CN101368084A - 氧化铝/聚苯乙烯磺酸接枝共聚物复合磨粒及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种氧化铝/聚苯乙烯磺酸接枝共聚物复合磨粒及其制备方法。该复合磨粒的内核为改性α－Al2O3，并通过接枝共聚形成聚苯乙烯包覆层，最后经磺化反应得到氧化铝/聚苯乙烯磺酸接枝共聚物复合磨粒；所述的改性α－Al2O3中偶联剂的质量为α－Al2O3质量的20～60％；所述的聚苯乙烯磺酸为α－Al2O3质量的5～60％。本发明方法制得的氧化铝/聚苯乙烯磺酸复合磨料其内核为α－Al2O3，外壳的聚苯乙烯磺酸聚合物包覆层，由于外壳硬度较低，该核/壳型结构降低了在加压、加速抛光条件下，抛光微区内无机α－Al2O3磨粒对工件表现的“硬冲击”，从而改善抛光划痕和表面损伤、改善抛光后表面的微观状况，并降低粗糙度。并且由于外壳中磺酸基团的强亲水性，该复合粒子具有良好的水分散性，抛光液具有良好的分散稳定性，减轻了颗粒团聚。
Description
技术领域
本发明涉及一种氧化铝/聚苯乙烯磺酸接枝共聚物复合磨粒及其制备方法，属高精密抛光用磨料的制备工艺技术领域。
背景技术
近年来，随着存储器硬盘容量及存储密度的快速上升，计算机磁头的飞行高度已降低低到10nm左右。随着磁头与磁盘间运行如此接近，对磁盘表面质量的要求也越来越高。如果硬盘表面粗糙度、波纹度过大，在高速旋转的过程中，磁头就会与磁盘表面发生碰撞，损坏磁头或存储器硬盘表面上上的磁介质，从而导致磁盘设备发生故障或读写信息的错误。因此，在形成磁介质之前，必须对磁盘基片进行抛光，使基片表面粗糙度和波纹度降至最小，同时还必须完全去除微凸起、细小凹坑、划痕、抛光条痕等表面缺陷。
数字光盘技术中，玻璃基片作为数字光盘制造过程中的母盘基片，一般要求其粗糙度在
，随着数字光盘存储密度、数据读取速度的不断提高，将对母盘玻璃基片表面质量提出更高的要求。
目前，普遍采用化学机械抛光技术对计算机硬盘基片、数字光盘母盘基片表面进行抛光。研磨剂是化学机械抛光液中的主要成分，α-Al2O3是目前广泛使用的研磨剂，但α-Al2O3粒子硬度大、易团聚。这样，含有α-Al2O3粒子的抛光液易引起表面损伤，具体表现为抛光后表面粗糙度较大、划痕、波纹等表面缺陷较多。这样，单一的α-Al2O3粒子不能达到满意的抛光性能。
发明内容
本发明的目的之一在于克服现有单一磨料的缺陷，提供一种氧化铝/聚苯乙烯磺酸接枝共聚物复合磨粒。
本发明的目的之二在于提供该复合磨粒的制备方法。
为达到上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种氧化铝/聚苯乙烯磺酸接枝共聚物复合磨粒，其特征在于该复合磨粒的内核为改性α-Al2O3，并通过接枝共聚形成聚苯乙烯包覆层，最后经磺化反应得到氧化铝/聚苯乙烯磺酸接枝共聚物复合磨粒；所述的改性α-Al2O3中偶联剂的质量为α-Al2O3质量的20～60％；所述的聚苯乙烯磺酸为α-Al2O3质量的5～60％。
所述的复合磨粒的的粒径为100～1000nm。
上述的硅烷偶联剂带有碳碳双健的硅烷偶联剂。
上述的硅烷偶联剂为：KH570或KH550。
一种制备上述的氧化铝/聚苯乙烯磺酸接枝共聚物复合磨粒的方法，其特征在于该方法的具体步骤为：
a.α-Al2O3粒子的表面改性；
