CN102726381B - 一种甲基磺草酮水分散粒剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及农药制剂领域,公开了一种甲基磺草酮水分散粒剂及其制备方法。本发明所述甲基磺草酮水分散粒剂包括甲基磺草酮、湿润剂、分散剂、崩解剂、粘结剂和载体,其中,各组分占所述水分散粒剂总质量的质量百分比为甲基磺草酮10-80%、湿润剂1-10%、分散剂1-10%、崩解剂1-3%,粘结剂0-5%,余量为载体。本发明所述甲基磺草酮水分散粒剂成本低,制备过程简单,包装要求低,对环境污染小,选用特定的湿润剂和分散剂协同作用提高其防效,高于甲基磺草酮悬浮剂,能够减少施药量,适合大面积推广。
Description
技术领域
本发明涉及农药制剂领域,具体的说是涉及一种甲基磺草酮水分散粒剂及其制备方法。
背景技术
甲基磺草酮是先正达公司开发的三酮类除草剂,是继吡唑类除草剂之后的另一类HPPD抑制剂,其作用机理为抑制对羟基丙酮酸双加氧酶(HPPD)的活性。HPPD可将氨基酸络氨酸转化为质体醌,它是八氢番茄红素去饱和酶的辅助因子,是类胡萝卜素生物合成的关键酶。使用甲基磺草酮3-5d内植物分生组织出现黄化症状,随之引起枯斑,两星期后遍及植株植物。甲基磺草酮具弱酸性,在大多酸性土壤中,主要以不易被吸收的阴离子形式存在。甲基磺草酮能快速地降解,并且最终代谢产物为二氧化碳,土壤中的半衰期平均值为9天,具有在土壤中快速降解、用量低等特点。为玉米田芽前芽后阔叶除草剂,有内吸性,能有效防除玉米田一年生阔叶杂草和一些禾本科杂草,不仅对玉米安全,而且对环境、后茬作物安全。防治对象包括苘麻、苍耳、刺苋、藜属杂草、地肤、蓼属杂草、芥菜、稗草、繁缕、马唐等多种杂草,对磺酰脲类除草剂产生抗性的杂草有效。
甲基磺草酮因其高效、广谱、对环境安全,所以应用前景广阔。现有产品主要剂型为悬浮剂。但是甲基磺草酮悬浮剂主要存在物理稳定性问题,其悬浮液中原药微粒的分散度较大,使悬浮微粒具有较高的表面自由能而处于不稳定状态,导致原药容易聚集、结块而有沉淀生成。此外,悬浮剂还有化学稳定性差的问题。各种不利因素影响了甲基磺草酮的药效发挥,甲基磺草酮悬浮剂的防效如果想要达到较高的水平就需要增加施药量,但如此一来就会对环境造成很大的压力。
水分散粒剂是20世纪80年代研究开发的一种农药环保型新剂型,它是集可湿性粉剂、悬浮剂、颗粒剂的优点为一体的固体制剂。该剂型具有有效成分含量高、分散性好、悬浮率高、无粉尘飞扬、易包装、易计量、不粘包装物和称量容器、对作业者安全、对环境污染小等特点,避免了贮存期间出现沉积结块,低温时结冻的问题,运输方便,而且与常用剂型乳油、可湿性粉剂、悬浮剂以及液体化肥和微量元素都有良好大的掺合性。
因此研究开发一种高效、施药量小、对环境友好的甲基磺草酮水分散粒剂具有十分重要意义。
发明内容
有鉴于此,本发明目的在于提供一种高效、施药量小、对环境友好的甲基磺草酮水分散粒剂。
为实现本发明的目的,本发明采用如下技术方案:
一种甲基磺草酮水分散粒剂,包括甲基磺草酮、湿润剂、分散剂、崩解剂、粘结剂和载体,其中,各组分占所述水分散粒剂总质量的质量百分比为甲基磺草酮10-80%、湿润剂1-10%、分散剂1-10%、崩解剂1-3%,粘结剂0-5%,余量为载体;
其中,所述湿润剂为烷基苯磺酸盐、烷基磺酸盐、烷基硫酸盐、烷基萘磺酸盐、脂肪醇聚乙烯醚、失水山梨醇脂肪酸酯聚乙烯醚或TERWET1004;
所述分散剂为木质素磺酸盐、萘和烷基萘磺酸盐甲醛缩合物、羧甲基纤维素、聚羧酸盐类分散剂、三聚磷酸钠或烷基萘磺酸缩聚物钠盐。
