CN105475277A

CN105475277A - 一种含草铵膦和麦草畏的水分散粒剂及其制备方法

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Publication number: CN105475277A
Application number: CN201511005540.XA
Authority: CN
Inventors: 陈飞; 郑彩华; 陈蔚林
Original assignee: ANHUI CHEMICAL ENGINEERING INST
Current assignee: ANHUI CHEMICAL ENGINEERING INST
Priority date: 2015-12-28
Filing date: 2015-12-28
Publication date: 2016-04-13

Abstract

本发明公开了一种含草铵膦和麦草畏的水分散粒剂，包含以下重量分数的原料：草铵膦1%-10%，麦草畏5%-60%，分散剂4%-15%，润湿剂2%-6%，崩解剂5%-15%，余量为填料。含草铵膦和麦草畏的水分散粒剂的制备方法，包括混合粉碎、超微粉碎、捏合和造粒得到本发明的水分散粒剂。本发明除草剂组合物使用时无粉尘危害，包装、运输方便，未使用有机溶剂，不会产生易燃、药害问题，使用效果方面明显优于各单剂单独使用，大大缓解了目前杂草抗药性问题，扩大了杀草谱，减少了用药量，低毒、高效、对环境友好、对人畜安全，符合未来社会绿色环保的发展潮流。

Description

一种含草铵膦和麦草畏的水分散粒剂及其制备方法

技术领域

本发明属于农药技术领域，涉及除草剂的技术领域，尤其涉及一种含草铵膦和麦草畏的水分散粒剂及其制备方法。

背景技术

水分散粒剂又称干悬浮剂或粒型可湿性粉剂，一旦放入水中，能较快地崩解、分散，形成高悬浮的固液分散体系的粒状制剂。它是在可湿性粉剂和悬浮剂的基础上发展起来的新剂型，它具有分散性好，悬浮率高、稳定性好、使用方便等特点，避开了可湿性粉剂产生粉尘，悬浮剂包装运输不便，贮藏易产生沉淀、结块、流动性差、粘壁等缺点。水分散粒剂作为新型农药环保剂型的一个重要发展方向，已成为近年来国内外的农药主打剂型，发展迅速。

草铵膦是由赫斯特公司80年代开发成功（后归属于拜耳公司），属广谱触杀型除草剂，内吸作用不强，与草甘膦杀根不同，草铵膦先杀叶，通过植物蒸腾作用可以在植物木质部进行传导，其速效性间于百草枯和草甘膦之间。用于果园、葡萄园、马铃薯田、非耕地等防治一年生和多年生双子叶及禾本科杂草，如鼠尾看麦娘、马唐、稗、野生大麦、多花黑麦草、狗尾草、金狗尾草、野小麦、野玉米、鸭芽、曲芒发草、羊茅等等。

英文名称：Glufosinateammonium

化学名称：2-氨基-4-[羟基(甲基)膦酰基]丁酸铵

分子式：C₅H₁₅N₃O₄P

结构式：

理化性质：外观白色结晶，有轻微气味，熔点：210°C，在水中溶解度为1370g/L（22℃），在一般有机溶剂中溶解度低，对光稳定。

麦草畏,目前国内原药生产的厂家较少，国外巴斯夫有生产，其市场前景巨大。国内生产厂家主要是浙江升华拜克和江苏长青农化，对小麦、玉米、谷子、水稻等禾本科作物比较安全，用于防除猪殃殃、荞麦蔓、藜、牛繁缕、大巢菜、播娘蒿、苍耳、薄朔草、田旋花、问荆、鳢肠、一年蓬、艾蒿、葎草等。禾本科植物吸收后能很快代谢分解使之失效’表现较强的抗药性，故对小麦、玉米、水稻等禾本科作物比较安全。

化学名称：3,6-二氯-2-甲氧基苯甲酸

英文名称：Banvel

理化性质：原药为淡黄色结晶固体，纯品是无色结晶固体，在25℃下溶解度：水中6.5克/升，丙酮中810克/升，二氯甲烷中261克/升，乙醇中922克/升，甲苯中130克/升，二甲苯中78克/升。在约200℃分解。在正常情况下稳定，具有抗氧化和抗水解能力。

