CN101372394A - 利用表面活性剂修饰的二氧化钛合成超亲水性薄膜的方法 - Google Patents
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Abstract
利用表面活性剂修饰的二氧化钛合成超亲水性薄膜的方法，二氧化钛是一种重要的无机半导体功能材料，由于它拥有独特的催化、光学、电学以及光电化学等方面的性能而引起人们广泛的关注。超亲水性二氧化钛薄膜在防雾、自清洁材料等方面的诱人应用前景激起了人们对超亲水性二氧化钛薄膜设计合成的兴趣。但目前很少见到直接实现超亲水性纳米二氧化钛薄膜的设计合成。本发明组成包括：制备二氧化钛溶胶、预处理、浸渍－提拉、附着溶胶、干燥、溶胶－水热法制备二氧化钛纳米粒子、预处理二氧化钛纳米粒子、旋涂、干燥，焙烧。本发明应用于纳米材料领域。
Description
技术领域：
本发明涉及利用表面活性剂修饰的二氧化钛合成超亲水性薄膜的方法，是一种新产品的制造方法，尤其涉及上述方法制作的利用表面活性剂修饰的二氧化钛合成超亲水性薄膜产品。
背景技术：
二氧化钛是一种重要的无机半导体功能材料，由于它拥有独特的催化、光学、电学以及光电化学等方面的性能而引起人们广泛的关注。超亲水性二氧化钛薄膜在防雾、自清洁材料等方面的诱人应用前景激起了人们对超亲水性二氧化钛薄膜设计合成的兴趣。一般通过紫外光辐射能够实现纳米二氧化钛薄膜的超亲水性。但是在紫外光未辐射的条件下，很少见到纳米二氧化钛薄膜具有超亲水性的报道。研究结果表明，薄膜表面微观结构和组成对其亲水性能影响较大。有机高分子的添加经常被用来调控纳米二氧化钛薄膜的表面微观结构，进而改变其润湿性能，但至今很少利用表面活性剂。表面活性剂具有双亲功能，可通过影响纳米粒子的分散状态和表面属性等进一步改善薄膜表面微观结构。尤其是在合成过程中经常引入有机高分子，其与表面活性剂的相互作用可能更加有效地调控薄膜表面微观结构，但是尚未见到利用表面活性剂调控二氧化钛薄膜表面微观结构的报道。在本发明中，首次利用表面活性剂修饰的纳米二氧化钛合成了虽未用紫外光辐射却具有超亲水性的纳米二氧化钛薄膜。
发明内容：
本发明的目的是提供一种利用表面活性剂修饰的纳米二氧化钛实现虽未用紫外光辐射却具有超亲水性的纳米二氧化钛薄膜的合成方法，从而构建一种新型结构的半导体纳米材料，所构建的新型结构的半导体纳米材料用于改善材料在表面润湿性等方面的性能。
上述的目的通过以下的技术方案实现：
利用表面活性剂修饰的二氧化钛合成超亲水性薄膜的方法，其组成包括：制备二氧化钛溶胶、预处理、浸渍-提拉、附着溶胶、干燥、溶胶-水热法制备二氧化钛纳米粒子、预处理二氧化钛纳米粒子、旋涂、干燥，焙烧，在室温条件下，制备二氧化钛溶胶，采用浸渍-提拉的方法以60mm/min的提拉速度将一层二氧化钛溶胶附着在玻璃或导电玻璃ITO上，提拉前玻璃基片在二氧化钛溶胶中的浸渍时间为2分钟，60℃干燥，得到底片，旋涂之前对溶胶-水热法制备的表面活性剂修饰的膏状二氧化钛纳米粒子进行预处理，接着采用旋涂的方法在上述底片上固定一层溶胶-水热法制备的表面活性剂修饰的二氧化钛纳米粒子，干燥，焙烧，最终得到纳米二氧化钛薄膜。
所述的利用表面活性剂修饰的二氧化钛合成超亲水性薄膜的方法，所述的制备二氧化钛溶胶是在室温和剧烈搅拌条件下，将2mL二次水滴入6mL钛酸四丁酯、24mL无水乙醇和2mL乙酰丙酮的均匀混合液中，接着滴入6mL聚乙二醇400，继续搅拌1小时，即可获得二氧化钛溶胶，所述的预处理是将玻璃或导电玻璃ITO依次用蒸馏水浸泡并超声20分钟，无水乙醇浸泡并超声20分钟，丙酮清洗、浸泡4小时并超声20分钟，无水乙醇冲洗，氢氧化钾的异丙醇饱和溶液浸泡24小时，无水乙醇冲洗，蒸馏水浸泡并超声20分钟，二次水冲洗，最后干燥，干燥温度为100℃。