本发明所述甲基磺草酮水分散粒剂以甲基磺草酮为活性成分,作为优选,所述甲基磺草酮占所述水分散粒剂总质量的质量百分比为25-30%,所述湿润剂质量百分比为2-8%,所述分散剂质量百分比为3-8%,所述崩解剂质量百分比为2-3%,所述粘结剂质量百分比为2-3%。
在本发明所述湿润剂中,所述烷基苯磺酸盐优选为十二烷基苯磺酸钠或十二烷基苯磺酸钙,所述烷基磺酸盐优选为SP-2845W,所述烷基硫酸盐优选为十二烷基硫酸钠,所述烷基萘磺酸盐优选为十二烷基萘磺酸钠或MorwetEFW,所述脂肪醇聚乙烯醚优选为AEO3、AEO5或AEO9,所述失水山梨醇脂肪酸酯聚乙烯醚优选为吐温-60、吐温-61、吐温-65或吐温-80;作为优选的技术方案,本发明所述湿润剂为烷基苯磺酸盐或烷基磺酸盐,进一步优选为SP-2845W或十二烷基苯磺酸钠。
在本发明所述分散剂中,所述木质素磺酸盐优选为木质素磺酸钠、木质素磺酸钙或SK-24,所述萘和烷基萘磺酸盐甲醛缩合物优选为NNO、NO或MF,所述聚羧酸盐类分散剂优选为SP-2836、T36、CH7000、TERSPERSE2700或TERSPERSE2735,所述烷基萘磺酸缩聚物钠盐优选为Morwet D-425;作为优选的技术方案,本发明所述分散剂为聚羧酸盐类分散剂或羧甲基纤维素,进一步优选为羧甲基纤维素或SP-2836。
本发明所述崩解剂可以为本技术领域常用物质,而本发明作为优选,选取膨润土、尿素、羧甲基纤维素钠、硫酸铵、变性淀粉、无机盐、白炭黑、硅胶、聚乙二醇中的一种或两种以上。作为进一步优选方案,本发明所述崩解剂为聚乙二醇和硫酸铵的混合物、硫酸铵、尿素或聚乙二醇。
本发明所述粘结剂可以为本技术领域常用物质,而本发明作为优选,选取蔗糖、可溶性淀粉、聚丙烯酸钠、糊精、黄原胶、羧甲基纤维素的一种或两种以上。作为进一步优选方案,本发明所述粘结剂为聚丙烯酸钠。
本发明所述载体可以为本技术领域常用物质,而本发明作为优选,选取高岭土、硅藻土、轻质碳酸钙、凹凸棒、膨润土、白炭黑中的一种或两种以上。作为进一步优选方案,本发明所述载体为高岭土。
本发明还提供了所述甲基磺草酮水分散粒剂的制备方法,以质量百分数计,将10-80%甲基磺草酮、1-10%湿润剂、1-10%分散剂、1-3%崩解剂,0-5%粘结剂,余量为载体,按照挤压造粒法或沸腾造粒法制备即得。
其中,所述湿润剂为烷基苯磺酸盐、烷基磺酸盐、烷基硫酸盐、烷基萘磺酸盐、脂肪醇聚乙烯醚、失水山梨醇脂肪酸酯聚乙烯醚或TERWET1004;
所述分散剂为木质素磺酸盐、萘和烷基萘磺酸盐甲醛缩合物、羧甲基纤维素、聚羧酸盐类分散剂、三聚磷酸钠或烷基萘磺酸缩聚物钠盐。
挤压造粒工艺为经过气流粉碎的物料,混合均匀,加水捏合,经过挤压造粒,烘干、过筛即得产品;沸腾造粒工艺为,经气流粉碎的物料,投入沸腾床中,在经沸腾床上方的喷枪喷出雾化的水,经气流沸腾作用的粉体,均匀与水接触,随着沸腾床壁滚落自然形成颗粒,即得产品。
在制备过程中,作为优选,所述甲基磺草酮占所述水分散粒剂总质量的质量百分比为25-30%,所述湿润剂质量百分比为2-8%,所述分散剂质量百分比为3-8%,所述崩解剂质量百分比为2-3%,所述粘结剂质量百分比为2-3%。
在本发明所述湿润剂中,所述烷基苯磺酸盐优选为十二烷基苯磺酸钠或十二烷基苯磺酸钙,所述烷基磺酸盐优选为SP-2845W,所述烷基硫酸盐优选为十二烷基硫酸钠,所述烷基萘磺酸盐优选为十二烷基萘磺酸钠或MorwetEFW,所述脂肪醇聚乙烯醚优选为AEO3、AEO5或AEO9,所述失水山梨醇脂肪酸酯聚乙烯醚优选为吐温-60、吐温-61、吐温-65或吐温-80;作为优选的技术方案,本发明所述湿润剂为烷基苯磺酸盐或烷基磺酸盐,进一步优选为SP-2845W或十二烷基苯磺酸钠。