b.聚合：氮气保护下，将改性Al2O3与聚乙烯醇PVA按200：1的质量比溶于水中，加热到80℃，再加入BPO引发剂和苯乙烯单体，聚合反应5小时；产物洗涤、抽滤、洗涤、真空干燥；
c.将步骤b所得接枝苯乙烯的氧化铝粉体在浓硫酸和Ag2SO4作用下在98～99℃温度下进行磺化反应，最终得到氧化铝/聚苯乙烯磺酸接枝共聚物复合磨粒。
一种根据上述的氧化铝/氧化铁复合磨粒在数字光盘母盘玻璃基片、计算机硬盘基片、光学玻璃、硅晶片、晶体或陶瓷材料表面的超精抛光中的应用。
本发明方法制得的氧化铝/聚苯乙烯磺酸复合磨料其内核为α-Al2O3，外壳的聚苯乙烯磺酸聚合物包覆层，由于外壳硬度较低，该核/壳型结构降低了在加压、加速抛光条件下，抛光微区内无机α-Al2O3磨粒对工件表现的“硬冲击”，从而改善抛光划痕和表面损伤、改善抛光后表面的微观状况，并降低粗糙度。并且由于外壳中磺酸基团的强亲水性，该复合粒子具有良好的水分散性，抛光液具有良好的分散稳定性，减轻了颗粒团聚。
具体实施方式
现将本发明的具体实施例叙述于后，制备不同单体/氧化铝相对用量的氧化铝/聚苯乙烯磺酸复合磨料。
实施例一：本实施例的具体步骤为：
改性：取50g Al2O3干燥粉末分散到乙醇中，Al2O3的加入量为0.1g/mL乙醇，加入25g的偶联剂KH570，超声分散0.5小时。在110℃下反应5小时。产物抽滤、洗涤、干燥。
聚合：在装有回流冷凝管和磁力搅拌的1000mL单颈烧瓶中，加入8mL 3％的PVA水溶液及492mL蒸馏水和50g改性后的Al2O3，抽真空充氮气反复四次，加热到80℃，再加入0.5g BPO和5g苯乙烯(二者一次加入)开始聚合，保持此温度下反应5h。产物经抽滤、洗涤2次，50℃下真空干燥12h。
磺化：在1000mL的三口烧瓶上装上搅拌器，温度计和干燥管，加入450mL浓硫酸和3g Ag2SO4，加热至98～99℃。将已充分烘干的接枝好的粉体250g缓缓加入烧瓶中的热液体中，物料加完后，保持在98～99℃反应4hr。产物冷在室温后，在搅拌下，将产物缓慢倒入自来水中，沉降、洗涤、烘干。最终制得单体/氧化铝相对用量为10：1的聚苯乙烯磺酸的氧化铝复合磨粒。
实施例二：本实施例与上述实施例1的步骤基本相同，不同的是：聚合步骤中加入的BPO和苯乙烯单体量分别为2.5g和25g。最终制得单体/氧化铝相对用量为2：1的聚苯乙烯磺酸的氧化铝复合磨粒。
实施例三：本实施例与上述实施例1的步骤基本相同，不同的是：聚合步骤中加入的BPO和苯乙烯单体量分别为5g和50g。最终制得单体/氧化铝相对用量为1：1的聚苯乙烯磺酸的氧化铝复合磨粒。
经激光粒度仪测得，以上制备的氧化铝/聚苯乙烯磺酸复合磨粒的颗粒粒径范围为100～1000nm，平均颗粒粒径为200-500nm。
现将本实施例制得的氧化铝/聚苯乙烯磺酸复合磨料的应用试验叙述于下：
(1)首先制备抛光液：在机械搅拌条件，将500克氧化铝/聚苯乙烯磺酸复合磨粒加入到20升水中分散稀释，再加入150克的聚胺分散剂，充分搅拌均匀。用各实施例中不同聚苯乙烯磺酸接枝量的α-Al2O3复合磨料配成相应的抛光液，并以未接枝聚苯乙烯磺酸的纯α-Al2O3制备的抛光液作为比较例，以作对比比较之用。
(2)抛光试验：使用上述抛光液在一定抛光条件下对数字光盘玻璃基片进行抛光试验。
抛光条件如下：
抛光机：SPEEDFAM双面抛光机
工件：φ170mm钠钙毛玻璃基片
抛光垫：聚氨酯材料