所述的利用表面活性剂修饰的二氧化钛合成超亲水性薄膜的方法，所述的溶胶-水热法制备表面活性剂修饰的二氧化钛纳米粒子的过程是将0.2g十二烷基苯磺酸钠阴离子表面活性剂溶解于5mL水中，加入20mL无水乙醇，再滴加1mL的70％浓硝酸，在搅拌的同时缓慢地滴加5mL钛酸四丁酯和5mL无水乙醇的均匀混合液，滴加速度为20滴/分钟，滴加结束后继续搅拌1小时，可得到淡黄色透明的二氧化钛溶胶，在继续搅拌的条件下用26％的浓氨水调节pH值至5，量取30mL溶胶液倒入聚四氟乙烯内衬的高压釜中，密封，在160℃温度下水热反应6小时，自然冷却至室温，倒掉上清液，得到膏状二氧化钛纳米粒子，如果接着60℃干燥，研磨，即可得到表面活性剂修饰的二氧化钛纳米粒子粉末。
所述的利用表面活性剂修饰的二氧化钛合成超亲水性薄膜的方法，所述的旋涂之前对表面活性剂修饰的膏状二氧化钛纳米粒子进行预处理是将膏状二氧化钛纳米粒子搅拌45分钟，超声15分钟，滴入1mL聚乙二醇400，搅拌45分钟，超声15分钟，加入5μL乙酰丙酮，继续搅拌45分钟，超声15分钟，获得乳白色二氧化钛纳米粒子乳状液。
所述的利用表面活性剂修饰的二氧化钛合成超亲水性薄膜的方法，所述的旋涂过程是吸取1mL表面活性剂修饰的二氧化钛纳米粒子乳状液，滴在底片中央，旋涂过程中匀胶机在转速1000转/分钟情况下首先旋转15秒，接着在转速3000转/分钟情况下旋转30秒。
所述的利用表面活性剂修饰的二氧化钛合成超亲水性薄膜的方法，所述的纳米二氧化钛薄膜的焙烧条件是将待热处理的干燥薄膜放入马弗炉中，以2℃/min的升温速率，从室温升至400℃，恒温2小时，自然冷却至室温，即可获得纳米二氧化钛薄膜。
这个技术方案有以下有益效果：
1.本发明直接实现了纳米二氧化钛薄膜的超亲水性，克服了纳米二氧化钛薄膜超亲水性对紫外光的依赖性。
2.本发明合成过程工艺简单、反应条件温和、操作方便、成本低，易于实现工业化生产。
3.本发明所构建的新型结构材料表现出了结构的新颖性，是纳米级结构与微米级结构的有机复合。这种新型结构材料不仅为结构理论研究提供条件，而且可能有利于二氧化钛纳米材料在多方面性能的改善。
4.本发明实现了纳米级结构与微米级结构的有机复合，这种复合结构有利于提高水在固体表面的浸润性，从而实现纳米二氧化钛薄膜材料的超亲水性。这将为设计合成新型结构的半导体纳米材料提供新的思路和方法。
5.本发明中利用表面活性剂修饰的二氧化钛所构建的纳米-微米复合结构薄膜表现出了较好的超亲水性，拥有很高的开发使用价值。
6.本发明中利用表面活性剂修饰的纳米二氧化钛所构建的超亲水性薄膜的性质表征主要有：X-射线衍射分析及拉曼光谱(用来分析相结构和相组成)，红外光谱(检验表面活性剂与二氧化钛纳米粒子的链接)，高分辨扫描电子显微镜(观察薄膜表面微观结构)和水接触角测试仪(评估薄膜的润湿性能)。
附图说明：
附图1是所制得的表面活性剂修饰(a)及未修饰(b)的二氧化钛纳米粒子粉末的XRD衍射图。图中2θ为25.4°、37.8°、48.1°和55.2°处衍射角分别对应锐钛矿相二氧化钛的(101)、(004)、(200)和(211)晶面的特征衍射峰。通过对比可以发现，DBS基团的添加使二氧化钛的衍射峰强度略有下降，说明表面活性剂修饰对二氧化钛微晶的生长起到了轻微的抑制作用。
