CN1784969A - 磺酰脲类除草剂水分散粒剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开的磺酰脲类除草剂水分散粒剂属于一种除草剂，为了满足国内市场对除草剂水分散粒剂的需求，提出结构式为(1)的磺酰脲类除草剂原药、润湿剂、分散剂、崩解剂、粘结剂制成除草剂水分散粒剂，向磺酰脲类除草剂原药中添加润湿剂、分散剂、崩解剂和粘结剂后，以水为介质，在砂磨机中研细，制成悬浮剂，然后进行干燥造粒，或者直接经气流粉碎或超细粉碎，制成可湿性粉剂，然后进行造粒。本发明的水分散粒剂具有有效成分含量高，产品相对密度大、体积小，给包装、贮存、运输带来了很大的经济效益和社会效益，同时使剧毒品种低毒化，提高了对作业者的安全性。

Description

磺酰脲类除草剂水分散粒剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种除草剂及其制备方法，更具体地说，本发明涉及一种磺酰脲类除草剂及其制备方法。
背景技术
水分散粒剂是20世纪80年代初期发展起来的农药新制剂，具有分散性好、悬浮性好，有效成分含量高，物理化学性能稳定，使用方便，无粉尘，包装费低，贮运安全，药效与乳油相当等特点。从80年代起，科学家们即致力于开发高效除草剂，并取得丰硕的成果，以氯磺隆为代表的磺酰脲类除草剂开创了高效除草剂的新纪元。水分散粒剂经过欧美广泛推广使用，充分显示出它特有的魅力，深受用户欢迎。许多公司在大力进行研究。我国对水分散粒剂的认识不够深入，虽已意识到它的积极性和未来的发展前景，国内一些科研单位和农药集团公司也正着手这方面的研究，但至今尚无商品化生产。
水分散粒剂具有固体制剂(粒剂和可湿性粉剂)和液体制剂(悬浮剂等)的优点，是当今农药制剂中综合性能最全面和最完善的产品，被认定为二十一世纪最具有生命力的剂型之一，也是我国“入世”后农药企业参与国际竞争取胜的关键。因此开发磺酰脲类除草剂水分散粒剂具有比较重要的现实意义。
发明内容
本发明为了满足上述需要，提出一种工艺简单，设备投资少，便于普及推广的磺酰脲类除草剂水分散粒剂及其生产方法。
具体技术方案如下。
本发明的磺酰脲类除草剂水分散粒剂，由下述重量百分比的组分制成：结构式为(1)的磺酰脲类除草剂原药50～90％、润湿剂2-10％、分散剂2-10％、崩解剂3-35％、粘结剂0.1-5％；
Figure A20041009684800041
其中，R1为氯代苯基、(氯代烷氧基)苯基、苯甲酸烷基酯基、甲基苯甲酸甲酯基、
Figure A20041009684800051
或-OCH2CH2OCH3基团，R2为-CH3或H基团，R3、R4分别为-Cl、-CH3、-C2H5、-OCH3、-OCH2CH3、-NHCH3、-N(CH3)2、-OCH2CF3或-OCHF2基团，R5为N或CH基团。
所述的润湿剂优选为烷基酚聚氧乙烯醚、蓖麻油聚氧乙烯醚、苯乙基酚聚氧乙烯醚、酚醛树脂聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯醚、脂肪酸聚氧乙烯酯及其衍生物，烷基苯磺酸钙或它们中的两种或两种以上的混合物。
所述的分散剂优选为木质素磺酸盐、萘磺酸钠甲醛缩合物、硫酸盐或磷酸盐或它们中的两种或两种以上的混合物。
所述的崩解剂优选为膨润土、凹凸棒土、淀粉、无机盐、白炭黑、硅胶或它们中的两种或两种以上的混合物。
所述的粘结剂优选为高分子量聚乙二醇、聚乙烯醇、羟甲基纤维素、硅酸铝镁或它们中的两种或两种以上的混合物。
本发明的磺酰脲类除草剂水分散粒剂的制备方法包括两种方法，一种为湿法，另一种为干法。
