CN102907421B - 一种含麦草畏盐与莠去津的水分散粒剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种麦草畏盐与莠去津的水分散粒剂及其制备方法，该制剂以麦草畏盐和莠去津为活性成分，具有显著的协同增效作用，可一次性防除玉米田中大多数单子叶和双子叶杂草，控制玉米整个生育期内的杂草，对玉米以及后茬作物安全性好，同时扩大了除草谱，延缓了主生杂草抗药性和次生杂草再猖獗的产生，延长药剂的使用年限，减轻了环境污染，具有重要的经济意义、环保意义和生态学意义。
Description
技术领域
本发明涉及一种农药除草剂制剂及其制备方法，具体地说是涉及一种含麦草畏盐和莠去津的水分散粒剂及其制备方法。
背景技术
麦草畏和莠去津均可用于防治玉米田中的杂草，但是随着用药年限的增加，杂草对单剂的抗药性逐年增强，需要加大用药量和用药次数才能达到除草效果，这样不仅增加了成本，环境压力也增大，而且对后茬敏感作物药害也加大。通过对麦草畏盐和莠去津按一定比例复配解决了上述问题，对实际应用具有重要意义。
专利CN1194612C公开了麦草畏与莠去津混合除草制剂，该专利公开了将麦草畏与莠去津进行复配用于玉米田除草的技术，扩大了杀草谱，具有显著的增效，对当茬、后茬作物安全。该专利还公开可以将麦草畏与莠去津制备成悬浮乳剂、悬浮剂、可湿性粉剂、粉剂，但并无水分散粒剂。
上述几种剂型来讲，都有各自的缺点，制备出较好的制剂，势在必得，而水分散粒剂与上述几种剂型相比较，它不含有机溶剂，比乳油和水乳剂对环境更加友好，比悬浮剂减少了能耗，它几乎没有粉尘，比可湿性粉剂更加环保。
发明内容
本发明的目的在于提供一种含有麦草畏盐和莠去津的水分散粒剂，以降低药物的环境污染，提高玉米田除草药效。
本发明的另一个目的是提供该水分散粒剂的制备方法。
本发明是通过以下措施实现的：
一种含麦草畏盐与莠去津的水分散粒剂，其特征是，包括药物有效成分和助剂，各成分重量百分比含量如下：
麦草畏盐 1~50%
莠去津 1~89%
分散剂 1~10%
润湿剂 1~5%
崩解剂 1~20%
惰性填料 余量。
本发明水分散粒剂以麦草畏盐和莠去津为有效成分，百分重量分别为麦草畏盐1~50%，莠去津1~89%。麦草畏盐和莠去津两者的组合会比单独使用麦草畏盐或莠去津的效果好，这两者以优选的用量比例混合时所得制剂的除草效果要更好，优选麦草畏盐和莠去津的质量比为1:1～3，更优选为1:1.65。
所述麦草畏盐和莠去津活性成分的含量为除草制剂总量的10～90%，考虑到生产成本，优选的，麦草畏盐和莠去津活性成分占除草制剂总质量的70～90%。
本发明的水分散粒剂中的分散剂、润湿剂、崩解剂和惰性填料为农业上可接受的农药助剂，助剂的选择对药效的释放也有一定的作用，通过对成本和药效的综合考虑，助剂优选以下含量：分散剂4%，润湿剂1.5%，崩解剂1.5%，惰性填料余量。
在药物有效成分和助剂都在优选用量的情况下，可以组成以下最优选配方：麦草畏盐+莠去津70~90%，分散剂4%，润湿剂1.5%，崩解剂1.5%，惰性填料余量，麦草畏盐和莠去津的质量比为1:1～3，优选为1:1.65。
所述分散剂为多芳基聚氧乙烯醚磷酸酯烷基胺盐、烷基苯酚磺酸钠、烷基萘磺酸甲醛缩合物钠盐、萘酚磺酸甲醛缩合物钠盐、聚羧酸钠盐、十二烷基聚氧乙烯磷酸酯、双萘磺酸盐甲醛缩合物钠盐、芳基酚聚氧乙烯醚、分散剂NNO、木质素磺酸钙、聚氧乙烯-聚氧丙烯嵌段共聚物、马来酸-丙烯酸共聚物盐、环氧乙烷-环氧丙烷嵌段共聚物和烷基酚聚氧乙烯醚甲醛缩合物硫酸盐的一种或几种，优选由聚羧酸钠盐、烷基苯酚磺酸钠和木质素磺酸钙按质量比1.5:1:1.5混合而成。