抛光压力：70公斤
抛光时间：180min
下盘转速23rpm
抛光液流量：500～1000ml/min
抛光后，接着洗涤和干燥基片。用分析天平称重法测量各实施例的材料去除量，除以抛光时间(180分钟)为抛光速率，用WYKO表面形貌仪测试表面形貌特征。
光盘玻璃基片在各实施例的中的抛光速率见表1。可见，除单体用量低时，其余各实施例中，氧化铝/聚苯乙烯磺酸复合磨粒表现出显著高于纯氧化铝的抛光速率。
表1 各实施例抛光液对玻璃基片的抛光速率
| 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 比较例1 | |
| 单体/氧化铝相对用量 | 10：1 | 2：1 | 1：1 | 0 |
| 去除量，克 | 0.0988 | 0.6867 | 0.5837 | 0.1722 |
| 抛光速率毫克/分钟 | 0.55 | 3.82 | 3.24 | 0.96 |
光盘玻璃基片在各实施例中抛光后的表面平均粗糙度(Ra)见表2。可见，采用本发明方法所制得的α-氧化铝/聚苯乙烯磺酸复合磨料的抛光液，数字光盘玻璃基片表面抛光后的平均粗糙度(Ra)均小于未改性的纯氧化铝抛光液抛光后表面的Ra，并且单体量增加粗糙度下降。同时在WYKO形貌仪下，采用含α-氧化铝/氧化铁复合磨粒抛光后的表面表现出低于比较例的表面起伏变化。
表2 各实施例抛光液对玻璃基片的抛光效果
| 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 比较例1 | |
| 粗糙度Ra，nm | 140.71 | 8.32 | 6.64 | 162.42 |
Claims (6)
1.一种氧化铝/聚苯乙烯磺酸接枝共聚物复合磨粒，其特征在于该复合磨粒的内核为改性α-Al2O3，并通过接枝共聚形成聚苯乙烯包覆层，最后经磺化反应得到氧化铝/聚苯乙烯磺酸接枝共聚物复合磨粒；所述的改性α-Al2O3中硅烷偶联剂的质量为α-Al2O3质量的20～60％；所述的聚苯乙烯磺酸为α-Al2O3质量的5～60％。
2.根据权利要求1所述的氧化铝/聚苯乙烯磺酸接枝共聚物复合磨粒，其特征在于该复合磨粒的的粒径为100～1000nm。
3.根据权利要求1所述的氧化铝/聚苯乙烯磺酸接枝共聚物复合磨粒，其特征在于所述的硅烷偶联剂带有碳碳双健的硅烷偶联剂。
4.根据权利要求3所述的氧化铝/聚苯乙烯磺酸接枝共聚物复合磨粒，其特征在于所述的硅烷偶联剂为：KH570或KH550。
5.一种制备根据权利要求1所述的氧化铝/聚苯乙烯磺酸接枝共聚物复合磨粒的方法，其特征在于该方法的具体步骤为：
a.α-Al2O3粒子的表面改性；
b.聚合：氮气保护下，将改性Al2O3与聚乙烯醇PVA按200：1的质量比溶于水中，加热到80℃，再加入BPO引发剂和苯乙烯单体，聚合反应5小时；产物洗涤、抽滤、洗涤、真空干燥；
c.将步骤b所得接枝苯乙烯的氧化铝粉体在浓硫酸和Ag2SO4作用下在98～99℃温度下进行磺化反应，最终得到氧化铝/聚苯乙烯磺酸接枝共聚物复合磨粒。
6.一种根据权利要求1或2所述的氧化铝/氧化铁复合磨粒在数字光盘母盘玻璃基片、计算机硬盘基片、光学玻璃、硅晶片、晶体或陶瓷材料表面的超精抛光中的应用。
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