CN102972418B

CN102972418B - 一种双氟磺草胺水分散粒剂及其制备方法

Info

Publication number: CN102972418B
Application number: CN201210570523.0A
Authority: CN
Inventors: 谢存明; 武金果; 孙淑香; 张建; 任松巧
Original assignee: Lianbao Crop Technology Co Ltd
Current assignee: Lianbao Crop Technology Co Ltd
Priority date: 2012-12-25
Filing date: 2012-12-25
Publication date: 2014-10-15
Anticipated expiration: 2032-12-25
Also published as: CN102972418A

Abstract

本发明涉及农药制剂领域，公开了一种双氟磺草胺水分散粒剂及其制备方法。本发明所述双氟磺草胺水分散粒剂包括双氟磺草胺、湿润剂、分散剂和载体，其中，各组分占所述水分散粒剂总重量的重量百分比为双氟磺草胺1%-80%、湿润剂1%-10%、分散剂1％-10％，余量为载体。本发明所述双氟磺草胺水分散粒剂成本低，制备过程简单，包装要求低，对环境污染小，选用特定的湿润剂和分散剂协同作用提高其产品品质和防效，高于双氟磺草胺悬浮剂，能够减少施药量，适合大面积推广。

Description

一种双氟磺草胺水分散粒剂及其制备方法

技术领域

本发明涉及农药制剂领域，具体的说是涉及一种双氟磺草胺水分散粒剂及其制备方法。

背景技术

双氟磺草胺属于三唑并嘧啶磺酰胺类超高效除草剂，是传导型除草剂，可以传导至杂草全株，因而杀草彻底，不会复发。在低温下药效稳定，即使是在2℃时仍能保证稳定药效。双氟磺草胺杀草谱广，可防除麦田大多数阔叶杂草，包括猪殃殃、麦家公等难防杂草，并对麦田中最难防除的泽漆有非常好的抑制作用。

双氟磺草胺主要剂型为悬浮剂。但是双氟磺草胺悬浮剂主要存在物理稳定性问题，其悬浮液中原药微粒的分散度较大，使悬浮微粒具有较高的表面自由能而处于不稳定状态，导致原药容易聚集、结块而有沉淀生成。此外，悬浮剂还有化学稳定性差的问题。各种不利因素影响了双氟磺草胺的药效发挥，双氟磺草胺悬浮剂的防效如果想要达到较高的水平就需要增加施药量，但如此一来就会对环境造成很大的压力。

水分散粒剂是20世纪80年代研究开发的一种农药环保型新剂型，它是集可湿性粉剂、悬浮剂、颗粒剂的优点为一体的固体制剂。该剂型具有有效成分含量高、分散性好、悬浮率高、无粉尘飞扬、易包装、易计量、不粘包装物和称量容器、对作业者安全、对环境污染小等特点，避免了贮存期间出现沉积结块，低温时结冻的问题，运输方便，而且与常用剂型乳油、可湿性粉剂、悬浮剂以及液体化肥和微量元素都有良好大的掺合性。

水分散粒剂的产品质量标准也是影响主药防效的因素之一，如悬浮率、水分含量、分散率等，而不同的组分以及组分中选择不同的物质均可能影响这些标准，因此研究开发一种高效、高品质的双氟磺草胺水分散粒剂具有十分重要意义。

发明内容

有鉴于此，本发明目的在于提供一种高效、高品质的双氟磺草胺水分散粒剂。

为实现本发明的目的，本发明采用如下技术方案：

一种双氟磺草胺水分散粒剂，包括双氟磺草胺、湿润剂、分散剂和载体，其中，各组分占所述水分散粒剂总重量的重量百分比为双氟磺草胺1%-80%、湿润剂1%-10%、分散剂1%-10%，余量为载体；