所述的润湿剂为二烷基丁二酸酯磺酸钠盐、烷基酚聚氧乙烯醚硫酸钠、拉开粉BX、烷基酚聚氧乙烯醚丁二酸半酯磺酸钠、十二烷基硫酸钠、十四烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠、木质素磺酸钠、烷基萘磺酸钠、a-烯烃磺酸钠、十八烷基丁二酸钠、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠、a-磺基脂肪酸甲酯、脂肪酰胺N-甲基牛磺酸钠盐、脂肪酸硫酸盐和脂肪酸酯硫酸盐中的一种或多种，优选由a-磺基脂肪酸甲酯、a-烯烃磺酸钠和脂肪酰胺N-甲基牛磺酸钠盐按质量比1:10:4混合而成。
所述崩解剂为磷酸二氢钾、磷酸氢二钾、磷酸氢二铵、硫酸钾、尿素、硫酸铵、硫酸钠、硫酸锰、聚乙烯酸乙酯、氯化钾、氯化钙、硝酸铵、羟甲基纤维素钠和氯化钠中的一种或多种，优选由磷酸二氢钾、磷酸氢二铵和氯化钾按质量比1:0.32:0.18混合而成。
所述惰性填料为硅藻土、膨润土、淀粉、高岭土、陶土、轻质碳酸钙、凹凸棒土、白炭黑和滑石粉中的一种或多种，优选为高岭土。
所述的麦草畏盐选自麦草畏钠盐、麦草畏钾盐、麦草畏异丙基铵盐、麦草畏一乙基胺盐、麦草畏一甲基胺盐或麦草畏二甲基胺盐。
水分散粒剂的制备方法是将麦草畏盐、莠去津和农药助剂（分散剂、润湿剂、崩解剂和惰性填料）充分混合均匀，进行超微气流粉碎，得到600～800目的细粉，备用；将所得的细粉加适量水捏合，然后造粒、烘干得水分散粒剂。
上述制备方法中，烘干温度为40～80℃。
上述制备方法简单易行，便于操作。
本发明制剂的使用方式为茎叶喷雾处理，不能用作土壤处理。
本发明的水分散粒剂适用于玉米田中的大多数单子叶和双子叶植物。防治效果明显高于单独使用麦草畏盐或莠去津。此外，麦草畏盐和莠去津的组合可一次性防除玉米田中的大多数单子叶和双子叶杂草，并可控制玉米整个生育期内的杂草，同时扩大了除草谱，延缓了主生杂草抗药性和次生杂草再猖獗的产生，延长药剂的使用年限；最重要的是降低了莠去津的用量，不但对当茬作物玉米安全性好，而且避免了对后茬作物小麦等的药害，具有重要的经济意义、环保意义和生态学意义。
本发明通过对药物有效成分用量的优选以及各助剂的选择和配合，得到了麦草畏盐和莠去津的水分散粒剂，该水分散性粒剂分散性、起泡性、崩解性、悬浮率等性能优良，药效高，杀菌效果好，便于推广应用。
本发明制备方法简单、操作方便，便于实施，能耗少，环保，采用超微气流粉碎对药物进行粉碎，粒径大小均匀合适，符合药效发挥的要求，采用挤压造粒方法进行造粒，可以实现连续化生产，所得产品性能更为优良。
具体实施方式
本发明用以下具体实例进行详细说明，但本发明绝非限于这些例子。
实施例1 90%麦草畏钠盐·莠去津水分散粒剂
麦草钠盐34%、莠去津56%、分散剂聚羧酸钠盐1.5%、烷基苯酚磺酸钠1%、木质素磺酸钙1.5%，润湿剂a-磺基脂肪酸甲酯0.1%、a-烯烃磺酸钠1.0%、脂肪酰胺N-甲基牛磺酸钠盐0.4%，崩解剂磷酸二氢钾1.0%、磷酸氢二铵0.32%、氯化钾0.18%，高岭土补足100%，混合物充分混合均匀后，进行超微气流粉碎，得到700目细粉，再将所得细粉在捏合机中加入适量的水捏合，经挤压式造粒机造粒，在沸腾流化床中65℃下烘干，即得到90%麦草畏盐·莠去津水分散粒剂。