本发明的磺酰脲类除草剂水分散粒剂的一种制备方法为，向磺酰脲类除草剂原药中添加润湿剂、分散剂、崩解剂、粘结剂，以水为介质，在砂磨机中研细，制成悬浮剂，然后进行干燥造粒。该方法为湿法。
悬浮剂的制备方法更优选为：将磺酰脲类除草剂原药中添加润湿剂、分散剂、崩解剂、粘结剂及水投入球磨机中进行研磨，直至浆料细度达到200目，然后将浆料放入砂磨机，经四级砂磨粉碎，细度达到3μm以下，即得悬浮剂。
在湿法中，所述干燥造粒的方法为喷雾干燥造粒、流动床干燥造粒、冷冻干燥造粒。
本发明的磺酰脲类除草剂水分散粒剂的另一种制备方法为，向磺酰脲类除草剂原药中添加润湿剂、分散剂、崩解剂、粘结剂，再气流粉碎或超细粉碎，制成可湿性粉剂，然后进行造粒。该方法为干法。
可湿性粉剂制备方法更优选为：将磺酰脲类除草剂活原药中添加润湿剂、分散剂、崩解剂、粘结剂混合，经气流粉碎机进行多次超微粉碎，细度达到200～325目，即得可湿性粉剂。
在干法中，所述造粒的方法为转盘造粒、挤压造粒、调整混合造粒、流动床造粒和压缩造粒。
本发明中所使用的原料均为市售产品。
本发明的磺酰脲类除草剂水分散粒剂及其制备方法具有以下有益的优点：
本发明制造的水分散粒剂具有分散性好，润湿性好，悬浮率高，崩解速度快，且易包装，易贮存等优点，同时生产过程中减少了粉尘污染，改善了工人的工作环境，属于环境友好型产品。
具体实施方式
下面以实施例的方式进一步解释本发明，但本发明不局限于这些实施例。
实例1
当结构式(1)中R1为苯甲酸甲酯基，R2为-CH3，R3为-CH3，R4为-OCH3，R5为N时，结构式代表苯磺隆。
取含量为95％苯磺隆原药79g，酚醛树脂聚氧乙烯醚6g，木质素磺酸盐3g，聚乙二醇(4000)1g，凹凸棒土11g，将它们混合后，经气流粉碎机粉碎，制成可湿性粉剂，然后经挤压造粒，即得75％苯磺隆水分散粒剂。
苯磺隆原药的生产厂家有江苏溧化化学有限公司、新江南农化公司等。
实例2
当结构式(1)中R1为苯甲酸甲酯基，R2为H，R3为-OCH3，R4为-OCH3，R5为N时，结构式代表苄嘧磺隆。
取含量为95％苄嘧磺隆原药63g，烷基酚聚氧乙烯醚5g，十二烷基苯磺酸钠3g，木质素磺酸盐2g，聚乙烯醇1g，白炭黑26g，混入一定量的水，将它们混合后，在砂磨机中研细，制成悬浮剂，然后进行喷雾干燥造粒，即得60％苄嘧磺隆水分散粒剂。
苄嘧磺隆原药的生产厂家有化工部沈阳化工研究院、江苏省如东农药厂、江苏省激素研究所等。
实例3
当结构式(1)中R1为氯代苯基，R2为H，R3为-OCH3，R4为-CH3，R5为N时，结构式代表绿磺隆。
取含量为95％绿磺隆原药84g，蓖麻油聚氧乙烯醚6g，十二烷基苯磺酸钠4g，聚乙二醇1g，凹凸棒土5g，将它们混合后，经气流粉碎机粉碎，制成可湿性粉剂，然后经挤压造粒，即得80％绿磺隆水分散粒剂。
绿磺隆原药的生产厂家有辽宁省沈阳农药厂、江苏省溧阳化工厂等。
实例4
当结构式(1)中R1为 R2为H，R3为-CH3，R4为-OCH3，R5为N时，结构式代表噻磺隆。
取含量为95％噻磺隆原药74g，酚醛树脂聚氧乙烯醚5g，木质素磺酸盐5g，硅酸铝镁0.3g，硅藻土15.7g，混入一定量的水，将它们混合后在砂磨机中研细，制成悬浮剂，然后进行喷雾干燥造粒，即得70％噻磺隆水分散粒剂。
噻磺隆原药的生产厂家有江苏省大丰市农药厂、安徽丰乐农化有限责任公司等。
实例5
当结构式(1)中R1为
Figure A20041009684800071
R2为H，R3为-OCH3，R4为-OCH3，R5为CH时，结构式代表吡嘧磺隆。
取含量为95％吡嘧磺隆原药53g，烷基酚聚氧乙烯醚5g，脂肪酸聚氧乙烯酯3g，木质素磺酸盐2g，聚乙二醇(6000)2g，白碳黑35g，将它们混合后，经气流粉碎机粉碎，制成可湿性粉剂，然后经挤压造粒，即得50％吡嘧磺隆水分散粒剂。
