮稳定性合格。符合水分散粒剂的质量技术指标。

实施例6：80%氰虫酰胺水分散粒剂

按照上述配方，气流粉碎各物料，然后混合均匀并加水捏合，经过造粒机挤压造粒，烘干、过筛即得产品。

理化性能测定：

水分含量2.0％，粒度检测99.5%通过75μm筛目，悬浮率92%，润湿性≤1min，分散性90%，持久起泡性（1min）10ml，加速热贮稳定性合格。符合水分散粒剂的质量技术指标。

实施例7：80%氰虫酰胺水分散粒剂

按照上述配方，气流粉碎各物料，然后混合均匀并加水捏合，经过造粒机挤压造粒，烘干、过筛即得产品。

理化性能测定：

水分含量2.0％，粒度检测99.5%通过75μm筛目，悬浮率92%，润湿性≤1min，分散性90%，持久起泡性（1min）10ml，加速热贮稳定性合格。符合水分散粒剂的质量技术指标。

实施例8：田间药效试验

取各实施例制备的氰虫酰胺水分散粒剂和市售某氰虫酰胺悬浮剂进行小白菜田间小菜蛾、跳甲、蚜虫、菜青虫药效试验。试验重复4次，小区面积30m²，小区随机排列。参照农业部《农药田间药效试验准则》，施药后5天、10天、15天各调查一次虫数，统计并计算防效结果见表1。虫口减退率和防治效果按下列公式计算。

其中，PT₀表示药剂处理区药前活虫数；PT₁表示药剂处理区药后活虫数；CK₀表示空白对照区药前活虫数；CK₁表示空白对照区药后活虫数；PT表示药剂处理区虫口减退率；CK表示空白对照区虫口减退率。

表1氰虫酰胺水分散粒剂对害虫的的防治效果

由表1结果可见，在氰虫酰胺有效成分均为35g/亩的前提下，本发明所述氰虫酰胺水分散粒剂的防效要高于市售某氰虫酰胺悬浮剂的防效，而本发明最优选的技术方案（实施例1、3、6）的防效明显高于其他所有氰虫酰胺药剂的防效，试验结果表明本发明所述氰虫酰胺水分散粒剂的药效好，无须增加施药量即可达到较高防效，缓解了农药成分增加给环境带来的压力。

以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以对本发明进行若干改进和修饰，这些改进和修饰也落入本发明权利要求的保护范围内。

Claims (10)

1.一种氰虫酰胺水分散粒剂，其特征在于，包括氰虫酰胺、湿润剂、分散剂、崩解剂、粘结剂和载体，其中，各组分占所述水分散粒剂总质量的质量百分比为氰虫酰胺10-80%、湿润剂1-10%、分散剂1-10%、崩解剂1-3％，粘结剂0-5%，余量为载体；

其中，所述湿润剂为烷基苯磺酸盐、烷基磺酸盐、烷基硫酸盐、烷基萘磺酸盐、脂肪醇聚乙烯醚、失水山梨醇脂肪酸酯聚乙烯醚或TERWET 1004；

所述分散剂为木质素磺酸盐、萘和烷基萘磺酸盐甲醛缩合物、羧甲基纤维素、聚羧酸盐类分散剂、三聚磷酸钠或烷基萘磺酸缩聚物钠盐。

2.根据权利要求1所述氰虫酰胺水分散粒剂，其特征在于，所述崩解剂为膨润土、尿素、羧甲基纤维素钠、硫酸铵、变性淀粉、无机盐、白炭黑、硅胶、聚乙二醇中的一种或两种以上。

3.根据权利要求1所述氰虫酰胺水分散粒剂，其特征在于，所述粘结剂为蔗糖、可溶性淀粉、聚丙烯酸钠、糊精、黄原胶、羧甲基纤维素的一种或两种以上。

4.根据权利要求1所述氰虫酰胺水分散粒剂，其特征在于，所述载体为为高岭土、硅藻土、轻质碳酸钙、凹凸棒、膨润土、白炭黑中的一种或两种以上。

5.根据权利要求1所述氰虫酰胺水分散粒剂，其特征在于，所述氰虫酰胺质量百分比为25-30%。

6.根据权利要求1所述氰虫酰胺水分散粒剂，其特征在于，所述湿润剂质量百分比为2-8%。

7.根据权利要求1所述氰虫酰胺水分散粒剂，其特征在于，所述分散剂质量百分比为3-8%。

8.根据权利要求1所述氰虫酰胺水分散粒剂，其特征在于，所述湿润剂为烷基磺酸盐、烷基硫酸盐或烷基萘磺酸盐。

9.根据权利要求1所述氰虫酰胺水分散粒剂，其特征在于，所述分散剂为聚羧酸盐类分散剂、木质素磺酸盐或烷基萘磺酸缩聚物钠盐。

10.一种氰虫酰胺水分散粒剂的制备方法，其特征在于，以质量百分数计，将10-80%氰虫酰胺、1-10%湿润剂、1-10%分散剂、1-3%崩解剂，0-5%粘结剂，余量为载体，按照挤压造粒法或沸腾造粒法制备即得；

其中，所述湿润剂为烷基苯磺酸盐、烷基磺酸盐、烷基硫酸盐、烷基萘磺酸盐、脂肪醇聚乙烯醚、失水山梨醇脂肪酸酯聚乙烯醚或TERWET 1004；

所述分散剂为木质素磺酸盐、萘和烷基萘磺酸盐甲醛缩合物、羧甲基纤维素、聚羧酸盐类分散剂、三聚磷酸钠或烷基萘磺酸缩聚物钠盐。