实施例2 70.49%麦草畏钠盐·莠去津水分散粒剂
麦草畏钠盐26.6%、莠去津43.89%、分散剂聚羧酸钠盐1.5%、烷基苯酚磺酸钠1%、木质素磺酸钙1.5%，润湿剂a-磺基脂肪酸甲酯0.1%、a-烯烃磺酸钠1.0%、脂肪酰胺N-甲基牛磺酸钠盐0.4%，崩解剂磷酸二氢钾1.0%、磷酸氢二铵0.32%、氯化钾0.18%，高岭土补足100%，混合物充分混合均匀后，进行超微气流粉碎，得到700目细粉，再将所得细粉在捏合机中加入适量的水捏合，经挤压式造粒机造粒，在沸腾流化床中65℃下烘干，即得到70.49%麦草畏盐·莠去津水分散粒剂。
实施例3 10.6%麦草畏钠盐·莠去津水分散粒剂
麦草畏钠盐4%、莠去津6.6%、分散剂聚羧酸钠盐1.5%、烷基苯酚磺酸钠1%、木质素磺酸钙1.5%，润湿剂a-磺基脂肪酸甲酯0.1%、a-烯烃磺酸钠1.0%、脂肪酰胺N-甲基牛磺酸钠盐0.4%，崩解剂磷酸二氢钾1.0%、磷酸氢二铵0.32%、氯化钾0.18%，高岭土补足100%，混合物充分混合均匀后，进行超微气流粉碎，得到700目细粉，再将所得细粉在捏合机中加入适量的水捏合，经挤压式造粒机造粒，在沸腾流化床中65℃下烘干，即得到10.6%麦草畏盐·莠去津水分散粒剂。
实施例4 90%麦草畏钠盐·莠去津水分散粒剂
麦草畏钠盐34%、莠去津56%、分散剂多芳基聚氧乙烯醚磷酸酯烷基胺盐1%，润湿剂二烷基丁二酸酯磺酸钠盐1.0%，崩解剂硫酸锰1.0%，硅藻土补足100%，混合物充分混合均匀后，进行超微气流粉碎，得到700目细粉，再将所得细粉在捏合机中加入适量的水捏合，经挤压式造粒机造粒，在沸腾流化床中65℃下烘干，即得到90%麦草畏盐·莠去津水分散粒剂。
实施例5 90%麦草畏钠盐·莠去津水分散粒剂
麦草畏钠盐45%、莠去津45%、分散剂多芳基聚氧乙烯醚磷酸酯烷基胺盐1%，润湿剂二烷基丁二酸酯磺酸钠盐1.0%，崩解剂硫酸锰1.0%，硅藻土补足100%，混合物充分混合均匀后，进行超微气流粉碎，得到700目细粉，再将所得细粉在捏合机中加入适量的水捏合，经挤压式造粒机造粒，在沸腾流化床中65℃下烘干，即得到90%麦草畏盐·莠去津水分散粒剂。
实施例6 90%麦草畏钠盐·莠去津水分散粒剂
麦草畏钠盐22.5%、莠去津67.5%、分散剂多芳基聚氧乙烯醚磷酸酯烷基胺盐1%，润湿剂二烷基丁二酸酯磺酸钠盐1.0%，崩解剂硫酸锰1.0%，硅藻土补足100%，混合物充分混合均匀后，进行超微气流粉碎，得到700目细粉，再将所得细粉在捏合机中加入适量的水捏合，经挤压式造粒机造粒，在沸腾流化床中65℃下烘干，即得到90%麦草畏盐·莠去津水分散粒剂。
实施例7 90%麦草畏钠盐·莠去津水分散粒剂
麦草畏钠盐1%、莠去津89%、分散剂多芳基聚氧乙烯醚磷酸酯烷基胺盐1%，润湿剂二烷基丁二酸酯磺酸钠盐1.0%，崩解剂硫酸锰1.0%，硅藻土补足100%，混合物充分混合均匀后，进行超微气流粉碎，得到700目细粉，再将所得细粉在捏合机中加入适量的水捏合，经挤压式造粒机造粒，在沸腾流化床中65℃下烘干，即得到90%麦草畏盐·莠去津水分散粒剂。
实施例8 90%麦草畏钠盐·莠去津水分散粒剂
麦草畏钠盐10%、莠去津80%、分散剂聚羧酸钠盐1.5%、烷基苯酚磺酸钠1%、木质素磺酸钙1.5%，润湿剂a-磺基脂肪酸甲酯0.1%、a-烯烃磺酸钠1.0%、脂肪酰胺N-甲基牛磺酸钠盐0.4%，崩解剂磷酸二氢钾1.0%、磷酸氢二铵0.32%、氯化钾0.18%，高岭土补足100%，混合物充分混合均匀后，进行超微气流粉碎，得到700目细粉，再将所得细粉在捏合机中加入适量的水捏合，经挤压式造粒机造粒，在沸腾流化床中65℃下烘干，即得到90%麦草畏盐·莠去津水分散粒剂。