目前，由于除草剂受作物安全性所限，杀草谱也有限，一种除草剂单剂不能完全有效地控制杂草的发生，再者除草剂用量过大或施药不均匀也容易造成对当季作物或后茬作物的残留毒害。因此，本发明选择作用机理不同的草铵膦和麦草畏配成组合剂使用，这样既减少了药剂的用量，又明显提高了除草效果，延缓和控制抗性杂草的产生，也避免了对当季作物或后茬作物产生残留毒害的可能性。

发明内容

本发明的一个目的是提供一种含草铵膦和麦草畏的水分散粒剂，目前含草铵膦的产品均为水剂，无水分散粒剂。

本发明的另一个目的是提供一种含草铵膦和麦草畏的水分散粒剂的制备方法及其作为除草剂在作物除草方面的应用，为实现上述目的，本发明公开的技术方案为：

一种含草铵膦和麦草畏的水分散粒剂，水分散粒剂的各组分及其质量百分数为：草铵膦1%-10%，麦草畏5%-60%，分散剂4%-15%，润湿剂2%-6%，崩解剂5%-15%，余量为填料。

进一步的，水分散粒剂的各组分及其质量百分数为：草铵膦5%、麦草畏45%、丙烯酸共聚物钠盐6%、十二烷基硫酸钠2%、硫酸铵5%和高岭土37%。

更进一步的，所述的水分散粒剂中草铵膦和麦草畏的组合物占总量的50%。

进一步的，所述的分散剂选自丙烯酸共聚物钠盐、木质素磺酸钠盐或萘磺酸甲醛缩合物钠盐中的一种或多种。

进一步的，所述的润湿剂选自萘磺酸盐、十二烷基硫酸钠或烷基芳基聚氧乙烯醚硫酸盐中的一种或多种。

进一步的，所述的崩解剂选自硫酸铵、无水硫酸钠或羧甲基淀粉钠中的一种或多种。

进一步的，所述的填料选自高岭土、硅藻土、滑石粉、凹凸棒土、淀粉、轻钙或膨润土其中的一种或多种。

一种含草铵膦和麦草畏的水分散粒剂的制备方法，具体步骤如下：

（1）按照配方要求的比例将原药草铵膦和麦草畏、分散剂、润湿剂、崩解剂以及填料充分混合均匀，再经粉碎机粗粉碎，得到粗粉碎混合物备用；

（2）再将粗粉碎得到的粗粉碎混合物经气流粉碎机进行超微粉碎；

（3）最后将超微粉碎得到的样品加入一定量的水在捏合机中充分捏合，然后移入挤压造粒机中进行造粒，再经过干燥和筛分后得到成品含草铵膦和麦草畏的水分散粒剂。

所述的含草铵膦和麦草畏的水分散粒剂直接用于防治蔬菜或粮食作物田地中的杂草，杂草主要包括马唐、稗草、狗尾草、牵牛花、鳢肠和艾蒿。

本发明的有益效果：

1、本发明制造的组合物在使用时无粉尘危害，保证操作者的安全，同时也防止了扬尘发生；本发明的组合物使得包装、运输和使用更方便，大大提高了工作效率；本发明的组合物中不使用有机溶剂，从而不会出现易燃和药害的问题；本发明有利于保护自然环境，减少对环境造成的破坏。

2、本发明的草铵膦麦草畏复配水分散粒剂组合物，速效性好能够显著增强使用效果，并延缓杂草抗药性的产生，同时扩大杀草谱，也能够有效的减少了用药量，降低成本，减轻了对作物产生的药害，本发明能够有效防治果园、葡萄园等非耕地一年生禾本科和阔叶杂草，以及蔬菜或粮食作物田地中的杂草。

附图说明

附图1是本发明的水分散粒剂制备工艺流程图。

具体实施方式

下面参照附图，对本发明的具体实施方式进一步的详细描述。

实施例1：

一种含草铵膦和麦草畏的水分散粒剂，水分散粒剂的各组分及其质量百分数为：草铵膦5%、麦草畏45%、丙烯酸共聚物钠盐6%、十二烷基硫酸钠2%、硫酸铵5%和凹凸棒土37%。