附图2是纳米二氧化钛粉末(a)、十二烷基苯磺酸钠(b)及十二烷基苯磺酸钠表面修饰的二氧化钛粉末(c)的IR谱图。二氧化钛样品在波数为400—900cm-1的IR吸收信号主要归因于Ti-O的晶格振动，而1630cm-1和3400cm-1附近处的IR吸收信号分别是由表面羟基和吸附的水分子所引起的。通过对比可以证实，十二烷基苯磺酸钠分子基团已经修饰在二氧化钛粒子表面。但是图中，十二烷基苯磺酸钠在1420cm-1附近处有一较强的IR吸收峰，归属为S＝O的伸缩振动。而对于修饰后的样品，该峰移到了1390cm-1附近处。因此，可以推断十二烷基苯磺酸钠分子基团主要是通过S原子与二氧化钛表面相联接，以至于影响了S＝O的IR吸收峰位置。
附图3是利用表面活性剂修饰(a)及未修饰(b)的纳米二氧化钛所制得的薄膜的XRD衍射图，图中衍射角2θ为25.4°处的衍射峰归属为锐钛矿相二氧化钛的(101)晶面的特征衍射峰，衍射角2θ为30.1°处的衍射峰为导电玻璃ITO的特征衍射峰。说明所制得的薄膜均是由纳米锐钛矿相二氧化钛组成的。
附图4是利用表面活性剂修饰(a)及未修饰(b)的纳米二氧化钛所制得薄膜的Raman图，图中144，403，520及644cm-1左右的峰对应锐钛矿相二氧化钛的Eg，B1g，B2g及Eg特征拉曼振动模式。说明所制得的薄膜均是由纳米锐钛矿相二氧化钛组成的，这与XRD的表征结果是一致的。通过对比发现，表面活性剂修饰使二氧化钛的拉曼峰位向低频方向偏移，这与二氧化钛纳米微晶的尺寸减小、结晶度下降有关。二氧化钛微晶尺寸越小、表面氧空位等缺陷含量越高、拉曼位移越向低波数偏移。
附图5是利用未修饰的纳米二氧化钛所制得薄膜的SEM照片，可以看出薄膜表面比较平整，二氧化钛纳米粒子排列致密。
附图6为利用表面活性剂修饰的纳米二氧化钛所合成的薄膜及局部放大的SEM照片，可以看出薄膜中的纳米粒子发生聚集现象，并出现由纳米粒子堆积成微米尺度的隆起，说明了表面修饰破坏了薄膜表面的均匀性，而显著地改变了薄膜表面的微观结构，最终形成了纳米-微米复合的隆起结构。这种结构的变化可能是由于表面活性剂十二烷基苯磺酸钠具有双亲结构，其极性端与二氧化钛表面通过静电作用联接，非极性端C-C链与体系中的聚乙二醇分子链作用，在样品的干燥过程中，随着溶剂的挥发，高分子链的聚集，引起颗粒间的团聚，再经焙烧去除有机物，从而呈现出纳米-微米复合隆起的表面结构。
附图7是利用表面活性剂修饰(a)及未修饰(b)的纳米二氧化钛所制得薄膜的接触角测试结果，可见利用未修饰的纳米二氧化钛所制得薄膜的接触角为35°左右，利用表面活性剂修饰的纳米二氧化钛所制得的薄膜接触角约为5°，说明了表面活性剂的修饰显著地提高了薄膜的亲水性，且表现出了超亲水性。基于前面的XRD和SEM的表征结果，可以推测亲水性能的提高归因于：一方面是表面活性剂修饰提高了纳米二氧化钛表面氧空位的含量，以至于水分子可以占据氧空位而易于发生羟基化，导致表面润湿性能提高；另一方面是表面活性剂修饰使薄膜表面的微观结构发生了明显的改变，呈现出由二氧化钛纳米粒子积聚成微米级的隆起结构，实现了纳米-微米结构的有机复合，这种特殊的纳米-微米复合结构能够有效地提高薄膜的润湿性。
本发明的具体实施方式：
实施例1：