实施例9 61%麦草畏钠盐·莠去津水分散粒剂
麦草畏钠盐1%、莠去津60%、分散剂烷基萘磺酸甲醛缩合物钠盐0.5%、萘酚磺酸甲醛缩合物钠盐2.0%，润湿剂烷基酚聚氧乙烯醚硫酸钠1.4%，崩解剂磷酸氢二钾1.4%，白炭黑补足100%，混合物充分混合均匀后，进行超微气流粉碎，得到600目细粉，再将所得细粉在捏合机中加入适量的水捏合，经挤压式造粒机造粒，在沸腾流化床中40℃下烘干，即得到61%麦草畏盐·莠去津水分散粒剂。
实施例10 78%麦草畏异丙胺盐·莠去津水分散粒剂
麦草畏异丙胺盐3%、莠去津75%、分散剂十二烷基聚氧乙烯磷酸酯3.9%，润湿剂拉开粉BX 0.2%、烷基酚聚氧乙烯醚丁二酸半酯磺酸钠1.4%，崩解剂尿素1.6%，滑石粉补足100%，混合物充分混合均匀后，进行超微气流粉碎，得到650目细粉，再将所得细粉在捏合机中加入适量的水捏合，经挤压式造粒机造粒，在沸腾流化床中50℃下烘干，即得到78%麦草畏盐·莠去津水分散粒剂。
实施例11 60%麦草畏一乙胺盐·莠去津水分散粒剂
麦草畏一乙胺盐12%、莠去津48%、分散剂双萘磺酸盐甲醛缩合物钠盐1.5%、芳基酚聚氧乙烯醚2.6%，润湿剂十二烷基硫酸钠0.5%、十四烷基硫酸钠1.2%、十二烷基苯磺酸钠0.8%，崩解剂硫酸钾3.0%，淀粉补足100%，混合物充分混合均匀后，进行超微气流粉碎，得到700目细粉，再将所得细粉在捏合机中加入适量的水捏合，经挤压式造粒机造粒，在沸腾流化床中60℃下烘干，即得到60%麦草畏盐·莠去津水分散粒剂。
实施例12 25%麦草畏钾盐·莠去津水分散粒剂
麦草畏钾盐15%、莠去津10%、分散剂NNO 2.5%、聚氧乙烯-聚氧丙烯嵌段共聚物3.5%，润湿剂木质素磺酸钠3.5%，崩解剂硫酸铵2.0%、硫酸钠3.2%、硫酸锰2.3%，轻质碳酸钙补足100%，混合物充分混合均匀后，进行超微气流粉碎，得到750目细粉，再将所得细粉在捏合机中加入适量的水捏合，经挤压式造粒机造粒，在沸腾流化床中70℃下烘干，即得到25%麦草畏盐·莠去津水分散粒剂。
实施例13 10%麦草畏二甲胺盐·莠去津水分散粒剂
麦草畏二甲胺盐9%、莠去津1%、分散剂NNO 5.0%、双萘磺酸盐甲醛缩合物钠盐5.0%，润湿剂烷基萘磺酸钠1.0%、十八烷基丁二酸钠4.0%，崩解剂聚乙烯酸乙酯11.0%，膨润土16.0%、轻质碳酸钙补足100%，混合物充分混合均匀后，进行超微气流粉碎，得到800目细粉，再将所得细粉在捏合机中加入适量的水捏合，经挤压式造粒机造粒，在沸腾流化床中80℃下烘干，即得到10%麦草畏盐·莠去津水分散粒剂。
实施例14 52%麦草畏一甲基胺盐·莠去津水分散粒剂
麦草畏一甲基胺盐盐50%、莠去津2%、分散剂烷基酚聚氧乙烯醚甲醛缩合物硫酸盐7.0%，润湿剂脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠3.9%，崩解剂氯化钙15.0%、硝酸铵5.0%，陶土补足100%，混合物充分混合均匀后，进行超微气流粉碎，得到600目细粉，再将所得细粉在捏合机中加入适量的水捏合，经挤压式造粒机造粒，在沸腾流化床中80℃下烘干，即得到52%麦草畏盐·莠去津水分散粒剂。
实施例15 51%麦草畏异丙胺盐·莠去津水分散粒剂