在本发明所述分散剂中,所述木质素磺酸盐优选为木质素磺酸钠、木质素磺酸钙或SK-24,所述萘和烷基萘磺酸盐甲醛缩合物优选为NNO、NO或MF,所述聚羧酸盐类分散剂优选为SP-2836、T36、CH7000、TERSPERSE2700或TERSPERSE2735,所述烷基萘磺酸缩聚物钠盐优选为Morwet D-425;作为优选的技术方案,本发明所述分散剂为聚羧酸盐类分散剂或羧甲基纤维素,进一步优选为羧甲基纤维素或SP-2836。
本发明所述崩解剂可以为本技术领域常用物质,而本发明作为优选,选取膨润土、尿素、羧甲基纤维素钠、硫酸铵、变性淀粉、无机盐、白炭黑、硅胶、聚乙二醇中的一种或两种以上。作为进一步优选方案,本发明所述崩解剂为聚乙二醇和硫酸铵的混合物、硫酸铵、尿素或聚乙二醇。
本发明所述粘结剂可以为本技术领域常用物质,而本发明作为优选,选取蔗糖、可溶性淀粉、聚丙烯酸钠、糊精、黄原胶、羧甲基纤维素的一种或两种以上。作为进一步优选方案,本发明所述粘结剂为聚丙烯酸钠。
本发明所述载体可以为本技术领域常用物质,而本发明作为优选,选取高岭土、硅藻土、轻质碳酸钙、凹凸棒、膨润土、白炭黑中的一种或两种以上。作为进一步优选方案,本发明所述载体为高岭土。
经过本发明所述制备方法制备的甲基磺草酮水分散粒剂经检验水分含量2.0%,粒度检测99.5%通过75μm筛目,悬浮率92%,润湿性≤1min,分散性90%,持久起泡性(1min)10ml,加速热贮稳定性合格。符合水分散粒剂的质量技术指标。
此外,田间药效试验结果表明,本发明所述甲基磺草酮水分散粒剂对马齿苋、苍耳、苘麻、田旋花具有显著的药效,并且与相同剂量(以活性成分计)的甲基磺草酮悬浮剂相比,防效明显高于悬浮剂的防效。表明本发明所述甲基磺草酮水分散粒剂无须增加施药量即可达到较高防效,缓解了农药成分增加给环境带来的压力。
由以上技术方案可知,本发明所述甲基磺草酮水分散粒剂成本低,制备过程简单,包装要求低,对环境污染小,选用特定的湿润剂和分散剂协同作用提高其防效,高于甲基磺草酮悬浮剂,能够减少施药量,适合大面积推广。
具体实施方式
本发明实施例公开了一种甲基磺草酮水分散粒剂及其制备方法。本领域技术人员可以借鉴本文内容,适当改进工艺参数实现。特别需要指出的是,所有类似的替换和改动对本领域技术人员来说是显而易见的,它们都被视为包括在本发明。本发明的产品已经通过较佳实施例进行了描述,相关人员明显能在不脱离本发明内容、精神和范围内对本文所述的产品进行改动或适当变更与组合,来实现和应用本发明技术。
为了进一步理解本发明,下面结合实施例对本发明进行详细说明。
实施例1:30%甲基磺草酮水分散粒剂
按照上述配方,气流粉碎各物料,然后混合均匀并加水捏合,经过造粒机挤压造粒,烘干、过筛即得产品。
理化性能测定:
水分含量2.0%,粒度检测99.5%通过75μm筛目,悬浮率92%,润湿性≤1min,分散性90%,持久起泡性(1min)10ml,加速热贮稳定性合格。符合水分散粒剂的质量技术指标。
实施例2:10%甲基磺草酮水分散粒剂
按照上述配方,气流粉碎各物料,投入沸腾床中,在经沸腾床上方的喷枪喷出雾化的水,经气流沸腾作用的粉体,均匀与水接触,随着沸腾床壁滚落自然形成颗粒,即得产品。
理化性能测定:
水分含量2.0%,粒度检测99.5%通过75μm筛目,悬浮率92%,润湿性≤1min,分散性90%,持久起泡性(1min)10ml,加速热贮稳定性合格。符合水分散粒剂的质量技术指标。
实施例3:25%甲基磺草酮水分散粒剂