利用表面活性剂修饰的二氧化钛合成超亲水性薄膜的方法，其组成包括：制备二氧化钛溶胶、预处理、浸渍-提拉、附着溶胶、干燥、溶胶-水热法制备二氧化钛纳米粒子、预处理二氧化钛纳米粒子、旋涂、干燥，焙烧，在室温条件下，制备二氧化钛溶胶，采用浸渍-提拉的方法以60mm/min的提拉速度将一层二氧化钛溶胶附着在玻璃或导电玻璃ITO上，提拉前玻璃基片在二氧化钛溶胶中的浸渍时间为2分钟，60℃干燥，得到底片，旋涂之前对溶胶-水热法制备的表面活性剂修饰的膏状二氧化钛纳米粒子进行预处理，接着采用旋涂的方法在上述底片上固定一层溶胶-水热法制备的表面活性剂修饰的二氧化钛纳米粒子，干燥，焙烧，最终得到纳米二氧化钛薄膜。
所述的利用表面活性剂修饰的二氧化钛合成超亲水性薄膜的方法，所述的制备二氧化钛溶胶是在室温和剧烈搅拌条件下，将2mL二次水滴入6mL钛酸四丁酯、24mL无水乙醇和2mL乙酰丙酮的均匀混合液中，接着滴入6mL聚乙二醇400，继续搅拌1小时，即可获得二氧化钛溶胶，所述的预处理是将玻璃或导电玻璃ITO依次用蒸馏水浸泡并超声20分钟，无水乙醇浸泡并超声20分钟，丙酮清洗、浸泡4小时并超声20分钟，无水乙醇冲洗，氢氧化钾的异丙醇饱和溶液浸泡24小时，无水乙醇冲洗，蒸馏水浸泡并超声20分钟，二次水冲洗，最后干燥，干燥温度为100℃。
所述的利用表面活性剂修饰的二氧化钛合成超亲水性薄膜的方法，所述的溶胶-水热法制备表面活性剂修饰的二氧化钛纳米粒子的过程是将0.2g十二烷基苯磺酸钠阴离子表面活性剂溶解于5mL水中，加入20mL无水乙醇，再滴加1mL的70％浓硝酸，在搅拌的同时缓慢地滴加5mL钛酸四丁酯和5mL无水乙醇的均匀混合液，滴加速度为20滴/分钟，滴加结束后继续搅拌1小时，可得到淡黄色透明的二氧化钛溶胶，在继续搅拌的条件下用26％的浓氨水调节pH值至5，量取30mL溶胶液倒入聚四氟乙烯内衬的高压釜中，密封，在160℃温度下水热反应6小时，自然冷却至室温，倒掉上清液，得到膏状二氧化钛纳米粒子，如果接着60℃干燥，研磨，即可得到表面活性剂修饰的二氧化钛纳米粒子粉末。
所述的利用表面活性剂修饰的二氧化钛合成超亲水性薄膜的方法，所述的旋涂之前对表面活性剂修饰的膏状二氧化钛纳米粒子进行预处理是将膏状二氧化钛纳米粒子搅拌45分钟，超声15分钟，滴入1mL聚乙二醇400，搅拌45分钟，超声15分钟，加入5μL乙酰丙酮，继续搅拌45分钟，超声15分钟，获得乳白色二氧化钛纳米粒子乳状液。
所述的利用表面活性剂修饰的二氧化钛合成超亲水性薄膜的方法，所述的旋涂过程是吸取1mL表面活性剂修饰的二氧化钛纳米粒子乳状液，滴在底片中央，旋涂过程中匀胶机在转速1000转/分钟情况下首先旋转15秒，接着在转速3000转/分钟情况下旋转30秒。
所述的利用表面活性剂修饰的二氧化钛合成超亲水性薄膜的方法，所述的纳米二氧化钛薄膜的焙烧条件是将待热处理的干燥薄膜放入马弗炉中，以2℃/min的升温速率，从室温升至400℃，恒温2小时，自然冷却至室温，即可获得纳米二氧化钛薄膜。
实施例2：
利用表面活性剂修饰的二氧化钛合成超亲水性薄膜的方法，其组成包括：制备二氧化钛溶胶、预处理、浸渍-提拉、附着溶胶、干燥、溶胶-水热法制备二氧化钛纳米粒子、预处理二氧化钛纳米粒子、旋涂、干燥，焙烧，在室温条件下，制备二氧化钛溶胶，采用浸渍-提拉的方法以60mm/min的提拉速度将一层二氧化钛溶胶附着在玻璃或导电玻璃ITO上，提拉前玻璃基片在二氧化钛溶胶中的浸渍时间为2分钟，60℃干燥，得到底片，旋涂之前对溶胶-水热法制备的表面活性剂修饰的膏状二氧化钛纳米粒子进行预处理，接着采用旋涂的方法在上述底片上固定一层溶胶-水热法制备的表面活性剂修饰的二氧化钛纳米粒子，干燥，焙烧，最终得到纳米二氧化钛薄膜。
实施例3：