其中，所述湿润剂选自烷基硫酸盐、磺酸盐、烷基萘磺酸盐。

所述分散剂选自木质素及其衍生物磺酸盐、萘和烷基萘甲醛缩合物磺酸盐、聚羧酸盐。

本发明所述双氟磺草胺水分散粒剂以双氟磺草胺为活性成分，作为优选，所述双氟磺草胺占所述水分散粒剂总重量的重量百分比为10%-75%，所述湿润剂重量百分比为2%-3%，所述分散剂重量百分比为4%-8%。

在本发明所述湿润剂中，所述烷基硫酸盐优选为十二烷基硫酸钠；所述磺酸盐优选为十六烷基磺酸钠、十二烷基苯磺酸钠、十二烷基苯磺酸钙、TERWET1004、a一烯基磺酸钠、琥珀酸二异辛酯磺酸钠，更优选为十二烷基苯磺酸钠、SP-2845W、TERWET1004；所述烷基萘磺酸盐优选为丁基萘磺酸钠、异丙基萘磺酸钠、十二烷基萘磺酸钠、拉开粉BX、SP-2845W；作为优选的技术的方案，本发明所述湿润剂为磺酸盐或烷基萘磺酸盐，更优选为TERWET1004或Morwet EFW。

在本发明所述分散剂中，所述木质素及其衍生物磺酸盐优选为木质素磺酸钠、木质素磺酸钙、SK-24、SK-24R，所述萘和烷基萘甲醛缩合物磺酸盐优选为NNO、NO、MF、MorwetD-450、D-500、SK-21K、SK-20TX、Morwet D-425、TESPERSE2425，更优选为Morwet D-425、TESPERSE2425；所述聚羧酸盐为TERSPERSE2500、TESPERSE2700、TESPERSE2735、SP-2836、SP-2836、T36、CH7000、TERSPERSE2700、TERSPERSE2425、CMC，更优选为TESPERSE2700；作为优选的技术方案，本发明所述分散剂为聚羧酸盐或萘和烷基萘甲醛缩合物磺酸盐，进一步优选为Morwet D-425、TERSPERSE2700或TERSPERSE2425。

本发明所述载体可以为本技术领域常用物质，而本发明作为优选，选取高岭土、硅藻土、轻质碳酸钙、凹凸棒、膨润土、白炭黑中的一种。作为进一步优选方案，本发明所述载体为高岭土。

本发明还提供了所述双氟磺草胺水分散粒剂的制备方法，以重量百分数计，将1％-80%双氟磺草胺、1%-10%湿润剂、1％-10%分散剂，余量为载体，按照挤压造粒法或沸腾造粒法制备即得；

挤压造粒工艺为经过气流粉碎的物料，混合均匀，加水捏合，经过挤压造粒，烘干、过筛即得产品；沸腾造粒工艺为，经气流粉碎的物料，投入沸腾床中，在经沸腾床上方的喷枪喷出雾化的水，经气流沸腾作用的粉体，均匀与水接触，随着沸腾床壁滚落自然形成颗粒，即得产品。

在制备过程中，作为优选，所述双氟磺草胺占所述水分散粒剂总重量的重量百分比为10%-75%，所述湿润剂重量百分比为2%-3%，所述分散剂重量百分比为4%-8%。

本发明所述载体可以为本技术领域常用物质，而本发明作为优选，选取高岭土、硅藻土、轻质碳酸钙、凹凸棒、膨润土、白炭黑中的一种或两种以上。作为进一步优选方案，本发明所述载体为高岭土。

经过本发明所述制备方法制备的双氟磺草胺水分散粒剂经检验水分含量3.0%，润湿性≤1min，湿筛试验75μm筛目通过率≥98%，粒度检测（0.3mm-1.0mm）≥90%，悬浮率≥80%，分散性≥85%，持久起泡性（1min）≤25ml，加速热贮稳定性合格，符合水分散粒剂的质量技术指标。