按照上述配方,气流粉碎各物料,然后混合均匀并加水捏合,经过造粒机挤压造粒,烘干、过筛即得产品。
理化性能测定:
水分含量2.0%,粒度检测99.5%通过75μm筛目,悬浮率92%,润湿性≤1min,分散性90%,持久起泡性(1min)10ml,加速热贮稳定性合格。符合水分散粒剂的质量技术指标。
实施例4:40%甲基磺草酮水分散粒剂
按照上述配方,气流粉碎各物料,然后混合均匀并加水捏合,经过造粒机挤压造粒,烘干、过筛即得产品。
理化性能测定:
按照上述配方,气流粉碎各物料,投入沸腾床中,在经沸腾床上方的喷枪喷出雾化的水,经气流沸腾作用的粉体,均匀与水接触,随着沸腾床壁滚落自然形成颗粒,即得产品。
实施例5:60%甲基磺草酮水分散粒剂
按照上述配方,气流粉碎各物料,然后混合均匀并加水捏合,经过造粒机挤压造粒,烘干、过筛即得产品。
理化性能测定:
水分含量2.0%,粒度检测99.5%通过75μm筛目,悬浮率92%,润湿性≤1min,分散性90%,持久起泡性(1min)10ml,加速热贮稳定性合格。符合水分散粒剂的质量技术指标。
实施例6:80%甲基磺草酮水分散粒剂
按照上述配方,气流粉碎各物料,然后混合均匀并加水捏合,经过造粒机挤压造粒,烘干、过筛即得产品。
理化性能测定:
水分含量2.0%,粒度检测99.5%通过75μm筛目,悬浮率92%,润湿性≤1min,分散性90%,持久起泡性(1min)10ml,加速热贮稳定性合格。符合水分散粒剂的质量技术指标。
实施例7:20%甲基磺草酮水分散粒剂
按照上述配方,气流粉碎各物料,然后混合均匀并加水捏合,经过造粒机挤压造粒,烘干、过筛即得产品。
理化性能测定:
水分含量2.0%,粒度检测99.5%通过75μm筛目,悬浮率92%,润湿性≤1min,分散性90%,持久起泡性(1min)10ml,加速热贮稳定性合格。符合水分散粒剂的质量技术指标。
实施例8:70%甲基磺草酮水分散粒剂
按照上述配方,气流粉碎各物料,然后混合均匀并加水捏合,经过造粒机挤压造粒,烘干、过筛即得产品。
理化性能测定:
水分含量2.0%,粒度检测99.5%通过75μm筛目,悬浮率92%,润湿性≤1min,分散性90%,持久起泡性(1min)10ml,加速热贮稳定性合格。符合水分散粒剂的质量技术指标。
实施例9:田间药效试验
取各实施例制备的甲基磺草酮水分散粒剂和市售某甲基磺草酮悬浮剂进行田间马齿苋、苍耳、苘麻、田旋花药效试验每处理4次重复,小区面积均为20m2,随机区组排列。施药前分别统计各类杂草株数,施药后10天分别统计杂草死亡株数。防治结果见表1。防效计算按照下面公式:
防效(%)=1-(施药后杂草株数÷施药前杂草株数)×100%
表1甲基磺草酮水分散粒剂对杂草的的防治效果
由表1结果可见,在甲基磺草酮有效成分均为4g/亩的前提下,本发明所述甲基磺草酮水分散粒剂的防效高于市售某甲基磺草酮悬浮剂的防效,而本发明最优选的技术方案(实施例1、8)的防效高于其他所有甲基磺草酮药剂的防效,试验结果表明本发明所述甲基磺草酮水分散粒剂的药效好,无须增加施药量即可达到较高防效,缓解了农药成分增加给环境带来的压力。
以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想。应当指出,对于本技术领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明原理的前提下,还可以对本发明进行若干改进和修饰,这些改进和修饰也落入本发明权利要求的保护范围内。
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