所述的利用表面活性剂修饰的二氧化钛合成超亲水性薄膜的方法，所述的制备二氧化钛溶胶是在室温和剧烈搅拌条件下，将2mL二次水滴入6mL钛酸四丁酯、24mL无水乙醇和2mL乙酰丙酮的均匀混合液中，接着滴入6mL聚乙二醇400，继续搅拌1小时，即可获得二氧化钛溶胶，所述的预处理是将玻璃或导电玻璃ITO依次用蒸馏水浸泡并超声20分钟，无水乙醇浸泡并超声20分钟，丙酮清洗、浸泡4小时并超声20分钟，无水乙醇冲洗，氢氧化钾的异丙醇饱和溶液浸泡24小时，无水乙醇冲洗，蒸馏水浸泡并超声20分钟，二次水冲洗，最后干燥，干燥温度为100℃。
实施例4：
所述的利用表面活性剂修饰的二氧化钛合成超亲水性薄膜的方法，所述的溶胶-水热法制备表面活性剂修饰的二氧化钛纳米粒子的过程是将0.2g十二烷基苯磺酸钠阴离子表面活性剂溶解于5mL水中，加入20mL无水乙醇，再滴加1mL的70％浓硝酸，在搅拌的同时缓慢地滴加5mL钛酸四丁酯和5mL无水乙醇的均匀混合液，滴加速度为20滴/分钟，滴加结束后继续搅拌1小时，可得到淡黄色透明的二氧化钛溶胶，在继续搅拌的条件下用26％的浓氨水调节pH值至5，量取30mL溶胶液倒入聚四氟乙烯内衬的高压釜中，密封，在160℃温度下水热反应6小时，自然冷却至室温，倒掉上清液，得到膏状二氧化钛纳米粒子，如果接着60℃干燥，研磨，即可得到表面活性剂修饰的二氧化钛纳米粒子粉末。
实施例5：
所述的利用表面活性剂修饰的二氧化钛合成超亲水性薄膜的方法，所述的旋涂之前对表面活性剂修饰的膏状二氧化钛纳米粒子进行预处理是将膏状二氧化钛纳米粒子搅拌45分钟，超声15分钟，滴入1mL聚乙二醇400，搅拌45分钟，超声15分钟，加入5μL乙酰丙酮，继续搅拌45分钟，超声15分钟，获得乳白色二氧化钛纳米粒子乳状液。
实施例6：
所述的利用表面活性剂修饰的二氧化钛合成超亲水性薄膜的方法，所述的旋涂过程是吸取1mL表面活性剂修饰的二氧化钛纳米粒子乳状液，滴在底片中央，旋涂过程中匀胶机在转速1000转/分钟情况下首先旋转15秒，接着在转速3000转/分钟情况下旋转30秒。
实施例7：
所述的利用表面活性剂修饰的二氧化钛合成超亲水性薄膜的方法，所述的纳米二氧化钛薄膜的焙烧条件是将待热处理的干燥薄膜放入马弗炉中，以2℃/min的升温速率，从室温升至400℃，恒温2小时，自然冷却至室温，即可获得纳米二氧化钛薄膜。
Claims (10)
1.一种利用表面活性剂修饰的二氧化钛合成超亲水性薄膜的方法，其组成包括：制备二氧化钛溶胶、预处理、浸渍-提拉、附着溶胶、干燥、溶胶-水热法制备二氧化钛纳米粒子、预处理二氧化钛纳米粒子、旋涂、干燥，焙烧，其特征是：在室温条件下，制备二氧化钛溶胶，采用浸渍-提拉的方法以60mm/min的提拉速度将一层二氧化钛溶胶附着在玻璃或导电玻璃ITO上，提拉前玻璃基片在二氧化钛溶胶中的浸渍时间为2分钟，60℃干燥，得到底片，旋涂之前对溶胶-水热法制备的表面活性剂修饰的膏状二氧化钛纳米粒子进行预处理，接着采用旋涂的方法在上述底片上固定一层溶胶-水热法制备的表面活性剂修饰的二氧化钛纳米粒子，干燥，焙烧，最终得到纳米二氧化钛薄膜。
2.根据权利要求1所述的利用表面活性剂修饰的二氧化钛合成超亲水性薄膜的方法，其特征是：所述的制备二氧化钛溶胶是在室温和剧烈搅拌条件下，将2mL二次水滴入6mL钛酸四丁酯、24mL无水乙醇和2mL乙酰丙酮的均匀混合液中，接着滴入6mL聚乙二醇400，继续搅拌1小时，即可获得二氧化钛溶胶，所述的预处理是将玻璃或导电玻璃ITO依次用蒸馏水浸泡并超声20分钟，无水乙醇浸泡并超声20分钟，丙酮清洗、浸泡4小时并超声20分钟，无水乙醇冲洗，氢氧化钾的异丙醇饱和溶液浸泡24小时，无水乙醇冲洗，蒸馏水浸泡并超声20分钟，二次水冲洗，最后干燥，干燥温度为100℃。