吡嘧磺隆原药的生产厂家有江苏省连云港第二农药厂、沈阳化工研究院试验厂等。
实施例6
本实施例为实例5的田间药效实验。
吡嘧磺隆可彻底防除稻田多种杂草，可有效防除泽泻、异型莎草、水莎草、萤蔺、母草、鸭舌草、水芹、节节菜、瓜皮草、慈姑、眼子菜、青萍、紫萍、稗草等，本实验分别针对水莎草、母草、节节菜用50％吡嘧磺隆水分散粒剂与10％吡嘧磺隆可湿性粉剂进行田间药效对比实验，实验结果表明：50％吡嘧磺隆水分散粒剂用于稻田除草起到了明显的效果，持效期长，一次用药即可解决水稻全生育期杂草，且效果稍好于10％吡嘧磺隆可湿性粉剂，药效21天株防效结果见表1。
表1 吡嘧磺隆水分散粒剂与可湿性粉剂株防效实验结果
  制剂   水莎草防效(％)   母草防效(％)   节节草防效(％)
  50％吡嘧磺隆水分散粒剂3g/亩   91.65   90.37   94.36
  10％吡嘧磺隆可湿性粉剂15g/亩   89.25   87.36   92.45

Claims (9)

1.一种磺酰脲类除草剂水分散粒剂，其特征在于它由下述重量百分比的组分制成：结构式为(1)的磺酰脲类除草剂原药50-90％、润湿剂2-10％、分散剂2-10％、崩解剂3-35％、粘结剂0.1-5％；
其中，R1为氯代苯基、(氯代烷氧基)苯基、苯甲酸烷基酯基、甲基苯甲酸甲酯基、
Figure A2004100968480002C2
或-OCH2CH2OCH3基团，R2为-CH3或H基团，R3、R4分别为-Cl、-CH3、-C2H5、-OCH3、-OCH2CH3、-NHCH3、-N(CH3)2、-OCH2CF3或-OCHF2基团，R5为N或CH基团。
2.根据权利要求1所述的磺酰脲类除草剂水分散粒剂，其特征在于，所述的润湿剂为烷基酚聚氧乙烯醚、蓖麻油聚氧乙烯醚、苯乙基酚聚氧乙烯醚、酚醛树脂聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯醚、脂肪酸聚氧乙烯酯及其衍生物，烷基苯磺酸钙或它们中的两种或两种以上的混合物。
3.根据权利要求1所述的磺酰脲类除草剂水分散粒剂，其特征在于，所述的分散剂为木质素磺酸盐、萘磺酸钠甲醛缩合物、硫酸盐或磷酸盐或它们中的两种或两种以上的混合物。
4.根据权利要求1所述的磺酰脲类除草剂水分散粒剂，其特征在于，所述的崩解剂为膨润土、凹凸棒土、淀粉、无机盐、白炭黑、硅胶或它们中的两种或两种以上的混合物。
5.根据权利要求1所述的磺酰脲类除草剂水分散粒剂，其特征在于，所述的粘结剂为高分子量聚乙二醇、聚乙烯醇、羟甲基纤维素、硅酸铝镁或它们中的两种或两种以上的混合物。
6.一种权利要求1所述的磺酰脲类除草剂水分散粒剂的制备方法，其特征在于，向磺酰脲类除草剂原药中添加润湿剂、分散剂、崩解剂、粘结剂，以水为介质，在砂磨机中研细，制成悬浮剂，然后进行干燥造粒。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述干燥造粒的方法为喷雾干燥造粒、流动床干燥造粒、冷冻干燥造粒。
8.一种权利要求1-5中任一个所述的磺酰脲类除草剂水分散粒剂的制备方法，其特征在于，向磺酰脲类除草剂原药中添加润湿剂、分散剂、崩解剂、粘结剂，再气流粉碎或超细粉碎，制成可湿性粉剂，然后进行造粒。
9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，所述造粒的方法为转盘造粒、挤压造粒、调整混合造粒、流动床造粒和压缩造粒。
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