麦草畏异丙胺盐50%、莠去津1%、分散剂马来酸-丙烯酸共聚物盐6.0%、环氧乙烷-环氧丙烷嵌段共聚物2.0%，润湿剂脂肪酸硫酸盐和脂肪酸酯硫酸盐4.1%，崩解剂羟甲基纤维素钠1.0%、氯化钠14.0%，陶土补足100%，混合物充分混合均匀后，进行超微气流粉碎，得到700目细粉，再将所得细粉在捏合机中加入适量的水捏合，经挤压式造粒机造粒，在沸腾流化床中60℃下烘干，即得到51%麦草畏盐·莠去津水分散粒剂。
实施例16 80%麦草畏盐·莠去津可湿性粉剂
采用专利CN1194612C中实施例1的方法制备出80%的麦草畏盐·莠去津可湿性粉剂，麦草畏和莠去津的比例为1:79。
产品性能测试
将实施例1-8所得的水分散粒剂进行性能测试，结果见表1。
实施例1是有效成分及辅料的最优实施例，通过上述数据可以看出，通过与药物有效成分用量的优选以及助剂的选择、组合，所得的麦草畏盐·莠去津水分散粒剂质量优异。实施例1、2、3、8为优选助剂，通过对比可以看出，助剂的优选对水分散粒剂的性能有较大影响。
药效试验
本发明的实施例制剂用在玉米地中的除草实验结果见下表2。
实施例1-3是本发明优选实施例，从实验数据可以看出，优选方案的除草效果要高于一般方案。实施例1和8助剂相同，有效成分比例不同，经过对比可以看出，麦草畏和莠去津的比例关系对药效有较大影响。实施例1和4药物有效成分相同，所选的助剂不同，经过对比可以看出，助剂的选择对药效也有较大影响。实施例16是对比文件1中公开剂型的药效试验数据，经过与本发明实施例对比可以看出，本发明方案所得水分散粒剂用药量减少，减轻了环境污染，且除草效果明显优于对比文件，效果突出。
以上处理对玉米安全。
Claims (8)
1.一种含麦草畏盐与莠去津的水分散粒剂，其特征是，由药物有效成分和助剂组成，各成分重量百分比含量如下：
麦草畏盐 1~50%
莠去津 1~89%
分散剂 1~10%
润湿剂 1~5%
崩解剂 1~20%
惰性填料 余量；
所述分散剂由聚羧酸钠盐、烷基苯酚磺酸钠和木质素磺酸钙按质量比1.5:1:1.5混合而成；所述润湿剂由a-磺基脂肪酸甲酯、a-烯烃磺酸钠和脂肪酰胺N-甲基牛磺酸钠盐按质量比1:10:4混合而成；所述崩解剂由磷酸二氢钾、磷酸氢二铵和氯化钾按质量比1:0.32:0.18混合而成；所述惰性填料为高岭土。
2.根据权利要求书1所述的水分散粒剂，其特征是：所述麦草畏盐与莠去津的质量比为1:1~3。
3.根据权利要求书2所述的水分散粒剂，其特征是：所述麦草畏盐与莠去津的质量比为1:1.65。
4.根据权利要求书1所述的水分散粒剂，其特征是：麦草畏盐与莠去津的含量之和为10～90%。
5. 根据权利要求书4所述的水分散粒剂，其特征是：麦草畏盐与莠去津的含量之和为70～90%。
6.根据权利要求书1-5中任一项所述的水分散粒剂，其特征是助剂含量如下：分散剂4%，润湿剂1.5%，崩解剂1.5%，惰性填料余量。
7.根据权利要求1所述的水分散粒剂，其特征是：所述的麦草畏盐选自麦草畏钠盐、麦草畏钾盐、麦草畏异丙基铵盐、麦草畏一乙基胺盐、麦草畏一甲基胺盐或麦草畏二甲基胺盐。
8.一种权利要求1所述的麦草畏盐与莠去津的水分散粒剂的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)将麦草畏盐、莠去津、分散剂、润湿剂、崩解剂和惰性填料充分混合均匀，进行超微气流粉碎，得到细粉，备用；
(2)将所得细粉加适量水进行捏合，然后造粒、烘干得水分散粒剂。
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