3.根据权利要求1或2所述的利用表面活性剂修饰的二氧化钛合成超亲水性薄膜的方法，其特征是：所述的溶胶-水热法制备表面活性剂修饰的二氧化钛纳米粒子的过程是将0.2g十二烷基苯磺酸钠阴离子表面活性剂溶解于5mL水中，加入20mL无水乙醇，再滴加1mL的70％浓硝酸，在搅拌的同时缓慢地滴加5mL钛酸四丁酯和5mL无水乙醇的均匀混合液，滴加速度为20滴/分钟，滴加结束后继续搅拌1小时，可得到淡黄色透明的二氧化钛溶胶，在继续搅拌的条件下用26％的浓氨水调节pH值至5，量取30mL溶胶液倒入聚四氟乙烯内衬的高压釜中，密封，在160℃温度下水热反应6小时，自然冷却至室温，倒掉上清液，得到膏状二氧化钛纳米粒子，如果接着60℃干燥，研磨，即可得到表面活性剂修饰的二氧化钛纳米粒子粉末。
4.根据权利要求1或2所述的利用表面活性剂修饰的二氧化钛合成超亲水性薄膜的方法，其特征是：所述的旋涂之前对表面活性剂修饰的膏状二氧化钛纳米粒子进行预处理是将膏状二氧化钛纳米粒子搅拌45分钟，超声15分钟，滴入1mL聚乙二醇400，搅拌45分钟，超声15分钟，加入5μL乙酰丙酮，继续搅拌45分钟，超声15分钟，获得乳白色二氧化钛纳米粒子乳状液。
5.根据权利要求3所述的利用表面活性剂修饰的二氧化钛合成超亲水性薄膜的方法，其特征是：所述的旋涂之前对表面活性剂修饰的膏状二氧化钛纳米粒子进行预处理是将膏状二氧化钛纳米粒子搅拌45分钟，超声15分钟，滴入1mL聚乙二醇400，搅拌45分钟，超声15分钟，加入5μL乙酰丙酮，继续搅拌45分钟，超声15分钟，获得乳白色二氧化钛纳米粒子乳状液。
6.根据权利要求1或2或5所述的利用表面活性剂修饰的二氧化钛合成超亲水性薄膜的方法，其特征是：所述的旋涂过程是吸取1mL表面活性剂修饰的二氧化钛纳米粒子乳状液，滴在底片中央，旋涂过程中匀胶机在转速1000转/分钟情况下首先旋转15秒，接着在转速3000转/分钟情况下旋转30秒。
7.根据权利要求3所述的利用表面活性剂修饰的二氧化钛合成超亲水性薄膜的方法，其特征是：所述的旋涂过程是吸取1mL表面活性剂修饰的二氧化钛纳米粒子乳状液，滴在底片中央，旋涂过程中匀胶机在转速1000转/分钟情况下首先旋转15秒，接着在转速3000转/分钟情况下旋转30秒。
8.根据权利要求4所述的利用表面活性剂修饰的二氧化钛合成超亲水性薄膜的方法，其特征是：所述的旋涂过程是吸取1mL表面活性剂修饰的二氧化钛纳米粒子乳状液，滴在底片中央，旋涂过程中匀胶机在转速1000转/分钟情况下首先旋转15秒，接着在转速3000转/分钟情况下旋转30秒。
9.根据权利要求1或2或5或7或8所述的利用表面活性剂修饰的二氧化钛合成超亲水性薄膜的方法，其特征是：所述的纳米二氧化钛薄膜的焙烧条件是将待热处理的干燥薄膜放入马弗炉中，以2℃/min的升温速率，从室温升至400℃，恒温2小时，自然冷却至室温，即可获得纳米二氧化钛薄膜。
10.根据权利要求3所述的利用表面活性剂修饰的二氧化钛合成超亲水性薄膜的方法，其特征是：所述的纳米二氧化钛薄膜的焙烧条件是将待热处理的干燥薄膜放入马弗炉中，以2℃/min的升温速率，从室温升至400℃，恒温2小时，自然冷却至室温，即可获得纳米二氧化钛薄膜。
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