此外，田间药效试验结果表明，本发明所述双氟磺草胺水分散粒剂对猪殃殃、麦家公、泽漆、荠菜具有显著的药效，并且与相同剂量（以活性成分计）的双氟磺草胺悬浮剂相比，防效明显高于悬浮剂的防效。表明本发明所述双氟磺草胺水分散粒剂无须增加施药量即可达到较高防效，缓解了农药成分增加给环境带来的压力。

此外，本发明还选取本发明范围之外的组分以及物质进行双氟磺草胺水分散粒剂的制备，然后检测其质量以及药效，结果显示，无论产品质量还是对杂草的防效，其均不如按照本发明所述方法制备的双氟磺草胺水分散粒剂。

由以上技术方案可知，本发明所述双氟磺草胺水分散粒剂成本低，制备过程简单，包装要求低，对环境污染小，选用特定的湿润剂和分散剂协同作用提高其产品品质和防效，高于双氟磺草胺悬浮剂，能够减少施药量，适合大面积推广。

具体实施方式

本发明实施例公开了一种双氟磺草胺水分散粒剂及其制备方法。本领域技术人员可以借鉴本文内容，适当改进工艺参数实现。特别需要指出的是，所有类似的替换和改动对本领域技术人员来说是显而易见的，它们都被视为包括在本发明。本发明的产品已经通过较佳实施例进行了描述，相关人员明显能在不脱离本发明内容、精神和范围内对本文所述的产品进行改动或适当变更与组合，来实现和应用本发明技术。

为了进一步理解本发明，下面结合实施例对本发明进行详细说明。

实施例1：10%双氟磺草胺水分散粒剂

双氟磺草胺10%、Morwet EFW2.0%、Morwet D-4256.0%、高岭土补足100%。

按照上述配方，气流粉碎各物料，然后混合均匀并加水捏合，经过造粒机挤压造粒，烘干、过筛即得产品。

产品质量检测：

水分含量2.2，湿润性32s，湿筛试验75μm筛目通过率98.6，粒度检测（0.3mm～1.0mm）93%，悬浮率92%，分散性90%，持久起泡性(1min)20ml，加速热贮稳定性合格。

实施例2：30%双氟磺草胺水分散粒剂

双氟磺草胺30%、Morwet EFW3.0%、Morwet D-4258.0%、硅藻土补足100%。

按照上述配方，气流粉碎各物料，投入沸腾床中，在经沸腾床上方的喷枪喷出雾化的水，经气流沸腾作用的粉体，均匀与水接触，随着沸腾床壁滚落自然形成颗粒，即得产品。

产品质量检测：

水分含量2.3，湿润性41s，湿筛试验75μm筛目通过率98.8％，粒度检测（0.3mm～1.0mm）94%，悬浮率93%，分散性93%，持久起泡性(1min)22ml，加速热贮稳定性合格。

实施例3：45%双氟磺草胺水分散粒剂

双氟磺草胺45%、Terwet10042.0%、Tersperse24255.0%、高岭土补足100%。

产品质量检测：

水分含量2.1，湿润性35s，湿筛试验75μm筛目通过率99.0%，粒度检测（0.3mm～1.0mm）95%，悬浮率90%，分散性91%，持久起泡性(1min)20ml，加速热贮稳定性合格。

实施例4：60%双氟磺草胺水分散粒剂

双氟磺草胺60%、Terwet10042.0%、Tersperse27004.0%、高岭土补足100%。

产品质量检测：

水分含量2.0，湿润性32s，湿筛试验75μm筛目通过率99.2%，粒度检测（0.3mm～1.0mm）96%，悬浮率92%，分散性93%，持久起泡性(1min)19ml，加速热贮稳定性合格。

实施例5：75%双氟磺草胺水分散粒剂

双氟磺草胺75%、Terwet10043.0%、Tersperse27006.0%、高岭土补足100%。

产品质量检测：

水分含量2.2，湿润性38s，湿筛试验75μm筛目通过率98.9％，粒度检测（0.3mm～1.0mm）95%，悬浮率93%，分散性92%，持久起泡性(1min)22ml，加速热贮稳定性合格。