实施例2：

一种含草铵膦和麦草畏的水分散粒剂，水分散粒剂的各组分及其质量百分数为：草铵膦1%，麦草畏49%，木质素磺酸钠盐15%，烷基芳基聚氧乙烯醚硫酸盐2%，无水硫酸钠15%，填料为硅藻土和滑石粉17%。

实施例3：

一种含草铵膦和麦草畏的水分散粒剂，水分散粒剂的各组分及其质量百分数为：草铵膦10%，麦草畏50%，丙烯酸共聚物钠盐和木质素磺酸钠盐混合物4%，萘磺酸盐和十二烷基硫酸钠混合物6%，无水硫酸钠和羧甲基淀粉钠5%，填料为高岭土35%。

（1）按照配方要求的比例将原药草铵膦和麦草畏、分散剂、润湿剂、崩解剂以及填料充分混合均匀，经粉碎机粗粉碎；

（2）再将粗粉碎得到的样品经气流粉碎机进行超微粉碎；

（3）最后将超微粉碎得到的样品加入一定量的水在捏合机中充分捏合，然后移入挤压造粒机中进行造粒，再干燥、筛分后得到成品。

所述的含草铵膦和麦草畏的水分散粒剂直接用于防治蔬菜、粮食作物田地中的杂草，杂草主要包括马唐、稗草、狗尾草、牵牛花、鳢肠和艾蒿。

具体的试验例子：

1试验材料与方法

1.1试验材料

草铵膦、麦草畏原药（含量大于95%）；

润湿剂：十二烷基硫酸钠、萘磺酸盐、烷基芳基聚氧乙烯醚硫酸盐

分散剂：丙烯酸共聚物钠盐、木质素磺酸钠盐、萘磺酸甲醛缩合物钠盐

崩解剂：无水硫酸钠、硫酸铵、羧甲基淀粉钠；

填料：高岭土、凹凸棒土、淀粉、轻钙、膨润土。

1.2试验仪器

粗粉碎机、超微气流粉碎机、挤压造粒机、干燥箱、高效液相色谱仪、pH计等。

1.3试验方法

1.3.1工艺路线

本发明水分散粒剂的制造方法采用干法造粒。它是将原药与助剂、填料混合经超微粉碎制成可湿性粉剂，然后加水捏合再进行挤压造粒，该方法快速、简单，易于掌握，生产成本较低。

1.3.2操作步骤

将原药、助剂和填料按配方要求计量混合并粗粉碎，再经超微气流粉碎后与一定量的水在捏合机中充分捏合，然后移入挤压造粒机中进行造粒，干燥、筛分后得到成品。

1.3.3性能指标的测定方法

1)有效成分含量的测定

采用高效液相色谱法进行。

2)润湿性

采用烧杯试验法。称取5g样品快速倒入盛有25℃、100mL标准硬水(342mg/L)的250mL烧杯中，立刻计时，记录样品全部润湿的时间。

3)崩解性

崩解性测定方法如下：将1g样品颗粒加入盛有250mL、25℃蒸馏水的250mL具塞量筒中，塞紧筒口，上下颠倒并恢复至原状为一次，每次不超过2秒，直到样品全部崩解，记录样品全部崩解完的次数。

4)分散性和再分散性

按HG/T2467.13-2003方法进行。

5)pH值的测定

按GB/T1601-93方法进行。

6)水分测定

按GB/T1600中共沸法进行。

7)热贮稳定性测定

将样品密封后置于(54±2)℃恒温箱中14天后取出，进行检测。

2结果与分析

2.1分散剂选择试验

将分散剂用量分别设置为4%、6%，考察润湿性及悬浮率，结果见表1。

表150%草铵膦和麦草畏水分散粒剂分散剂选择试验结果

试验结果表明，随着分散剂的用量增加，分散效果明显提高，综合考虑选择丙烯酸共聚物钠盐且用量为6%为宜，上述五种助剂的润湿性均不好，润湿时间长，考虑选用一定量的润湿剂配合使用，改善润湿效果，具体选择试验见表2。