实施例6：田间药效试验

取各实施例制备的双氟磺草胺水分散粒剂和市售某双氟磺草胺悬浮剂进行田间猪殃殃、麦家公、泽漆、荠菜药效试验每处理4次重复，各处理的用量均为4g(a.i.)/hm²，随机区组排列。施药前分别统计各类杂草株数，施药后10天分别统计杂草死亡株数。防治结果见表1。防效计算按照下面公式：

防效（%）=1－（施药后杂草株数÷施药前杂草株数）×100%

表1双氟磺草胺水分散粒剂对杂草的的防治效果

由表1结果可见，在双氟磺草胺有效成分均为4g(a.i.)/hm²的前提下，本发明所述双氟磺草胺水分散粒剂的防效高于市售某双氟磺草胺悬浮剂的防效，试验结果表明本发明所述双氟磺草胺水分散粒剂的药效好，无须增加施药量即可达到较高防效，缓解了农药成分增加给环境带来的压力。

实施例7：对比试验

选用本发明范围外的组分制备水分散粒剂，然后检测质量和对杂草药效（检测方法参照实施例6，有效成分用量一致），配方如下：

对照组1：双氟磺草胺20%、十二(月桂)醇聚氧乙烯醚3%、羧甲基纤维素6%、尿素1%、黄原胶1%、高岭土补足100％。

对照组2：双氟磺草胺20%、T-604%、三聚磷酸钠7%、硫酸铵2%、黄原胶2%、硅藻土补足100%。

对照组1产品质量检测：

水分含量3.0，湿润性58s，湿筛试验75μm筛目通过率98％，粒度检测（0.3mm-1.0mm）91％，悬浮率85％，分散性85％，持久起泡性(1min)25ml，加速热贮稳定性合格。

对照组2产品质量检测：

水分含量2.9，湿润性57s，湿筛试验75μm筛目通过率97%，粒度检测（0.3mm-1.0mm）89%，悬浮率85%，分散性84%，持久起泡性(1min)25ml，加速热贮稳定性合格。

表2对照组双氟磺草胺水分散粒剂对杂草的的防治效果

结合表1和表2结果可知，在双氟磺草胺有效成分均为4g(a.i.)/hm²的前提下，选择本发明所限定范围之外的组分制备水分散粒剂，其对各杂草的防效明显低于本发明所述水分散粒剂，同时在产品质量检测上也较差。

以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以对本发明进行若干改进和修饰，这些改进和修饰也落入本发明权利要求的保护范围内。

Claims

1.一种双氟磺草胺水分散粒剂，其特征在于，包括双氟磺草胺、湿润剂、分散剂和载体，其中，各组分占所述水分散粒剂总重量的重量百分比为双氟磺草胺1％-80％、湿润剂1％-10％、分散剂1％-10％，余量为载体高岭土；

其中，所述湿润剂选自TERWET1004；

所述分散剂选自TERSPERSE2425。

2.根据权利要求1所述双氟磺草胺水分散粒剂，其特征在于，所述双氟磺草胺重量百分比为10％-75％。

3.根据权利要求1所述双氟磺草胺水分散粒剂，其特征在于，所述湿润剂重量百分比为2％-3％。

4.根据权利要求1所述双氟磺草胺水分散粒剂，其特征在于，所述分散剂重量百分比为4％-8％。

5.一种双氟磺草胺水分散粒剂的制备方法，其特征在于，以重量百分数计，将1％-80％双氟磺草胺、1％-10％湿润剂、1％-10％分散剂，余量为载体高岭土，按照挤压造粒法或沸腾造粒法制备即得；

其中，所述湿润剂选自TERWET1004；

所述分散剂选自TERSPERSE2425。