表250%草铵膦和麦草畏水分散粒剂分散剂与润湿剂配合试验结果

试验结果表明，配合使用一定量的润湿剂后，润湿时间明显缩短，综合考虑选用十二烷基硫酸钠，用量为2%效果最佳。

2.2分散性分析

分散性是衡量分散剂分散性能的重要指标，也是检验水分散粒剂产品在水中分散均匀性的关键。不同填料使用下分散性测试结果如表3所示。

表350%草铵膦和麦草畏水分散粒剂分散性试验结果

试验结果表明，填料为凹凸棒土时，分散性和再分散性均达到要求。

2.3崩解性分析

崩解性是水分散粒剂的重要性能指标，影响崩解性的因素很多，除了润湿分散剂起决定性作用外，崩解剂的作用有时至关重要。本试验选用无水硫酸钠、硫酸铵和羧甲基淀粉钠作为崩解剂进行对比试验，结果见表4。

表450%草铵膦和麦草畏水分散粒剂崩解性试验结果

试验结果表明，崩解剂能够有效改善50%草铵膦和麦草畏水分散粒剂崩解性能，其中以硫酸铵效果最佳，用量以5%为宜。

2.4热贮试验结果

经过上述配方筛选，最佳配方见表5。

表550%草铵膦和麦草畏水分散粒剂最佳配方

按该配方配制4组样品，热贮后进行检测，结果见表6。

表650%草铵膦和麦草畏水分散粒剂热贮检测结果

检测结果表明，四组制剂的各项技术指标均达到水分散粒剂的相关标准。

按本发明配制的样品药效试验结果如下，对照药剂：20%草铵膦水剂（市售），50%麦草畏可湿性粉剂（市售）。见下表（药后40d）。

药剂对作物的安全性调查结果见下表。

以上检测结果标明处理对作物均安全。

以上所述的实施例，只是本发明的较优选的具体方式之一，本领域的技术员在本发明技术方案范围内进行的通常变化和替换都应包含在本发明的保护范围内。

Claims

1.一种含草铵膦和麦草畏的水分散粒剂，其特征是：该水分散粒剂的各组分及其质量百分数为：草铵膦1%-10%，麦草畏5%-60%，分散剂4%-15%，润湿剂2%-6%，崩解剂5%-15%，余量为填料。

2.根据权利要求1所述的含草铵膦和麦草畏的水分散粒剂，其特征是：该水分散粒剂的各组分及其质量百分数为：草铵膦5%、麦草畏45%、丙烯酸共聚物钠盐6%、十二烷基硫酸钠2%、硫酸铵5%和高岭土37%。

3.根据权利要求1或2所述的含草铵膦和麦草畏的水分散粒剂，其特征是：所述的水分散粒剂中草铵膦和麦草畏的组合物占总量的50%。

4.根据权利要求1所述的含草铵膦和麦草畏的水分散粒剂，其特征是：所述的分散剂选自丙烯酸共聚物钠盐、木质素磺酸钠盐或萘磺酸甲醛缩合物钠盐中的一种或多种。

5.根据权利要求1所述的含草铵膦和麦草畏的水分散粒剂，其特征是：所述的润湿剂选自萘磺酸盐、十二烷基硫酸钠或烷基芳基聚氧乙烯醚硫酸盐中的一种或多种。

6.根据权利要求1所述的含草铵膦和麦草畏的水分散粒剂，其特征是：所述的崩解剂选自硫酸铵、无水硫酸钠或羧甲基淀粉钠中的一种或多种。

7.根据权利要求1所述的含草铵膦和麦草畏的水分散粒剂，其特征是：所述的填料选自高岭土、硅藻土、滑石粉、凹凸棒土、淀粉、轻钙或膨润土其中的一种或多种。

8.一种含草铵膦和麦草畏的水分散粒剂的制备方法，其特征是：具体步骤如下：

9.根据权利要求1-8所述的含草铵膦和麦草畏的水分散粒剂直接用于防治蔬菜或粮食作物田地中的杂草，杂草主要包括马唐、稗草、狗尾草、牵牛花、鳢肠和艾蒿。